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DETERMINACIÓN DE LA ACIDEZ DEL VINAGRE

1 INTRODUCCIÓN:

En la industria, el control de calidad es un factor de calidad fundamental para que un producto


sea terminado no, por tanto es de principal importancia, para estas empresas, ofrecer un
producto de calidad y dentro de las especificaciones.

El vinagre (de latín vinum acre y de este paso al francés antiguo vinagre, “vino acido”), es un
líquido miscible, con sabor agrio, que proviene de la fermentación acética del vino (mediante
las bacterias micoderma acetil).

El vinagre es un producto químico que consiste en una solución acuosa de ácido acético
(CH3COOH), con una concentración de ácido entre 4 y 8 % en masa dependiendo de la prima
utilizada para su elaboración los vinagres pueden clasificarse como:

 Vinagre de manzana o sidra


 Vinagre de vino o uva
 Vinagre de malta
 Vinagre de azúcar o melaza
 Vinagre de glucosa
 Vinagre de gramos

El vinagre se prepara atravez de dos procesos microbianos sucesivos: en primer lugar se


realiza una fermentación de la materia prima utilizada para generar etanol y luego se realiza una
fermentación oxidante del etanol para generar el producto, para considerar comercialmente estos
productos como vinagre deben poseer no menos de 4 % en masa de ácido acético. Además del
ácido acético los vinagres comerciales contienen cantidades variables, pero pequeños de otros
ácidos orgánicos así como alcoholes y azucares oxidar y otra diversidad de compuestos
químicos.
.
El ácido acético es un ácido que se encuentra en el vinagre, y que es el principal responsable
de su sabor y olor agrios. En la realización de esta práctica se pretende determinar la cantidad
de ácido acético en una solución de vinagre que será titulada en una solución de hidróxido de
sodio (NaOH) también usando como indicador la fenolftaleína.

Por tanto, se emplea la técnica de titulación volumétrica, para verificar si el vinagre en estudio
cumple con las especificaciones requeridas. Este informe comprende el estudio de la
determinación del porcentaje de ácido acético del vinagre venturo mediante la titulación
volumétrica realizada con NaOH, para garantizar que es apto para el consumo humano para
mostrar que esta titulación es una herramienta muy útil para el control de este producto
alimenticio.
2 OBJETIVOS:

2.1 OBJETIVO GENERAL:


 Determinar el contenido de ácido acético en vinagre comercial aplicado el método
volumétrico.

2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO:

 Determinar el volumen de hidróxido de sodio gastado en la titulación.


 Determinar experimentalmente los granos de la muestra de vinagre y comprobar que
este es apto para ser comercializado.
 Determinar y analizar el error relativo del porcentaje de vinagre.

3 FUNDAMENTO TEÓRICO:

El principal acido presente en el vinagre en el ácido y las regulaciones especifican 4 gr. De ácido
acético, por 100 gr. De vinagre la cantidad total de ácido se puede determinar rápidamente por
medio de una titulación con una base estándar utilizando fenolftaleína como indicador.

Este experimento facilita la aplicación de titular un ácido débil (CH3COOH) con una base fuerte
(NaOH).

Existen muchos sistemas químicos y biológicos en la que aparecen ácidos débiles o bases
débiles, cuya concentración es necesario determinar en muchas ocasiones. Para ello se recurre
a realizar una valoración acido – base, utilizando un agente valorante, que es una disolución de
concentración bien conocida, que se hace reaccionar con una muestra problema, hasta alcanzar
el punto de equivalencia, que puede determinarse mediante un indicador acido – base o por una
técnica instrumental.

3.1 VALORACIONES ACIDO – BASE:

Los estudios cuantitativos de las reacciones de estequiometria conocida se llevan a cabo de


modo conveniente por medio de un procedimiento llamado valoración.

