NORMA TÉCNICA NTC

COLOMBIANA 1369

1998-03-18

FERTILIZANTES.
DETERMINACIÓN DE ZINC, COBRE, HIERRO
MANGANESO, CALCIO Y MAGNESIO POR
ABSORCIÓN ATÓMICA

E: FERTILIZERS. DETERMINATION OF ZINC, COPPER, IRON,

MANGANESE, CALCIUM AND MAGNESIUM CONTENT.
ATOMIC ABSORPTION METHOD.

CORRESPONDENCIA:

DESCRIPTORES: fertilizante; contenido de zinc;

contenido de cobre; contenido de
hierro; contenido de calcio; contenido
de manganeso; contenido de
magnesio; ensayo.

I.C.S: 65.080.00

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)

Apartado 14237 Santafé de Bogotá, D.C. - Tel. 3150377 - Fax 2221435

Prohibida su reproducción Primera actualización

NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 1369 (Primera actualización)

FERTILIZANTES.
DETERMINACIÓN DE ZINC, COBRE, HIERRO, MANGANESO,
CALCIO Y MAGNESIO POR ABSORCIÓN ATÓMICA

1. OBJETO

Esta norma establece el método para la determinación de los elementos secundarios: magnesio
y calcio, y elementos menores: cobre, hierro, zinc y manganeso en fertilizantes edáficos y foliares
para uso agrícola.

2. ENSAYOS

2.1 EQUIPO

2.1.1 Espectrofotómetro de absorción atómica.

2.1.2 Matraces aforados de 25 ml y 1 000 ml

2.2 REACTIVOS

2.2.1 Zinc metálico de alta pureza.

2.2.2 Magnesio metálico de alta pureza. En cinta debe presentar brillo metálico libre de
manchas negras o blancas. En polvo debe presentar aspecto metálico brillante.

2.2.3 Ácido clorhídrico 6N, 3N y 0,1N.

2.2.4 Cobre metálico de alta pureza.

2.2.5 Ácido nítrico concentrado.

2.2.6 Ácido clorhídrico concentrado.

2.2.7 Solución de lantano al 5 % (m/v). Se prepara disolviendo 58,65 g de óxido de lantano del
99,99 % de pureza en 250 ml de ácido clorhídrico concentrado, añadiendo el ácido lentamente y
se diluye a 1 L con agua.

2.2.8 Carbonato de calcio, patrón primario.

2.2.9 Hierro metálico.

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2.2.10 Óxido de manganeso.

2.2.11 Ácido fluorhídrico.

2.2.12 Ácido perclórico.

2.2.13 Se pueden utilizar patrones de cada elemento ó preparar las soluciones respectivas para
los mismos de acuerdo con el numeral 2.3.

2.3 PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES PATRONES

2.3.1 Solución patrón de calcio. Se prepara disolviendo 1,249 g de carbonato de calcio en una
cantidad mínima de ácido clorhídrico 3N y se diluye a 1 L con agua, se toman 50 ml de la solución y
se diluyen a 1 L con agua. La concentración de la solución obtenida es de 25 µg Ca/ml.

2.3.2 Solución patrón de cobre. Se prepara disolviendo 1 g de cobre metálico en 1 ml de ácido

nítrico y se añaden 5 ml de ácido clorhídrico concentrado. Se evapora hasta la sequedad y se diluye
hasta 1 L con ácido clorhídrico 0,1 N. La concentración de la solución obtenida es de 1 000 µg Cu/ml.

2.3.3 Solución patrón de hierro. Se prepara disolviendo 1 g de alambre de hierro puro en

aproximadamente 30 ml de ácido clorhídrico 6N, mediante ebullición y se diluye hasta 1 L con
agua. La solución obtenida contiene 1 000 µg Fe/ml.

2.3.4 Solución patrón de magnesio. Se prepara añadiendo 1 g de magnesio metálico a 50 ml

de agua, se adicionan lentamente 10 ml de ácido clorhídrico concentrado y se diluye hasta 1 L
con agua. La solución obtenida contiene 1 000 µg Mg/ml.

2.3.5 Solución patrón de manganeso. Se prepara disolviendo 1,582 g de ácido de manganeso

en aproximadamente 30 ml de ácido clorhídrico 6N, se calienta a ebullición para remover el cloro
y se diluye hasta 1 L con agua. La solución obtenida contiene 1 000 µg Mn/ml.

2.3.6 Solución patrón de zinc. Se prepara disolviendo 1 g de zinc metálico en

aproximadamente 10 ml de ácido clorhídrico 6N y se diluye hasta 1 L con agua. La
solución obtenida contiene 1 000 µg Zn/ml.

