Año de la lucha contra la corrupción e impunidad”

​UNIVERSIDAD NACIONAL AGRARIA LA MOLINA

​ EPARTAMENTO ACADÉMICO DE ​ ​QUÍMICA

D
CURSO: QUÍMICA ANALÍTICA- LABORATORIO

​INFORME DE PRÁCTICA N° 12
Dispersión de radiación:Determinación turbidimétrica de
sulfatos

FECHA​: 20 -06-19

MESA 3
-Integrantes :
Barbaggelata Chalco Norma Eliana 20141011
Mariano Ibañez Iris Deyssi 20170234
-Grupo : D
-Horario : jueves 11-1pm
-Docente : Diego Suarez

2019-1
1.OBJETIVOS
- Conocer el fundamento de la turbidimetría y sus aplicaciones.
- Determinar sulfatos en muestras acuosas por turbidimetría.

2.MARCO TEÓRICO

Según Vieyra (2011), la dispersión de radiación es un fenómeno fisicoquímico al incidir una

radiación sobre una superficie sólida, líquida o gaseosa y ser dispersa en diferentes direcciones
debido a la difracción y reflexión de la radiación por las distribución y orientación de las
moléculas sobre las cual incide la radiación. Cuando un haz de luz choca con una partícula en
suspensión parte de la luz se dispersa, parte de la luz se refleja y parte de la luz se absorbe. La
dispersión de la luz depende de: la longitud de onda de la luz, del tamaño de la partícula y del
índice de refracción de la partícula en relación con el medio que la rodea. La dispersión de la
luz se puede medir por turbidimetría o por nefelometría.
Turbidimetría
Según Vieyra (2011)Es un método en el que se mide la disminución de la potencia de la
radiación transmitida debido a la dispersión. Se mide en un espectrofotómetro UV/Vis. Para
determinar la concentración del analito mediante este método aplicamos:

T= I°I

En donde T es la transmitancia medida, es la intensidad de la fuente de radiación

transmitida,es la intensidad de la radiación de la fuente transmitida por un blanco. La relación
entre T y la concentración de las partículas dispersas es similar a la proporcionada por la ley de
Beer:

-Log T = K*b*C
Siendo C, la concentración de las partículas dispersantes expresada como masa por unidad de
volumen; b es la longitud del camino óptico y K es una constante que depende de varios
factores: tamaño, forma de las partículas dispersantes y la longitud de onda.
*Determinación de turbidimetría en aguas:
(Hernández, L., Gonzales, C. 2002).​El Método turbidimétrico se basa en la medición de la
disminución de la intensidad de la radiación, cuando un haz de luz pasa a través de una
suspensión de una concentración dada. La intensidad de la radiación transmitida depende del
número y tamaño de las partículas suspendidas. Se recomienda, preferentemente, para la
determinación de sulfatos en aguas con contenidos superiores a 60 mg/l. Este método no es
recomendable para aguas con color, materias en suspensión o con elevado contenido en
materias orgánica.

Nefelometría

Según Vieyra (2011)Es un método para medir la intensidad de una radiación dispersa en un
ángulo de 90 °C con respecto a la fuente. Se mide en un espectrofluorímetro. Para determinar la
concentración de analito en este método aplicamos:

I = K*B *C

Donde, K es una constante empírica del sistema, B es la intensidad de la fuente de radiación

incidente. El valor C de depende de una curva de calibración preparada, usando una serie de
patrones de concentración conocida

Según Cuatecontzi et al. (2014), la dispersión de la radiación consiste en procesos tales como:
incidencia de la radiación sobre una superficie (s.l.g.), distribución y orientación de las
moléculas, dispersa en diferentes direcciones, difracción y reflexión. Esta dispersión de la luz
se mide por 2 métodos: Turbidimetría y nefelometría, obteniendo las mediciones de esta
dispersión por cualquiera de los 2 métodos se pueden expresar e interpretar mediante métodos
gráficos.
Esta dispersión de la radiación ocurre cuando existe un choque entre el haz de radiación
incidente y las partículas atómicas y moleculares, y su intensidad se incrementa con el tamaño
de la partícula y la fracción de radiaciones en todas las direcciones.
La turbidimetría mide la reducción de la transmisión de luz debido a partículas de una
suspensión y cuantifica la luz residual transmitida en concentraciones bajas de suspensión de
partículas. Los fenómenos a observar serían la dispersión, que involucra partículas con
dimensiones menores o iguales a la longitud de onda y reflexión, que incluye partículas con
dimensiones superiores a la longitud de onda.
Algunos instrumentos para medir la turbidimetría serían equipos como: El turbidímetro de Parr,
turbidímetro de Du Pont, colorímetro Duboscq, espectrofotómetros ordinarios, etc. Algunas
ventajas de la técnica vendrían a ser tales como: nos presenta una técnica no destructiva,
instantánea, sigues reacciones rápidas y ecuaciones fundamentales de manera rigurosa, base
termodinámica para la obtención de pares moleculares. Estas técnicas tienen algunas
aplicaciones como monitoreo del crecimiento de cultivos bacterianos, control de calidad de
agua, bebidas, y productos alimenticios, contenido de macromoléculas, reacciones de
precipitación, determinación de aminoácidos, vitaminas, y antibióticos.
La turbidimetría y nefelometría son técnicas basadas en la dispersión de la radiación que
permiten la descripción y análisis óptico de una muestra, por lo cual han sido muy útiles en el
control de calidad.

