Esta práctica se centra en la destilación de agua. El modo de operar puede ser discontinuo,
intermitente o por cargas y en continuo.
Operación discontinua
El agua contenida en el calderín es vaporizada mediante el calor generado por una resistencia
eléctrica de potencia W (Julio/s). El vapor llega al condensador y se pone en contacto con el
serpertín por el que circula agua fría de refrigeración. El vapor condensado sale como agua
destilada.
Operación continua
En este caso es continuo porque en el calderín se introduce constantemente agua a la misma
velocidad que se obtiene el destilado, con el fin de mantener constante el nivel en el calderín.
Para optimizar el proceso se aprovechan el calor de las corrientes de agua destilada y de salida del
calderín para calentar el agua fría que se hace circular por dos refrigerantes.
Tipos de destilación
Destilación simple
Para llevar a cabo este tipo de destilación es necesario un sistema de vacío y un adaptador de
vacío.
Destilación fraccionada
El rasgo más característico de este tipo de destilación es que necesita una columna de
fraccionamiento.
Hay varios tipos de columnas de destilación, cada una diseñada para un determinado tipo
de separación y cada una difiere de la otra en términos de complejidad. Una manera de
clasificar las columnas de destilación es observar como operan.
Columnas batch
Columnas continuas
Columnas batch
En una operación batch, la alimentación a la columna es introducida por lotes. Esto es,
la columna se carga con un lote y es entonces cuando se lleva a cabo el proceso de 5
destilación. Cuando el objetivo deseado es alcanzado, se introduce el siguiente lote de
alimentación.
Columnas continuas
En contraste con el tipo anterior de columnas, una columna continua recibe un flujo de
alimentación continuo. No ocurren interrupciones a menos que se presenten problemas
con la columna o en los alrededores de las unidades de proceso. Son capaces de manejar
grandes cantidades de material prima y son las más comunes de los dos tipos. En el
presente trabajo, solo será utilizado este tipo de columnas
Columna de platos : donde platos de varios diseños son usados para manejar
el líquido, de manera que se provee un mejor contacto líquido-vapor, y por
tanto una mejor separación
Columna de relleno: donde en lugar de platos, se usan rellenos para acentuar
el contacto líquido-vapor.
Un armazón vertical donde tiene lugar la separación de los componentes del líquido
Componentes internos de la columna tales como platos (trays) y/o empaquetaduras
(packings) que se usan para promover la separación de componentes
Un ebullidor (reboiler) que provee la vaporización necesaria para el proceso de destilación
Un condensador (condenser )que se usa para enfriar y condensar el vapor saliente de la
parte superior de la columna
Un tanque de reflujo (reflux drum) que maneja el vapor condensado que viene de la parte
superior de la columna de manera que el líquido (reflujo) pueda ser recirculado a la
columna
El armazón vertical aloja los dispositivos internos y junto con el condensador y el rehervidor,
constituyen la columna de destilación. Un esquema de una unidad de destilación típica de
alimentación simple y dos flujos de productos es mostrado abajo:
Se suministra calor al ebullidor para generar vapor. La fuente de calor puede ser un flujo
adecuado, aunque en la mayoría de plantas químicas, éste es normalmente vapor. En refinerías, la
fuente de calor puede ser los flujos de salida de otras columnas. El vapor se eleva en el rehervidor
y es reintroducido dentro de la unidad en la parte inferior de la columna. El líquido que se
remueve del rehervidor es conocido como producto de fondo o simplemente, fondo.
El vapor se eleva en la columna, y sale en la parte superior de la unidad, y es enfriado por el
condensador. El líquido condensado es almacenado en un contenedor conocido como tanque de
reflujo. Algo de este líquido es devuelto a la parte superior de la columna y es lo que se conoce
como reflujo. El liquido condensado que removido del sistema es conocido como destilado o
producto de cabeza.
Principios de Destilación
La separación de componentes de una mezcla líquida mediante destilación depende de las
diferencias de los puntos de ebullición de los componentes individuales. Además, dependiendo de
las concentraciones de los componentes presentes, la mezcla líquida tendrá diferentes
características de su punto de ebullición. En consecuencia, el proceso de destilación depende de
las características de presión de vapor de las mezclas líquidas.
