UNIVERSIDAD NACIONAL SAN CRISTÓBAL DE HUAMANGA

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y CIVIL

ESCUELA PROFESIONAL DE INGENIERÍA DE MINAS

PRÁCTICA N°04:

“DETERMINACIÓN GRAVIMÉTRICA DE CALCIO”

ASIGNATURA:

Análisis Químico Cualitativo, Cuantitativo (QU-241)

DOCENTE:

Ing.

ALUMNOS:

- LOPEZ URBANO, Rosmery Vanessa

- MORALES YNCA, Yamely Mirella
- MUÑOZ FELIS, Elías
- QUICAÑO COLOS, Royer

HORARIO DE PRÁCTICAS: Lunes 2pm-5pm

FECHA DE REALIZACIÓN: 24 de junio de 2019

FECHA DE ENTREGA: 1 de julio de 2019

AYACUCHO-PERÚ
 INTRODUCCIÓN

ANÁLISIS GRAVIMÉTRICO: El análisis gravimétrico o análisis cuantitativo por

pesadas se basa en dos medidas experimentales; el peso de la muestra tomada
y el del solido obtenido a partir del tratamiento de la muestra. Este solido debe
ser separado y pesado en el estado de mayor pureza, después de un tratamiento
adecuado, su composición debe ser conocida y debe guardar una relación
estequiométrica definida con la sustancia que se determina.

FACTOR GRAVIMÉTRICO: Es el peso de una sustancia deseada equivalente

al peso unitario de una sustancia dada. Los factores gravimétricos se obtienen
con base en las siguientes reglas: el factor gravimétrico representado siempre
por el peso atómico o fórmula de la sustancia entre el peso de la sustancia
pesada. A pesar de las reacciones intermedias para verificar, solamente las dos
sustancias están implicadas en el cálculo del factor. El número de veces que los
pesos atómicos o fórmulas de las sustancias figuran en el numerador y en el
denominador del factor, debe representar la estequiometria de la reacción
química que se lleva a cabo.

MÉTODO POR PRECIPITACIÓN: Técnica que se basa en la precipitación de un

compuesto de composición química conocida tal que su peso permita calcular
mediante relaciones estequiométricas, la cantidad original de elemento,
compuesto o ion de interés analítico en una muestra. En este tipo de análisis
suele prepararse una solución que contiene al analito, a la que posteriormente
se agrega un agente precipitante, que es un compuesto que reacciona con el
analito en la solución para formar un compuesto de muy baja solubilidad.
Posteriormente se realiza la separación del precipitado de la solución madre
empleando técnicas sencillas de separación tales como la decantación y el
filtrado. Una vez separado el sólido precipitado de la solución se procede a
transformar el precipitado en una forma ponderable, mas estable y de
composición conocida.

Finalmente se debe pesar y relacionar de esta forma la cantidad de precipitado

en su forma ponderable con la cantidad de analito en la muestra original. El
analito para cuantificar se establece de acuerdo con la reacción y su relación
estequiométrica con el agente precipitante. En este método el analito es
 UNSCH– INGENIERÍA DE MINAS

convertido en un precipitado poco soluble, luego se filtra, se purifica, es

convertido en un producto de composición química conocida y se pesa. Para que
este método pueda aplicarse se requiere que el analito cumpla ciertas
propiedades:

 Baja solubilidad.

 Alta pureza al precipitar.

 Fácil de filtrar.

 Composición química definida al precipitar..

I.
II. OBJETIVOS

 Aplicar los principios teóricos específicos para determinar

calcio como carbonato de calcio.
 Observe la técnica y secuencia de procedimientos técnicos
 Determinar el porcentaje de calcio en una muestra
 Evaluar la precisión y exactitud de la determinación

III. PRINCIPIO

El ion calcio puede determinarse por precipitación con oxalato

en solución básica para formar CaC2O4H2O (Kps=1,9 x 10-9).
El precipitado es soluble en soluciones ácidas, porque el anión
oxalato es una base débil. Si la precipitación se efectúa con
lentitud, pueden obtenerse cristales grandes, fáciles de filtrar y
relativamente puros. Esto puede lograrse por disolución de
Ca2+ y C2O4 en solución ácida seguida de un incremento
progresivo del p H por adición de una solución amoniacal o
por descomposición térmica de urea. El carbonato de calcio se
obtiene por calcinación del oxalato de calcio, a por lo menos a
500ºC.
 UNSCH– INGENIERÍA DE MINAS

