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Conception, réalisation et test de puces

microfluidiques par xurographie

1. MICROFLUIDIQUE .................................................................................................................................... 2
1.1. INTRODUCTION .......................................................................................................................................... 2
1.2. ÉCOULEMENTS ........................................................................................................................................... 3
2. FABRICATION D’UNE PUCE ....................................................................................................................... 7
2.1. GRAVURE DU SILICIUM ................................................................................................................................ 7
2.2. PDMS ..................................................................................................................................................... 8
2.3. XUROGRAPHIE ........................................................................................................................................... 8
3. MÉLANGEURS EN MICROFLUIDIQUE ...................................................................................................... 11
3.1. THEORIE DES MELANGEURS PAR DIFFUSION .................................................................................................... 11
3.2. CONTEXTE DE TRAVAIL ............................................................................................................................... 14
4. EXPERIMENTATIONS .............................................................................................................................. 14
4.1. PREMIERE PUCE - VALIDATION ..................................................................................................................... 15
4.2. MELANGEUR PAR SUPERPOSITION : PREMIER DESIGN ....................................................................................... 15
4.3. MELANGEUR PAR SUPERPOSITION : DESIGN FINAL ........................................................................................... 16
5. CONCLUSION ......................................................................................................................................... 18
POUR ALLER PLUS LOIN .................................................................................................................................. 19
BIBLIOGRAPHIE .............................................................................................................................................. 21
ANNEXE .......................................................................................................................................................... 22
A.1. METHODES DE FABRICATION - MASQUAGE.......................................................................................................... 22
A.2. AUTRES TOPOLOGIES DE MELANGEURS ................................................................................................................ 24
A.3. MODELES DE PUCES ........................................................................................................................................ 26
A.3. CODE SCRIPT CALCUL LARGEUR DES CANAUX – ALLER PLUS LOIN ............................................................................... 29
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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

1. MICROFLUIDIQUE
1.1. Introduction

Les écoulements micro et nanofluidiques sont omniprésents et, sans eux, la vie n’aurait sans doute
jamais vu le jour. Les arbres ont des réseaux capillaires qui les parcourent, des racines jusqu’à la cime,
où circulent sève et nutriments[10]. De même, certains vaisseaux sanguins chez les vertébrés ne
dépassent pas quelques micromètres. La taille réduite de ces canaux leur confère des propriétés hors
du commun qui permettent de s’affranchir de contraintes comme la gravité.
La microfluidique est une science et une technologie de systèmes manipulant de très faibles quantités
de fluides circulant à travers des canaux dont une dimension se trouve de l’ordre de 10 jusqu’à 100
µm, se situant au croisement entre la mécanique des fluides et les MEMS (Micro Electronical and
Mechanichal System), ce domaine est né il y a une quarantaine d’années avec les débuts de la
miniaturisation de systèmes mécaniques, électromécaniques, fluidiques [Accéléromètres pour airbags
/ Imprimantes à jet d’encre avec partie en silicium micro-usinée, bandes de tests flux latéral (Test taux
glycémique)]. Au milieu des années quatre-vingt-dix, des recherches sur les puces micros fluidiques
ont vu le jour, et depuis, la parution de nouveaux articles ne cesse d’augmenter.

Fig.1 : Nombre de publications en microfluidique, I. Maguire, R.


O'Kennedy, J. Ducrée , F. Regan, A review of centrifugal microfluidics in
environmental monitoring , 2018
L’objectif actuel est de miniaturiser des procédés d’analyse chimiques et biologiques, réduits à l’échelle
d’une puce, également nommé Lab-on-a-chip. Les microcanaux sont adaptés à l’échelle des cellules
vivantes qui sont de l’ordre du micromètre, et la quantité de matière nécessaire pour les analyses sont
de l’ordre du millilitre voir du microlitre. Ils permettent une analyse rapide, portable, visant une
production grande échelle et à faibles coûts.
Par exemple, l’entreprise EmulateBio en partenariat avec l’université d’Harvard travaille sur des puces
reproduisant le fonctionnement de différents organes (poumon, foie, etc.) et sur le développement de
plateformes d’analyse automatisé. L’objectif d’un tel développement est d’accélérer la recherche de
médicaments, la rendre plus fiable tout en disposant d’un meilleur contrôle sur les conditions d’essai
tout en limitant le nombre d’expérimentations animales. On peut donc comprendre par ce seul
exemple à quel point la recherche en microfluidique a encore de beaux jours devant elle.

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Différents aspects de la microfluidique sont en cours de développement[10] :


• Choisir la méthode de fabrication optimale pour réaliser les motifs les plus précis et à moindres
coûts. Améliorer les méthodes de prototypage de puces.
• La connectique c’est-à-dire la technologie de couplage entre deux systèmes ou le couplage
système µFlux avec le monde extérieur se doivent d’être standardisés, simples à concevoir et
sans fuites.
• Enfin la conception des pompes et des valves qui actionnent ces systèmes, en choisissant le
matériau le plus adapté à chaque utilisation.

1.2. Écoulements

1.2.1. Nombre de Reynold


Le nombre de Reynold a été mis en évidence pour la première fois en 1883 par Osborne Reynolds,
ingénieur et physicien irlandais. Il permet de caractériser le régime de stabilité d’un écoulement
hydrodynamique qui peut prendre trois formes : laminaire, transitoire ou turbulent.
Ce nombre sans dimension est établi par un rapport entre les flux diffusifs et convectifs de quantité de
mouvement. Autrement dit il s’agit du rapport entre :

• Le flux convectif de quantité de mouvement qui est de l’ordre de 𝜌𝑉 2 avec 𝜌 masse volumique
du fluide en question [𝑘𝑔 ∙ 𝑚−3] et 𝑉 sa vitesse caractéristique [𝑚 ∙ 𝑠 −1]. Il s’agit de la quantité
de mouvement qui est donnée au fluide par une force qui peut être naturelle (ex. convection
thermique) ou bien forcée en provoquant la circulation d’un fluide (donc par addition de
quantité de mouvement.
• Le flux de diffusion de quantité de mouvement qui est lié à la viscosité du fluide puisqu’il est
question des interactions intermoléculaires qui entrent en action pour la diffusion de la
quantité de mouvement dans le fluide ainsi que les interactions du fluide avec l’environnement
𝑉
dans lequel in se trouve. Ce flux est de l’ordre de µ 𝐿 avec µ viscosité dynamique [𝑃𝑎 ∙ 𝑠 ou PI] et
𝐿 dimension caractéristique [𝑚] (.
On peut donc définir le nombre de Reynolds comme il suit [9]:
𝑓𝑙𝑢𝑥 𝑐𝑜𝑛𝑣𝑒𝑐𝑡𝑖𝑓 𝜌𝑉² 𝜌𝑉𝐿 𝑉𝐿
𝑅𝑒 = = = =
𝑓𝑙𝑢𝑥 𝑑𝑖𝑓𝑓𝑢𝑠𝑖𝑓 𝑉 µ 𝜈
µ𝐿
µ
Avec 𝜈 définie comme étant la viscosité cinématique avec 𝜈 = 𝜌, [𝑚2 ∙ 𝑠 −1 ]