2.3.7 Se diluyen alícuotas de las soluciones de calcio, cobre, hierro, magnesio, manganeso y
zinc con ácido clorhídrico 0,5 N, con el fin de obtener por lo menos cuatro soluciones patrón de
cada elemento, dentro del intervalo de la determinación.

2.3.8 Para la preparación de las soluciones patrón de hierro, cobre, zinc, manganeso y
magnesio, se pueden utilizar sales de estos elementos, realizando los ajustes necesarios en las
cantidades por tomar de cada compuesto.

2.4 PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

2.4.1 Fertilizantes que contienen materia orgánica, inorgánica y mezcla de ellos.

2.4.1.1 En un vaso de precipitados de 150 ml, se coloca 1 g de muestra y se adicionan 10 ml de

ácido clorhídrico concentrado y se lleva a ebullición durante 15 min. Se deja enfriar, se transfiere
a un matraz volumétrico de 100 ml y se completa con agua hasta volumen.

2.4.1.2 Se filtra y se mide la absorción de la solución directamente ó se diluye con agua hasta
obtener soluciones con concentración dentro del intervalo de trabajo.

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Para evitar la interferencia ocasionada por el fósforo cuando se va a determinar calcio ó

magnesio, se añade solución de lantano de forma que al final, la concentración de óxido de
lantano sea del 1 % en el volumen final.

2.4.2 Fertilizantes foliares y quelatos

Se pesa 1 g de muestra (bien molida para fertilizantes sólidos ó bien homogeneizada si es un

fertilizante líquido) y se transfiere a un matraz volumétrico de 100 ml. Se adicionan 60 ml de
agua, 10 ml de ácido clorhídrico concentrado. Como la reacción es exotérmica, se deja enfriar
antes de llevar a volumen y se procede como en el numeral 2.4.1.2.

2.5 PROCEDIMIENTO

El equipo se debe acondicionar de acuerdo con los parámetros de operación de la Tabla 1, sin
embargo, para lograr las condiciones optimas de trabajo, se debe consultar el manual de
operación del equipo verificando la absorbancia del estándar de chequeo de sensibilidad, con el
fin de confirmar el desempeño del equipo antes de proceder a la calibración.

La curva de calibración se debe realizar con la absorbancia de por lo menos tres soluciones
patrones. La absorbancia de la muestra debe estar entre la absorbancia del patrón de menor y
mayor concentración, utilizados en la curva.

Tabla 1. Condiciones de operación

Elemento Longitud de Llama Intervalo Concentración del

onda Aº µ g/ml estándar de che- Notas
queo de sensibili-
dad mg/l (1)
Ca 4227 Aire - C2H2 2 - 20 4.0 Debe usarse
4227 N2O - C2H2 2 - 20 5.0 óxido de
lantano al 1 %
en volumen
Cu 3247 Aire - C2H2 2 - 20 4.0

Fe 2483 Aire - C2H2 2 - 20 5.0

Mg 2852 Aire - C2H2 0,2 - 2 0.3

Mn 2795 Aire - C2H2 2 - 20 2.5

Zn 2138 Aire - C2H2 0,5 - 5 1.0

(1) El estándar de chequeo debe dar una absorbancia de 0.2 +/- 0.03

2.6 CÁLCULOS

El contenido del elemento, en porcentaje, se calcula aplicando la siguiente ecuación:

cxF
E= x10 − 4
m

Donde:

E = contenido del elemento, en porcentaje

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c = concentración, en µg/ml

m = masa de la muestra, en gramos

F = factor de dilución

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 PRÓLOGO

El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional

de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

El ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica

está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 1369 (Primera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo el 98-03-18.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 351101 Productos químicos para la industria agrícola.

ABIMGRA LTDA FERTICOL

COSMOAGRO LTDA ICA
ABOCOL S.A. MINISTERIO DE AGRICULTURA
CARGILL CAFETERA DE MANIZALES MONÓMEROS COLOMBO VENEZOLANOS
COLTABACO S.A. MICROFERTISA
COLINAGRO STOLLER ENTERPRISE DE COLOMBIA

Además de las anteriores, en Consulta Pública el Proyecto se puso a consideración de las

siguientes empresas:

FEDERACIÓN NACIONAL DE ARROCEROS FERTILIZANTES LÍQUIDOS DE LA SABANA

FEDERACIÓN NACIONAL DE SUCROMILES
CULTIVADORES DE CEREALES UNIVERSIDAD DEL VALLE

El ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN