Marcha Analitica de Cationes

UNIVERSIDAD NACIONAL DE CAJAMARCA
FACULTAD DE INGENIERÍA
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE INGENIERÍA GEOLÓGICA
INFORME DE PRÁCTICA
N°1
“MARCHA ANALÍTICA DE
CATIONES DE UN MINERAL”
QUIMICA ANALITICA
CUALITATIVA Y
CUANTITATIVA
GROPO A2
2016
I. INTRODUCCIÓN
El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la

determinación de las especies química en una muestra. La dificultad que se
puede presentar en un análisis cualitativo depende de la naturaleza de la
muestra. Para la determinación de elementos en muestras complejas tales
como de origen biológico, o desechos industriales, requieren el uso de
técnica analíticas más modernas y experimentadores más experimentados.
Pero en el caso del área minera, a pesar de tener técnicas y maquinaria de
última generación, las técnicas clásicas son las más utilizadas por los
ingenieros de ejecución por su sencillez y rapidez.
A esta técnica de separación y determinación de iones que se encuentran
en una muestra dada, se conoce como marcha analítica.
QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

II. OBJETIVOS
2.1. OBJETIVO GENERAL
Determinar los cationes existentes en la muestra
problema
2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

Determinar los cationes a través del cambio de color
en la reacción.
Determinar las reacciones químicas que se
presentan en el análisis de la muestra.
Ver si la muestra problema es rentable para la
industria en la producción de los elementos
encontrados.

III. FUNDAMENTO TEÓRICO
3.1. Química analítica:

La Química Analítica puede definirse como la ciencia que desarrolla y
mejora métodos e instrumentos para obtener información sobre la
composición y naturaleza química de la materia. Dentro de la Química
Analítica se incluye el Análisis Químico que es la parte práctica que aplica
los métodos de análisis para resolver problemas relativos a la composición
y naturaleza química de la materia.
3.2. Reactivo analítico:

El procedimiento general para la identificación de una sustancia por el
método clásico de análisis consiste en provocar en la misma un cambio en
sus propiedades que sea fácilmente observable y que corresponda con la
constitución de dicha sustancia. El agente que suscita el cambio se llama
reactivo, porque generalmente, reacciona químicamente con el producto
que se quiere reconocer.
3.3. Reactivos químicos:

Los reactivos químicos se clasifican en generales y especiales. Los reactivos
generales son comunes a un número grande de especies y se utilizan
habitualmente para separaciones en grupos iónicos como acontece en las
denominadas Marchas Analíticas. Los reactivos especiales actúan sobre
muy pocas especies químicas y se emplean para ensayos de identificación
o reconocimiento.
Los reactivos especiales pueden ser: selectivos o específicos, según que
actúe sobre un grupo pequeño de especies o bien sobre una sola.
Los reactivos específicos son muy escasos, pero un reactivo que tenga una
selectividad definida puede hacerse específico variando convenientemente
las condiciones del ensayo. Los reactivos generales son casi todos
inorgánicos. Los reactivos especiales son, generalmente, de naturaleza
orgánica.
Además de estos dos tipos de reactivos existen otros que se usan
esporádicamente y que podemos englobar en la denominación común de
reactivos auxiliares.

3.4. Marcha Analítica de Cationes

En la marcha analítica se separan los cationes en grupos de acuerdo a cómo
reaccionan frente a distintos reactivos generales y luego se los reconoce
mediante el uso de reactivos específicos o ensayos en condiciones de
especificidad. La marcha clásica normalmente divide a los cationes en 5
grupos:
 Grupo I: Pb2+ , Ag+ , Hg22+
 Grupo II: II A: Hg2+ , Pb2+ , Bi3+ , Cu2+ , Cd2+ . II B: As(III) , As(V) , Sn(II) ,
Sn(IV) , Sb(III) , Sb(V)
 Grupo III: III A: Fe3+ , Al3+ , Cr3+. III B: Ni2+ , Co2+ , Zn2+ , Mn2+
 Grupo IV: Ba2+ , Sr2+ , Ca2+
 Grupo V: Na+ , K+ , Mg2+ , NH4+
Cada grupo tiene un reactivo general de precipitación y requiere
determinadas condiciones de precipitación en este caso solamente
describiremos a los grupos 1, 2 y 3 respectivamente.
3.4.1. GRUPO 1
Comprende los cationes que precipitan con HCl: Ag+, Pb2+ y Hg22+. Para
separar los cloruros formados se hace uso de la solubilidad relativamente
alta del PbCl2 en agua caliente y de la doble acción simultánea del amoniaco
sobre los cloruros de plata y mercurioso, disolviendo el primero por
formación del complejo Ag(NH3)2+ y provocando la dismutación del
segundo.