2.RESULTADOS

Construcción de una curva de calibración de SO4

- Preparar 50 mL de cada uno de los estándares según datos de la siguiente tabla.

- Calcular el volumen de solución madre de 1000 ppm de sulfatos para preparar 50
mL de solución estándar según tabla 1. Enrazar con agua destilada.

TABLA 2. Resultados de lectura de turbidez/Transmitancia de estándares.

ppm de SO​4 -2​ 0 ppm 5 ppm 10 ppm 20 ppm 40 ppm 80 ppm

Lectura de 0 0.089 0.107 0.187 0.461 0.920

absorbancia
Curva Y=0.01145X + 0.002292
calibración
Y= mX+b

Tabla 6:lecturas de muestras y concentración

cielo 1 cielo 2 vida san luis

turbidez o 1.214 1.345 1.342 0.110

-log T

ppm de SO​4 -2​ 106.2 117.67 117.4 9.81

✲​Las absorbancias que se obtuvieron para las aguas están por encima de los valores de
absorbancia de la curva de calibración ,por lo tanto se tuvo que haber diluido .En este
caso podríamos extrapolar los valor de ppm de sulfato , lo cual no es correcto.
4.DISCUSIONES
El ion S O4−2 forma una suspensión con cloruro de bario (BaCl2) en presencia de ácido acético
para formar cristales de sulfato de bario (BaSO4) de tamaño uniforme.

En nuestros resultados de determinación turbidimétrica de sulfatos pueden haber errores, ya

que existen dificultades para mantener el sulfato de bario en suspensión homogénea, lo cual
hace que con frecuencia la lectura de absorbancia de alguna de las diluciones se aparte
claramente del valor esperado. A fin de obtener resultados reproducibles, es imprescindible
mantener siempre el mismo orden de adición de reactivos y controlar rigurosamente el tiempo
transcurrido entre la adición del cloruro de bario y la lectura de absorbancia.
Existen algunas interferencias importantes de considerar en las mediciones de turbidez, como
son: la presencia de residuos flotantes o sedimentados, la coloración y las burbujas de aire
presentes en la muestra de agua para analizar. Según Ramírez, F. ​(Figura 1) las aguas que
deben tener mencionado en su etiqueta que es agua “sulfatada”,son las que contienen mucho
más de 200 mg ​SO​4 -2​​ /L
5.CONCLUSIONES
-El Método turbidimétrico se basa en la medición de la disminución de la intensidad de la
radiación, cuando un haz de luz pasa a través de una suspensión de una concentración dada
-A una mayor concentración del ion se obtendrá mayor absorbancia y la luz transmitida será
cada vez menor.

6. RECOMENDACIONES:
- ​Limpiar cualquier derrame. Disponer de los desechos orgánicos en los contenedores
apropiados.
- Realizar una correcta limpieza con papel tissue las cubetas que contienen a la muestra para
evitar cualquier error.
- El color o la materia en suspensión en grandes cantidades pueden interferir con la
determinación; esta última se puede remover por filtración. Si ambas son pequeñas en
comparación con la concentración de ​SO​4 -2​ ​, se corrige la interferencia mediante un blanco de
muestra en el que se omite la adición de BaCl2.
- Hacer las determinaciones a temperatura ambiente; variaciones de temperatura en un intervalo
de 10°C no causa un error apreciable. Tener en cuenta que la muestra no esté muy fría , esto
causa nubosidad en la celda en el momento de la lectura

7.BIBLIOGRAFÍA
❏ Cuatecontzi, M., Deita, A., Flores de la O, J., Galindo, K., Gomez, M., Gracia, Z.,
Herrera, T., Meneses, S., Meneses, A., Muñiz, Y. 2014. Turbidimetría y Nefelometría.
Benemérita Universidad Autónoma de Puebla. Facultad de Ciencias Químicas.
 ❏ Hernández, L., Gonzales, C. 2002. Introducción al análisis instrumental. Editorial
Ciencias.
❏ Vieyra, M. 2011. Turbidimetría y nefelometría. Instituto Tecnológico de Morelia “José
María Morelos y Pavón”. Química Analítica II

CUESTIONARIO:
1.¿Cuál es el título, propósito, hipótesis de la práctica 11?

