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UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

(Universidad del Perú, DECANA DE AMÉRICA)

FACULTAD DE QUÍMICA E INGENIERIA QUÍMICA

Laboratorio de Química Orgánica AI
Práctica Nº 4
”EXTRACCIÓN”

Horario: miércoles 2-4pm

Profesor: Juan Sabatier Cadalso
Fecha de realización: 26 de setiembre del 2012
Fecha de entrega: 03 de octubre del 2012
Integrantes:
APELLIDOS Y NOMBRES CÓDIGO
 Almonacid Abanto, Martín Eduardo 11070002
 Quispe Humpire, Erika Yaneth 11070017
 Sulca Quispe, Miriam Benedicta 11070021
 Valdez Rodríguez, Jhon Neysen 11070095

Ciudad Universitaria, 03 de octubre del 2012

 1. RESUMEN

Ciertos compuestos se encuentran mezclados o formando soluciones a pesar de ello, en

algunas ocasiones necesitamos de ellos, por lo cual debemos separarlos de las impurezas
(el resto de la mezcla que no se va usar). Es por ello que los químicos han ideado formas
de de obtención, en base a principios teóricos y a la experimentación, los cuales son de
necesaria utilidad en especial en química orgánica.

Así que sabiendo la importancia de estos métodos para nuestro futuro , se nos presenta en
la presente practica los métodos de extracción más importantes, que en forma concreta
son las extracciones sólido-líquido y líquido–líquido que serán presentadas con detalle y
sus fundamentos para poder desenvolvernos de manera eficiente y segura.
 1.a. INDICE
Caratula

Resumen

Índice

Introducción

Fundamento teórico

Procedimiento experimental

Conclusiones

Recomendaciones

Apéndice

Bibliografía
 2. INTRODUCCION

La práctica realizada se hizo con el objetivo de conocer los métodos de extracción de fase sólida-
líquida y líquida-líquida, así que para ver estas diferentes métodos hicimos dos procedimientos.

El primer procedimiento, se hizo con la finalidad de separar un dos líquidos, en el que en uno de
ellos se encontraba disuelto a la muestra a tratar. En este procedimiento tuvimos cuidado con los
elementos volátiles presentes.

En el segundo procedimiento hicimos la separación de la sustancia requerida que estaba en un

medio solido e hicimos uso de un solvente líquido, el cual se hizo a través de un proceso donde se
ponía en práctica la refrigeración, disolución y condensación del solvente y la muestra.

Al final concluimos que la eficacia procedimientos se veía si este se realizaba múltiples veces.
 3. PRINCIPIOS TEORICOS
 EXTRACCION

Es un procedimiento de separación de una sustancia que puede disolverse en dos disolventes no

miscibles entre sí, con distinto grado de solubilidad y que están en contacto a través de
una interfase. La relación de las concentraciones de dicha sustancia en cada uno de los disolventes,
a una temperatura determinada, es constante. Esta constante se denomina coeficiente de
reparto y puede expresarse como:

Donde:

[sustancia]1 : concentración de la sustancia que se pretende extraer, en el primer disolvente.

[sustancia]2 : concentración de la misma sustancia en el otro disolvente.

Si tenemos una sustancia soluble en un disolvente, pero más soluble en un segundo disolvente no
miscible con el anterior, puede extraerse del primero, añadiéndole el segundo, agitando la mezcla,
y separando las dos fases.

 Tipos de extracciones:
Extracción liquido-liquido

La sustancia a extraer se encuentra disuelta en un líquido que la solubiliza menos que el líquido de
extracción.

