análisis elemental precisa de silicio bajo,

azufre y cloro contenido en los productos

del petróleo y combustibles de automoción

Epsilon 1

Introducción condiciones de medición

Análisis de silicio, azufre y análisis de cloro en los productos del petróleo y de los Dos condiciones de medición se utilizaron para el bajo nivel de Si, S, y el análisis de
combustibles de automoción es crucial para cumplir con las regulaciones ambientales Cl, resultando en un tiempo de medición total de 20 minutos por muestra (Tabla 1).
cada vez más estrictas. Además altas concentraciones de estos elementos tienen efectos
perjudiciales sobre el rendimiento del motor y a menudo necesitan ser determinado en
niveles bajos. Elementos kV Medición μA Medio Filtrar
veces (s)

De rayos X de fluorescencia espectrometría (XRF) se utiliza ampliamente para el análisis Si, S 10 500 600 Aire Ti

de estos elementos. La preparación simple muestra, alta exactitud y precisión y límites de Cl 10 500 600 Aire Al-delgada

detección buenos, ahora pueden incluso ser alcanzados en el aire. No hay requisitos
Tabla 1. Condiciones de medición
adicionales de infraestructura, como las opciones de helio de purga, proporcionan una
solución analítica atractiva en muchas instalaciones petroquímicas. Esta hoja de datos
describe el análisis de silicio de bajo nivel, azufre y cloro en productos petroquímicos y
combustibles de automoción sin el uso de purga de helio.

Instrumentación y software
Las mediciones se realizaron usando un espectrómetro de EDXRF Epsilon 1,
equipado con un tubo de ánodo de plata 50 kV, 6 filtros y un detector de deriva de
silicio de alta resolución. procesamiento automático de datos se realizó con el
programa Epsilon 1. Por otra parte, el tubo de rayos X de ánodo de plata patentada,
evita línea se superpone con el cloro que resulta en un límite de detección de cloro
menor en comparación con -anode rodio o tubos de rayos X a base de paladio-ánodo.

Figura 1.Spectrum de 100 mg / kg de cloro en el combustible diesel, demostrando la excelente

resolución entre el K cloro α líneas y argón K α ( aire) y plata-L α líneas (de tubo de rayos X)
preparación de la muestra

Una serie de estándares diesel disponibles comercialmente de VHG Labs Inc. (US) se
utiliza para configurar las calibraciones para el Si, S y Cl. Alícuotas (7,5 g) de estas
normas se vertieron en una célula líquida, ensamblado con una hoja de soporte 2,5 m
Mylar® y se coloca en la posición de medición.
calibraciones y límites de detección precisa repetibilidad
La curva de calibración para el cloro en el combustible diesel (Fig. 2) ilustra repetibilidad de la medición es otro aspecto importante del análisis y es una
una buena correlación entre las concentraciones certificadas y las característica inherente de Epsilon 1. Para probar la repetibilidad del método, una
intensidades medidas. muestra que contiene los tres elementos se midió 20 veces. alícuotas frescas de esta
muestra fueron utilizados y nuevos vasos se prepararon para medir cada una de las
20 repeticiones. Los RMS (1 sigma) de los resultados se tabulan, la Tabla 3.

Elementos concentración concentración RMS (mg RMS

certificada medida / kg) relativas (%)
Corr. intensidad

(Mg / kg) (Mg / kg)

Si 20.0 25.6 3.3 12.8

S 10.0 12.0 1.3 10.7

Cl 10.0 11.1 1.5 13.8

Tabla 3. Resultados de la prueba de repetibilidad

0 20 40 60 80 100
concentración Cl (mg / kg)

Aunque el cuidado diligente se ha utilizado para asegurar que la información en este documento es exacta, nada de lo aquí puede ser interpretada para implicar una representación o garantía en cuanto a la exactitud, actualidad o integridad de esta información. El contenido de este documento está sujeta a cambios
Figura 2. Curva de calibración de cloro en diesel. Cada estándar se midió por duplicado.

La alta sensibilidad de Epsilon 1 es excelente para la cuantificación de silicio de bajo nivel,

azufre y cloro en productos petroquímicos y combustibles de automoción. Esto se ilustra por
los valores RMS de las calibraciones y los límites inferiores de detección (LLD), para los
elementos de árbol en el combustible diesel (Tabla 2).
Conclusión
Los resultados demuestran claramente que el espectrómetro de Epsilon 1
EDXRF es capaz del análisis de silicio de bajo nivel, contenido de azufre y cloro
Elemento Intervalo de RMS de Coeficiente de LLD (/ kg mg)
en productos petroquímicos y combustibles de automoción. La combinación de
concentración (mg / kg) calibración * (mg / correlación Medición
kg) hora un tubo de rayos X de ánodo de plata propia, de excelente resolución del
detector, alta sensibilidad y el software potente contribuir a la exactitud y la
Si 0.0 - 100 3.7 0,9936 4.5
repetibilidad de los resultados. No hay requisitos adicionales de infraestructura,
S 0.0 - 100 0.9 0,9996 1.3
como las opciones de purga de helio, hace que el Epsilon 1 una solución
Cl 0.0 - 100 1.2 0,9994 3.6
analítica ideal para muchas instalaciones petroquímicas.
Tabla 2. Resultados de la calibración y los límites de detección
* RMS (media cuadrática) es una indicación de la calidad de la regresión. Las calibraciones más precisas tienen los valores RMS más
pequeños.

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