Вы находитесь на странице: 1из 19

KIMIA ANALISA INSTRUMENT

Kimia analitik adalah cabang ilmu kimia yang berfokus pada analisis cuplikan material untuk
mengetahui komposisi, struktur, dan fungsi kimiawinya. Secara tradisional, kimia analitik dibagi menjadi dua
jenis, kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif bertujuan untuk mengetahui keberadaan suatu unsur atau
senyawa kimia, baik organik maupun inorganik, sedangkan analisis kuantitatif bertujuan untuk mengetahui
jumlah suatu unsur atau senyawa dalam suatu cuplikan. Kimia analitik modern dikategorisasikan melalui dua
pendekatan, target dan metode. Berdasarkan targetnya, kimia analitik dapat dibagi menjadi kimia bioanalitik,
analisis material, analisis kimia, analisis lingkungan, dan forensik. Berdasarkan metodenya, kimia analitik
dapat dibagi menjadi spektroskopi, spektrometri massa, kromatografi dan elektroforesis, kristalografi,
mikroskopi, dan elektrokimia. Meskipun kimia analitik modern didominasi oleh instrumen-instrumen canggih,
akar dari kimia analitik dan beberapa prinsip yang digunakan dalam kimia analitik modern berasal dari teknik
analisis tradisional yang masih dipakai hingga sekarang. Contohnya adalah titrasi dan gravimetri. Kimia
analisa instrumen adalah cabang ilmu kimia yang berhubungan dengan identifikasi atau penentuan komposisi
dengan bantuan instrumen (alat) khas; keuntungan analisis berlangsung cepat dengan sedikit pereaksi baik
jenis maupun jumlahnya, dan kelemahannya bergantung pada ketelitian alat. . Beberapa alasan perkembangan
kimia analisa instrumen adalah:
a. Banyak zat kimia yang tidak dapat ditentukan dengan cara kimia biasa ( visual).
b. Matriks sampel yang dianalisa sangat sulit.
c. Sampel yang dianalisa kuantitasnya sangat kecil.
d. Hasil analisa yang cepat.

Dalam kimia analisa instrument ada beberapa hal yang perlu dibahas yaitu:

1. Instrumen kimia UV-Vis


Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spectrometer dan fotometer.
Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang di transmisikan atau yang di absorpsi.
Pada umumnya ada beberapa jenis spektrofotometri yang sering digunakan dalam analisis secara kimiawi,
antara lain:
a. Spektrofotometri Vis (visibel)
b. Spektrofotometri UV (ultra violet)
c. Spektrofotometer UV-VIS
Dan lain-lain tetapi yang akan dibahas dalam makalah ini adalah spektrofotometri UV-VIS, tetapi untuk
lebih jelasnya akan dijelaskan terlebih dahulu secara singkat spektrofotometri di atas
Spektrofotometri Visibel
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak
(visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia.
Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh
kita, entah itu putih, merah, biru, hijau, apapun.. selama ia dapat dilihat oleh mata, maka sinar tersebut
termasuk ke dalam sinar tampak(visible).
Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang
dikenal juga dengan nama Wolfram merupakan unsur kimia dengan simbol W dan no atom 74. Tungsten
mempunyai titik didih yang tertinggi (3422 ºC) dibanding logam lainnya. karena sifat inilah maka ia
digunakan sebagai sumber lampu.
Sample yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi
kelemahan tersendiri dari metode spektrofotometri visible.
Oleh karena itu, untuk sample yang tidak memiliki warna harus terlebih dulu dibuat berwarna dengan
menggunakan reagent spesifik yang akan menghasilkan senyawa berwarna. Reagent yang digunakan harus
betul-betul spesifik hanya bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa
berwarna yang dihasilkan stabil.
Spektrofotometri UV
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample
dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan
lampu deuterium.Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang
terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron,
sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari
bahasa Yunani, deuteros, yang berarti ‘dua’, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.Karena sinar
UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan
senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak
perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa
meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau
centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada
partikel koloid apalagi suspensi.Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding
spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak
kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang gelombang
UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.