Extracción líquido-líquido simple

 Cuando se agita un compuesto con dos disolventes inmiscibles, el compuesto se distribuye

entre los dos disolventes. A una temperatura determinada, la relación de concentraciones del
compuesto en cada disolvente es siempre constante, lo que determina su K.
 La extracción del producto deseado a partir de una mezcla acuosa se puede conseguir
añadiendo un disolvente orgánico adecuado, más o menos denso que el agua, inmiscible con
el agua y capaz de solubilizar la máxima cantidad de producto.
 Después de agitar la mezcla de las dos fases para aumentar la superficie de contacto entre
ellas y permitir un equilibrio más rápido del producto a extraer entre las dos fases, se
producirá una transferencia del producto deseado desde la fase acuosa inicial hacia la fase
orgánica, en una cantidad tanto mayor cuanto mayor sea su coeficiente de reparto entre el
disolvente orgánico de extracción elegido y el agua.
 Unos minutos después de la agitación, las dos fases se separan de nuevo, con lo que la fase
orgánica que contiene relación de densidades. Dado que después de esta extracción, la fase
acuosa frecuentemente aún contiene cierta cantidad del producto deseado, se suele repetir el
proceso de extracción un par de veces más. el producto deseado se podrá separar mediante
una simple decantación de la fase acuosa conteniendo impurezas.

Extracción líquido-líquido continua

Para evitar utilizar grandes volúmenes de disolvente de extracción, el proceso se hace en un

sistema cerrado en el que el disolvente de extracción se calienta en un matraz y los vapores del
disolvente se hacen condensar en un refrigerante colocado sobre un tubo o cámara de extracción
que contiene la disolución acuosa a extraer.

 El disolvente condensado caliente se hace pasar a través de la disolución acuosa, para llegar
finalmente, con parte del producto extraído, al matraz inicial, donde el disolvente orgánico se
vuelve a vaporizar, repitiendo un nuevo ciclo de extracción, mientras que el producto extraído,
no volátil, se va concentrando en el matraz.

Extracción solido-liquido

La sustancia a extraer se encuentra en estado sólido.

Extracción sólido-líquido discontinua

La separación de una mezcla de compuestos sólidos también se puede llevar a cabo

aprovechando diferencias de solubilidad de los mismos en un determinado disolvente.

 En el caso favorable de una mezcla de sólidos en la cual uno de los compuestos es soluble
en un determinado disolvente orgánico, mientras que los otros son insolubles, podemos
hacer una extracción consistente en añadir este disolvente a la mezcla contenida en un
recipiente, en frío o en caliente, agitar o triturar con ayuda de una varilla de vidrio y
separar por filtración la disolución que contiene el producto extraído y la fracción insoluble
que contiene las impurezas.
  Si, al contrario, lo que se pretende es disolver las impurezas de la mezcla sólida, dejando el
producto deseado como fracción insoluble, el proceso, en lugar de extracción, se
denomina lavado.

Extracción sólido-líquido continua

 La extracción sólido-líquido suele ser mucho más eficiente cuando se hace de manera
continua con el disolvente de extracción caliente en un sistema cerrado, utilizando una
metodología similar a la comentada para la extracción líquido -líquido continua, basada en
la maceración con disolvente orgánico, previamente vaporizado en un matraz y
condensado en un refrigerante, de la mezcla sólida a extraer contenida dentro de un
cartucho o bolsa de celulosa que se coloca en la cámara de extracción.

 El paso del disolvente orgánico con parte del producto extraído al matraz inicial, permite
que el mismo disolvente orgánico vuelva a ser vaporizado, repitiendo un nuevo ciclo de
extracción, mientras que el producto extraído, no volátil, se va concentrando en el matraz.

Características del disolvente de extracción

La extracción selectiva de un componente de una mezcla disuelta en un determinado disolvente se
puede conseguir añadiendo otro disolvente que cumpla las siguientes condiciones.

 Que no sea miscible con el otro disolvente. El agua o una disolución acuosa suele ser uno
de los disolventes implicados. El otro disolvente es un disolvente orgánico.
 Que el componente deseado sea mucho más soluble en el disolvente de extracción que en
el disolvente original.
 Que el resto de componentes no sean solubles en el disolvente de extracción.
 Que sea suficientemente volátil, de manera que se pueda eliminar fácilmente del producto
extraído mediante destilación o evaporación.
 Que no sea tóxico ni inflamable, aunque, desgraciadamente hay pocos disolventes que
cumplan los dos criterios: hay disolventes relativamente no tóxicos pero inflamables como
el hexano, otros no son inflamables pero sí tóxicos como el diclorometano o el cloroformo,
y otros son tóxicos e inflamables como el benceno.