Le nombre de Reynolds apparait également souvent écrit


𝑡𝑒𝑚𝑝𝑠 𝑐𝑎𝑟𝑎𝑐𝑡é𝑟𝑠𝑡𝑖𝑞𝑢𝑒 𝑑𝑒 𝑑𝑖𝑓𝑓𝑢𝑠𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑡é 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑢𝑣𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡
𝑅𝑒 =
𝑡𝑒𝑚𝑝𝑠 𝑐𝑎𝑟𝑎𝑐𝑡é𝑟𝑖𝑠𝑡𝑖𝑞𝑢𝑒 𝑑𝑒 𝑐𝑜𝑛𝑣𝑒𝑐𝑡𝑖𝑜𝑛 𝑑𝑒 𝑙𝑎 𝑞𝑢𝑎𝑛𝑡𝑖𝑡é 𝑑𝑒 𝑚𝑜𝑢𝑣𝑒𝑚𝑒𝑛𝑡

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1.2.2. Régimes d’écoulement


Écoulements laminaires
Il s’agit d’un écoulement dans lequel le transport de quantité de mouvement
s’effectue généralement dans une unique direction, on parle également
d’écoulements parallèles. Le nombre de Reynolds permet de caractériser
l’état d’un écoulement en faisant le rapport entre les forces inertielles et les
forces de frottement visqueux. Dans le cas d’un nombre de Reynolds faible,
le transport de quantité de mouvement par convection reste négligeable en
comparaison des effets de transport par diffusion, on observe donc un
maintien de cohésion entre les couches du fluide et l’on parle donc d’un
écoulement laminaire. Comme les termes de transport par convection
dépendent du carré de la vitesse du fluide, un tel écoulement est très
sensible à la vitesse qui lui est imposée, on observe donc généralement des Fig.2 : Coulée de miel, Neil
RIBE, Mehdi HABIBI, Daniel
écoulements laminaires pour de faibles vitesses. BONN : Les acrobaties des
filaments fluides : Pour la
science, août 2014, n°442

Écoulements turbulents
Pour un nombre de Reynolds élevé, le transport d’énergie cinétique par convection prend le pas sur
les effets visqueux et provoque l’apparition de termes non linéaire qui provoque une instabilité.
Physiquement on peut l’observer par l’apparition de tourbillons. L’augmentation du nombre de
Reynolds apporte une plus grande sensibilité aux moindres variations de l’environnement,
l’augmentation du caractère chaotique de l’écoulement transparait par l’augmentation du nombre de
Reynolds. L’aspect chaotique de cet écoulement transparait également analytiquement puisque la
résolution de l’équation de Navier-Stokes dans le cas d’un écoulement turbulent amène à la présence
d’une infinité de solutions à cette équation.

Zone d’écoulement turbulent :


apparitions de tourbillons, écoulement
chaotique du fluide.

Vitesse élevée -> Nombre de Reynolds


élevé (>2000)

Zone d’écoulement transitoire : apparition de légères oscillations

Zone d’écoulement laminaire : aucune


oscillation visible.

Vitesse faible en augmentation -> nombre de


Reynolds faible qui augmente (<2000)

Fig.3 : Settles, G. Laminar-Turbulent_transition, 10 Mars 2009

Dans le cas d’un fluide compressible ou non newtonien, l’écoulement d’un tel fluide suit l’équation de
Navier-Stokes qui peut s’écrire sous la forme :
𝜁 : seconde viscosité

𝜕𝑣 𝜂 𝜂 : viscosité cinématique
𝜌 + 𝜌(𝑣 ∙ ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑
𝑔𝑟𝑎𝑑)𝑣 = 𝜌𝑓 − ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑
𝑔𝑟𝑎𝑑 𝑝 + 𝜂Δ𝑣 + (ζ + ) ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑
𝑔𝑟𝑎𝑑(𝑑𝑖𝑣 𝑣 ) 𝜌 : masse volumique
𝜕𝑡 3
𝑣 : vitesse caractéristique
p : pression dans le fluide
Inertie Force massique Viscosité Dépends de la compressibilité
𝑑𝑖𝑣 𝑣 = 0 (si incompressible)
L’eau est incompressible

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𝜂
Dans le cas d’un fluide incompressible 𝑑𝑖𝑣 𝑣 = 0 donc (ζ + 3) ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑
𝑔𝑟𝑎𝑑(𝑑𝑖𝑣 𝑣 ) = 0 on a donc :

𝜕𝑣
𝜌 ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑ )𝑣 = 𝜌𝑓 − 𝑔𝑟𝑎𝑑
+ 𝜌(𝑣 ∙ 𝑔𝑟𝑎𝑑 ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑ 𝑝 + 𝜂Δ𝑣
𝜕𝑡

Le nombre de Reynolds permet d’estimer de manière empirique le régime d’un écoulement, il est
courant de trouver la limite entre les écoulements laminaire et turbulent aux alentours de 2000, c’est-
à-dire que l’écoulement sera laminaire en dessous de 𝑅𝑒 = 2000 et turbulent au-delà.
Écoulement de Stokes (ou écoulement rampant)
Il existe un cas particulier d’écoulement appelé écoulement de Stokes pour les écoulements laminaires
qui ont lieu à très faible vitesse concernant les fluides visqueux incompressibles lorsque les effets
inertiels deviennent négligeables devant les effets visqueux, c’est-à-dire à nombre de Reynolds très
faible (Re << 1). Ce type d’écoulement est décrit par l’équation de Stokes, elle-même étant un cas
particulier de l’équation de Navier-Stokes dans laquelle les termes convectifs sont négligeables devant
les contributions liées aux frottements visqueux. L’équation de Navier-Stokes peut se réduire ainsi :
𝜕𝑣 1 𝜂
⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑ )𝑣 = 𝑓 − 𝑔𝑟𝑎𝑑
+ (𝑣 ∙ 𝑔𝑟𝑎𝑑 ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑ 𝑝 + Δ𝑣
𝜕𝑡 𝜌 𝜌
( 𝑣 ∙ ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑
𝑔𝑟𝑎𝑑 ) 𝑣 = 0
𝜕𝑣 1 1 Terme convectif
⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑ 𝑝 = 𝑔𝑟𝑎𝑑
+ 𝑔𝑟𝑎𝑑 ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑ 𝑝0 + 𝜈Δ𝑣
𝜕𝑡 𝜌 𝜌

⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑ 𝑝0 = 𝜌𝑓 : gradient de pression hydrostatique si 𝑓 ≡ 𝑔


𝑔𝑟𝑎𝑑

𝜕𝑣
Dans le cas d’un écoulement stationnaire =0
𝜕𝑡

Pour un nombre de Reynolds très faible, les termes non linéaires liés aux aspects convectifs du
transport de quantité de mouvement de l’équation de Navier-Stokes deviennent négligeables devant
les contributions diffusives liées à la viscosité du fluide, on obtient une équation linéaire appelée
Équation de Stokes. Cette équation permet de décrire le comportement des fluides pour des
écoulements rampants (ou écoulement de Stokes). Ces écoulements possèdent certaines propriétés
particulières :
• Unicité : il n’existe qu’une seule solution à l’équation de Stokes impliquant un seul et unique
écoulement possible dans des conditions données
• Additivité : avec 𝑣1 (𝑥, 𝑦, 𝑧, 𝑡) et 𝑣2 (𝑥, 𝑦, 𝑧, 𝑡) solutions de l’équation de Stokes alors 𝜆1 𝑠1 +
𝜆2 𝑠2 Est également solution de cette même équation (application du théorème de
superposition).
• Réversibilité temporelle : un écoulement de Stokes retrouvera ses conditions initiales en
inversant le champ de vitesse 𝑣(𝑥, 𝑦, 𝑧) en raison de la linéarité de l’équation de Stokes.