Spektrofotometri UV-VIS
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan
dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang
lebih canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV dan Vis, yaitu photodiode
yang dilengkapi dengan monokromator. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling banyak tersedia dan
paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat digunakan baik untuk sample berwarna juga
untuk sample tak berwarna. Spektroskopi ultraviolet-visible atau spektrofotometri ultraviolet-visible (UV-Vis
atau UV / Vis) melibatkan spektroskopi dari foton dalam daerah UV-terlihat. Ini berarti menggunakan
cahaya dalam terlihat dan berdekatan (dekat ultraviolet (UV) dan dekat dengan inframerah (NIR)) kisaran.
Penyerapan dalam rentang yang terlihat secara langsung mempengaruhi warna bahan kimia yang terlibat. Di
wilayah ini dari spektrum elektromagnetik, molekul mengalami transisi elektronik. Teknik ini melengkapi
fluoresensi spektroskopi, di fluoresensi berkaitan dengan transisi dari ground state ke eksited state.
Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :
a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.
b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks
c. Penyerapan oleh perpindahan muatan.

Interaksi antara energy cahaya dan molekul dapat digambarkan sbb :


E = hv
Dimana , E = energy (joule/second)
h = tetapan plank
v = frekuensi foton
Penyerapan sinar uv-vis dibatasi pada sejumlah gugus fungsional/gugus kromofor (gugus dengan
ikatan tidak jenuh) yang mengandung electron valensi dengan tingkat eksitasi yang rendah. Dengan
melibatkan 3 jenis electron yaitu : sigma, phi dan non bonding electron. Kromofor-kromofor organic seperti
karbonil, alken, azo, nitrat dan karboksil mampu menyerap sinar ultraviolet dan sinar tampak. Panjang
gelombang maksimalnya dapat berubah sesuai dengan pelarut yang digunakan. Auksokrom adalah gugus
fungsional yang mempunyai elekron bebas, seperti hidroksil, metoksi dan amina. Terikatnya gugus auksokrom
pada gugus kromofor akan
mengakibatkan pergeseran pita absorpsi menuju ke panjang gelombang yang lebih besar (bathokromik) yang
disertai dengan peningkatan intensitas (hyperkromik).
1. Kegunaan spektroskopi UV-VIS
UV / Vis spektroskopi secara rutin digunakan dalam kuantitatif penentuan larutan dari logam
transisi ion dan sangat dikonjugasikan senyawa organik.
a. Larutan ion logam transisi dapat berwarna (misalnya, menyerap cahaya) karena elektron dalam atom logam
dapat tertarik dari satu negara elektronik lainnya. Warna larutan ion logam sangat dipengaruhi oleh
kehadiran spesies lain, seperti anion tertentu atau ligan. Sebagai contoh, warna larutan encer tembaga sulfat
adalah biru yang sangat terang; menambahkan amonia meningkat dan perubahan warna panjang gelombang
serapan maksimum (λ m a x).
b. Senyawa organik, terutama mereka yang memiliki tingkat tinggi konjugasi, juga menyerap cahaya pada daerah
UV atau terlihat dari spektrum elektromagnetik. Pelarut untuk penentuan ini sering air untuk senyawa larut
dalam air, atau etanol untuk senyawa organik yang larut. (Pelarut organik mungkin memiliki penyerapan
sinar UV yang signifikan; tidak semua pelarut yang cocok untuk digunakan dalam spektroskopi UV. Ethanol
menyerap sangat lemah di paling panjang gelombang.).Polaritas pelarut dan pH dapat mempengaruhi
penyerapan spektrum senyawa organik. Tirosin, misalnya, peningkatan penyerapan maksimum dan koefisien
molar kepunahan ketika pH meningkat 6-13 atau ketika polaritas pelarut berkurang.
c. Sementara kompleks transfer biaya juga menimbulkan warna, warna sering terlalu kuat untuk digunakan
dalam pengukuran kuantitatif. Hukum Beer-Lambert menyatakan bahwa absorbansi larutan berbanding lurus
dengan konsentrasi spesies menyerap dalam larutan dan panjang jalan. Jadi, untuk tetap jalan panjang, UV /
VIS spektroskopi dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi dalam larutan penyerap. Perlu untuk
