Nicolás Morales Galeano.
Laboratorio de principios de análisis
químico.
Primer informe de laboratorio.
Departamento de Farmacia.
Introducción a operaciones básicas en química analítica y
verificación instrumental.
1. Verificación de material volumétrico y balanzas.
Introducción:
En este apartado, se analizaran distintos
tipos de instrumentos implementados en
las operaciones de química analítica y se
realizara una evaluación e interpretación
de su calibración y los errores
presentados a partir de un control de
calibración, este control se da en un
análisis experimental que permite
mediante la interpretación de volúmenes,
temperaturas y densidades entre otros, en
ecuaciones generales, obtener datos
experimentales que definen los errores y
parámetros a tener en cuenta en el uso de
dichos instrumentos, para así lograr una
correcta interpretación de medidas y
conclusiones mucho más precisas, tras las
operaciones realizadas con estas.
Metodología:
El procedimiento seguido para obtención
de datos consta de varios puntos. En
primer lugar, se debe hacer una
descripción inequívoca del tipo de aparato
que se esta utilizando, donde se deba
incluir características como: el tipo de
aparato, su marca de fábrica, sus límites
de error y su volumen nominal entre
otros.
En cuanto a la verificación de balanzas,
tras tener las tres cargas que se usaran
para su calibración se debe tomar sus
medidas de masa al menos cinco (5)
veces para garantizar un error y una
máxima exactitud en medidas y posterior
un tratamiento estadístico para la
aplicación de las fórmulas y así encontrar
su tolerancia y los otros datos que se
desea obtener.
Al trabajar el material volumétrico, se
debe tener en cuenta que se realiza un
distinto procedimiento dependiendo si se
trabaja con probetas y balones
volumétricos, pipetas aforadas y
graduadas o buretas, en todas se debe
realizar una determinación de temperatura
del agua que será el liquido sobre el cual
se encontrara el volumen y otros
procedimientos como purgar los
instrumentos para una obtención de
medidas con máxima exactitud, ya que
pueden encontrarse residuos de otros
reactivos que afecten la medida.
Para la calibración del material
volumétrico también es necesario el uso
de la balanza y de la obtención de masas
ya que al obtener la masa de el
instrumento mas un volumen determinado
al interior con densidad y propiedades
conocidas, se puede determinar factores
como la tolerancia o el error que se debe
tener en cuenta a la hora de la
interpretación de los resultados y
medidas.
En la metodología también se debe
enfatizar en los resultados posteriores a la
experimentación que son los que permiten
la interpretación de resultados y su
En la tabla se muestra las medidas
adquiridas de cada una de las cargas y su
respectivo tratamiento estadístico, esto se
realizo mediante el uso de las formulas de
coeficiente de variación, los errores
relativos, porcentual y absoluto y la
desviación estándar, con respecto a las
medidas tomadas de las balanzas
encontradas en el laboratorio, cabe aclarar
que todas las medidas fueron adquiridas
por la misma balanza trabajando así con
un mismo error. Estos tratamientos
estadísticos realizados permiten
correcto análisis. Para esto, se debe tener
en cuenta factores como el uso de las
apropiadas cifras significativas o la
correcta representación de resultados con
las unidades expresadas correctamente.
Datos, resultados y cálculos:
En cuanto a los datos de las balanzas y el
uso de cargas para la calibración se tiene
la siguiente tabla con la información.
establecer una relación entre los múltiples
datos adquiridos y encontrar algunas
medidas a tener en cuenta según la
variación que pueda tener el instrumento
de medida, esto con el fin de lograr
obtener resultados con una mayor
precisión.
En cuanto a los instrumentos
volumétricos, los cuales tienen un
procedimiento distinto para lograr un
control de calibración, se encontraron
datos representados en la siguiente tabla.
Como se puede apreciar, en la anterior
tabla están expresados los volúmenes en
peso por medio de la ecuación de
volumen que tiene en cuenta todas las
variables para conseguir una medida
acertada de volumen, primero se hace la
diferencia de la masa promedio del
recipiente seco con la masa promedio del
recipiente con la muestra problema,
posteriormente este resultado lo
multiplicamos por 1 dividido entre la
diferencia de densidad de aire con la
densidad de agua teniendo en cuenta las
respectivas temperaturas, tras esta
operación, se opera otra multiplicación
con nuestro resultado anterior, de la
diferencia de 1 con la fracción de la
densidad de aire con la densidad de las
pesas de las balanzas donde se realizaron
todas las medidas y como ultimo paso
para encontrar el volumen promedio, se
multiplica con la diferencia entre 1 y el
coeficiente de expansión de vidrio que
depende de nuestro instrumento,
multiplicado con la temperatura del
ambiente en diferencia con 20° que se usa
como valor estándar. Tras realizar este
cálculo, se podrá tener los pesos
promedio de la muestra problema que en
este caso es agua destilada. Con estos
promedios obtenidos se pueden aplicar la
ecuación que para así calcular el error
relativo y el coeficiente de variación que
posteriormente permitirá tener la
tolerancia o límite de error del
instrumento, lo cual es la finalidad de los
cálculos.
Para estos cálculos es necesario un
tratamiento estadístico igualmente
encontrando desviaciones y coeficientes
de variación, luego de realizar este
calculo se debe realizar una comparación
con las tolerancias postuladas por el
fabricante e identificar posibles factores
que estén dados para que exista alguna
diferencia entre los datos, algunos de
estos factores pueden ser por parte del
experimentador o la calibración del
instrumento. En la siguiente tabla se
muestran las tolerancias
Análisis de resultados:
En cuanto a los resultados obtenidos se
pueden dar distintos análisis teniendo en
cuenta los datos usados y los posibles
errores que intervienen en la ejecución
experimental. Para iniciar en cuanto al
tratamiento estadístico de las cargas en el
procedimiento inicial de masas se logra
identificar errores con valores no muy
significativos al igual que la
incertidumbre, esto representa baja
desviación en los resultados y alta
similitud con respecto al valor aceptado
de cada carga, por lo cual el experimento