Considere como ejemplo de una mezcla líquida que contiene 2 componentes (A y B), una mezcla
binaria. Este tiene el diagrama de punto de ebullición que se muestra en la gráfica
El punto de ebullición de A es el que corresponde cuando la fracción molar de A es 1. El punto de
ebullición de B es el que corresponde cuando la fracción molar de A es 0. En este ejemplo, A es el
componente más volátil y por tanto tiene un punto de ebullición menor que el de B. La curva
superior en el diagrama es llamada la curva del punto de rocío mientras que una es llamada la
curva del punto de burbuja.
La región arriba de la curva del punto de rocío muestra la composición de equilibrio del vapor
sobrecalentado mientras la región debajo de la curva del punto de burbuja muestra la
composición de equilibrio del líquido subenfriado.
Por ejemplo, cuando un líquido subenfriado con fracción molar de A =0.4 (punto A) es calentado,
su concentración permanece constante hasta alcanzar el punto de burbuja (punto B), por lo que
empieza a ebullir. El vapor evoluciona durante la ebullición hasta alcanzar la composición de
equilibrio dada por el punto C, aproximadamente donde la fracción molar de A es 0.8. Esto es
aproximadamente 50% más rico en A que el líquido original.
Volatilidad relativa
La volatilidad relativa es la medida de la diferencia de las volatilidades entre 2 componentes, y por
tanto de sus puntos de ebullición. Indica cuan fácil o difícil puede resultar la separación. La
volatilidad relativa del componente i con respecto al componente j está definido como:
Donde:
De esta manera, si la volatilidad relativa entre dos componentes es bastante cercana a uno, indica
que tienen características de presión de vapor bastante similares. Esto significa que tienen puntos
de ebullición bastante similares y por tanto, será difícil separar los dos componentes mediante
destilación.
Equilibrio Líquido-Vapor
Las columnas de destilación son diseñadas basadas en las propiedades del punto de ebullición de
los componentes de las mezclas siendo separadas. Por tanto los tamaños, particularmente altos,
de las columnas de destilación están determinados por la información equilibrio líquido-vapor
(ELV) de las mezclas.
La destilación por arrastre de vapor es una técnica de destilación que permite la separación de
sustancias insolubles en H2O y ligeramente volátiles de otros productos no volátiles. A la mezcla
que contiene el producto que se pretende separar, se le adiciona un exceso de agua, y el
conjunto se somete a destilación. En el matraz de destilación se recuperan los compuestos no
volátiles y/o solubles en agua caliente, y en el matraz colector se obtienen los compuestos
volátiles y insolubles en agua. Finalmente, el aislamiento de los compuestos orgánicos recogidos
en el matraz colector se realiza mediante una extracción.
Fundamento teórico de la destilación por arrastre de vapor:
En una mezcla formada por dos líquidos inmiscibles, A y B, la presión de vapor total a una
temperatura determinada es igual a la suma de las presiones de vapor que tendrían, a esta
temperatura, ambos componentes sin mezclar, es decir, que cada componente ejerce su propia
presión de vapor independientemente del otro (PT = PA + PB).
La mezcla hervirá a aquella temperatura en la cual la presión de vapor total sea igual a la
presión externa. Además esta temperatura se mantiene constante durante toda la destilación y
es inferior a la de A y a la de B.
S e puede definir la destilación por arrastre con vapor, como la separación de dos o más
sustancias, basada en las diferencias existentes entre sus presiones de vapor. Dichas sustancias
pueden ser total o parcialmente miscibles. La mezcla de gases ideales sigue la ley de Dalton, según
ella, cuando dos o más gases o vapores, que no reaccionan entre sí, se mezclan a temperatura
constante, cada gas ejerce la misma presión como si estuviera sólo y la suma de las presiones de
cada uno de ellos es igual a la presión total del sistema [26]. Si consideramos un sistema
heterogéneo, formado por dos líquidos no miscibles tales como el agua y un aceite esencial, los
vapores emitidos por cada uno de ellos no pueden ser modificados por la presencia del otro
debido a que no existen afinidades mutuas entre sus moléculas gaseosas, y por tanto sus
presiones de vapor se adicionan al ir calentando dicho sistema heterogéneo. Llegará un momento
en el cual, la presión de vapor total es igual a la presión ejercida sobre la superficie libre de ambos
líquidos, entonces el sistema se encuentra en ebullición. La presión parcial de cada componente es
en este momento inferior a la presión atmosférica, de forma que los líquidos se encuentran
hirviendo a una temperatura inferior a sus puntos de ebullición normales. [27] En conclusión, todo
líquido no miscible con el agua puede ser arrastrado por aquella, hirviendo a una temperatura más
baja. que su punto de ebullición, y de todo sistema homogéneo es posible aislar sus componentes
por destilación, siempre que haya suficiente diferencia entre sus presiones de vapor (al menos una
diferencia de 3 a 5°C entre sus puntos de ebullición para poder separarlos mediante destilación).