mengetahui seberapa cepat perubahan absorbansi dengan konsentrasi. Ini dapat diambil dari referensi (tabel
koefisien molar kepunahan), atau lebih tepatnya, ditentukan dari kurva kalibrasi.
Instrumentasi UV-Vis
Spektroskofi UV-VIS memiliki instrumentasi yang terdiri dari lima komponen utama, yaitu ;
1. Sumber radiasi
sumber energy cahaya yang biasa untuk daerah tampak dari spectrum itu maupun daerah ultraviolet
dekat dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat ranbut terbuat dari wolfram. Pada
kondisi operasi biasa, keluaran lampu wolfram ini memadai dari sekitar 235 atau 350 nm ke sekitar 3 µm.
energy yang dipancarkan olah kawat yang dipanaskan itu beraneka ragam menurut panjang gelombangnya.
Panas dari lampu wolfram dapat merepotkan; sringkali rumah lampu itu diselubungi air atau didinginkan
dengan suatu penghembus angin untuk mencegah agar sampel ataupun komponen lain dari instrument itu
menjadi hangat.
2. Wadah sampel
kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan dan karenanyan kebanyakan wadah sampel adalah
sel untuk menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy
cahaya dalam daerah spektral yang diminati: jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silica
tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet. Dalam instrument, tabung reaksi silindris kadang-kadang diginakan
sebagai wadah sampel. Penting bahwa tabung-tabung semacam itu diletakkan secara reprodusibel dengan
membubuhkan tanda pada salah satu sisi tabunga dan tanda itu selalu tetaparahnya tiap kali ditaruh dalam
instrument. Sel-sel lebih baik bila permukaan optisnya datar. Sel-sel harus diisi sedemikian rupa sehingga
berkas cahaya menembus larutan, dengan meniscus terletak seluruhnya diatas berkas. Umumnya sel-sel
ditahan pada posisinya dengan desain kinematik dari pemegangnya atau dengan jepitan berpegas yang
memastikan bahwa posisi tabung dalam ruang sel (dari) instrument itu reprodusibel.
3. Monokromator
Monokromator ini adalah piranti optis untuk memencilkan suatu berkas radiasi dari sumber
berkesinambungan, berkas mana mempunyai kemurnian spectral yang tinggi dengan panjang gelombang yang
diinginkan. Radiasi dari sumber difokuskan ke celah masuk, kemudian disejajarkan oleh sebuah lensa atau
cermin sehingga suatu berkas sejajar jatuh ke unsure pendispersi, yang berupa prisma atau suatu kisi difraksi.
Dengan memutar prisma atau kisi itu secara mekanis, aneka porsi spectrum yang dihasilkan oleh insur disperse
dipusatkan pada celah keluar, dari situ, lewat jalan optis lebih jauh, porsi-porsi itu menjumpai sampel.
4. Detektor
Detector dapat memberikan respons terhadap radiasi pada berbagai panjang gelombang Ada beberapa
cara untuk mendeteksi substansi yang telah melewati kolom. Metode umum yang mudah dipakai untuk
menjelaskan yaitu penggunaan serapan ultra-violet. Banyak senyawa-senyawa organik menyerap sinar UV
dari beberapa panjang gelombang. Jika anda menyinarkan sinar UV pada larutan yang keluar melalui kolom
dan sebuah detektor pada sisi yang berlawanan, anda akan mendapatkan pembacaan langsung berapa besar
sinar yang diserap. Jumlah cahaya yang diserap akan bergantung pada jumlah senyawa tertentu yang
melewati melalui berkas pada waktu itu. Anda akan heran mengapa pelarut yang digunakan tidak
mengabsorbsi sinar UV. Pelarut menyerapnya! Tetapi berbeda, senyawa-senyawa akan menyerap dengan
sangat kuat bagian-bagian yang berbeda dari specktrum UV. Misalnya, metanol, menyerap pada panjang
gelombang dibawah 205 nm dan air pada gelombang dibawah 190 nm. Jika anda menggunakan campuran
metanol-air sebagai pelarut, anda sebaiknya menggunakan panjang gelombang yang lebih besar dari 205 nm
untuk mencegah pembacaan yang salah dari pelarut.
5. Rekorder
Dan di dalam rekorder signal tersebut direkam sebagai spektrum yang berbentuk puncak-puncak. Spektrum
absorpsi merupakan plot antara absorbans sebagai ordinat dan panjang gelombang sebagai absis.

