Método de prueba estándar para densidad y densidad relativa (gravedad específica) de

materiales viscosos por Lipkin picnómetros bica pilares

1 Alcance*

1.1 Este método de prueba cubre la determinación de la densidad de aceites más viscosos que 15
mm2 / s (cSt) a 20 ° C, y de aceites viscosos y ceras derretidas a temperaturas elevadas, pero no a
temperaturas a las que la muestra tendría vapor presión de 13.3 kPa (100 mmHg) o superior. NOTA
1-Para determinar las densidades de líquidos viscosos a 20 ° C o 25 ° C, utilice el Método de prueba
D1217.

1.2 Este método de prueba proporciona un procedimiento de cálculo para convertir la densidad a
densidad relativa (gravedad específica).

1.3 ADVERTENCIA: muchas agencias reguladoras han designado al Mercurio como un material
peligroso que puede causar daño al sistema nervioso central, al riñón y al hígado. El mercurio, o su
vapor, puede ser peligroso para la salud y corrosivo para los materiales. Se debe tener precaución
al manipular mercurio y productos que contienen mercurio. Consulte la Hoja de datos de seguridad
(SDS) del producto correspondiente para obtener más información y el sitio web de la EPA, http: //
www.epa.gov/mercury/faq.htm, para obtener información adicional. Los usuarios deben saber que
la ley puede prohibir la venta de productos que contengan mercurio y / o mercurio en su estado o
país.

2. Documentos referenciados

2.1 Normas ASTM:

D1217 Método de prueba para densidad y densidad relativa (gravedad específica) de líquidos por
Bingham Picnómetro

D1250 Guía para el uso de las tablas de medición de petróleo

D4052 Método de prueba para densidad, densidad relativa y gravedad API de líquidos por medidor
de densidad digital

3. Terminología

3.1 Definiciones:

3.1.1 densidad, n-masa por unidad de volumen a una temperatura especificada. D4052

3.1.2 densidad relativa (gravedad específica), n: relación entre la densidad de un material a una
temperatura determinada y la densidad del agua a una temperatura determinada. D4052

4. Resumen del método de prueba

4.1 El líquido se introduce en el picnómetro bicapilar a través del brazo de sifón desmontable y se
ajusta al volumen a la temperatura de prueba, de tal manera que prácticamente no hay drenaje en
el tubo sin carga. Después del equilibrado a la temperatura de prueba, se leen los niveles de líquido,
y el picnómetro se retira del baño termostatizado, se enfría a temperatura ambiente y se pesa.
4.2 La densidad o densidad relativa (gravedad específica), según se desee, se calcula a partir del
volumen a la temperatura de prueba y el peso de la muestra. El efecto de la flotabilidad del aire está
incluido en los cálculos.

5. Significado y uso

5.1 La densidad es una propiedad física fundamental que se puede utilizar junto con otras
propiedades para caracterizar tanto las fracciones ligera como pesada del petróleo y para acceder
a la calidad de los crudos.

5.2 La determinación de la densidad o densidad relativa del petróleo y sus productos es necesaria
para la conversión de volúmenes medidos a volúmenes a las temperaturas estándar de 15 ° C.

5.3 La determinación de densidades a temperaturas elevadas de 40 ° C y 100 ° C es particularmente

útil para proporcionar los datos necesarios para la conversión de viscosidades cinemáticas en
centistokes (mm2 / s) a las viscosidades dinámicas correspondientes en centipoises (mPa · s).

6. Aparato

6.1 Picnómetro4-Un tipo de picnómetro de brazo lateral que se ajusta a las dimensiones indicadas
en la Fig. 1 y está hecho de vidrio de borosilicato. El peso no debe exceder los 35 g sin el brazo
lateral.

6.2 Bastidor Rack-A para usar en el llenado del picnómetro (ver Fig. 2).
6.3 Horno de temperatura constante: un horno para usar en el llenado del picnómetro. Se puede
usar cualquier horno capaz de sostener la rejilla de llenado y de mantener una temperatura de
aproximadamente 100 ° C.