Les écoulements en microfluidique


En raison de l’ordre de grandeur des dimensions caractéristiques mises en jeu dans le cadre d’un
dispositif microfluidique (de 10 à 100µm), le nombre de Reynolds caractérisant les écoulements qui
ont lieu est donc très faible, les écoulements sont donc laminaires. En raison de la taille caractéristique
du système de l’ordre du micromètre, les phénomènes convectifs ne disposent pas de l’espace
nécessaire pour se mettre en place qui fait que les écoulements en microfluidique sont laminaires.

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Les écoulements de Stokes bien que laminaire et à nombre de Reynolds très faible typiquement
inférieurs à 1 ne permettent pas de modéliser écoulements pour des dispositifs microfluidiques de
manière satisfaisante. Du fait de la taille caractéristique du système les volumes de liquide sont
extrêmement faibles donc très peu impactés par des phénomènes hydrostatiques liés à la gravité. Il
est donc possible de simplifier à nouveau l’équation de Stokes en éliminant le terme hydrostatique
pour décrire correctement les écoulements microfluidiques :
𝜕𝑣 1 1
+ ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑
𝑔𝑟𝑎𝑑 𝑝 = ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑
𝑔𝑟𝑎𝑑 𝑝0 + 𝜈Δ𝑣
𝜕𝑡 𝜌 𝜌

𝜕𝑣 1
+ ⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑
𝑔𝑟𝑎𝑑 𝑝 = 𝜈Δ𝑣
𝜕𝑡 𝜌

On peut également simplifier à nouveau les équations en ignorant le terme transitoire lorsque l’on
ne considère que le régime établi :
1
⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑⃑
𝑔𝑟𝑎𝑑 𝑝 = 𝜈Δ𝑣
𝜌

⃑∇𝑝 = 𝜂Δ𝑣

Il est possible de déterminer le profil de vitesse de l’écoulement dans les conduites microfluidiques en
résolvant les équations d’un écoulement de Poiseuille puisque l’on se trouve en écoulement laminaire
dans une conduite de taille fixe. Pour simplifier la résolution, il sera considéré que les conduites sont
cylindriques et les parois parallèles entrent elles.
𝐿 𝑧
𝑦

𝑥
𝑣 R

En considérant les conditions limites (une vitesse nulle du fluide au contact des parois de la conduite
par effet visqueux), le profil de vitesse pour un écoulement de Poiseuille dépendant uniquement du
rayon est parabolique:
𝑃𝑒 −𝑃𝑠 Δ𝑃
𝑅 𝑣(𝑟) 𝑣(𝑟) = (𝑅 2 − 𝑟2) = (𝑅 2 − 𝑟2) ,
4𝜂𝐿 4𝜂𝐿

Δ𝑃 est appelé Perte de charge


On peut également définir le débit volumique 𝐷𝑣 :
𝑅 𝜋𝑅4
Fig.4 : Profil de vitesse d’un 𝐷𝑣 = ∫0 𝑣(𝑟) ∙ 2𝜋𝑅𝑑𝑟 = 8𝜂𝐿
Δ𝑃
écoulement de Poiseuille

Il est donc possible de faire une analogie avec les résistances électriques pour établir le concept de
résistance hydraulique :

I 𝐷𝑣
R RHyd
8ηL
ρL 𝑅𝐻𝑦𝑑 =
𝑅= Δ𝑃 = 𝑃𝑒 − 𝑃𝑠 πR4
S Δ𝑉 = 𝑉2 − 𝑉1

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On peut également transposer les lois de Kirchhoff et d’Ohm : Δ𝑉 = 𝑅 ∙ 𝐼 → Δ𝑃 = 𝑅𝐻𝑦𝑑 ∙ 𝐷𝑣

On remarquera également que le débit volumique 𝐷𝑣 est inversement proportionnel au rayon de la


conduite cylindrique élevé au degré 4, ce qui implique que le rayon d’une conduite aura énormément
d’impact sur le débit. C’est pour cette raison que la microfluidique est très adéquate pour les
manipulations nécessitant de très faibles volumes puisqu’en raison des effets visqueux et des faibles
dimensions le débit volumique effectif est très faible. La microfluidique reste donc une science qui ne
peut s’appliquer qu’aux petits volumes de fluide puisque le dispositif microfluidique agit comme une
grande résistance hydraulique et que nous sommes limités au niveau du différentiel de pression que
nous pouvons appliquer sur ces systèmes pour des raisons structurelles.

2. FABRICATION D’UNE PUCE


2.1. Gravure du Silicium

Utiliser du silicium monocristallin pour la fabrication de systèmes microfluidiques nous offre certains
avantages. C’est un matériau disponible en grande quantité qui a été étudié sous tous ses angles, la
structure de ses atomes est régulière c’est pourquoi il possède un caractère anisotrope intéressant. Il
est très utilisé en électronique, dans la fabrication des semi-conducteurs. On peut donc réaliser des
systèmes hybrides, électroniques et microfluidiques. Comme le verre, c’est un matériau qui casse
facilement, surtout lorsqu’il est sous forme de wafer, c’est-à-dire une palette extrêmement fine. C’est
un matériau compatible avec beaucoup d’applications physico-chimiques, mais il n’est pas
biocompatible contrairement au verre.
Pour graver le silicium, de nombreuses solutions existent et sont basées généralement sur le principe
de gravure chimique développé plus haut : le masque qui protège et confère le motif au substrat et
l’acide qui le ronge. Pour des systèmes microfluidiques, ce masque va être déposé sur le wafer de
silicium par photolithographie. On parle de gravure humide lorsque l’on baigne le substrat dans un
acide à l’état liquide, opposée à la gravure sèche qui emploie des gaz ou des plasmas contenant une
espèce ionique. On peut ainsi produire toute sorte de cavités : arrondie, à facette ou verticales.
- En jouant sur le temps d’exposition et sur l’acide employé
dans le cas de la gravure humide.
- En jouant sur les nombreuses techniques de gravure et les
caractéristiques de chacune (Gravures physiques en
bombardant la surface du substrat d’ions, chimiques,
physico-chimiques avec et sans inhibiteurs).

En raison des coûts de fabrication élevés (dus au matériel nécessaire et


Fig.6 : Wafer de silicium
aux matériaux onéreux), mais également en raison du temps passé à la gravé, Peellden, 2011
réalisation de la puce, l’utilisation du silicium a peu à peu été délaissée
pour des technologies de fabrication plus intéressantes
économiquement. De plus le silicium posait des problèmes expérimentaux puisque celui-ci est opaque
et rendait l’observation du comportement du fluide difficile et a donc poussé a nouveau les chercheurs
à développer des solutions alternatives pour faciliter l’expérimentation.

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2.2. PDMS
Le PolyDiMéthylSiloxane est un polymère largement utilisé dans l’industrie du silicium. Sa structure
nous offre une caractéristique hydrophobique sans utiliser de revêtement hydrocarboné ou autre et
sa nature nous attire, car c’est un matériau biocompatible, flexible et résistant. Il est perméable à
l’oxygène et est transparent. Les moules sont aussi réutilisables, c’est donc un matériau très
prometteur dans le domaine de la santé et des recherches biologiques, notamment pour le
prototypage.
Le PDMS est une molécule qui possède de fortes affinités avec le silicium et le verre, il a tendance à
créer des liaisons covalentes avec elles. Après avoir fabriqué le moule par photolithographie, il faut
placer le silicium dans une chambre sous vide dans laquelle on injecte du silane. Le silane va combler
les liaisons libres à la surface du wafer et permettre au PDMS de ne pas coller au moule en silicium, à
la manière du pâtissier qui beurre le fond du moule pour décoller le gâteau plus facilement. La coulée
peut révéler quelques ratés, la taille des canaux étant très petite (environ 100 µm), des bulles peuvent
se retrouver coincées dans le motif du moule et peuvent corrompre le résultat. Le PDMS est alors
mélangé avec un agent réticulant puis passé dans une chambre à vide pour éliminer tout le gaz présent
sous forme de bulles avant de passer avant d’être coulé sur le moule. Le tout est enfourné dans un
incubateur chauffé, c’est là que le mélange se polymérise.