Prinsip Kerja UV-Vis


Pada prinsipnya spektroskopi UV-Vis menggunakan cahaya sebagai tenaga yang mempengaruhi
substansi senyawa kimia sehingga menimbulkan cahaya.Cahaya yang digunakan merupakan foton yang
bergetar dan menjalar secara lurus dan merupakan tenaga listrik dan magnet yang keduanya saling tagak
lurus. Tenaga foton bila mmepengaruhi senyawa kimia, maka akan menimbulkan tanggapan (respon),
sedangkan respon yang timbul untuk senyawa organik ini hanya respon fisika atau Physical event. Tetapi bila
sampai menguraikan senyawa kimia maka dapat terjadi peruraian senyawa tersebut menjadi molekul yang
lebih kecil atau hanya menjadi radikal yang dinamakan peristiwa kimia atau Chemical event.
Spektroskopi UV-Vis digunakan untuk cairan berwarna. Sehingga sampel yang akan diidentifikasi
harus diubah dalam senyawa kompleks. Analisis unsur berasal dari jaringan tanaman, hewan, manusia harus
diubah dalam bentuk larutan, misalnya destruksi campuran asam (H2SO4+ HNO3 + HClO4) pada suhu
tinggi. Larutan sample diperoleh dilakukan preparasi tahap berikutnya dengan pereaksi tertentu untuk
memisahkan unsur satu dengan lainya, misal analisis Pb dengan ekstraksi dithizon pada pH tertentu. Sampel
Pb direaksikan dengan amonium sitrat dan natriun fosfit, pH disesuaikan dengan penambahan amonium
hidroksida kemudian ditambah KCN dan NH2OH.HCl dan ekstraksi dengan dithizon.

Cara kerja alat spektrofotometer UV-Vis yaitu sinar dari sumber radiasi diteruskan menuju
monokromator, Cahaya dari monokromator diarahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi,
Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian secara berulang – ulang, Sinyal listrik dari detektor
diproses, diubah ke digital dan dilihat hasilnya, perhitungan dilakukan dengan komputer yang sudah
terprogram.
Aplikasi dari UV-Vis
1. Studi Fotoelektrokimia Lapisan Tipis CdS Hasil Deposisi Metode CBD
Lapisan tipis CdS dideposisi pada substrat gelas berlapis TCO dengan metode CBD (Chemical Bath
Deposition) menggunakan bahan dasar CdCl2 sebagai sumber ion Cd2+ dan (NH2)2 SC (Thiourea) sebagai
sumber ion S2-. Karakterisasi XRD lapisan tipis yang diperoleh memperlihatkan puncak-puncak karakteristik
CdS polikristal dengan struktur kubik (zincblende). Absorbansi dan transmitansi optik dengan spektroskopi
UV-VIS memperlihatkan daerah absorbsi pada rentang cahaya tampak (300 nm - 500 nm) dengan maksimum
pada sekitar 330 nm. Karakterisasi fotoelektrokimia dilakukan di dalam sel elektrokimia yang berisi elektrolit
1M NaOH dan elektrolit mengandung kompleks iodida. Respon arus foto (photocurrent) elektroda CdS di
dalam sel fotoelektrokimia memperlihatkan kebergantungan pada panjang gelombang cahaya datang dan
bersesuaian dengan absorbansi optik spektroskopi UV-VIS. Lebar celah pita energi (energy bandgap)
ditentukan melalui kurva (Jphhv)2 vs hv (energi foton), diperoleh lebar pita energi sebesar 2.45 eV. Hubungan
rapat arus foto terhadap energi foton cahaya (hv) juga diperlihatkan dari kurva Jph vs hv.

2. Meneliti Pengaruh Kelembaban Terhadap Absorbansi Optik Lapisan Gelatin


Penelitian ini menyajikan studi tentang pengaruh kelembaban terhadap absorbansi optik lapisan
gelatin. Cahaya yang melewati atau diserap film gelatin dideteksi menggunakan spektrometer dengan panjang
gelombang antara 292 nm sampai 591 nm dalam rentang daerah ultraungu (UV) – cahaya tampak (visible).
Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (di-scan) dengan perlakuan variasi kelembaban udara (kelembaban
nisbi, RH). Film gelatin dideposisi menggunakan spin-coater pada kecepatan putar tertentu di atas substrat
kaca.

Absorbansi optik lapisan gelatin diamati menggunakan teknik spektroskopi dengan mengukur
absorbansi dalam rentang UV-Vis. Absorbansi optik lapisan gelatin dipindai (scan) dari panjang gelombang
292 nm sampai dengan 591 nm yaitu dalam rentang cahaya ultraungu (UV) – cahaya tampak (visible).
Hasil pengukuran nilai absorbansi untuk setiap panjang gelombang dalam rentang pengukuran. Dari
spektrum absorbansi tersebut diketahui serapan optik lapisan gelatin berada pada daerah ultraungu (UV),
antara 292 nm sampai 355 nm.