6.4 Baño a temperatura constante: una mezcla de agua y glicerina, o baño de aceite con una
profundidad de al menos 305 mm (12 in) y provisto de dispositivos de calefacción, agitación y
termostatización adecuados para mantener las temperaturas deseadas en el rango de 20 ° C a 100
° C con una precisión de 60.01 ° C.

6.5 Termómetros de baño: termómetros graduados en subdivisiones de 0.1 ° C y

estandarizados para el rango de uso al 0.01 ° C más cercano (se recomiendan los
termómetros de viscosidad ASbol Saybolt de 17 ° C a 22 ° C). Para la mayoría de los
hidrocarburos, el coeficiente de densidad es de aproximadamente 0.0008 unidades / ° C, y
por lo tanto un error de temperatura de 60.013 ° C causaría un error de densidad de 60,000
01.

6.6 Soporte de picnómetro: se recomienda un soporte, como se muestra en la figura 3, para soportar
el picnómetro en el baño. Se puede usar un solo dispositivo de sujeción.

6.7 Equilibrio: un equilibrio capaz de reproducir pesajes dentro de 0.1 mg cuando lleva una carga de
35g o menos en cada bandeja. La balanza debe ubicarse en una habitación protegida de corrientes
de aire y humos y en la que la temperatura cambia entre las pesadas relacionadas (picnómetro vacío
y lleno) no causa un cambio significativo en la relación de los brazos de equilibrio. De lo contrario,
los pesajes se realizarán mediante el método de sustitución en el que los pesos calibrados y el
picnómetro se pesan alternativamente en la misma bandeja de compensación. Se usará el mismo
equilibrio para todos los pesajes relacionados.

6.8 Pesos-pesos se utilizarán cuyos valores relativos se conocen con una precisión de 0,05 mg o
superior. Se usará el mismo conjunto de pesos para la calibración del picnómetro y la determinación
de las densidades, o los conjuntos de pesos se calibrarán uno con respecto al otro.
7. reactivos y materiales

7.1 Acetona- (Advertencia-Extremadamente inflamable. Use ventilación adecuada).

7.2 Isopentano- (Advertencia-Extremadamente inflamable. Evite la acumulación de vapores y

elimine todas las fuentes de ignición, especialmente los aparatos eléctricos a prueba de
explosiones).

7.3 Ácido crómico (dicromato de potasio / ácido sulfúrico concentrado) - (Advertencia: produce
quemaduras graves. Es un carcinógeno reconocido. No se meta en los ojos, la piel o la ropa).

7.4 Xilenos- (Advertencia-Líquido inflamable. Peligro de aspiración: Puede irritar la piel, los ojos, las
vías respiratorias o el tracto digestivo, o ambos. Puede causar depresión del sistema nervioso
central, daño hepático y renal, o mostrar efectos reproductivos y fetales, o ambos).

8. Preparación de aparato

8.1 Limpie minuciosamente el picnómetro y el brazo lateral con una solución de limpieza con ácido
crómico caliente (Advertencia-Vea 7.4). La solución de ácido crómico es el agente de limpieza más
efectivo. Sin embargo, los fluidos de limpieza con surfactante también se han usado con éxito.
Enjuague bien con agua destilada; y secar a 105 ° C a 110 ° C durante al menos 1 h, preferiblemente
con una corriente lenta de aire filtrado que pasa a través del picnómetro. La limpieza debe realizarse
de esta manera cada vez que se calibre el picnómetro o cuando el líquido no pueda drenarse
limpiamente de las paredes del picnómetro o su capilar. Normalmente, el picnómetro puede
limpiarse entre determinaciones mediante lavado con un disolvente adecuado, como isopentano o
xilenos, y secado al vacío. Si se utiliza acetona como líquido de lavado, el picnómetro se enjuagará
con isopentano o xilenos. Luego se enjuagarán con isopentano o xilenos.

9. Calibración del picnómetro

9.1 Pese el picnómetro limpio y seco (sin el brazo lateral) al 0.1 mg más cercano y registre el peso.

9.2 Llene el picnómetro con agua destilada recién hervida. Esto se puede hacer de manera
conveniente colocando el picnómetro en el soporte con el brazo lateral sumergiéndolo en una taza
de muestra que contiene agua. Permita que el picnómetro se llene por sifón. Rompe el sifón
quitando el brazo lateral cuando el nivel de líquido en el brazo del bulbo del picnómetro llegue a 6
en la escala.