Fig.7 : Procédé de fabrication d’une puce en PDMS

2.3. Xurographie
La Xurographie offre un avantage qui ne passe pas inaperçu dans le monde de la recherche ! Nous
avons vu que les procédés précédents demandaient des connaissances poussées et un savoir-faire en
nano fabrication pour concevoir des systèmes opérationnels. Ils demandent de nombreuses étapes de
fabrication et des temps de cuisson très longs. Les moyens déployés pour produire une puce en photo-
résine ou en PDMS sont très couteux, de l’ordre de 100k€ (environ 50k à 100k€ pour une salle blanche

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mobile classe 100K à 100 de 36m² [13], plus les différents appareils de cuisson, de préparation et de
mesures de précision). La Xurographie promet de concevoir en quelques minutes des systèmes
microfluidiques avec une traceuse de quelques milliers d’euros tout au plus, de la bande adhésive et
ne nécessite pas spécialement de salle blanche. Elle est LA solution économique, idéale pour
développer ou prototyper de nouveaux systèmes microfluidiques.
Pour se faire il nous faut utiliser un film adhésif double face (DPSA, Double-sided pressured Adhesive)
le plus fin possible (~100 µm) qui permettra les écoulements laminaires. Ensuite, il nous faut une
traceuse à découpe (ou Cutting plotter en anglais). Prenons en guise d’exemple la documentation de
la traceuse GRAPHTEC, Série CE 6000-40 Plus (Prix : 1100 €). Les points à relever pour la conception de
puces sont :
- La résolution de découpe (ou le « pas adressable ») qui est de 10µm.
- L’angle de coupe 45° pour cette machine.
- La profondeur et puissance de coupe 4.41N pour 38 pas

La xurographie a évolué depuis quelques années, et en 2015, des chercheurs ont testé les limites de
l’utilisation de traceuse à découpe de bureau pour fabriquer des micros-circuits. Il a été déterminé que
l’angle de découpe et la profondeur de coupe sont deux facteurs à surveiller pour la réalisation de
canaux de largeur inférieurs à 200µm. Cette étude a permis de mettre en lumière qu’une coupe à un
angle de 30° assure de meilleures performances de précision de la découpe[2].
Pour concevoir le motif du canal, nous pouvons utiliser des logiciels de développement de tracé
vectoriel. Notons Graphteck studio pro ou Cutting master tous deux disponibles à l’achat de la
traceuse.
Une fois le canal tracé il suffit d’enlever le premier film protecteur et les parties non désirées des
tracés, puis coller soigneusement le motif sur un film de transfert en expulsant un maximum les bulles
d’air qui peuvent se retrouvées piégées. Cette étape de transfert est nécessaire si le motif à coller est
divisé en plusieurs parties ou si l’on souhaite retourner le motif avant de le coller. Cette étape permet
aussi de conserver les distances entre les différentes parties du motif s’il y en a.

.
Ensuite, il faut coller sur une lame de verre le ruban adhésif, puis décoller le film de transfert pour
enfin refermer le système en faisant coïncider les entrées/sorties avec celles de la seconde lame.

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Fig.8 : Procédé de fabrication d’une puce par xurographie

Il est possible de coller plusieurs motifs les uns sur les autres pour créer des structures en 3-D. Il est
aussi possible de s’en servir comme masque pour la lithographie. Une des perspectives à venir pour la
Xurographie serait de pouvoir créer des négatifs pouvant servir de moules pour des puces en PDMS,
et donc tester des systèmes adaptés à la biologie de manière rapide, facile et très économique (sans
avoir recours à la photolithographie). Cependant, la bande adhésive aurait tendance à fondre pendant
l’étape de cuisson.
Malgré l’apparente simplicité du procédé, il est néanmoins possible de réaliser des fonctions
relativement complexes avec la xurographie, par exemple l’illustration ci-dessous est un générateur
de gradient :

Fig.9 : générateur de gradient par


xurographie, M. Islam, R. Natu, and R.
Martinez-Duarte, “A study on the limits
and advantages of using a desktop cutter
plotter to fabricate microfluidic networks” ,
2015

En raison de la simplicité de fabrication, du faible cout par puce et de la rapidité qu’apporte la


xurographie en comparaison des autres méthodes de fabrication, nous utiliserons uniquement celle-
ci pour nos toutes nos expérimentations.

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3. MÉLANGEURS EN MICROFLUIDIQUE
3.1. Théorie des mélangeurs par diffusion

Espèce A

Zone de mélange A/B


Espèce B

Fig.10 : Schéma de principe de mélangeur par diffusion

Naturellement quand deux fluides miscibles de nature différente entrent en contact (ou une solution
dont les solutés sont solvables dans l’autre fluide) il s’opère un échange par diffusion entre les deux.
C’est ici qu’intervient le nombre de Peclet qui permet de caractériser la proportion des échanges par
diffusion en comparaison des mouvements de convection.
Le nombre de Peclet est défini par le rapport du transfert de masse par diffusion et du transfert de
masse par convection. Ce nombre existe pour deux cas distincts : le nombre de Peclet thermique et le
nombre de Peclet massique. Il est important de noter que le nombre de Peclet peut s’interpréter
comme étant l’équivalent pour le transfert de masse du nombre de Reynolds, nombre qui caractérise
les transferts de quantité de mouvement.
On peut donc définir le nombre de Peclet massique comme il suit:
𝑉𝐿
𝑃𝑒 =
𝐷
Avec 𝑉 vitesse caractéristique du fluide [𝑚 ∙ 𝑠 −1], 𝐿 taille caractéristique du milieu [𝑚] et 𝐷 le coefficient
de diffusion [𝑚2 ∙ 𝑠 −1].

Et le nombre de Peclet thermique :


𝑉𝐿
𝑃𝑒𝑡ℎ = 𝛼 : diffusivité thermique [𝑚2 ∙ 𝑠 −1 ]
𝛼
Le nombre de Peclet thermique exprime l’impact de la température sur la proportion d’échange par
convection par rapport aux échanges pas conduction. Ce nombre n’est donc que de peu d’intérêt dans
notre cas puisqu’il ne nous donne pas d’information sur les échanges de matière.
Par définition, dans le cas d’un nombre de Peclet supérieur à 1, on observera majoritairement un
transfert de masse convectif et dans le cas d’un nombre de Peclet inférieur 1 le transfert de masse
aura lieu en grande majorité par diffusion brownienne puisque l’on peut également écrire le nombre
de Peclet sous la forme[9] :
𝐹𝑙𝑢𝑥 𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑓𝑒𝑟𝑡 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑖𝑞𝑢𝑒 𝑝𝑎𝑟 𝑐𝑜𝑛𝑣𝑒𝑐𝑡𝑖𝑜𝑛
𝑃𝑒 =
𝐹𝑙𝑢𝑥 𝑑𝑒 𝑡𝑟𝑎𝑛𝑠𝑓𝑒𝑟𝑡 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑖𝑞𝑢𝑒 𝑝𝑎𝑟 𝑑𝑖𝑓𝑓𝑢𝑠𝑖𝑜𝑛