3.4.2. GRUPO 2
El reactivo general es el H2S gaseoso o generado por hidrólisis de la
tioacetamida (TA). De acuerdo a las propiedades periódicas de los cationes
existen sulfuros más insolubles que otros, lo cuál permite agruparlos: los
cationes más insolubles se encuentran en el 2° grupo y los más solubles en
el 3° grupo. El CdS es el más soluble de los sulfuros de este grupo, por lo
tanto, si se calculan las condiciones para su precipitación completa se
tendrá la seguridad de que todos los demás sulfuros del grupo también lo
harán. Para que la precipitación pueda considerarse completa debe
cumplirse que la [Cd2+] no precipitada (es decir, la concentración de Cd2+
libre) sea ≤ a 10-5 M. Si consideramos que la [Cl-] = 0.5 M (debido al HCl
agregado para precipitar el grupo I más el HCl agregado en el grupo II para
ajustar la acidez), podemos suponer que casi todo el Cd2+ estará como
CdCl42- (constante de inestabilidad del complejo Ki = 10-3).
CdCl42- ⇔ Cd2+ + 4 Cl- Ki = [Cd2+] [Cl-]4 / [CdCl42-]
Entonces, si la [CdCl42-] = 10-5 M y la [Cl-] = 0.5 M, con estos valores, a través
de Ki, resulta una Cd2+ = 1.6 10-7 M. Por lo tanto, la [S2-] será:

[S2-]mínima = KpsCdS / [Cd2+] = 1.6 10-28 / 1.6 10-7 = 10-21 M

El ZnS es el más insoluble de los sulfuros del grupo III, por lo tanto, si se
evita que precipite también se evitará la precipitación de los demás sulfuros
del 3° grupo. La concentración analítica máxima de cualquier catión en
solución a analizar es 0.1 M, es decir, [Zn2+] = 0.1 M, el cual en su mayor
parte está como ZnCl42- = 0.1 M, por los mismos motivos dados
anteriormente.
Ki = [Zn2+] [Cl-]4 / [ZnCl42-] = 1.25 10-8
[Zn2+] = 1.25 10-8 x 0.1 / (0.5)4 = 2 10-2 M
[S2-]máxima = KpsZnS / [Zn2+] = 2.5 10-22 / 2 10-2 = 1.25 10-20
Para que se mantenga la condición de precipitación se deberá regular la
[S2]: 10-21 < [S2-] < 10-20
Para lograr esa [S2-] pretendida se debe regular la misma a través de la
acidez del medio: H2S + 2H2O ⇔ S2- + 2 H3O+
Siendo la Ka1 = 10-7 y la Ka2 = 1,3x10-13 ⇒ Kt = Ka1 . Ka2 = 1,3 10-20
Kt = [S2-] [H3O+]/ [H2S]
Si la solución está saturada: [H2S] = 0,1 M. Por lo tanto, reemplazando en la
ecuación anterior:
Kt = 1,3 10-20 = [S2-] [H3O+] / 0,1 ⇒ 1,3 10-20 . 0,1 = [H3O+]2 [S2-] = Ki, donde en
este caso Ki se conoce como producto iónico del H2S (similar a la constante
de disociación definida para el caso de los complejos).
Despejando [H3O+] = {Ki/[S2-]}1/2, reemplazando [H3O+] = {1,3 10-21 / 1,25 10-
20 1/2
} , se obtiene:
[H3O+] = 0,32 M
O sea que es necesario ajustar la acidez del medio al valor de [H3O+] antes
calculado (0,32 M) para conseguir precipitar con H2S o TA todos los sulfuros
del grupo II sin que lo hagan los sulfuros del grupo III. Esto representa haber
logrado la precipitación de los cationes a través de un proceso de
precipitación regulada o controlada en función de la acidez del medio.