Título:​ Determinación turbidimétrica de sulfatos.

Propósito: Conocer el fundamento de la turbidimetría y sus aplicaciones, además de
determinar sulfatos en muestras acuosas por turbidimetría.
Hipótesis: La presencia de partículas suspendidas en medio acuoso desvía la dirección de un
haz de radiación que incide sobre ellas, además el sulfato precipita en presencia del ion bario
enturbiando el medio que le permite determinar su concentración por turbidimetría.

2. ¿Cuál es la diferencia entre nefelometría y turbidimetría? Dibuje un esquema con las

diferencias.

.
3 ¿Cuáles son las técnicas ópticas llamadas espectroscópicas y las no espectroscópicas y en
qué se diferencian?
Las técnicas ópticas espectroscópicas que utilizaremos son la denominada espectroscopia de
absorción molecular UV-vis, espectroscopia infrarroja, espectroscopia de absorción atómica y
espectroscopia de emisión atómica. Y las no espectroscopias serían la espectroscopia de
luminiscencia, turbidimetría, nefelometría y espectrometría de masas y resonancia magnética
nuclear (RMN). Y se diferencia en que en las primeras ocurre interacción de los fotones de la
radiación con los átomos o moléculas del analito y generan transiciones energéticas. Las
técnicas no espectroscópicas son aquellas en las que no hay intercambio de energía, sino que se
basan en una interacción entre la radiación electromagnética y la materia que da como
resultado cambios en la dirección o en las propiedades físicas de dicha radiación.

4: Si se desea preparar 100mL de soluciones estándar de 5, 10, 20, 40 y 80 ppm de

sulfatos. Qué volumen de solución madre de 1000 ppm se requerirá en cada caso y
cuantos mL de diluyente agua se aumentará?

5. En una determinación espectrofotométrica se encontró la siguiente información de

lecturas de absorbancia y concentración de P en g/L estándar y muestra. La absorbancia
de una dilución de 5 en 50 mL demuestra de una absorbancia de 0.137 ¿Cual es la
concentración del analito en la muestra original en g/L?
Realizando regresión lineal se encuentra que la ecuación es la siguiente:

P​ g/l 2.13 4.26 6.40 8.53 x

Absorbancia 0.048 0.110 0.173 0.230 0.137

A =​ 0.0285 ( CP) - 0.0119

A:​ Absorbancia
CP2 : Concentración de P en g/L
Reemplazando en la ecuación:
0.137 = 0.0285 ( CP ) - 0.0119
​Por lo tanto la concentración en V2 : CP2 = 5.22
La concentración para la muestra original

CP2 x V2 = CP1 x V1
5.22 x 50 mL = CP1 x 5 mL CP1 = 52.2 g /L
 6. ¿Cual es la diferencia entre turbidez y opacidad?
La turbidez es una expresión de las propiedades ópticas del agua que provoca la dispersión y
absorción de la luz en la misma. El aumento de la turbidez ocasiona opacidad, siendo este la
condición en la cual una materia cambia parcial o totalmente la dirección de la luz no dejando
que se transmita a través del cuerpo en línea recta hacia el lecho. En cambio, si la turbidez es
baja, la luz no cambiará significativamente de dirección. Por lo tanto la diferencia principal es
que la opacidad ocurre cuando la turbidez es alta.

7. ¿Que es un opacímetro? Describa su fundamento. Muestra un esquema o un dibujo

de sus componentes.
- Definición:
Un opacímetro mide la cantidad del hollín que emiten los motores Diesel a diferencia de los
motores de gasolina, en donde se mide la cantidad de monóxido de carbono (CO) e
hidrocarburos (HC).
- Fundamento:
Se trata de minúsculas partículas en suspensión las cuales no pueden ser tratadas como un gas, es
decir, no pueden ser cuantificadas a través del analizador de gases. En los Centros de
Verificación Vehicular se emplean opacímetros que deben cumplir ciertas características físicas
y ópticas, así como el requisito de calibración. Actualmente se tiene la normatividad que rige los
niveles máximos permisibles de opacidad, a los cuales deben de apegarse los Laboratorios de
Calibración y Unidades de Verificación autorizados, para asegurar resultados confiables en la
medición de la opacidad.
- Componentes:
Compilador:
- Recepciona toda la información captada, como son:-
- Coeficiente de absorción (k).-
- Opacidad (%)
- Temperatura de aceite
- Temperatura de la cámara de medida
- RPM

Transductor:
Las paredes de la Cámara de
Medición están nanodizadas con acabado negro antireflectivo para evitar los reflejos de la
fuente de luz, a lo largo de un recorrido de 186 mm±5 mm de diámetro interior de 20mm. Las
partículas del humo y polvo que se adhieren en forma de hollín a las paredes interiores no
pueden afectar la medición.Aún así es recomendable limpiarlas mensualmente