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Cet échange par diffusion tend vers un équilibre de concentration des espèces entre les deux fluides
𝐿2
Temps de diffusion 𝑇𝐷 = 𝐿 : Longueur caractéristique
𝐷
𝑣 : vitesse caractéristique
𝐿
Temps de convection 𝑇𝐶 = 𝑣 D : coefficient de diffusion

On en déduit :
𝑃𝑒 > 1 : la matière se déplace davantage par convection
que par diffusion (peu de mélange)
Fig.11 : Schéma de diffusion 𝑃𝑒 < 1 : mélange par diffusion important, la matière bouge
d’espèces de volume molaire
différent
plus par diffusion que par convection
Sur la figure ci-dessus, on peut voir que l’importance du phénomène de diffusion d’une espèce
dépend d’un coefficient appelé coefficient de diffusion défini à partir des équations de la loi de
Stokes-Einstein : 𝑘 : constante de Boltzmann
𝐵
𝑘𝐵 𝑇 𝜂 : viscosité dynamique
𝐷= T : Température
6𝜋 ∙ 𝜂 ∙ 𝑟
𝑟 : diamètre de la molécule

Le coefficient de diffusion d’une espèce est inversement proportionnel au produit de sa viscosité


dynamique et de son diamètre. Autrement dit, une grosse particule aura plus de mal à se déplacer par
diffusion qu’une petite particule. Il faut bien comprendre également qu’il s’agit d’un modèle simplifié,
en effet rares sont les molécules sphériques, mais on peut tout de même approcher leur
comportement en utilisant ce modèle, on peut donc représenter une particule par une sphère de rayon
1
3 𝑉 3
𝑟=( ∙ )
4𝜋 ℵ 𝑉 : Volume molaire
ℵ : nombre d’Avogadro

Il est possible de déterminer la distance moyenne de mélange total d’un des constituants d’un fluide
A avec un fluide B dont les écoulements sont parallèles et en contact.
Nous considérerons un canal de largeur 𝑤 ainsi
que deux liquides de viscosité dynamique
𝜂 équivalents évoluant à la même vitesse 𝑣, ces
deux liquides se partagent donc le canal en deux
𝑤
parties égales : chacun ayant une largeur .
2

Fig.12 : Schéma de diffusion dans un canal microfluidique

La solution aux équations de Fokker-Planck concernant les mouvements browniens permet d’obtenir
le moment d’ordre 2 du déplacement d’une molécule dans un intervalle de temps donné.
〈𝑋²(𝜏)〉 = 2𝑑𝐷𝜏
d : dimension du mouvement de la particule
D : coefficient de diffusion
𝜏 : temps écoulé

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2019
Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

En considérant un déplacement par diffusion dans une unique direction 𝑦 : 𝑑 = 1, le déplacement


selon 𝑥 se faisant presque intégralement par convection.
On obtient donc :
𝑤
√2𝐷𝜏 =
2
avec 𝐿 = 𝜏 ∙ 𝑣

𝑤 2 𝑣 𝑤 2 ∙ 𝑣 ∙ 𝜋𝜂𝑅
𝐿= =
8𝐷 4𝑘𝐵 𝑇

La distance à laquelle un mélange peut être considéré total dans un canal est proportionnelle au
carré de la largeur du canal, mais également proportionnelle à la vitesse 𝑣 de l’écoulement. Il est
donc particulièrement intéressant de diminuer fortement la distance qu’une molécule doit parcourir
pour réaliser un mélange pour avoir un impact maximal sur la distance nécessaire pour qu’un
mélange soit effectif.
La topologie la plus courante consiste augmenter la longueur du canal en le repliant sur lui-même
pour limiter la place nécessaire au mélangeur sur la puce.

Fig.13 :Microfluidic mixing, Zhigang Wu 2015 J.


Micromech. Microeng. 25 120301

Il est important de préciser que ce type de mélangeur est la base de tout autre type de mélangeur qui
peut exister, tous se basent sur le principe de diffusion pour réaliser un mélange, mais leur objectif est
d’optimiser ce phénomène par différents moyens. D’autres designs qui existent, dont certains, sont
présentés en annexe qui permet d’optimiser ce phénomène physique en maximisant la surface de
contact entre les deux milieux permettant un mélange plus rapide.

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2019
Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

3.2. Contexte de travail


Comme expliqué au paragraphe précédent, les mélangeurs les plus simples permettent de mélanger
deux liquides en écoulement laminaire juxtaposé. Un des gros inconvénients ce cette méthode est
l’encombrement important poussant à l’usage d’une bonne partie de la place disponible sur une puce
du fait de son manque d’efficacité. Ce manque d’efficacité « spatiale » vient directement du fait que
l’on utilise la largeur du canal de taille millimétrique (dans notre cas) pour réaliser le mélange obligeant
une molécule à parcourir une distance importante dans un temps que l’on souhaite le plus court
possible.
Prenons par exemple un canal de largeur d’un millimètre ainsi qu’une hauteur de cent micromètres
ayant donc un ordre de grandeur dix entre les deux grandeurs. En utilisant la formule du paragraphe
précédent, on peut déterminer que le mélangeur basé sur la hauteur du canal sera au moins cent fois
plus performant que celui mélangeant sur la largeur. Il est donc très intéressant d’utiliser une épaisseur
de diffusion micrométrique plutôt que millimétrique.
L’usage de la hauteur d’un canal n’est pas possible sur une puce microfluidique 2D puisqu’il est
nécessaire de superposer les écoulements l’un sur l’autre. Il nous faut donc utiliser une puce 3D nous
permettant de manipuler la direction des écoulements librement dans l’espace nous permettant de
passer l’un des écoulements par-dessus l’autre.
Malheureusement toutes les méthodes de fabrication ne nous permettent pas de réaliser de telles
puces, par exemple l’usage du silicium ou du PDMS ne nous le permet pas, nous ne pourrons donc pas
réaliser une telle puce avec ces méthodes de fabrication (dommage la salle blanche ça avait l’air
cool…). Nous allons donc réaliser nos puces par xurographie (le scotch c’est cool aussi) qui nous permet
de travailler couche par couche avec précision puis de les assembler pour former une puce complète.
Le fait de pouvoir travailler le un assemblage de couche nous permet cette fois de réaliser des canaux
évoluant dans toutes les directions.

4. EXPERIMENTATIONS
Dans nos expérimentations nous utilisons un pousse seringue qui nous permet de disposer d’un débit
fixe et donc la vitesse des fluides est fixe également. Les encres utilisées sont de la même marque, ont
la même viscosité et le même taux de diffusion. Donc la longueur nécessaire au mélange des fluides
par diffusion dépend du carré de la distance à parcourir 𝑤 ainsi que d’une constante dépendant de la
vitesse et des caractéristiques du liquide.
Les encres rouges et bleues se sont avérées problématiques lors des expérimentations, il se trouve que
l’encre bleue était bien plus visqueuse que l’encre rouge ce qui gênait les observations, pour éliminer
cette différence viscosité relative nous avons été obligés de diluer les deux encres par 20 avec de l’eau.
Une fois les encres diluées, on peut constater que leur viscosité est sensiblement la même comme on
peut le constater sur la figure 14 ou chacune occupe la moitié du canal.