9.3 Retire el brazo lateral que se utilizó para llenar el picnómetro y elimine el exceso de líquido de
la punta capilar frotando con un trozo pequeño de papel absorbente.

9.4 Coloque el picnómetro en el soporte en el baño de temperatura constante a la temperatura t

con el nivel de líquido en los capilares por debajo del nivel de líquido en el baño. Cuando el nivel del
líquido haya alcanzado el equilibrio (no menos de 15 minutos), lea la escala hasta la división más
pequeña de 0,2 en el nivel de líquido en cada brazo. Después de 5 minutos, lea el nivel de líquido
nuevamente. Si la suma de las lecturas de escala en cada lectura difiere en más de 60.04, repita las
lecturas a intervalos de 5 minutos. Cuando las lecturas son constantes, graba.

9.5 Retire el picnómetro del baño y permita que alcance la temperatura ambiente. Enjuague la
superficie externa con agua destilada, con acetona, luego con xilenos redestilados, y seque
completamente con un paño químicamente limpio y sin pelusa, ligeramente húmedo con agua. Deje
reposar unos minutos, y luego pese hasta 0.1 mg más cercano.

9.6 Repita lo anterior, pero rompa el sifón cuando el agua haya alcanzado la marca 3 en el brazo de
la bombilla, y en el próximo experimento, en la marca 0 en el brazo de la bombilla. Obtenga el
volumen aparente para cada llenado dividiendo el peso del agua contenida en el picnómetro en
cada experimento por la densidad del agua a la temperatura de calibración t. La calibración se
realizará a 20 ° C, 40 ° C y 50 ° C. Prepare una curva de calibración para 20 ° C trazando la suma de
las dos lecturas de la escala frente al volumen aparente a 20 ° C. Si la curva no es una línea recta, y
las verificaciones futuras no la corrigen, deseche el picnómetro. La línea no debe ser más de 0.0002
mL / unidad desde cualquier punto determinado.

9.7 Las curvas de calibración correspondientes deben hacerse para 40 ° C y 50 ° C. Estas curvas de
calibración se verifican usando la siguiente ecuación:

dónde:

V2 = volumen aparente a la temperatura de prueba,

V1 = volumen aparente a 20 ° C, y

c = coeficiente de expansión cúbica del vidrio de borosilicato (9.9 × 10-6 / ° C).

Las curvas calculadas y determinadas a 40 ° C y 50 ° C deben verificarse dentro de 60,0002 mL /

unidad en todos los puntos. Las curvas de calibración para temperaturas más altas se obtendrán por
cálculo.

10. Procedimiento
10.1 Pese el picnómetro limpio y seco, sin el brazo lateral, a 0.1 mg y registre el peso.

10.2 Coloque un vaso de muestra de 10 ml en el estante de madera (Fig. 2). Antes de colocar el
brazo lateral en el picnómetro, vacíe unas gotas de muestra a través del brazo lateral para
humedecer la superficie interna y reduzca la posibilidad de atrapar burbujas de aire en el capilar
durante la operación de llenado. Coloque el brazo lateral en el picnómetro y coloque el conjunto en
el bastidor con el brazo lateral sumergido en el vaso de muestra como se muestra en la Fig. 4.

10.3 Al llenar el picnómetro con aceites muy viscosos o ceras de alto punto de fusión, coloque todo
el conjunto de llenado en un horno de aire caliente para facilitar el llenado. Un horno a
aproximadamente 100 ° C suele ser lo suficientemente caliente para este fin.

10.4 Aplique una succión suave al brazo de la bombilla del picnómetro para comenzar la acción de
sifón. La succión debe ser suave para evitar la formación de burbujas. Después de que se inicie el
sifón, permita que el llenado por sifón continúe hasta que el nivel del líquido en el brazo de la
bombilla deje de elevarse. A continuación, retire el picnómetro de la parrilla y colóquelo en el baño
termostatizado, en la misma posición inclinada, hasta que el aceite cese de contraerse. En este
punto, coloque el picnómetro en posición vertical y permita que el nivel de líquido en el brazo del
bulbo alcance la parte superior del capilar calibrado, pero no por encima de 6.4. Detenga el sifón
quitando el brazo lateral.