Una vez obtenidos los cationes del grupo II al estado de sulfuros los mismos
son separados en los dos subgrupos A y B basados en el anfoterismo que
presentan los sulfuros de los cationes del II B frente a álcalis fuertes o
sulfuros alcalinos.
Subgrupo II A. El HgS se separa de los otros sulfuros de este grupo
aprovechando el hecho de que el ácido nítrico disuelve a todos los demás
sulfuros excepto a él. El Bi3+ se precipita como hidróxido al tratar con
amoniaco, mientras que el Cu2+ y el Cd2+ forman los correspondientes
complejos amoniacales solubles. Finalmente, para separar Cu2+ y Cd2+ se
trata la disolución amoniacal que contiene los complejos Cu(NH3)42+ (azul)
y Cd(NH3)42+ (incoloro) con cianuro potásico hasta desaparición del color
azul, con lo cual los complejos amoniacales se transforman en los
respectivos complejos cianurados: Cu(CN)32– y Cd(CN)42–. El primero es tan
estable que no libera los suficientes iones Cu2+ para que precipite el sulfuro
al tratarlo con H2S, mientras que el de cadmio se encuentra suficientemente
disociado para precipitar CdS de color amarillo. (Esta identificación
constituye un ejemplo en el que un reactivo general, como H2S, mediante
procesos de separación y enmascaramiento se transforma en específico).
Subgrupo II B. Acidulando con HCl se produce la reprecipitación del sulfuro
de arsénico, con lo que se separa del antimonio y estaño, que permanecen
en disolución, en la cual se procede a su identificación.

3.4.3. GRUPO 3.
Está constituido por los cationes que precipitan hidróxido o sulfuro con
amoniaco y H2S. También comprende dos subgrupos: el III A, formado por
los cationes que precipitan hidróxido en medio tampón NH3/NH4Cl y el III B,
constituido por cationes divalentes que se precipitan con sulfuro en medio
amoniacal.
Subgrupo III A. Se separan Cr3+ y Al3+ del Fe3+ atacando el precipitado de
hidróxidos con una mezcla de NaOH y H2O2. El Al(OH)3, anfótero, se disuelve
formando aluminato, y el Cr(OH)3 es oxidado a CrO42–, soluble. En la
disolución se identifica aluminio y cromo.
Subgrupo III B. Cuando la disolución amoniacal procedente del subgrupo III
A se trata con H2S, la concentración de S2– es lo suficientemente alta para
precipitar los sulfuros de los cationes de este subgrupo, quedando así
separados de los grupos 4º y 5º. Tratando el precipitado de sulfuros con HCl

diluido, se disuelven los sulfuros de Mn y Zn, permaneciendo insolubles los

de Co y Cu*.
En la disolución clorhídrica pueden identificarse Mn2+ y Zn2+, aunque
también es posible la separación de ambos aprovechando el carácter
anfótero del Zn(OH)2 y la fácil oxidabilidad del Mn2+ a MnO2.

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

Muestra problema: galena (PbS)
HCl al 3 M
Agua destilada
K2CrO4 a 1 M
NH4OH AL 3 M
Agua regia
HNO3 AL 3 M
SnCl2
Balanza analítica
Estufa
Vaso de precipitado
Tamiz malla 200
Papel filtro
Centrifugadora
Embudo
Matraz
Cocina
Tubos de ensayo

V. DIAGRAMAS DE FLUJO
Este trabajo tiene dos partes una parte de campo o física y una de
laboratorio o química:
5.1. PARTE DE CAMPO O FÍSICA
Recogida de muestra
problema en el campo
Triturado
Muestra problema

5.2. PARTE QUIMICA O DE LABORATORIO
Tomamos 2 gramos de la
muestra problema y agregamos
10 mm de H2O y 8 mm de
H2SO4.
Agregamos 20 ml mas
de H2O destilada
Calentamos hasta
semisequedad
Agregamos 30 ml mas de
H2O y filtramos
SOLUCIÓN PROBLEMA

Luego de obtener la solución problema procedemos con la MARCHA DE

CATIONES
Agregamos a la
muestra el HCl al 3 M
Centrifugamos y
separamos el residuo
y concentrado
Agregamos
10 gotas de
agua fría
Calentamos a mas una
ebullición por 2 gota de HCl
minutos al 3M mas
8 gotas de
agua
caliente
Centrifugamos