se realizo de una manera bastante
acertada, generando valores confiables y
sin la realización de errores significativos
por parte del experimentador o del
instrumento de estudio, esto teniendo en
cuenta que las medidas tomadas se
asemejan considerablemente a los valores
reportados. Al encontrar valores tan poco
dispersos y tan precisos se puede tener
una fiabilidad elevada en cuanto al
instrumento de trabajo y a las medidas
que toma para practicas posteriores, así
mismo, esto permite que el error a tener
en cuenta en otros trabajos
experimentales no se debe tener en cuenta
como un punto critico a la hora de
interpretación de datos adquiridos por
este instrumento.
En cuanto a las calibraciones
volumétricas se puede notar una gran
variación en la precisión de las tolerancias
con respecto al valor reportado de los
fabricantes en cuanto a los instrumentos
usados, en elementos como la probeta o la
pipeta se ve un resultado muy similar al
reportado, lo que indica que no es un
factor de preocupación em cuanto a los
errores cometidos tras la elaboración y
toma de medidas en estos instrumentos.
Por otro lado, en el uso de la bureta y el
balón aforado se ve una gran diferencia
sobre todo en la bureta con respecto a los
valores reportados, la principal causa a la
que se atribuye puede ser un error del
experimentador con respecto a la
interpretación y toma de medidas al
realizar un ajuste de menisco, este ajuste
es sumamente importante y si no se
realiza de una manera correcta puede
afectar completamente el calculo como
puede ser el caso en la calibración. Otro
posible factor de error puede ser la toma
de temperaturas o la calibración de los
instrumentos en sí, los cuales no son igual
de probables, pero deben ser tomados en
cuenta en la realización de un análisis
completo de la experimentación.
Teniendo en cuenta lo anterior lo mas
recomendable es realizar una repetición
de calibración con una mayor observación
en los puntos de error mencionados para
así lograr determinar que el error
encontrado no es principalmente por parte
del experimentador y posterior realizar
medidas de calibración del instrumento o
en dado caso que no haya sido error del
experimentador y el instrumento este mal
calibrado, tener en cuenta el nuevo error
reportado en una futura toma de datos y
que así mismo los resultados no se vean
alterados por instrumentos con una
calibración no adecuada.
Los errores reportados en los
instrumentos son un factor sumamente
importante a la hora de realización de
datos e interpretación de medidas, ya que
dan un intervalo de error que permite
lograr más precisión en las medidas y en
algunas prácticas, el uso exacto de
medidas y reactivos es fundamental para
una correcta realización de la práctica,
por ende, se debe priorizar contar con una
calibración adecuada y un reporte de
tolerancia preciso.
Conclusiones:
- Para garantizar una adecuada
realización de practicas en el
laboratorio se debe contar con una
adecuada calibración y manejo de
instrumentos, reduciendo así el error
cometido por el experimentador y el
instrumento de trabajo.
- Previo a la experimentación se debe
realizar un tratamiento adecuado a los
instrumentos de trabajo que permitan
la obtención de datos con una mayor
exactitud (purga, lavado, condiciones
adecuadas, etc.).
- El conocimiento del material de
trabajo y los reactivos por parte del
experimentador es sumamente
importante, ya que el uso adecuado de
los instrumentos permite una
obtención de resultados acertada y
con menos errores que puedan afectar
la realización de los cálculos
correspondientes.
- El uso de repeticiones en la obtención
de medida permite un rango de
resultados mas amplio que tras un
adecuado tratamiento estadístico
puede brindar un dato con mayor
exactitud y disminuir la probabilidad
de error.
 2. Marcha sistemática reducida para aniones y cationes.
Introducción:
En esta sección se hará énfasis en el
análisis y procedimiento del trabajo
experimental de la marcha sistemática
para cationes y aniones. En esta práctica,
a partir de una solución problema de
aniones y otra de cationes, se realizó un
proceso experimental con múltiples
reactivos, con el fin de identificar los
iones presentes, mientras se hacia uso de
procesos fundamentales en un laboratorio
tales como la centrifugación,
precipitación, separación y toma de
reactivos, todo con el fin de lograr un
primer acercamiento del experimentador
en el uso de estos procesos dentro de un
ambiente experimental de laboratorio.
Metodología:
El procedimiento mediante el cual se
realiza esta practica es bastante largo y
consiste en partir de una solución de iones
en la cual mediante la generación de
soluciones y precipitados derivados de
otros ya tratados y la implementación de
distintos reactivos y disoluciones, se
busca lograr una identificación de un
catión o anión especifico requerido,
presente en la solución problema.
Esta practica así mismo permite
identificar algunas coloraciones que se
presentan tras el uso de reactivos y su
reacción con otros, buscando así separar a
los iones que presentan una coloración
determinada que puede confirmar
presencia o no de estos mismos.
Un aspecto importante en el
procedimiento y realización de esta
práctica que puede condicionar los
resultados son el tiempo de reacción, en
algunos casos la correcta cantidad de
adición de un reactivo por parte del
experimentador y la habilidad en la
identificación de la acidez o basicidad de
un reactivo, lo cual es necesario en los
procesos de tratamiento de algunos
reactivos, así mismo la verificación de
una correcta realización de los procesos
que son fundamentales para una adecuada
obtención de resultados, tales como la
centrifugación. La prevención de estos
errores permite que la obtención de los
resultados esperados sea correcta y se den
las coloraciones adecuadas para la
identificación de todos los iones presentes
en la solución, con estos resultados se
puede hacer una práctica posterior donde
mediante la disolución de una sal se
pueda encontrar sus iones presentes,
realizando una comparación con los datos
encontrados en esta práctica.
La realización de cálculos no es
plenamente necesaria en esta practica al
tratarse de un procedimiento mucho mas
de observación y realización de
descripción de reacciones, para luego
lograr una comparación con datos
aceptados y la finalización con la
determinación de la presencia del reactivo
requerido.