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

4.1. Première puce - validation


Notre première puce nous a permis de valider le comportement laminaire des écoulements et nous a
également permis de valider le positionnement en juxtaposition des écoulements.

Fig.14 : Représentation 3D des écoulements juxtaposés et expérience

À la sortie, on peut voir que les deux liquides ne sont pas mélangés pas et forment une goute
aux deux couleurs bien distinctes. Les principales raisons de cette absence de mélange des
fluides dans ce type système mélangeur simple sont :
 La vitesse des fluides dans le canal principal est trop importante pour provoquer le
mélange par rapport à la longueur du canal.
 La largeur du canal est trop importante par rapport à sa longueur, ce qui signifie une
𝑤
distance de diffusion 2 élevée pour une longueur de canal à nouveau trop court

Néanmoins un canal plus long nous aurait effectivement permis d’observer un mélange entre
les deux encres tout comme une forte diminution du débit.
4.2. Mélangeur par superposition : premier design

Le principe consiste à faire arriver les fluides


de telle manière à ce qu’ils se retrouvent l’un
sur l’autre dans le canal principal en utilisant
un jeu de niveaux. Le premier niveau
acheminerait un fluide [1] qui rejoindrait le
3 4 second niveau à l’aide d’un canal vertical de
2 jonction [2] contenant la seconde arrivée [3]
1
et le canal principal [4]. Cela nous permettrait
de diminuer drastiquement la distance à
parcourir pour la diffusion (passer de 4mm à
environ 100µm) et ainsi diminuer la longueur
Fig.15 : Représentation 3D du de diffusion L d’un facteur 100.
fonctionnement souhaité

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

Fig.16 : Expérience et modèle avec bulle d’air


L’expérimentation nous a démontré que ce design avait un défaut de taille qui empêchait son
fonctionnement et qu’il ne permettait pas d’obtenir le comportement voulu. Ce problème
vient du fait que les encres se rencontrent lors d’un régime transitoire du a un brusque
changement de direction de l’écoulement ce qui oblige l’écoulement à s’établir dans la
configuration nécessitant une énergie minimale. Une bulle se forme au niveau de la jonction
lors de la mise en fonctionnement. En arrivant l’un sur l’autre les deux fluides bleus et violets
n’arrivent pas à s’établir de manière superposée, les écoulements sont parallèles, car la trappe
de communication entre les deux niveaux se situe au niveau d’un coude à 90°. Après avoir
chassé cette bulle d’air au niveau de la jonction, on pourrait penser à la vue de la couleur violet
foncé (flèche jaune) que l’encre violette remonte dans la jonction et reste dans cette
configuration.

Fig.17 : Modélisation de l’état


final présumé, sans bulle d’air
4.3. Mélangeur par superposition : design final

Comme expliqué précédemment nous nous sommes heurtés à un problème lorsque nous essayions
de placer chaque liquide l’un sur l’autre au même moment où nous changions brusquement la
direction de l’écoulement de 90°. Pour éliminer ce problème de transition, nous avons laissé le temps
aux écoulements de s’établir et d’occuper tout l’espace avant de les réunir dans un seul canal à l’aide
d’une jonction de largeur identique à celle du canal. Pour éviter également des problèmes de
dissymétrie entre les deux écoulements, nous avons également fait en sorte que les deux écoulements
se trouvent déjà dans la forme du canal de mélange avant de les mettre en contact.

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

Fig.18 : Modélisation des canaux souhaités et


obtenus exp érimentalement
Cette puce est construite sur 3 niveaux en excluant la base de la puce et le couvercle. Le plan du mieux
interface les deux plans des écoulements rouge et bleu. Le canal de mélange se trouve sur le plan de
l’écoulement rouge avec l’écoulement bleu arrivant par en dessous. La modélisation ne prend pas en
compte les effets de diffusion recherchés avec ce design, mais elle permet de disposer d’une bonne
représentation de la forme des canaux.
Un autre problème lié à ces encres se trouve au niveau des différences de capacité de marquage,
l’encre bleue prend le dessus sur l’encre rouge au niveau colorimétrique. Cette différence de capacité
de marquage s’est avérée être un problème par la suite lors des expérimentations puisque la couleur
bleue domine sur la couleur rouge, la couleur résultante d’un mélange à parts égales s’avère plus bleue
que la couleur violette que nous pensions obtenir.

Couleur des 2 encres


Couleur bleue superposées avec 2
initiale épaisseurs de canal

Couleur 2 encres
superposées avec
une épaisseurs de
Pas de couleur canal
Rouge/bleue
distincte en
sortie

Fig.19 : Résultat d’expérience avec présence de mélange


Les expérimentations tendent à monter qu’un mélange a bien lieu entre les deux colorants pour les
raisons suivantes :
La couleur du liquide dans le canal de mélange est plus claire que sur la portion où les deux
colorants étaient superposés, mais plus foncée que la couleur du colorant bleu seul en entrée. En
réalisant une moyenne des couleurs sur l’entrée et la sortie avec un logiciel d’édition d’image, on
obtient les couleurs moyennes correspondantes :

Entrée : Sortie :
#013f7e = RGB(1, 63, 126) #00254F= RGB(0, 37, 79)

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

On a bien une couleur bleue plus foncé à même épaisseur de liquide en sortie signe d’un mélange
entre les deux colorants.
 On n’observe pas de séparation visible entre les colorants dans le canal de mélange
 On n’observe pas non plus de coloration distincte en sortie contrairement aux designs
précédents

On observe également que le mélange des deux colorants semble très rapide, mais du fait de
l’épaisseur de chaque couche de colorant de l’ordre de quelques dizaines de micromètres après la
jonction des deux canaux il est très difficile d’observer la tranche du canal dans de bonnes conditions.
Néanmoins en raison des dimensions de l’épaisseur de liquide que chaque colorant a besoin de franchir
pour que l’on considère que le mélange est réalisé, la longueur effective de mélange devrait être de
l’ordre de la centaine de fois plus courte que celle de la première puce réalisée.
Nous n’avons pas testé l’impact des dimensions du canal de jonction entre les deux canaux de colorant.
Nous ne pouvons donc pas conclure sur l’impact que cela aura sur le fonctionnement global du
dispositif. Nous n’avons pas non plus eu le temps de tester l’impact que peut avoir la distance
d’éloignement entre le canal de jonction avec les changements d’orientation des écoulements, il ne
nous est donc pas possible non plus de statuer sur les limites de proximité entre les différents
changements de direction et le canal de jonction.
De plus, une observation intéressante que nous avons pu réaliser lors de la phase expérimentale est la
possibilité de créer différentes combinaisons de rouge et de bleu en comprimant le canal d’arrivée
supérieur : en écrasant le canal supérieur (colorant bleu) à une fréquence donnée, on a pu observer la
formation de vaguelettes rouges à cette même fréquence dans le canal de mélange. Il devrait être
possible de réaliser une puce permettant de varier dynamiquement la résistance microfluidique de
l’un des canaux pour sélectionner la concentration relative de chaque colorant en sortie.
De plus il devrait surement être possible de mélanger plus de deux composants, mais cela impliquerait
de disposer de plus de couches ou bien retravailler le design pour inclure plusieurs canaux dans un
même plan.