En el experimento de valoración una disolución de concentración conocida exactamente (


reactivo valorante ) se agrega de forma gradual a otra disolución de concentración desconocida
( reactivo a valorar ) hasta que la reacción química entre las dos disoluciones sea completa si se
conocen los volúmenes de las dos disoluciones y la concentración de una de ellas, se puede
calcular la concentración de la otra disolución.

También puede valorarse una disolución de composición de concentración desconocida


midiendo el volumen necesario para reaccionar por completo con una cantidad conocida de
reactivo valorante (que depende estar en estado sólido) en el matraz y midiendo el volumen de
disolución de composición desconocida necesario para producir la reacción completa entre
ambos.

Los métodos volumétricos se basan en el hecho de que la concentración del reactivo valorante
es conocida dentro del grado de precisión requerido. En este sentido con los cuales es posible
preparar disoluciones de concentración conocida y estable con el tiempo. Estos reactivos se
llaman patrones primarios típicamente un patrón primario es una especie de elevada pureza
químicamente estable, no higroscópica, de peso equivalente alto, y que tras ser disuelto, da
lugar a especies en disolución químicamente estables es decir que no sufren cambios químicos
por el contacto con la luz, el aire, etc. Con lo cual tras su disolución y enrase a un volumen
conocido es posible determinar su concentración en precisión por el contrario un reactivo sólido
como el hidróxido sódico no es un patrón primario porque, además de su difícil manipulación, es
higroscópico y tiende a carbonatarse en contacto con el CO2. Del aire todo ello origina un error
en la pesada que impide la obtención de datos fiables de concentración por ello es necesario
factorizar esta disolución previamente con un patrón primario como el falto acido de potasio.
El punto de equivalencia de una valoración (p.d.e.) es aquel en el cual los reactivos valorando y
valorante han reaccionado completamente y con arreglo a la estequiometria de la reacción que
ocurre en la valoración el punto final de una valoración es aquel en el que se produce el cambio
de alguna propiedad en el medio que indica que ha alcanzado el punto de equivalencia.

Aunque existen varios tipos de valoraciones dependiendo del tipo de reacción en este caso
estudiaremos una de las más habilidades como es la valoración acido base.

De acuerdo con la teoría Bronsted, un ácido es un donador de protones y una base un aceptor
de protones cuando se habla de reacciones acido – base se refiere a reacciones de
neutralización que involucran la transferencia de un patrón del ácido hacia la base en todas las
neutralizaciones que se van a estudiar experimentalmente ocurrirá la neutralización de un patrón
que en disolución se encuentra en forma de catión hidronio H3O-

a).- una disolución de una especie con actividad acido – base que tenga la particularidad de
cambiar de color dentro de un intervalo de pH que contenga el valor del p.d.e.

b).- directamente un aparato que mide el pH a lo largo de la valoracion o bien cómo vamos aser
en este caso, utilizar un conductimetro aprovechando que la conductividad especifica de la
disolución es función de los iones presentes.

Para este parte que usamos los llamados indicadores acido – base suelen ser compuestos
orgánicos que se comportan como ácidos o bases débiles con la particularidad de las formas
conjugadas presentan diferente color.

En el punto inicial hay una disolución de un ácido débil cuyo pH se puede calcular a través de la
ecuación de su constante de equilibro (ka) en la gráfica corresponde a la ordenada en el origen.

Entre el punto inicial y el punto de equivalencia, la disolución valorada contiene el ácido débil y
la sal de su base conjugada, que se va formando al añadir la base fuerte. Por tanto, es una
disolución reguladora cuyo pH puede calcularse comprobándose que se mantiene prácticamente
constante corresponde al tramo de aproximadamente horizontal de la gráfica.

En el punto de equivalencia todo el ácido se a neutralizado encontrándose como la sal de su


base conjugada en consecuencia el pH será básico y la elección del indicador está condicionada
a que su viraje se produzca en torno a este en la gráfica corresponde al punto de inflexión.
Una vez que se haya alcanzado el punto de equivalencia si se sigue añadiendo la base fuerte el
pH se hará básico con rapidez corresponde al tramo final de la gráfica.