Luego separamos el concentrado del resíduo

Al concentrado agregamos
Al residuo
4gotas de K2CrO4 a 1 M y
lavamos
detectamos Pb.
con agua 2
a 3 veces
hasta que
no de
reacción de
plomo y
agregamos
10 gotas de
NH4OH al
3M
Centrifugamos
RESÍDUO CONCENTRADO
Se observa el color gris- Agregamos HNO3 a 3 M
negro, luego lavamos con 10 para detectar Ag, pero por
gotas agua mas 4 gotas de el color claro que presenta
agua regia y la solución se no se detectó plata
vuelve clara entonces hemos
detectado Hg.

VI. HIPOTESIS Y RESULTADOS

6.1. HIPÓTESIS
¿Qué elementos se detectó en el análisis de la
muestra problema?
6.2. RESULTADOS
ELEMENTOS DETECTADOS: Pb Y Ag
 El color amarillo nos muestra la presencia de Pb.
 El color claro nos muestra la presencia de Hg.
 Plata no se detectó en la muestra.
VII. CUESTIONARIO
7.1. Determinar las reacciones químicas que se genera en la
identificación de los cationes.
 Pb2+ + 2Cl- → PbCl2
7.2. Indicar la evidencias notorias y propiedades físicas de residuos

encontrados.
7.3. ¿Por qué en la identificación de los elementos del grupo 1 se forma

un precipitado blanco?
7.4. Se puede eliminar alguno paso de la marcha analítica aplicado

(explicar); si es positivo hacer un diagrama de la marcha de
cationes.

7.5. ¿Cuántos tipos de mercurios se conoce en la química analítica?

¿Cuáles son? Explique.
7.6. Investigue alguna otra marcha analítica para identificar cationes

que pertenezcan a otros grupos de la tabla periódica.
VIII. CONCLUSIONES
 No obstante los resultados obtenidos, no se descarta la posibilidad
de tener la presencia de posibles interferencias por el manejo de la
marcha, teniendo muy claro que es solo una experiencia cualitativa,
dejando de lado estándares que se deberían usar en este tipo de
procedimientos.
 Con todo lo anterior, se puede inferir, que esta es la forma más rápida
y fácil de reconocer una muestra y que el aprendizaje de más técnicas
nos puede facilitar la predicción de muestras, facilitando el trabajo
final.
IX. SUGERENCIAS
 Tener bastante cuidado al realizar la MARCHA, de lo contrario los
resultados pueden variaran.
 Agregar la misma cantidad de reactivo que nos indica la marcha.
X. BIBLIOGRAFÍA:
 http://es.wikipedia.org/wiki/Marcha_anal%C3%ADtica
 http://www.uclm.es/profesorado/pablofernandez/QG-06-
equilibrio%20de%20precipitacion/equilibrio%20precipitacion.pdf
 http://www.webqc.org/balance.php
 Química General - Raymond Chang - 6ta Edición

Marcha Analitica de Cationes

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El análisis cualitativo es un área de la química analítica que contempla la

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

2.2. OBJETIVOS ESPECÍFICOS

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

III. FUNDAMENTO TEÓRICO

3.1. Química analítica:

3.2. Reactivo analítico:

3.3. Reactivos químicos:

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

3.4. Marcha Analítica de Cationes

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

[S2-]mínima = KpsCdS / [Cd2+] = 1.6 10-28 / 1.6 10-7 = 10-21 M

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

diluido, se disuelven los sulfuros de Mn y Zn, permaneciendo insolubles los

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

IV. MATERIALES Y REACTIVOS

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

5.2. PARTE QUIMICA O DE LABORATORIO

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

Luego de obtener la solución problema procedemos con la MARCHA DE

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

Luego separamos el concentrado del resíduo

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

VI. HIPOTESIS Y RESULTADOS

7.2. Indicar la evidencias notorias y propiedades físicas de residuos

7.3. ¿Por qué en la identificación de los elementos del grupo 1 se forma

7.4. Se puede eliminar alguno paso de la marcha analítica aplicado

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

7.5. ¿Cuántos tipos de mercurios se conoce en la química analítica?

7.6. Investigue alguna otra marcha analítica para identificar cationes

QUIMICA ANALÍTICA CUALITATIVA Y CUANTITATIVA

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