10.5 Después de retirar la tapa del brazo lateral del brazo corto del picnómetro, limpie la punta y la
junta a tierra del picnómetro, y ajústelo en posición vertical en el baño termostatizado. El nivel de
líquido del baño debe estar por encima de la marca 6 en el picnómetro y debajo de la punta de vidrio
esmerilado del picnómetro.

10.6 Permita 15 minutos para que se obtenga el equilibrio. Después del tiempo indicado de 15
minutos para llegar al equilibrio, lea los niveles de menisco en ambos brazos del picnómetro con
una precisión de 0.2 de la división de escala más pequeña. Espere 5 minutos y verifique las lecturas.
Si la suma de las lecturas en los dos momentos diferentes no concuerda dentro de 60.04, repita en
intervalos de 5 minutos hasta que se obtengan los controles. Registre la suma de estas lecturas y
también registre el volumen aparente correspondiente de la curva de calibración para la misma
temperatura.

10.7 Retire el picnómetro del baño e inclínelo para que el líquido baje en el brazo corto y hacia arriba
en el brazo del foco. Limpie y seque la parte exterior del picnómetro como se describe en el
procedimiento de calibración (Sección 9). Permitir llegar a equilibrar la temperatura ambiente. Pesar
al 0.1 mg más cercano. Reste el peso del picnómetro vacío, sin el brazo lateral, para obtener el peso
de la muestra.

11. Cálculo

11.1 Calcule la densidad de la muestra, corregida al vacío, mediante la siguiente ecuación:

𝑊
𝑑𝑒𝑛𝑠𝑖𝑑𝑎𝑑 𝑑𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑐𝑖𝑜 = +𝐶
𝑉
dónde:

W = peso de la muestra en el aire, g,

V = volumen aparente, mL, y

C = corrección al vacío, obtenido de la Tabla 1.

11.2 Calcule la densidad relativa (gravedad específica) de la muestra en t1 / t2 dividiendo la

densidad, calculada en 10.1, por la densidad del agua a la temperatura de referencia, t2, como se
obtiene de la Tabla 2. Densidad relativa (gravedad específica) a t1 / 15.56 ° C (t / 60 ° F donde t se
expresa en grados Fahrenheit) puede cambiarse a la densidad relativa convencional de 15.56 / 15.56
° C (60/60 ° F) (gravedad específica) mediante el uso de la Tabla apropiada 23 en la Guía D1250,
siempre que se haya excluido el factor de expansión del vidrio.

11.3 Al informar la densidad, proporcione la temperatura de prueba y las unidades (por ejemplo,
densidad a 40 ° C = x.xxxx g / mL). Al informar la densidad relativa (gravedad específica), proporcione
tanto la temperatura de prueba como la temperatura de referencia, pero no unidades (por ejemplo,
densidad relativa (gravedad específica), 40 ° C / 15.56 ° C = x.xxxx). Realice todos los cálculos a cinco
cifras y redondee los resultados finales a cuatro cifras.

12. Precisión y sesgo

12.1 La precisión del método de prueba obtenida mediante el examen estadístico de los resultados
de las pruebas entre laboratorios es la siguiente:

12.1.1 Repetibilidad: la diferencia entre los resultados de pruebas sucesivos obtenidos por el mismo
operador con el mismo aparato en condiciones de funcionamiento constantes en material de
prueba idéntico, a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de prueba,
excederá el siguiente valor solo en un caso en veinte:

12.1.2 Reproducibilidad: la diferencia entre dos resultados individuales e independientes, obtenidos

por diferentes operadores que trabajan en diferentes laboratorios con material de prueba idéntico,
a largo plazo, en el funcionamiento normal y correcto del método de prueba, excederá el siguiente
valor solo en un caso en veinte:

12.2 Sesgo: no se espera que la diferencia de resultados con respecto al valor establecido en
comparación con los materiales de referencia puros sea superior a 0,000 35 g / ml. El sesgo
específico no se ha establecido mediante pruebas cooperativas.

13. Palabras clave

13.1 densidad; gravedad; picnómetro; densidad relativa; Gravedad específica.