3.2 pH – metro

La medida experimental del pH de una disolución se realiza mediante el pH – metro. Este


instrumento consta de una sonda de medida generalmente se trata de un electrodo combinado
) la cual se conecta a un potenciómetro que esta calibrado en unidades de pH. El pH – metro
mide la diferencia de potencial que existe en la disolución interior de referencia y la concentración
de protones exterior y a través de su calibración interna la convierte en la lectura de pH.

3.3 VINAGRE

Es un producto químico que consiste en una solución acuosa de ácido acético con una
concentración del ácido acético con una concentración del ácido entre el 4 % y 8 % en masa se
utiliza para cocimientos y aderezos.

El porcentaje en masa también es expresado en gramos que se define como aquel que contiene
0,1 gr. De ácido acético en 100 gr. De vinagre. La fuerza del vinagre comercial debe ser siempre
mayor de 40 granos.

La cantidad total de ácidos presentes en una muestra de vinagre puede determinarse fácilmente
por valoracion con una disolución de hidróxido sódico previamente normalizada calculándose la
concentración de ácido acético a partir de la ecuación de la reacción acido – base ajustada.

CH3COOH + NaOH → CH3COONa + H2O

Puesto que la reacción se produce mol a mol en el punto de equivalencia se cumplirá que:

N acido V aciado ↔ N base V base

Por lo tanto, conocidos tres factores de la ecuación anterior podrá calcularse el cuarto el punto
de equivalencia de esta valoracion el pH de la disolución será básico ( debido a la presencia de
ion acetato ) y por tanto para detectar el punto final de esta valoracion hay que elegir un indicador
que cambie de color al pH adecuado en este caso se utiliza fenolftaleína que a pH inferior a 8 es
incolora mientras que a pH superior a 10 es rosa.

PRINCIPIO DEL MÉTODO


El método utilizado es el Alcalimétrico. Consiste en titular una porción en volumen de la muestra
que contiene el analito, ácido Acético, con una solución valorada de una base fuerte y
empleando como indicador la fenoltaleína.

La reacción principal de titulación es la siguiente:


El ácido predominante en este tipo de muestra, es el ácido acético, aunque están presentes
otros ácidos, el resultado se suele expresar como contenido en ácido acético.

En la determinación de la acidez de la leche su contenido se debe a la presencia de ácido


láctico y su reacción de titulación es la siguiente:

El resultado se expresa como ácido láctico.

III GENERALIDADES

El vinagre es el líquido producido a partir de una materia prima adecuada que contiene almidón
o azúcar o almidón y azúcar por el proceso de una doble fermentación alcohólica y acética y el
cual contiene no menos de 4% p/v de ácido acético. Las etapas de fabricación del vinagre son de
mezclado, fermentación y acetificación, en ellas los almidones son convertidos en azúcares,
estos azúcares fermentables se transforman para dar alcohol etílico y bióxido de carbono y luego
se pasa a la acetificación que consiste en la oxidación del alcohol del líquido a ácido acético por
el oxígeno atmosférico bajo la acción de microorganismos del género Acetobacter.

Las muestras de vinagre artificial presentan una acidez total no menor del 4%. Los productos de
buena calidad contienen al menos 5 %. Las actividades de microorganismos y gusanos del
vinagre provocan un descenso de la acidez.

La leche es un producto o alimento natural e integral obtenido por ordeño total y no


interrumpido de vacas sanas, limpias y bien alimentadas, recogido con limpieza excepto durante
15 días antes y 15 días después del parto.

La composición depende de la alimentación del animal así como la especie y del tipo de raza.
Los componentes son: Carbohidratos (lactosa), proteínas (caseína, lacto albúmina), grasa (ácido
cáprico, palmítico, oleíco), minerales, etc.