Cuando la diferencia es pequeña, se hace necesario volver a destilar, partiendo del líquido más
rico en volátil obtenido en la primera destilación, y repetir el proceso hasta conseguir el resultado
buscado [23]. Suponiendo que los vapores siguen las leyes de los gases ideales, vamos a deducir
una ecuación aproximada que nos dará una idea sobre los parámetros que prevalecen en las
codestilaciones. La cantidad de cada componente que se encuentra en estado de vapor, durante
una codestilación, según Gilg Engler [3] será:
Se identifica con el subíndice W los valores del vapor de agua y con E los valores del aceite
esencial, así se tendrá:
Esta expresión nos da una idea clara de las relaciones de los distintos parámetros presentes en el
proceso de arrastre con vapor.
El peso molecular del agua es inferior al peso molecular medio de los aceites esenciales, y su
presión de vapor es muy superior a la de los aceites (los aceites esenciales tienen presiones de
vapor comprendidos entre 0,005 a 2,2 mm de mercurio, a 20°C) razón por la cual los vapores de la
mezcla originados contienen mayor masa de vapor de agua que de aceite esencial, siendo el
producto condensado (mezcla líquida de agua y aceite esencial) más rico en agua.
Aplicación
Como el etanol hierve a una temperatura mucho menor que el agua, la destilación
simple puede separar el etanol del agua aplicando calor a la mezcla. Históricamente, se usó
un recipiente de cobre para este propósito, ya que el cobre elimina los compuestos
indeseables a base de azufre del alcohol. Sin embargo, muchos destiladores modernos están
hechos de tubos de acero inoxidable con revestimientos de cobre para evitar la erosión de
toda la caldera y menores niveles de cobre en el producto de desecho (que en grandes
destilerías se procesa para convertirse en alimento para animales). Todos los destiladores de
cobre requerirán reparaciones cada ocho años aproximadamente debido a la precipitación
de compuestos sulfurados de cobre. La industria de bebidas fue la primera en implementar un
moderno aparato de destilación y lideró el desarrollo de estándares de equipos que ahora son
ampliamente aceptados en la industria química.
También hay un uso cada vez mayor de la destilación de ginebra en vidrio y PTFE, e incluso a
presiones reducidas, para facilitar un producto más fresco. Esto es irrelevante para la calidad
del alcohol, ya que el proceso comienza con el alcohol de grano triple destilado y la destilación
se usa únicamente para recolectar sabores botánicos como el limoneno y otros compuestos
similares al terpeno. El alcohol etílico está relativamente sin cambios.
El aparato de destilación estándar más simple se conoce comúnmente como alambique, que
consiste en una sola cámara calentada y un recipiente para recoger el alcohol purificado. Un
alambique incorpora solo una condensación, mientras que otros tipos de equipos de
destilación tienen múltiples etapas que resultan en una mayor purificación del componente
más volátil (alcohol). La destilación en macetas da una separación incompleta, pero esto
puede ser deseable para el sabor de algunas bebidas destiladas .
Si se desea un destilado más puro, la solución más común sigue siendo un reflujo. Los
alambiques de reflujo incorporan una columna de fraccionamiento, comúnmente creada al
llenar los recipientes de cobre con cuentas de vidrio para maximizar el área de
superficie disponible. 2 A medida que el alcohol hierve, condensa y vuelve a hervir a través de
la columna, el número efectivo de destilaciones aumenta considerablemente.El vodka,
la ginebra y otros espíritus de grano neutro se destilan mediante este método, luego se diluyen
a concentraciones apropiadas para el consumo humano.
Bibliografía
Capitulo 1:fundamentos de proceso de destilación