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Practica

Refractometría.

Fundamento teórico

C uando un rayo de luz penetra en un medio en que su velocidad de propagación es diferente (con
respecto al medio original), el rayo sufre una desviación conocida con el nombre de
REFRACCION.

El fenómeno puede representarse de la siguiente forma:


 = ángulo de incidencia

 = ángulo de refracción.

La expresión matemática para evaluar la refracción se denomina INDICE DE REFRACCIÓN y se expresa

como:

sen 
n Con respecto al aire 
sen 

El índice de refracción de una sustancia se determina ordinariamente, midiendo el cambio de dirección

(refracción) de una radiación colimada cuando pasa de un medio a otro. Es mucho más cómodo medir el
índice de refracción respecto a algún medio distinto del vacío y se emplea a menudo el aire, como un
estándar para este objeto.

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Junto con la densidad, el punto de fusión y el punto de ebullición, el índice de refracción es una de las
constantes físicas clásicas que puede usarse para describir una especie química.

Aunque es una propiedad no específica, pocas sustancias tienen índices de refracción idénticos a una
temperatura y una longitud de onda dadas. Así, esta constante es útil para confirmar la identidad de un
compuesto y medir su pureza. Además, se emplean determinaciones de índices de refracción para el
análisis cuantitativo de mezclas binarias; y combinado con otras mediciones, el índice de refracción
ofrece información de la estructura y el peso molecular de una sustancia.

El índice de refracción es valioso en análisis cualitativo y cuantitativo; pero, para que los resultados sean
confiables es necesaria una calibración del aparato.

La calibración puede hacerse midiendo el índice de refracción de sustancias puras. Por ejemplo a 25°C
el aguan (N°=1.3325); el cloroformo (N°=1.44283); el benceno (N°=1.4979). Si al realizar la medición de
los líquidos anteriores, no se observa, el valore indicado, se puede efectuar una corrección de dos
maneras:

a. Haciendo una corrección de índice de refracción experimental mediante la fórmula

siguiente:

N REAL  NOBSERVADO  T x Factor de corrección

N REAL  NOBSERVADO   T  AMBIENTE  T TEÓRICO  * 4 x10 4

b. Ajustando directamente el aparato (cuando posea un dispositivo de ajuste).

Otra condición para obtener el análisis seguro de una muestra exige que el sistema a cuantificar presente
una curva de composición-índice de refracción casi lineal, para los componentes de interés.

Generalmente esta condición se cumple para rangos pequeños de concentración y componentes

químicamente similares; sin embargo, algunos sistemas presentan máximos o mínimos en sus valores
que se desvían de la curva de calibración.

La REFRACTOMETRIA, presenta las siguientes ventajas:

a. Facilidad y rapidez
b. No destruya la muestra
c. Requiere unas cuantas gotas de muestra.

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Determinación Refractométrica de
azucares.

Objetivo

- Adiestrar al estudiante en el manejo del refractómetro y cuantificar el azúcar de una muestra de

jugo de caña o soluciones azucaradas.

Equipo

DESCRIPCIÓN

El refractómetro de ABBE 3L B. & L. , consiste de un prisma refractor ensamblado con un iluminador,

una escala de medición interna y un sistema de prismas compensadores.

Prisma de Refracción

El prisma ensamblado consiste de un prisma superior y otro inferior. El superior contiene iluminación
y normalmente es abierto, el inferior contiene la medición del prisma.

Para medir el índice de refracción de muestra líquida, se hace, formando una pelícu la fina entre dos
prismas.

El número de sólidos se mide aplicando el sólido con un líquido de contacto sobre la superficie del
prisma inferior. En ambos casos, entre la muestra y el prisma se genera una reflexión total (línea de
borde) la cual es visualmente observada en la parte óptica del equipo.

La medición del ángulo crítico nos determina el índice de refracción de la muestra. El prisma superior
e inferior pueden tener la circulación de un líquido , para mantener la temperatura constante. Un
termómetro está midiendo esta temperatura para controlar que esa constante.

Ocular:

Es usado para observa ambas escalas y el campo de reflexión , que provoca la muestra.

Escala:

El instrumento contiene escalas de lectura de 1.30 a1.70 N y de O-85% de sólidos totales disueltos.
Estas escalas son observadas por medio del ocular del instrumento. Los valores de las tablas
internacionales (tomados a 20°C) son la base de la escala de sólidos disueltos.

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OPERACIÓN

El refractómetro de ABBE 3l B. & L., provee máxima precisión y es de fácil operación. Para mantenerlo
en buen estado, asegúrense de limpiarlo y secarlo antes de guardar, poner mucha atención en el cuidado
de los prismas.

1. Usar detergentes no iónicos para limpiar los prismas después de poner la muestra y guardar e l
prisma superior cuando no se usa porque el vidrio es bastante blando y fácilmente puede
rasgarse.

2. El material alrededor de los prismas es de una resina epoxi la cual es resistente, sin embargo son
pocos los solventes conocidos que atacan y que no pueden ser utilizado en este instrumento.

a. N.N. Dimethyl formamida

b. Fenoles, cresoles y otros ácidos.
c. Soluciones de ácido acético.
d. N.N. Dimethyl acetamida.
Se ha encontrado que algunas sustancias al permanecer en contacto con los prismas por períodos
prolongados y a altas temperaturas, pueden mencionar daños al material que los rodea; entre ellas
tenemos:

a. Tetrahidrofurano.
b. Mezcla de ésteres especialmente acetato de metyl , acetato de vinilo.
c. Algunas lacas, thiners.
d. Minerales fuertes ácidos y bases podrían opacar los prismas por lo que no deber ser
utilizados.