Interferencias
En ciertos tipos de muestras el color proveniente de ella tiende a enmascarar el vire de color del
indicador causando problemas en observar con nitidez el punto final de la valoración al diluir el
vinagre, se reduce la intensidad de su color de modo que no interfiere en el vinagre el indicador.

IV APARATOS

4.1 Balanza Electrónica Denver


4.2 Bureta por 25 ml
4.3 Vasos de precipitados por 250 ml
4.4 Matraces de erlenmeyer por 250 ml.
4.5 Pipeta graduada por 2 ml

V REACTIVOS

5.1 Solución valorada de hidróxido de sodio 0.100 N.


5.2 Solución indicadora de fenolftaleína
Se pesa 0.1 gramos del reactivo sólido de fenolftaleína, se disuelve y diluye con alcohol al 60%
hasta un volumen de 100 ml.

VI PROCEDIMIENTO

6.1 Preparación de un litro de solución de hidróxido de sodio libre de carbonatos a


partir de la solución concentrada de NaOH al 50%.

A) Determinación de la concentración de la solución al 50% de hidróxido de


sodio

Previamente preparar la solución concentrada de hidróxido de sodio (pesos iguales de


hidróxido de sodio y agua), se deja en reposo en un frasco de polietileno con tapa por
espacio de una semana, el carbonato de sodio sedimenta por ser insoluble en este medio,
el líquido sobrenadante se separa y corresponde al hidróxido de sodio libre de carbonatos.
La concentración aproximada de esta solución es de más ó menos 17 a 19 N.

B) Técnica para determinar la concentración de la solución concentrada


Mediante una pipeta medir exactamente 1.0 ml de la solución concentrada de hidróxido
de sodio, colocarla en un vaso de precipitados de 250 ml y agregue más ó menos 80 ml de
agua destilada hervida y enfriada. Añadir 2 - 3 gotas del indicador metil naranja.

Se titula con solución 1 N de ácido sulfúrico valorada hasta que el color amarillo de la
solución de hidróxido vire al anaranjado neto. Calcular la normalidad de la solución:

Se aplica para ello la ecuación de dilución:

Preparación de la solución de hidróxido de sodio N/10

Previamente se calcula la cantidad de hidróxido al 50% requerido para preparar un litro


de solución de hidróxido de sodio N/10.

Medir el volumen (V1) calculado, se lleva a una fiola de un litro y se completa con agua
destilada hervida y fría hasta la línea de enrase. Finalmente agitar para homogeneizar.

6.2 Valoración de la solución preparada con biftalato de potasio

Se pesa 0.2000 gramos de Ftalato ácido de potasio, calidad reactivo analítico, previamente
desecado. Se disuelve con 100 ml de agua destilada hervida y enfriada, se agita y se añade
2- 3 gotas de indicador fenolftaleína.

Se agrega desde una Bureta la solución 0.1 N de hidróxido de sodio sobre la solución de
biftalato de potasio, hasta la aparición de un ligero color rojo grosella. En ese momento se
deja de añadir la solución de hidróxido de sodio y se anota el gasto de la Bureta.

La reacción de valoración es la siguiente:


Biftalato de potasio titulante

El peso equivalente del biftalato de potasio es : 204.23 g /eq, por lo tanto su miliequivalente
gramo es 0.20423 g / meq.

La solución se conserva en un recipiente de plástico y cerrada con tapa hermética. Se rotula


el recipiente indicando su concentración, factor de corrección y fecha de valoración.

6.3 Análisis de vinagre


Medir exactamente mediante pipeta 1.0ml de muestra de vinagre, llevar a un matraz
erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada.
Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína.

Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la
aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula.

6.4 Análisis de leche


Medir exactamente mediante pipeta 10.0ml de muestra de leche, llevar a un matraz
erlenmeyer de 250 ml y diluir con 100 ml de agua destilada, hervida y enfriada.
Homogeneizar la solución y añadir 2 - 3 gotas de indicador fenoltaleína.