5. CONCLUSION
On observe souvent un design de mélangeur planaire se basant sur le premier design que nous avons
réalisé. Cette structure est souvent implémentée en serpentins (visible sur l’illustration ci-dessous)
permettant d’augmenter la longueur disponible pour le mélange le tout pour une longueur de la puce
plus courte.
Un des avantages de cette topologie est la facilité d’implémentation
puisqu’elle ne nécessite pas de réaliser des puces 3D. Néanmoins nous avons
vu précédemment que cette méthode manquait d’efficacité et implique une
utilisation conséquente de la place disponible sur la puce.
Cette topologie occasionne également une forte augmentation de la
résistance microfluidique du système puisque la distance de mélange
diminue en fonction du carré de la largeur du canal. Il est donc possible de
rendre ce dispositif pour efficace en rétrécissant la largeur des canaux
augmentant de fait la résistance du système au point d’impacter les
performances globales du système microfluidique. Il est néanmoins possible d’augmenter la vitesse
d’écoulement pour limiter l’impact du mélangeur sur les performances globales du système, mais on
se retrouve forcément contraint par les limites mécaniques du système.

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

La topologie du mélangeur par superposition que nous avons réalisé possède plusieurs qualités : une
faible résistance microfluidique pour une distance de mélange très faible en comparaison de la forme
de mélangeur classique. Néanmoins un des gros désavantages de ce système est la nécessité de
recourir à une fabrication en 3D ce qui peut s’avérer problématique pour diminuer la taille du système
avec les méthodes d’assemblage que nous avons utilisé.
De plus toutes les technologies de fabrication ne permettent pas de réaliser des puces 3D, c’est pour
cette raison qu’il est intéressant d’utiliser la xurographie puisque cette technologie de fabrication
permet de travailler couche par couche indépendamment avant d’assembler tous les niveaux.
On retrouve ce type de fabrication pour la création de PCB multicouche où l’on colle plusieurs PCB à
deux couches pour réaliser le nombre de couches souhaitées en les séparant d’un isolant. Ici le PCB
deux couches étant la feuille d’adhésif en vinyle double face et l’isolant les plaques de PVC qui les
séparent.
Lors de la réalisation des puces on se rend rapidement compte de la difficulté engendrée pour la
fabrication de puces microfluidiques multicouches par xurographie. Le problème principal vient des
difficultés d’aligner correctement chaque couche, nous avions déjà parfois du mal à aligner deux
couches de manière satisfaisante alors ajouter des couches de plastique peut rapidement s’avérer être
un défi de taille. Il s’avère également difficile de repositionner l’adhésif en cas d’erreur de placement,
nous avons appris à nos dépens que quelques millimètres déjà collés suffisent. Pour finir, les adhésifs
étant transparents tout en étant peu épais, il est donc rapidement très difficile de vérifier si tout a bien
été positionné lors de l’ajout de chaque couche.

POUR ALLER PLUS LOIN


À partir de la topologie de mélangeur que nous avons testé, il est également possible d’imaginer un
mélangeur qui permettrait réaliser une suite discrète 𝑋(𝑛) de concentration relative entre les deux
liquides. Pour cela il est possible d’adapter la résistance microfluidique de chaque canal par rapport à
un canal de référence 𝐶1 . Il est donc possible d’exprimer les caractéristiques des autres canaux 𝐶𝑛 à
partir de celles du canal de référence.
La résistance
microfluidique d’un canal de profil rectangulaire peut
s’exprimer ainsi :
𝐿1𝐴 𝐿3𝐴 12𝜂𝐿 𝐿
𝑅µ𝑓𝑙𝑢𝑥 ≅ 3
=𝛽
𝑤ℎ 𝑤
𝐿
𝑤2 𝑤3 On va donc pouvoir adapter sur le rapport 𝑤 pour
𝐿1𝐵 𝑤1 𝐿2 𝐿3𝐵 obtenir une fraction de la résistance du canal de
référence. Pour simplifier les calculs, nous
travaillerons avec la largeur 𝑤𝑛 du canal 𝐶𝑛 et non
avec sa longueur 𝐿𝑛 qui sera fixée arbitrairement.
𝑤0 𝑤0 𝑤0
𝐿0

Fig.20 : Schéma de mélangeur parallèle avec


rapport de concentration relative déterminé

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

12𝜂𝐿𝑛 𝐿𝑛
𝑅𝑓𝑙𝑢 (𝑛) = = 𝛽
ℎ3 𝑤𝑛 𝑤𝑛
𝑅0 + 𝑅𝑓𝑙𝑢 (𝑛) = 𝑋(𝑛) ∙ (𝑅0 + 𝑅𝑓𝑙𝑢 (1))
𝐿0 𝐿𝑛 𝐿0 𝐿1
+ = 𝑋(𝑛) ∙ ( + )
𝑤0 𝑤𝑛 𝑤0 𝑤1
𝐿𝑛 𝐿0 𝐿1
= (𝑋(𝑛) − 1) + 𝑋(𝑛)
𝑤𝑛 𝑤0 𝑤1
𝑤0 𝑤1
𝑤𝑛 = 𝐿𝑛
𝑋(𝑛)𝐿1 𝑤𝑂 + (𝑋(𝑛) − 1)𝐿0 𝑤1

En fixant la valeur de la longueur du canal 𝐿𝑛 il est donc possible de déterminer la valeur de la largeur
du canal n. Pour calculer les caractéristiques des canaux auxiliaires, nous avons écrit un petit
programme en python (code en annexe) qui renvoie automatiquement la valeur de la largeur des
canaux pour la suite des puissances de 2 après avoir entré les valeurs 𝐿0 , 𝑤0 , 𝐿1 , 𝑤1 et 𝐿𝑛 .
En utilisant les valeurs suivantes avec 𝑋(𝑛) = 2𝑛 :
𝐿0 = 30𝑚𝑚 | 𝑤0 = 4𝑚𝑚 |𝐿1 = 20𝑚𝑚 | 𝑤1 = 4𝑚𝑚
𝐿2 = 10𝑚𝑚, 𝐿3 = 20𝑚𝑚, 𝐿4 = 30𝑚𝑚, 𝐿5 = 40𝑚𝑚, 𝐿6 = 50𝑚𝑚

Fig.20 : Programme de calcul automatique de caractéristiques des canaux

On remarque rapidement que la largeur de chaque canal rétrécit très rapidement avec les
caractéristiques utilisées, au point où l’on approche presque immédiatement la taille de découpe
minimale de la traceuse du laboratoire. Pour palier au problème il faudrait utiliser soit une traceuse
plus précise soit utiliser une suite de croissance inférieure ou alors chercher à optimiser les différentes
caractéristiques du système pour éviter de se retourner aux limites de fabrication. Pour ce qui est de
l’optimisation, il devrait être possible d’utiliser la librairie Optimisation Toolbox de Matlab qui est
justement faite pour répondre à ce problème. Cette librairie permet de résoudre des problèmes
d’optimisation à partir d’équations linaire ou non-linaire en spécifiant des contraintes avec un grand
nombre de paramètres. Ce programme permettrait donc de déterminer les caractéristiques optimales
de ce mélangeur.

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2019
Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

BIBLIOGRAPHIE
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using a cutting plotter », Journal of Microelectromechanical Systems, vol. 14, no 6, p. 1364‑1374, déc. 2005.