Disolventes inmiscibles con el agua: Disolventes utilizados con mayor frecuencia

Cuanto más polar es el disolvente orgánico, más miscible (soluble) es con el agua.

Por ejemplo, disolventes polares como el metanol, el etanol o la acetona son miscibles con el agua,
y por lo tanto, no son adecuados para extracciones líquido-líquido.

Los disolventes orgánicos con baja polaridad como el diclorometano, el éter etílico, el acetato de
etilo, el hexano o el tolueno son los que se suelen utilizar como disolventes orgánicos de
extracción.
Tabla de disolventes de extracción comúnmente utilizados

Nombre Fórmula Densidad Punto de ebullición Peligrosidad

(g/mL) (ºC)

Disolventes de extracción menos densos que el agua

Éter dietílico (CH3CH2)2O 0,7 35 Muy inflamable, tóxico

Hexano C6H14 ≈ 0,7 > 60 Inflamable

Benceno C6H6 0,9 80 Inflamable, tóxico,

carcinógeno

Tolueno C6H5CH3 0,9 111 Inflamable

Acetato de CH3COOCH2CH3 0,9 78 Inflamable, irritante

etilo

Disolventes de extracción más densos que el agua

Diclorometano CH2Cl2 1,3 41 Tóxico

Cloroformo CHCl3 1,5 61 Tóxico

Tetracloruro CCl4 1,6 77 Tóxico

de carbono
 DETALLES EXPERIMENTALES

A. EXTRACCIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO DE UNA SOLUCIÓN ACUOSA

 Materiales:
 Vaso de precipitados de 50ml
 Probeta graduada de 20ml
 Embudo de separación
 Embudo de vástago corto
 Vaso de precipitados de 250ml
 Vaso de precipitados de 450ml
 Cocina eléctrica

 Reactivos:
 Acido benzoico
 Éter etílico
 Agua destilada
 Procedimiento experimental

 Procedimiento experimental

Se disolvió en un vaso de 100ml, 0.1gramos de ácido benzoico con 10ml de agua tibia, se enfrió y
se pasó por un embudo de separación. Luego se añadió 10ml de éter etílico y se colocó el tapón y
se sacudió la mezcla durante 1min. Se destapó el embudo y se dejó separar las dos capas,
(formación de dos fases: fase acuosa y fase orgánica), la parte inferior que contenía la capa acuosa
se vertió por la llave hacia un vaso precipitado. Se pasó la parte etérea a un vaso de 25ml,
previamente pesado. La evaporación del éter se realizó por baño de agua caliente. Se pesó el vaso
nuevamente conteniendo el sólido extraído, con la finalidad de obtener el peso de la muestra
(ácido benzoico), luego de ser sometido al proceso de extracción, para hallar el porcentaje de
error.
B. EXTRACCIÓN CONTINUA: EXTRACCIÓN DE LA GRASA DE UN PRODUCTO NATURAL
O PRODUCTO ALIMENTICIO:

 Materiales:
 EQUIPO SOXHLET: (balón de 250ml, cámara extractora, refrigerante)
 Mangueras para agua
 Manta eléctrica
 Soporte universal
 Pinzas
 Mortero de pilón
 Papel de filtro 20x20 cm
 Muestra: galletas

 Reactivo:
 Éter etílico, éter de petróleo o algún otro solvente.

 Procedimiento experimental:

Se armó el equipo Soxhlet, se trituró finamente la muestra de galletas, se colocó 5gramos de la

muestra triturada sobre el papel filtro, y se envolvió de tal forma que no vaya a abrirse durante
el procedimiento formando un cartucho. Se añadió éter de petróleo a la cámara extractora
hasta 1.5 veces la capacidad del balon(esto depende del tamaño del balón) para que el
solvente puede re-circular con facilidad, y una pequeña cantidad de vidrios triturados. Se
calentó suavemente el balón hasta que se realizó 6 vueltas. Luego se desconectó la cocinilla y
se enfrió. Se sacó el cartucho y se armó de nuevo el equipo para recuperar el éter puro.