Añadir desde una Bureta solución valorada de hidróxido de sodio 0.1000 N hasta la
aparición del primer matiz rosa persistente en la solución que se titula

VII CALCULOS

De la reacción de titulación se tiene que el peso equivalente del ácido acético (60 g/mol) es igual
a su peso molecular por lo que su miliequivalente gramo es 0.060 g / meq. El peso equivalente
del ácido láctico (90.08 g/mol) es de 0.0900 g/meq

% ácido acético = ml gastados x 0.1000 meq / ml x 0.060g. A. acético/meq x 100

ml muestra

% ácido láctico = ml gastados x 0.1000 meq/ml x 0.009 g Acido láctico/meq x 100%

ml de muestra
VIII EXRESIÓN DE RESULTADOS
El resultado se expresa como porcentaje de ácido acético

CALCULOS

1.- Valoración de la solución N/10 de hidróxido de sodio con biftalato de potasio

Datos:
 Peso del reactivo patrón = 0.2000 g
 Gasto de la solución de NaOH = 10.0 ml
 Peso equivalente del biftalato = 204.22 g
 Miliequivalente del biftalato = 0.20422 g

Solución:

Reacción química:

Normalidad

𝑔 𝐾𝐻𝑃 1 𝑚𝑒𝑞
( )
𝑥 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.20422 𝑔 𝐾𝐻𝑃

0.2000 𝑔 𝐾𝐻𝑃 1 𝑚𝑒𝑞 𝑚𝑒𝑞


( ) = 0.0979
10.0 𝑚𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 0.20422 𝑔 𝐾𝐻𝑃 𝑚𝑙
2.- Análisis de vinagre
Datos:

 Volumen de la muestra = 1.0 ml


 Gasto de NaOH = 9.6 ml
 Normalidad exacta = 0.0979 meq/ml
 Peso equivalente ácido acético = 60 g
 Miliequivalente ácido acético = 0.060 g/ meq

Valor teorico: 5.0%

Solución:

Reacción química:

𝑚𝑒𝑞 𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻


𝑚𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 100
𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞
% 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 =
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝑚𝑒𝑞 0.060 𝑔 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻


9.6 𝑚𝑙 𝑥 0.0979 𝑥 𝑥 100
𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞
% 𝐶𝐻3 𝐶𝑂𝑂𝐻 = = 5.64%
1 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % CH3COOH

1 5.14

2 5.35

3 5.64

4 5.25

5 5.64

6 5.64

7 5.49

3.- Análisis de leche evaporada


Datos:

 Volumen de la muestra = 10,0 ml


 Gasto de NaOH = 4.2 ml
 Normalidad exacta = 0.0979 meq/ml
 Peso equivalente ácido láctico = 90.08 g
 Miliequivalente ácido láctico = 0.09008g
Valor teórico: 0.010 - 0.30 %

Solución:

Reacción química:

𝑚𝑒𝑞 𝑔 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜


𝑚𝑙 𝑥 𝑥 𝑥 100
𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞
% 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐿á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 =
10.0 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑚𝑒𝑞 0.09008𝑔 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑙á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜
4.2 𝑚𝑙 𝑥 0.0979 𝑥 𝑥 100
𝑚𝑙 1 𝑚𝑒𝑞
% 𝐴𝑐𝑖𝑑𝑜 𝐿á𝑐𝑡𝑖𝑐𝑜 =
10.0 𝑚𝑙 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
= 0.37%