CALIBRACIÓN DEL INSTRUMENTO

Cada instrumento trae una pieza de calibración, para estandarizarla y poder chequear y ajustar la
medición en la escala.
1. Conectar el instrumento a 115 voltios AC. 50/60 Hz. y gire el interruptor (switch).
2. Abrir el prisma, para limpiarlo. Limpiar la pieza de calibración cuidadosamente para no dañar la
superficie del vidrio.
3. Aplicar una gota de 1-Bromonaftaleno líquido en el prisma.
4. Poner la pieza de calibración en el líquido de contacto. Moverla de tal forma que quede bien
iluminado. Tener cuidado de no depositar grasa o sudor en las orilla.
5. Leer el valor de índice de refracción.
6. Poner la lámpara en posición para alumbrar el campo. Mover el dial para encontrar los campos.
7. Rotar el dial del compensador hasta que aparece una sección monocromática en el centro delos
dos campos.
8. Usar el botón fino y centrar la línea divisora de los campos.
9. Presionar el switch y tomar el valor de índice de refracción.
10. Si el valor del índice de refracción tomado, no coincide con el de la pieza de calibración, abrir el
agujero (Calibration Access hole) localizado cerca del dial (Handwheels), insertar la llave de
calibración y poner el valor que indica la pieza de calibración.

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LECTURA DE LAS MUESTRAS.

Limpiar los prismas, colocar la muestra y continuar con los pasos del 5 al 9

Parte experimental

1. MATERIALES

 6 Beaker de 100 ml

 7 Balones volumétricos de 50 ml

 2 Agitadores

 2 Embudos

 7 goteros

 7 tubos de ensayo

 Gradilla para tubos de ensayo

 Cada grupo debe traer cucharas medidoras

 Muestra de análisis: Azúcar Comercial.

2. PREPARACIÓN DE LA CURVA DE CALIBRACIÓN.

a. A partir de sacarosa pura y agua destilada, preparar una serie de soluciones 0, 2, 5, 10,
12,15 y 20% p/v de concentración guiándose por la tabla 6.1

b. Importante: Rotular debidamente tubos de ensayo, beakers, balones volumétricos.

c. Determinar el índice de refracción de cada solución y hacer una gráfica de los resultados
obtenidos vrs. Concentración en % p/v.

Tabla 6.1 Preparación de soluciones estándar de sacarosa para elaborar la curva de calibración.

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CONCENTRACIÓN Masa de azúcar V. F (mL)

p/v% (gr)
0 0 50
2 1 50
5 2.5 50
10 5 50
12 6 50
15 7.5 50
20 10 50

* Pesar en balanza analítica en beakers de 100 ml.

3. CONCENTRACIÓN DE SACAROSA EN UNA SOLUCION PROBLEMA.

a. Solicitar al instructor una solución problema y determinar, con ayuda de la gráfica, la

concentración.

Cuestionario

1. Graficar índice de refracción contra concentración.

2. Determinar la concentración de la muestra.

3. Utilizando la tabla de refracciones atómicas, determinar la refracción molar de la sacarosa.

4. A partir del índice de refracción de la muestra, determinar la refracción específica ( solicitar al

instructor la densidad de la muestra).

5. A partir de la refracción específica calcular la refracción molar y comparar el resultado con el

obtenido en (2). En caso de no coincidir los resultados, explicar la discrepancia.

6. Un haz luminoso al pasar del aire al agua adquiere una velocidad V 1, otro haz durante el mismo
proceso presenta una velocidad V 2. Si V2 es cuatro veces menor que V 1 , conteste lo siguiente:

a. Cuál haz presentará mayor índice de refracción.

b. Cuál de los dos haces, presentará menor ángulo de refracción.

ANEXO

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USO DEL REFRACTÓMETRO DE ABBE

A. Lista de partes principales. Figuras 1 y 2.

1. Ocular
2. Ensamble de iluminación de la muestra
3. Perillas de abertura del prisma
4. Prisma secundario
5. Prisma principal
6. Termistor
7. Ensamble de la iluminación de la escala
8. Caja desecadora
9. Conexiones de entrada y salida de agua para el control de temperatura
l0. Tornillo de ajuste
11. Perilla de compensación de color
12. Perilla de medición
13. Termómetro

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B. Ajuste de la escala

1. Colocar de 2 a 3 gotas de agua destilada en la superficie del prisma principal con una jeringa.
(Figura 3)

2. Cierre el prisma secundario y observa a través del ocular.

3. Ajusta la escala, a 1.333 (Brix 0%). Figura 4.

C.- Medición del índice de refracción de las soluciones

1.- Abriendo el prisma secundario coloca de 2 a 3 gotas de solución en el centro de la superficie del
prisma.

2.- Cierra cuidadosamente el prisma secundario.

3.- Observa por el ocular, gira la perilla de compensación de color hasta que aparezca una línea clara
y definida en el campo de visión.

4.- Gira la perilla de medición alineando la línea delimitadora con las líneas de intersección.

5.- Leer en la escala superior el índice de refracción.