Datos y resultados:
Tras la realización de la practica se logro
la comprobación de todos los iones en
cuanto a los cationes, aun así, se
encontraron problemas en las
coloraciones de algunas sustancias y esto
no permitió una interpretación adecuada,
para esto se tomaron imágenes en el
momento de la practica de acuerdo con
cada ion que se iba identificando, para
lograr así un análisis más completo de la El tercer catión identificado fue el Bi3+
práctica realizada. nuevamente, en el cual se debía formar un
precipitado negro que no se logra
En cuanto a los cationes, el primero
observar en la imagen tomada, esto se da
identificado fue el Bi3+ y se logró
tras la adición de NaOH y SnCl2.
encontrar una coloración acerada como se
muestra en la siguiente imagen. La cuarta prueba igualmente da evidencia
de Bi3+, tras la adición de Tiourea a un
precipitado derivado.

Se observa una coloración amarillenta

tras la adición de la Tiourea al primer
precipitado.
El segundo catión identificado fue el Ag+
el cual se llevo a acidez con HNO3 y se
formó una turbidez blanca.
Para la identificación del Fe3+ se añadió
gotas de solución SCN- a un derivado de
precipitado y se logro un color rojo
sangre como se esperaba.
Otro método usado igualmente para la
determinación del Fe3+ fue la adición de
Fe(CN)6^4- que creo una coloración azul
oscura confirmando la presencia del
Fe3+.
Para identificar la presencia de Al3+se
agrego morina a una solución
centrifugada derivada de las anteriores y
se consiguió la esperada coloración verde
fluorescente que confirma la presencia de
este catión.
Para confirmar y corroborar la presencia
del catión de Al3+ se agregó a la solución
gotas de aluminion y solución de
amoniaco buscando llegar a un pH
determinado de 4-9, posterior se formo un
precipitado rojo que confirmo presencia
del catión esperado.
El siguiente catión que se comprobó fue
el Ba2+, tras la formación de un
precipitado blanco muy fino que confirma
su presencia.
 coloración rosada-roja tras agregar
Dimetilglioxima.