TABLA DE RESULTADOS

No Muestra % ácido láctico

1 0.38

2 0.36

3 0.37

4 0.39

5 0.40

6 0.38

7 0.34

TRATAMIENTO ESTADISTICO DE ANALISIS DE VINAGRE

No Muestra % CH3COOH

1 5.14

2 5.35

3 5.64

4 5.25

5 5.64

6 5.64

7 5.49
a) Error Absoluto

Error= Valor medido – valor teórico

Error= 5.64 – 5.00

Error= 0.64

b) %Error relativo

% Error= Valor medido – valor teórico x 100

Valor teórico

%Error= 5.64 – 5.00 x 100

5.00

% de Error = 12.8%

c) Intervalo de rangos

Intervalo de rangos= valor mayor – valor menor

Intervalo de rangos = 5.64 - 5.14

Intervalo de rangos= 0.50

d) DESVIACIÓN ABSOLUTA

IOl X D

5.14 5.45 0.31*

5.35 5.45 0.10

5.64 5.45 0.19

5.25 5.45 0.20

5.64 5.45 0.19

5.64 5.45 0.19

5.49 5.45 0.04

* Valor dudoso
Media

Σ|0|
̅=
X
7

5.14 + 5.35 + 5.64 + 5.25 + 5.64 + 5.64 + 5.49 38.15


̅
X= = = 5.45
7 7

e) PRUEBA 4D

IOI X D

5.14 5.50 0.36

5.35 5.50 0.15

5.64 5.50 0.14

5.25 5.50 0.25

5.64 5.50 0.14

5.64 5.50 0.14

5.49 5.50 0.01

Media

Σ|0|
̅=
X
6

5.35 + 5.64 + 5.25 + 5.64 + 5.64 + 5.49 33.01


̅=
X = = 5.50
6 6

Calculo de la desviación media

Σ|D|
̅=
D
6
0.15 + 0.14 + 0.25 + 0.14 + 0.14 + 0.01 0.83
̅=
D = = 0.14
6 6

Si DVALOR DUDOSO > 4D el dato se rechaza

0.36 > 4*(0.14)

0.36 > 0.56

El dato se ACEPTA

TRATAMIENTO ESTADISTICO DE ANALISIS DE LA LECHE

No Muestra % ácido láctico

1 0.38

2 0.36

3 0.37

4 0.39

5 0.40

6 0.38

7 0.34

a) Error Absoluto

Error= Valor medido – valor teórico

Error= 0.37 – 0.30

Error= 0.07

b) %Error relativo
% Error= Valor medido – valor teórico x 100

Valor teórico

%Error= 0.37 – 0.30 x 100

0.30

% de Error = 23.33 %

c) Intervalo de rangos

Intervalo de rangos= valor mayor – valor menor

Intervalo de rangos = 0.40 - 0.34

Intervalo de rangos= 0.06

d) DESVIACIÓN ABSOLUTA

IOl X D

0.38 0.37 0.01

0.36 0.37 0.01

0.37 0.37 0.00

0.39 0.37 0.02

0.40 0.37 0.03*

0.38 0.37 0.01

0.34 0.37 0.03

* Valor dudoso

Media
Σ|0|
̅
X=
7

0.38 + 0.36 + 0.37 + 0.39 + 0.40 + 0.38 + 0.34 2.62


̅=
X = = 0.37
7 7

e) PRUEBA 4D

IOI X D

0.40 0.37 0.03

0.38 0.37 0.01

0.36 0.37 0.01

0.37 0.37 0.00

0.39 0.37 0.02

0.38 0.37 0.01

0.34 0.37 0.03

Media

Σ|0|
̅=
X
6

0.38 + 0.36 + 0.37 + 0.39 + 0.38 + 0.34 2.22


̅
X= = = 0.37
6 6

Calculo de la desviación media


Σ|D|
̅=
D
6

0.01 + 0.01 + 0.00 + 0.02 + 0.01 + 0.03 0.08


̅=
D = = 0.01
6 6

Si DVALOR DUDOSO > 4D el dato se rechaza

0.03 > 4*(0.01)

0.03 > 0.04

El dato se RECHAZA

DISCUSIÓN DE RESULTADOS:

Para tener resultados óptimos trabajar con mucho cuidado, evitando así errores

CONCLUSIONES:

Se aplica los conocimientos volumétricos en la preparación de soluciones álcalis

Se estandariza la solución de hidróxido de sodio

Se analizar el contenido de Ácido acético en el vinagre y ácido láctico en leche

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