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

ANNEXE
A.1. Méthodes de Fabrication - Masquage

Lithographie / Lithogravure
La lithographie est une technique d’impression, développée entre le 18 et 19e siècle, permettant la
reproduction de nombreuses copies en utilisant des tampons faits de pierre ou de métal gravés. Ces
motifs à imprimer pouvaient être dessinés directement sur la pierre (à l’envers), à travers une feuille
de transfert ou être gravés par lithogravure à l’eau forte (Acide nitrique).
En Français, le terme anglais Lithography est souvent confondu cette technique d’impression, mais est
plutôt rattaché aux domaines de la microélectronique voire même de la microlithographie.
La gravure chimique sur de la pierre, ou lithogravure permet d’effectuer des tracés parfaitement
délimités tout en contrôlant finement la profondeur de gravure. On utilise un masque destiné à
protéger les parties à conserver, positif ou négatif, pour déterminer si notre motif sera imprimé en
creux ou en relief. Ensuite le matériau est plongé dans un acide mordant. Le même procédé peut être
utilisé pour graver le métal, plus communément appelé lithographie à Eau-forte. Par exemple, au 15e
siècle cette technique était utilisée pour graver des motifs sur les armures ou décorer des plaques en
bronze. Le masque était fait de vernis mou ou de cire coulée sur la pièce à graver, dans lequel on trace
le motif désiré. La pièce est ensuite plongée dans le bain d’acide et le métal exposé se dissout. Plus la
plaque est exposée, plus les gravures seront profondes. La plaque est ensuite retirée du bain, rincée
puis nettoyée afin d’enlever le masque.

Photolithographie
La photolithographie est un procédé microscopique de polymérisation ou dépolymérisation de résine
basée sur le même principe de gravure avec un masque décrit ci-dessus, à la différence que le masque
empêche la lumière de passer, pas un acide.
Rappelons que pour le micro ou nano fabrication il est nécessaire de travailler dans un environnement
sain, éloigné de toutes poussières. On privilégiera le développement de puces de haute qualité en salle
blanche[10]. Le classement des salles blanches se fait de la manière suivante : plus le classement est
bas, moins la salle contient de particules, c’est-à-dire qu’une salle blanche de classe 1 ou 10 sera plus
saine qu’une salle classée 10 000. La classe équivaut au nombre de poussières inférieur à 4µm
contenus dans un volume égal à 1 pouce cube.
On dépose sur un support (par exemple un wafer de silicium) quelques gouttes de résine photosensible
que l’on étale par centrifugation. Cela permet de contrôler l’épaisseur de la couche ainsi que la qualité
de l’étalage. L’épaisseur de la couche désirée détermine tous les facteurs à contrôler pour la
microfabrication (vitesse de rotation, temps et températures de de cuisson) une partie du solvant
s’évapore pendant la rotation, mais une cuisson douce à environ 70°C pendant plusieurs minutes
achève le séchage. À cette étape la résine est à l’état solide.*

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2019
Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

Figure 1: Dépôt de la résine photosensible

Elle est généralement sensible à des longueurs d’onde contenues dans le spectre ultraviolet (entre 200
et 400nm). Il existe deux types de résines photosensibles :
• Les résines positives [exemple : PMMA], où la lumière rompt ou affaiblit les liaisons internes
de la résine, rendant la partie exposée soluble pendant la phase de développement.
• Les résines négatives [exemple : SU8 3050], où la lumière induit la formation de liaisons
covalentes entre les chaines principales et secondaires, rendant la partie exposée résistante
pendant la phase de développement.
Les résines négatives adhèrent mieux au substrat et sont généralement les plus résistantes aux
attaques chimiques, donc adaptées aux masques pour la gravure du silicium, tandis que les positives
ont généralement un meilleur contraste de photosensibilité. Les résines négatives SU8 sont
aujourd’hui largement utilisées en micro fluidique et leur structure à fort rapport d’aspect permet de
s’en servir aussi comme moules pour façonner le PDMS.
Après la phase d’exposition, la palette est trempée dans un solvant, c’est le développement. Les parties
exposées sont dissoutes pour la résine positive et les parties masquées le sont pour la résine négative.
Le tout étant rincé à l’alcool puis séché à l’Azote.

Fig.5 : Exposition de la résine et développement

Le protocole de photolithographie se termine par un passage au four à une température élevée


permettant à la résine de se stabiliser.

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

A.2. Autres topologies de mélangeurs

Mélangeur par subdivision


Un autre design de mélangeur reposant à nouveau sur la subdivision du flux de liquide est intéressant,
contrairement au mélangeur utilisant le chaos pour replier le flux sur lui-même ici l’approche est
fondamentalement différente. Le concept repose sur la séparation en deux parties identiques que l’on
recombine pour doubler le nombre de couches de liquide[1]. Or augmenter le nombre de couches
successives des deux liquides permet d’améliorer grandement la vitesse du mélange puisque la surface
de contact augmente lorsque le nombre de couches augmente.

Fig.14 : Schéma de principe du mélangeur, WF. Fanga, JT.


Yang, A novel microreactor with 3D rotating flow to boost
fluid reaction and mixing of viscous fluids , 2009

Il est important de noter qui pourrait s’avérer difficile de réaliser ce type de mélangeur par xurographie
en raison de la géométrie qui nécessite un très bon alignement des parties hautes et basses de
l’ensemble, mais contrairement au mélangeur précédent il peut être possible de réaliser ce type de
mélangeur par cette méthode. Lors des tests en laboratoire l’équipe de recherche a noté une nette
amélioration de la distance de mélange en comparaison d’un mélangeur à diffusion simple permettant
presque de diminuer d’un facteur 2 la distance nécessaire.

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

Mélange chaotique
Les dispositifs microfluidiques ont pour particularité que leurs écoulements sont toujours laminaires
en raison des dimensions des canaux or il est intéressant de disposer de turbulences pour réaliser un
mélange rapide. Un tel mélangeur repose sur la création de chaos dans le flux contenant les deux
fluides.

Fig.13 : Mélange par le chaos - Stroock, A. D. et al., Science, 2002, 295, 647 –
651 (2002)
Le principe de ce mélangeur est de scinder le flux en deux parties inégales tout en induisant une
rotation : on introduit du chaos dans l’écoulement qui était laminaire. Ensuite on scinde à nouveau
l’écoulement en deux en inversant la proportion de chaque partie de l’écoulement ce qui aura pour
effet de replier le flux sur lui-même avec une partie chaotique donc aléatoire provoquant un mélange
imprévisible. La finalité est de créer une alternance de couches les plus fines possible des différents
fluides pour maximiser la surface de contact entre les fluides contenant les différentes espèces à
mélanger.

Un des inconvénients de cette technologie est de nécessiter une grande précision de fabrication pour
la création des rainures dans le canal, qui nécessitent d’être d’une hauteur bien inférieure à la hauteur
du canal lui-même. Cette précision n’est malheureusement pas atteignable pour certaines
technologies de fabrication de puces telle que la Xurographie puisque l’épaisseur minimum d’un canal
est directement liée à l’épaisseur de la feuille adhésive utilisée puisque la traceuse ne permet pas de
creuser la feuille, mais uniquement de la découper. C’est pourquoi ce design de mélangeur bien que
par essence plus efficace qu’un mélangeur par diffusion simple et n’est réalisable en pratique que par
l’utilisation de silicium, verre ou PDMS.

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

A.3. Modèles de puces


En bleu sont représenté les modèles de découpe dans de l’adhésif et en gris ceux découpés dans du
PVC. Les patrons de découpe ne sont pas a l’échelle.

Première puce - validation

modèle assemblé

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

Mélangeur par superposition – premier design

Modèle assemblé

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

Mélangeur par superposition – dernier design

Modèle assemblé

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Conception, réalisation et test de puces microfluidiques par xurographie

A.3. Code script calcul largeur des canaux – Aller plus loin

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