El siguiente catión a determinar fue el

Ca2+, el cual inicialmente no dio la
coloración requerida debido a que estaba
Por último, para la comprobación de
contaminado con Fe, por lo cual se
Cu2+ se agregaron gotas de Fe(CN)6^4-
realizaron diluciones y lavados de
formando así un precipitado marrón
precipitados logrando confirmar presencia
rojizo que permitió la confirmación de la
tras el tratamiento de este, la adición de
presencia de este catión.
amonio para modificar el pH y también
adicionando (NH4)2C2O4, logrando así
formar un precipitado fino blanco
esperado.

Así culmina la comprobación de cationes,

en cuanto a la de aniones se realizó
completa a excepción del cloruro la cual
no se implementó en la práctica dadas las
Posterior se comprobó la presencia de
instrucciones. Se logro tener
Ni2+ mediante la formación de una
comprobación de los aniones NO-3 del
cual no se consiguió imagen, pero se
logró a partir de la adición de cristales de
FeSO4 y gotas de H2SO4 que formaron
una coloración roja que confirmaba
presencia del anión. También se realizo la
comprobación del CO3^2- el cual se
comprobó tras la formación de burbujeo
al momento de la adición de ácido HNO3
y del anión SO4^2- el cual se confirmo
presencia tras verificar su insolubilidad en
medio acido tras la adición del ácido
HNO3 hasta conseguir un pH acido.
La comprobación del anión H2PO4- se
realizo tras la adición de gotas de
molibdato de amonio y el calentamiento
de esta solución, formando una tonalidad
amarilla que confirma presencia como se
muestra en la siguiente imagen.
El ultimo anión verificado fue el S2- el
cual se confirmo por al usar un papel
absorbente y notar su oscurecimiento por
la formación de PBS que demuestra la
presencia de este ion.
Análisis de resultados:
Como principal punto en el análisis se
evidencia la comprobación de los aniones
dadas sus coloraciones en la mayoría de
los casos, en cuanto a los cationes, la
solución problema contenía 9, entre ellos
Ag+, Bi3+, Cu2+, Ni2+, Fe2+, Al3+,
Ba2+, Ca2+ y Zn2+, de estos se logro
comprobar todos menos el Zn2+ el cual
no tenia procedimiento en la guía seguida,
esto indica una realización de la practica
bastante acertada ya que se logro la
identificación de especies problemas
requeridas.
En cuanto a la marcha sistemática
reducida de aniones, se encontraron todas
las 5 especies analizadas presentes en la
solución problema, lo cual también indica
un adecuado uso experimental de los
activos y un correcto seguimiento a los
procedimientos requeridos para la
obtención de resultados esperados.
No obstante, se tuvo dificultades en la
obtención de algunas coloraciones y esto
se puede deber a múltiples factores
principalmente del error de el
experimentador tales como los tiempos de
espera de reacción o la cantidad de
reactivo añadida, que de una manera u
otra pudo afectar directamente la
obtención de datos.
Las coloraciones encontradas para la
comprobación de los iones analizados
siempre puede variar debido a pequeños
factores, aún así los resultados obtenidos
lograron la comprobación de las especies
requeridas según la solución.
Conclusiones:
- La marcha sistemática de iones es un
procedimiento efectivo y conciso si se
conocen los reactivos, las reacciones
y coloraciones específicas, para la
identificación de una especie
especifica en una solución
determinada problema.
- Existen varios procesos necesarios
para un experimentador en un
ambiente de laboratorio que permite
el correcto manejo de reactivos y la
obtención de resultados para lograr
tener las conclusiones deseadas, tales
como lo son la precipitación,
centrifugación y separación de
especies.
- Tanto la marcha de cationes como de
aniones con el adecuado uso de
reactivos permite una identificación
acertada con respecto a ensayos
preliminares que sirvan como punto
de comparación y se puedan
interpretar por el experimentador para
conseguir conclusiones válidas.

Bibliografía:
-D.A. Skoog, D.M. West y F.J. Holler Química Analítica. 6ª Ed. Mc Graw Hill, 1995.

.-A. Day y A.L. Química Analítica Cuantitativa. Underwood; 5ª Ed. Prentice Hall, 1995

-Guías laboratorio principios de análisis químico 01, 02 y 03

-Cuadernillo laboratorio técnicas básicas de química – 2018

-Cuaderno personal laboratorio principios de análisis químico (recolección de datos)

Aclaraciones con respecto al informe: no contiene análisis de la sal debido a el problema

surgido con mi compañero, eso cause que no hubiera suficiente tiempo para la culminación
de la práctica, aun así, este informe es totalmente personal y solo hubo apoyo de las fuentes
citadas.