2. Instrumen Kimia HPLC

A. Sejarah

Kromatografi ditemukan oleh Tswett pada tahun 1903. D.T. Day juga menggunakan kromatografi
untuk memisahkan fraksi-fraksi petroleum, namun Tswett lah yang pertama diakui sebagai penemu. Dasar
kromatografi lapisan tipis (TLC) ditetapkan pada tahun 1938 oleh Izmailov dan Schreiber, dan kemudian
disempurnakan oleh Stahl pada tahun 1958. Hasil karya yang baik sekali dari Martin dan Synge pada tahun
1941 (untuk ini mereka memenangkan Nobel) untuk pengembangan kromatografi gas dan kromatografi kertas.
Pada tahun 1952 Martin dan James mempublikasikan makalah pertama mengenai kromatografi gas. Pada
akhir tahun 1960 an, semakin banyak usaha dilakukan untuk pengembangan kromatografi cair sebagai
suatu teknik mengimbangi kromatografi gas. High Performance Liquid Chromatography (HPLC) telah berhasil
dikembangkan dari usaha ini.

B. Kegunaan
1. Untuk pemisahan sejumlah senyawa organik, anorganik, maupun senyawa biologis
2. Analisis ketidakmurnian (impurities)
3. Analisis senyawa-senyawa tidak mudah menguap (non-volatil)
4. Penentuan molekul-molekul netral, ionic, maupun zwitter ion
5. Isolasi dan pemurnian senyawa
6. Pemisahan senyawa-senyawa yang strukturnya hampir sama.
7. Pemisahan senyawa-senyawa dalam jumlah sedikit (trace elements), dalam jumlah banyak dan dalam skala
proses industri.
C. Jenis-jenis HPLC
1. Kromatografi padatan cair (LSC)
2. Kromatografi partisi
3. Kromatografi penukar ion (IEC)
4. Kromatografi eksklusi
5. Kromatografi pasangan ion (IPC)

D. Prinsip Kerja
Kromatografi merupakan teknik yang mana solute atau zat-zat terlarut terpisah oleh perbedaan kecepatan
elusi, dikarenakan solute-solut ini melewati suatu kolom kromatografi.

Detektor HPLC
Yang umum digunakan adalah detektor UV 254 nm. Variabel panjang gelombang dapat digunakan
untuk mendeteksi banyak senyawa dengan range yang lebih luas. Detektor indeks refraksi juga digunakan
secara luas, terutama pada kromatografi eksklusi, tetapi umumnya kurang sensitif jika dibandingkan dengan
detektor UV.

HPLC dengan prinsip kromatografi adsorpsi banyak digunakan pada industri farmasi dan pestisida.
Zat-zat dengan kepolaran berbeda, yaitu antara sedikit polar sampai polar dapat dipisahkan dengan HPLC
berdasarkan partisi cair-cair. Asam-asam nukleat dapat dipisahkan dengan kolom penukar ion yang
dikombinasikan dengan kolom butiran berlapiskan zat berpori. Pemakaian HPLC pada kromatografi eksklusi
dilakukan dengan kolom panjang, tujuan utama kerjanya tetap sama yaitu penentuan berat molekul polimer
dan masalah-masalah biokimia. Pada umumnya teknik ini dapat digunakan pada setiap metode kolom
kromatografi.

3. Instrumen pH Meter

Instrumen pHmeter adalah peralatan laboratorium yang digunakan untuk menentukan pH atau
tingkat keasaman dari suatu sistem larutan. (Beran, 1996). Tingkat keasaman dari suatu zat, ditentukan
berdasarkan keberadaan jumlah ion hidrogen dalam larutan. pH adalah derajat keasaman yang digunakan
untuk menyatakan tingkat keasaman atau kebasaan yang dimiliki oleh suatu larutan. Ia didefinisikan sebagai
kologaritma aktivitas ion hidrogen (H+) yang terlarut. Koefisien aktivitas ion hidrogen tidak dapat diukur
secara eksperimental, sehingga nilainya didasarkan pada perhitungan teoritis. Skala pH bukanlah skala
absolut. Ia bersifat relatif terhadap sekumpulan larutan standar yang pH-nya ditentukan berdasarkan
persetujuan internasional.

