Análisis Instrumental

Capítulo 3: Cromatografía
Prof. Milton Rosero Moreano
Taller 3: Cromatografía de Gases
Edificio OSH Espacio B404 Of. 19

1. En un sistema cromatográfico el tiempo muerto es 1,35 min y los tiempos de retención de dos compuestos Ay B son 3,52 y
7,53 min. a) Calcule los factores de capacidad k de estos solutos y el factor de selectividad α. b) Si la anchura de estos picos es WA =
1,8 min y WB = 3,1 min, calcula su resolución. c) Cuantos platos teóricos emergen de la separación anterior basándose en los datos tanto
del pico A como de B? d) Cuál es la altura de plato de la columna si esta tiene una longitud de 10 cm?

2. Aplicando la fórmula que relaciona la resolución de dos picos, R con N, α y k, determina cuál debe ser el número de platos
mínimo para separar los compuestos A y B del ejemplo anterior con: a) una R=1,5, b) una R = 1,25 c) una R = 1,0

3. Un compuesto se eluye en dos sistemas cromatográficos distintos con los siguientes parámetros:
Sistema A Sistema B
Tiempo muerto 2 minutos 0,5 minutos
Tiempo de retención 12 minutos 6 minutos
Anchura de pico 45 segundos 40 segundos
Longitud de la columna 25 cm 10 cm
a) Cuál de los dos sistemas es más eficiente y porque? b) Cuales son los factores de capacidad del compuesto en cada sistema? c)
En qué sistema hay una mayor interacción con la fase estacionaria?

4. Se tiene una columna de 0,53 mm de diámetro que proporciona 35000 platos a Uopt (velocidad optima)=35 cm/s. Determina
los platos que proporcionarían columnas de la misma longitud con diámetros 0,32, 0,25, 0,20 y 0,15 mm y a qué velocidades.

5. Si un analito se eluye en una columna de 0,25 mm x 0,1 μm a un tr de 1 (to=0,5), a qué tr se eluiría en (en todos los casos to
es el mismo):
1. Una columna de 0,25 mm x 0,25 μm
2. Una columna de 0,25 mm x 1 μm

6. En la columna actual (20 m x 0,25 mm x 0,25 mm), la resolución entre un par crítico de compuestos es R=0,8.
1. ¿Qué longitud de columna deberías emplear para conseguir una R=1,5?
2. ¿En cuánto se alarga tu análisis?

7. Nuestra columna (60 m x 0,32 mm x 0,5 mm) nos está proporcionando una separación excesiva, ya que los dos picos más
cercanos tienen un R de 2,85.
¿De qué longitud debería ser para que la R entre estos dos picos fuera de 1,5? ¿Qué tiempo ahorraríamos en %?

8. Cuál es el factor de retención de un analito no retenido? ¿Cuál es el factor de retención de un analito cuyo tr=10 min en un
sistema cuyo to es 1? ¿A qué tr eluye un analito cuyo factor de retención es 10 en un sistema cromatográfico cuyo to es 2 min? ¿Cuál
es el to de un sistema cromatográfico en el que un analito con k=10 eluye a 20 min?

9. Disponemos de un sistema cromatográfico GC de 30 m con un H de 0,3 mm. La velocidad del gas portador es de 23 cm/s.
Nuestro analito tiene un k’ de 5. Determina el tr y la anchura con que se eluye.

10. Para un sistema de H=0,1 mm y dos analitos con k’1=2 y k’2=2,2, determina la longitud de columna necesaria para conseguir
una resolución de 0,8, 1,0 ó 1,2

11. La separación de 2 analitos a k’=1,5 se produce con una Resolución de tan sólo 0,6. Determina qué R podrías conseguir
subiendo la retención hasta 10 y cuánto tiempo de más supondría ¿Cuál sería la R máxima que podrías conseguir en ese sistema si lo
único que cambias es la k’?

12. ¿Qué columna será más eficiente?:

a. Una de 0,1 mm u otra de 0,3 mm de diámetro (ambas capilares)
b. Una con partículas de 15 micras u otra con partículas de 5
c. Una con espesor de fase 1 micra u otra con espesor de 0,2
d. Una empaquetada con diámetro de tubo 4 mm y partículas de 5 micras y otra con las mismas partículas y diámetro 2 mm