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Depositar en un vaso de precipitación 0,5 g de muestra

pulverizada.
2. Agregar 20 mL de HCl (1:2), tapar el vaso con una luna de
reloj y calentar hasta ebullición, hervir suavemente durante 5
minutos.
3. Enfriar, lavar las paredes del vaso y la base de la luna de reloj
con agua destilada (hacia el vaso). Filtrar si es necesario
luego adicionar 2 a 3 gotas de indicador rojo de metilo.
4. Calentar nuevamente la solución hasta ebullición, agregar 50
mL de solución caliente de oxalato de amonio al 4% (P) y gota
a gota solución filtrada de amoniaco (1:1), hasta neutralización
o ligera alcalinidad (viraje del indicador de rojo a amarillo).
5. Dejar sedimentar el precipitado por una hora y filtrar utilizando
papel de filtro cuantitativo. Utilice un chorro de agua para
pasar el precipitado del vaso al embudo.
6. En una pequeña porción del filtrado probar la presencia de
calcio con gotas de reactivo precipitante. De constatar la no
formación de precipitado, desestimar el filtrado y proceder al
lavado del precipitado con solución diluida de oxalato de
amonio (0,1 % (P)).
7. Probar en una porción de lavado la presencia de cloruros,
previamente acidifique con una o dos gotas de HNO3 (1:3) y
agregue 2 a 3 gotas de AgNO3 0,1 N. De comprobar la
presencia de cloruros, continuar con el lavado, hasta
eliminación de los cloruros.
8. Secar el precipitado en una estufa, utilizando luna de reloj.
9. Pesar el crisol de porcelana o cuarzo, limpio y seco y colocar
el precipitado en el crisol y calcinarlo durante dos horas en
una mufla eléctrica a 500-525ºC.
10. Enfriar el crisol y su contenido en un desecador y pesar hasta
obtener un peso constante.
11. Proceder a los cálculos.
 UNSCH– INGENIERÍA DE MINAS

V. CÁLCULOS

1. Determinar el porcentaje de calcio en la muestra.

2. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo
en cuenta los resultados de las otras mesas de trabajo.
3. Escriba las reacciones químicas completas y balanceadas
involucradas en la determinación.
4. Determinar la cantidad de CaSO4 en una tiza, expresado en
gramos y %(P).

VI. CUESTIONARIO

1. ¿Para qué se hace el cambio de PH durante la

precipitación?
Un precipitado relativamente fino de oxalato de calcio y se
requiere de un período de digestión de cerca de 1 hora por
que se forma un precipitado alcalizando con amonio (donde el
pH se eleva) a la solución acidificada que contenga el oxalato
de amonio, la constante de ionización del ácido oxálico y el
producto de solubilidad de CaC2O4 puede calcularse que la
precipitación es cuantitativa ya a pH 4 ó mayor aun pH mas
alto.
2. ¿Por qué es necesario eliminar los residuos de cloruro del
precipitado?
Se lava el precipitado con solución fría de oxalato de amonio
muy diluida (0.1 – 0.2%) por lo menos 5 veces ó hasta que los
lavados no den reacción de ion cloruro, ya que por el cual se
determina que todo el calcio precipito por completo y no existe
trazas de cloruro de calcio y también porque el cloruro es muy
volátil

3. Diga las ventajas de determinar calcio como carbonato de

calcio.
 La descomponían del oxalato es rápida a 475° C a
temperaturas más altas se descomponen a carbonato
de calcio.
 Es un compuesto muy factible al ataque quimico
 Precipitación de oxalato de calcio(CaC2O4.H2O) y
pesando carbonatos de calcio ú oxido de calcio
(CaO), el calcio puede separarse del magnesio
mediante una sola precipitación, precipitando
molibdatos de calcio (CaMoO4).
 UNSCH– INGENIERÍA DE MINAS

V. BIBLIOGRAFIA

 Harris, D. C. Análisis Químico Cuantitativo, 2ª ed.; Reverté: Barcelona,

2001.
 Kellner, R.; Mermet, J.; Otto, M.; Widmer, H. Analytical Chemistry; Wiley-
VCH: Weinheim, 1998.
 Skoog, D.; West, D.; James, F. Química Analítica, 6a ed.; Mc Graw Hill:
México, 1995.
 Christian G. D.; Química Analítica, 6ª ed.; Mc Graw Hill: México, 2009.

VI. ANEXO
UNSCH– INGENIERÍA DE MINAS