4. Instrumen kimia Gas Chromatography (GC)


Merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik yang
dapat diuapkan dalam GC diamana titik uapnya antara 200o C- 350o C. Biasanya senyawa-senyawa yang
memiliki massa molekul relatif kecil. Detektor yang digunakan dsesuaikan dengan senyawa yang dianalisis.
GC biasanya memakai detektor flame ionization detector (FID) atau thermal conductivity detector
(TCD). Sedangkan GC-MS detektornya menggunakan mass spectrometer (spektrometer massa).
Campuran gas dapat dipisahkan dengan kromatografi gas. Fasa stationer dapat berupa padatan
(kromatografi gas-padat) atau cairan (kromatografi gas-cair). Umumnya, untuk kromatografi gas-padat,
sejumlah kecil padatan inert misalnya karbon teraktivasi, alumina teraktivasi, silika gel atau saringan
molekular diisikan ke dalam tabung logam gulung yang panjang (2-10 m) dan tipis. Fasa mobil adalah gas
semacam hidrogen, nitrogen atau argon dan disebut gas pembawa. Pemisahan gas bertitik didih rendah seperti
oksigen, karbon monoksida dan karbon dioksida dimungkinkan dengan teknik ini.
Dalam kasus kromatografi gas-cair, ester seperti ftalil dodesilsulfat yang diadsorbsi di permukaan
alumina teraktivasi, silika gel atau penyaring molekular, digunakan sebagai fasa diam dan diisikan ke dalam
kolom. Campuran senyawa yang mudah menguap dicampur dengan gas pembawa disuntikkan ke dalam kolom,
dan setiap senyawa akan dipartisi antara fasa gas (mobil) dan fasa cair (diam) mengikuti hukum partisi.
Senyawa yang kurang larut dalam fasa diam akan keluar lebih dahulu.
Metoda ini khususnya sangat baik untuk analisis senyawa organik yang mudah menguap seperti hidrokarbon
dan ester. Analisis minyak mentah dan minyak atsiri dalam buah telah dengan sukses dilakukan dengan teknik
ini. Efisiensi pemisahan ditentukan dengan besarnya interaksi antara sampel dan cairannya. Disarankan
untuk mencoba fasa cair standar yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Berdasarkan hasil ini, cairan
yang lebih khusus kemudian dapat dipilih. Metoda deteksinya, akan mempengaruhi kesensitifan teknik ini.
Metoda yang dipilih akan bergantung apakah tujuannya analisik atau preparatif.
Detektor pada GC :
1. Thermal Conductivity Detector (TCD)
2. Flame Ionization Detektor (FID)
3. Thermionic Detector (TD)
4. Electron Capture Detector (ECD)
5. Detektor Fotometri Nyala
6. Detektor Fotoionisasi.
7. Detektor Mass Spectroscopy (MS)
8. Nitrogen Phosphor Detector (NPD)
5. Instrumen Spektrofotometer Infra Merah

Spektrofotometer Infra Merah adalah suatu alat yang digunakan untuk mengamati dan
mengidentifikasi interaksi molekul-molekul dan komponen-komponen organik dan anorganik dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1,00 µm atau pada Bilangan Gelombang
13.000 – 10 cm-1. Aulat ini dapat digunakan untuk mengetahui suatu gugus fungsional dari suatu senyawa.
Prinsip kerja alat ini yaitu spektrofotometer infra merah digunakan untuk mempelajari sifat-sifat
bahan, dimana struktur zat yang diuji dapat diamati dengan spektrogram panjang gelombang vs transmittansi
yang sangat spesifik dan merupakan sidik jari suatu molekul. Spektogram dari bahan yang sudah diketahui
spektranya.
Spektra di daerah infra merah, terutama di daerah infra merah dapat digunakan terutama untuk
mempelajari sifat-sifat tertentu suatu bahan. Perubahan struktur yang sedikit saja dapat memberikan
perubahan yang dapat diamati pada spektrogram panjang gelombang vs transmittansi. Perubahan ini sangat
spesifik dan merupakan sidik jari suatu molekul.
Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri
atas dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas seperti
tampak pada gambar disamping ini. Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan tersebut
maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.
Metode Spektroskopi inframerah ini dapat digunakan untuk mengidentifikasi suatu senyawa yang belum
diketahui, karena spektrum yang dihasilkan spesifik untuk senyawa tersebut. Metode ini banyak digunakan
karena:

a. cepat dan relatif murah


b. Dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus fungsional dalam molekul.
c. Spektrum inframerah yang dihasilkan oleh suatu senyawa adalah khas dan oleh karena itu dapat menyajikan
sebuah finger print (sidik jari) untuk senyawa tersebut.
Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak, yaitu :

1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.


2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan
3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.

Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang , sinar inframerah dibagi atas tiga daerah yaitu:

a. Daerah inframerah dekat


b. Daerah inframerah pertengahan
c. Daerah inframerah jauh

Penggunaan dan Aplikasi


Spektroskopi inframerah biasanya digunakan untuk penelitian dan digunakan dalam industri yang
sederhana dengan teknik yang sederhana dan untuk mengontrol kualitas. Alat spektroskopi inframerah cukup
kecil dan mudah dibawa kemana-mana dan kapanpun dapat digunakan. Dengan meningkatnya teknologi
komputer memberikan hasil yang lebih baik. Spektroskopi inframerah mempunyai ketepatan yang tinggi pada
aplikasi kimia organik dan anorganik. Spektroskopi inframerah juga sukses kegunaannya dalam semikonduktor
mikroelektronik: untuk contoh, spektroskopi inframerah dapat digunakan untu semikonduktor seperti silikon,
gallium arsenida, gallium nitrida, zinc selenida, silikon amorp, silikon nitrida, dan sebagainya.

6. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)


Pengertian
Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) adalah suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk
penentuan unsur-unsur logam dan metaloid yang berdasarkan pada penyerapan absorbsi radiasi oleh atom
bebas.
Prinsip Dasar
Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis kuantitafif dari unsur-unsur yang
pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif
murah, sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan standar,
waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS pada umumnya digunakan untuk analisa unsur,
spektrofotometer absorpsi atom juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer
UV-VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur yang dapat memancarkan
sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung
yang mana penggunaanya hanya untuk analisis satu unsur saja.
Metode AAS berprinsip pada absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada
perbandingan dan tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen yaitu unit
teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik.
Teknik AAS menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran
tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur dengan
kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS dapat
digunakan untuk mengukur logam sebanyak 61 logam.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang berasal dari elemen yang
sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia
radiasi tersebut diteruskan ke detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor akan menolak arah searah
arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom tersebut akan menyerap
energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi.
Jika suatu atom diberi energi, maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron
tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke keadaan semula. Atom-atom
dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom
terjadi pada panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom tersebut.
Cara Kerja AAS :
1. pertama-tama gas di buka terlebih dahulu, kemudian kompresor, lalu ducting, main unit, dan komputer
secara berurutan.
2. Di buka program SAA (Spectrum Analyse Specialist), kemudian muncul perintah ”apakah ingin mengganti
lampu katoda, jika ingin mengganti klik Yes dan jika tidak No.
3. Dipilih yes untuk masuk ke menu individual command, dimasukkan nomor lampu katoda yang dipasang ke
dalam kotak dialog, kemudian diklik setup, kemudian soket lampu katoda akan berputar menuju posisi paling
atas supaya lampu katoda yang baru dapat diganti atau ditambahkan dengan mudah.
4. Dipilih No jika tidak ingin mengganti lampu katoda yang baru.
5. Pada program SAS 3.0, dipilih menu select element and working mode.Dipilih unsur yang akan dianalisis
dengan mengklik langsung pada symbol unsur yang diinginkan
6. Jika telah selesai klik ok, kemudian muncul tampilan condition settings. Diatur parameter yang dianalisis
dengan mensetting fuel flow :1,2 ; measurement; concentration ; number of sample: 2 ; unit concentration :
ppm ; number of standard : 3 ; standard list : 1 ppm, 3 ppm, 9 ppm.
7. Diklik ok and setup, ditunggu hingga selesai warming up.
8. Diklik icon bergambar burner/ pembakar, setelah pembakar dan lampu menyala alat siap digunakan untuk
mengukur logam.
9. Pada menu measurements pilih measure sample.
10. Dimasukkan blanko, didiamkan hingga garis lurus terbentuk, kemudian dipindahkan ke standar 1 ppm
hingga data keluar.
11. Dimasukkan blanko untuk meluruskan kurva, diukur dengan tahapan yang sama untuk standar 3 ppm
dan 9 ppm.
12. Jika data kurang baik akan ada perintah untuk pengukuran ulang, dilakukan pengukuran blanko, hingga
kurva yang dihasilkan turun dan lurus.
13. Dimasukkan ke sampel 1 hingga kurva naik dan belok baru dilakukan pengukuran.
14. Dimasukkan blanko kembali dan dilakukan pengukuran sampel ke 2.
15. Setelah pengukuran selesai, data dapat diperoleh dengan mengklik icon print atau pada baris menu dengan
mengklik file lalu print.
16. Apabila pengukuran telah selesai, aspirasikan air deionisasi untuk membilas burner selama 10 menit, api
dan lampu burner dimatikan, program pada komputer dimatikan, lalu main unit AAS, kemudian kompresor,
setelah itu ducting dan terakhir gas.
Bagian-Bagian pada AAS
a. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur
pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur
yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda
terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam : Digunakan untuk mengukur 1 unsur
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa logam sekaligus, hanya saja harganya
lebih mahal. Soket pada bagian lampu katoda yang hitam, yang lebih menonjol digunakan untuk memudahkan
pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini
merupakan bagian yang paling menonjol dari ke-empat besi lainnya. Lampu katoda berfungsi sebagai sumber
cahaya untuk memberikan energi sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari luar dan keluarnya gas dari
dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka lampu dilepas dari soket
pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus
penyimpanan ditutup kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian dicatat.
b. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen
pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas
dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000K. regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada
bagian kanan regulator merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidaknya tabung gas tersebut, yaitu dengan mendekatkan
telinga ke dekat regulator gas dan diberi sedikit air, untuk pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara,
maka menendakan bahwa tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar. Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu
dengan memberikan sedikit air sabun pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara
yang terbentuk. Bila ada, maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya pengecekkan kebocoran, jangan
menggunakan minyak, karena minyak akan dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas didalam tabung
dapat keluar karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton yang dapat membuat
gas akan mudah keluar, selain gas juga memiliki tekanan.
c. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS,
yang langsung dihubungkan pada cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan
oleh AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran pada AAS, diolah
sedemikian rupa di dalam ducting, agar ppolusi yang dihasilkan tidak berbahaya. Cara pemeliharaan ducting,
yaitu dengan menutup bagian ducting secara horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak
akan ada serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena bila ada serangga atau
binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka dapat menyebabkan ducting tersumbat. Penggunaan
ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring, karena bila lurus secara horizontal,
menandakan ducting tertutup. Ducting berfungsi untuk menghisap hasil pembakara yang terjadi pada AAS,
dan mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting
d. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat iniberfungsi untuk mensuplai
kebutuhan udara yang akan digunakan oleh AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3
tombol pengatur tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF, spedo pada
bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur
tekanan, sedangkan tombol yang kanan merupakantombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya
udara yang akan disemprotkan ke burner. Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat
penyimpanan udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara dari luar, agar
bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang
dikeluarkan, akan memercik kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena itu
sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung dengan lap, agar lantai tidak menjadi
basah., dan uap air akan terserap ke lap.

e. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai
tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik
api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api, dimana pada
lobang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api. Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran
dilakukan, selang aspirator dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini
merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai pemakaian. Selang aspirator digunakan
untuk menghisap atau menyedot larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada
bagian selang yang berwarna oranye di bagian kanan burner. Sedangkan selang yang kiri, merupakan selang
untuk mengalirkan gas asetilen. Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus
dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat. Logam yang berada di dalam
larutan, akan mengalami eksitasi dari energi rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki
nilai yang berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada tingkat konsentrasi logam
yang diukur. Bila warna api merah, maka menandakan bahwa terlalu banyaknya gas. Dan warna api paling
biru, merupakan warna api yang paling baik, dan paling panas, dengan konsentrasi
Buangan pada AAS
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada AAS. Buangan
dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya
tidak naik lagi ke atas, karena bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada
saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk. Tempat wadah buangan
(drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi dengan lampu indicator. Bila lampu indicator menyala,
menandakan bahwa alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang berlangsungnya
proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan
tidak tersenggol kaki. Bila buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi disisakan
sedikit, agar tidak kering.
Keuntungan metode AAS
Keuntungan metode AAS dibandingkan dengan spektrofotometer biasa yaitu spesifik, batas deteksi
yang rendah dari larutan yang sama bisa mengukur unsur-unsur yang berlainan, pengukurannya langsung
terhadap contoh, output dapat langsung dibaca, cukup ekonomis, dapat diaplikasikan pada banyak jenis
unsur, batas kadar penentuan luas (dari ppm sampai %). Sedangkan kelemahannya yaitu pengaruh kimia
dimana AAS tidak mampu menguraikan zat menjadi atom misalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh
ionisasi yaitu bila atom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkan emisi pada panjang
gelombang yang sama, serta pengaruh matriks misalnya pelarut

Вам также может понравиться