INSTITUTO PERUANO DE ENERGÍA NUCLEAR UNIVERSIDAD NACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

Dirección de Investigación y Desarrollo Facultad de Química e Ing. Química

Sub Dirección de Investigación Científica Escuela de Química

CURSO: Radioquímica

Prácticas de Laboratorio:
ANALISIS POR FLUORESCENCIA DE RAYOS X
Responsable: Paula Olivera de Lescano

I. OBJETIVOS
Familiarizar al estudiante con la técnica de análisis por Fluorescencia de Rayos X, en
cuanto a la preparación de muestras, irradiación, identificación y cuantificación de
elementos y emisión de resultados.

II. EQUIPOS y MATERIALES

Fuente de excitación:

Fuentes radiactivas de Cd-109 o Am-241

Sistema de Espectrometría de Rayos X:

- Detector de Silicio – Litio
- Fuente de alto voltaje
- Amplificador
- Portanim
- Osciloscopio.
- Analizador multicanal

III. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

A. Calibración del Sistema:

Acumulación de espectros y calibración manual

 Ubique una muestra conocida (Ti, Cr, Mn, Cu, Ge, Zr, o Nb metálicos que les
proporcionará en el laboratorio) en el punto de irradiación.
 Prefije el tiempo de conteo en 200 s.
 Inicie la medición independientemente a cada una de las muestras, finalizada cada
medición identifique los picos característicos del elemento irradiado y anote el Nº de
canal en el que se encuentra el punto más alto de cada pico y anote su energía.
 Elabore una tabla donde consigne Nº de canal vs Energía (KeV)
 Grafique los datos obtenidos, si no lograra una recta, haga un ajuste por mínimos
cuadrados.

B. Análisis cualitativo

 Coloque la muestra desconocida en posición de irradiación y proceda a tomar su

espectro en un tiempo no menor de 500 segundos (el tiempo de medición debe ser el
suficiente como para conformar los picos claramente); marque los picos debidamente
conformados y reporte sus valores de energía e intensidad.
 En base al reporte de la muestra incógnita identifique los elementos presentes, con la
ayuda del gráfico elaborado en el Item. A, de acuerdo a los valores de energía
reportados utilizando una tabla de energías características.

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C. Preparación de las muestras:

1. Para muestras que pueden tomar la forma de polvo, como sedimentos, arcillas,
cerámicos, etc.
a. Pese en un frasco de vidrio con tapa 450 mg de muestra conocida (con elementos
de concentraciones conocidas) agregue 50 mg de aglutinante
b. Repita la operación con dos muestras conocidas más y una muestra desconocida
c. Tape el frasco con un celofán y la tapa propia del frasco, agite vigorosamente por 5
minutos hasta observar una homogeneidad aparente
d. Coloque la mezcla en la matriz limpia y prepare una pastilla en la prensa aplicando
15 toneladas por 5 minutos.

2. Para muestras que no se pueden destruir como el caso de piezas enteras

a. Limpie cuidadosamente la zona de interés con una brocha u otro material que no
dañe la superficie en estudio, puede utilizar alcohol o acetona en muestras que no
tengan lacas o barnices, si lo considera necesario
b. Espere a que seque la superficie y lleve a irradiar la muestras en el punto elegido
(superficie plana y homogénea)

D. Análisis cuantitativo

a) Irradiación y medición

- Irradie las muestras preparadas en el item. C, por 1000 s. Y guarde los espectros
debidamente codificado.

b) Evaluación de espectros

- Evalúe los espectros con el Software adecuado para espectros de Rayos X e

identifique y determine las áreas de cada uno de los picos observados

c) Cuantificación

- Tabule las áreas de cada uno de los elementos observados

- Plotee las áreas obtenidas en la muestra desconocida y determine su
concentración mediante las curvas de calibración proporcionadas por el instructor
de la practica

E. BIBLIOGRAFIA

 R E Van Grieken and A AMarkowicz (eds) Handbook of X-ray spectrometry, 2nd edn, revised
and expanded (Marcel Dekker, New York, Basel, 2002)
 TERTIAN, R. and CLAISSE, F.. "Principles of Quantitative X-Ray Fluorescence Analysis" 1982
 JENKINS, R ; GOULD, R.W. y GEDCKE, D. "Quantitative X-Ray Spectrometry" 1981.
 GARDNER, R.P., WIELOPOLSKI, L. and VERGHESE, K., "Application of selected
mathematical techniques to energy dispersive X-ray fluorescence analysis", Atomic Energy
Review. Vol.15 Nº4. Dic-1977
 WOLDSETH, R.“X-Ray Energy Spectrometry" 1973

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