Se calentó suavemente el matraz sin que el éter llegue al codo o sifón. Se desconectó y se dejó
enfriar el equipo. Se vació el éter recuperado en el frasco del cual se extrajo para realizar el
procedimiento experimental. Se calculó el porcentaje de grasa en la muestra.
 RESULTADOS EXPERIMENTALES

A. EXTRACCIÓN DEL ÁCIDO BENZOICO DE UNA SOLUCIÓN ACUOSA

valor teorico − valor experimental
%=( ) 𝑥100%
valor teorico

 Peso de la muestra=0.1g
 Peso vaso precipitado=45.86g
 Peso de Vaso + muestra=45.93g
 Peso de la muestra experimental=(45.93-45.86)g=0.07g
0.10 − 0.07
%=( ) 𝑥100% = 30%
0.10

B. EXTRACCIÓN CONTINUA: EXTRACCIÓN DE LA GRASA DE UN PRODUCTO NATURAL

O PRODUCTO ALIMENTICIO:

 Peso de la muestra=5g
 Peso del papel filtro=2.5g
 Peso de la muestra menos la grasa extraída=6.65g
 Peso de la grasa extraída=0.85g

1.1 − 0.85
%=( ) 𝑥100% = 22%
1.1
 CONCLUSIONES

 Se realizará una mejor extracción a medida que la solubilidad aumente.

 El disolvente deberá ser inmiscible con la muestra orgánica para llevar a cabo la extracción
de la sustancia de la mezcla que la contiene.

 El equipo SOXHLET se usará para llevar a cabo extracciones a sustancias en estado sólido
usando solventes líquidos.
 RECOMENDACIONES

 Evitar usar mechero o alguna fuente de calor de llama, ya que el éter es muy
inflamable.

 Para la extracción de grasa de un producto alimenticio, evitar someter a temperaturas

altas al equipo ya que el éter empezará a evaporarse y se perderá el solvente además
de los riesgos de combustión que esto trae.

 Verificar que las mangueras de agua estén bien conectadas, para evitar fugas
producidas por la presión del agua.
 APÉNDICE

 CUESTIONARIO
1 ¿cuándo se usa la extracción continua y discontinua?

Cuando el coeficiente de reparto es muy pequeño y se necesita un número grande de extracciones

para aislar el compuesto deseado se usa la extracción DISCONTINUA, líquido-líquido. Para esto
existen dos tipos de aparatos: uno para cuando se usa un disolvente más ligero que el agua (por
ejemplo el éter) y otro diferente cuando el disolvente es más pesado que el agua (por ejemplo el
cloroformo o diclorometano)

La extracción sólido-líquido o CONTINUA, se emplea cuando la sustancia que se desea extraer está
contenida en un material sólido, junto con otros componentes, los cuales deberán ser
prácticamente insolubles en el disolvente utilizado. Es muy usada para aislar sustancias naturales
de origen vegetal, o bien, de mezclas resinosas obtenidas por síntesis. Para esto, se suele emplear
un aparato Soxhlet, que es un aparato de extracción continua.

2 ¿Se puede usar cualquier solvente en estos procesos de extracción S-L y L-L?

No, los disolventes orgánicos utilizados en extracción deben tener baja solubilidad en agua, alta
capacidad de solvatación hacia la sustancia que se va a extraer y bajo punto de ebullición para
facilitar su eliminación posterior.

3 ¿cuáles son los residuos que se eliminan en la práctica realizada?

Los residuos que se eliminaron en esta práctica son principalmente el éter-acuoso, con ciertas
impurezas presentes en el ácido benzoico.

4 ¿Qué factores se debe tener en cuenta para una buena extracción?

 El alto porcentaje de pureza del solvente orgánico usado. En este caso el éter.
 La inmiscibilidad con el agua, del solvente orgánico utilizado.
 La capacidad de solubilizar la máxima cantidad de producto a extraer pero no las impurezas
presentes en la muestra.
 La densidad del solvente orgánico con relación a la densidad del agua.
 BIBLIOGRAFÍA

 http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html

 http://es.scribd.com/doc/89596431/Extraccion-continua-por-el-metodo-de-Soxhlet-
reporte

 http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/extraccio_tip.html