PREPARACIÓN DE K3[CrO8]

RESUMEN: El presente informe muestra los resultados obtenidos tras la síntesis del complejo de
coordinación de cromo. A partir de este experimento se comprueba la formación y transformación del
complejo en diferentes reacciones de síntesis, a partir del enlace de coordinación. Se obtuvo como
producto de reacción el complejo K3[CrO8] con un rendimiento de 20%.
Palabras clave: Síntesis inorgánica inorgánica, complejos de coordinación, ión central, ligando.
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ABSTRACT: The present report shows the results obtained after the synthesis of the chromium
coordination complex. From this experiment, the formation and transformation of the complex into
different synthesis reactions is verified, starting from the coordination link. The K3 complex [CrO8]
was obtained as a reaction product with a yield of 20 %.
Keywords: Inorganic inorganic synthesis, coordination complexes, central ion, ligand.
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OBJETIVO
● Preparar el complejo de cromo K3[CrO8],
● Determinar las propiedades físicas más representativas del K3[CrO8].
● Calcular el rendimiento obtenido para el complejo.

INTRODUCCIÓN de la naturaleza de los ligandos que están

Para cromo, como para titanio y vanadio, el
máximo estado de oxidación es el
correspondiente al número total de electrones
3d y 4s (estado de oxidación máximo que
corresponde con el número del grupo al que
pertenecen los elementos). Aunque para titanio
el estado de oxidación más estable es (IV) y
para vanadio el estado de oxidación (V) es
sólo suavemente oxidante, Cr (VI), que sólo
existe como especies oxo CrO3, CrO42- y
CrO2F2, es un oxidante fuerte.
El ion Cr(III) tiene una estructura atómica 3d,
disponiendo esos 3 electrones, por lo que es
paramagnético, pero suficientemente estable.
Los complejos son siempre octaédricos y su
color se debe al mayor o menor valor de
número de coordinación. Este valor sólo
depende del campo creado por los ligandos,
siguiendo la serie espectroquímica de
Tschusida. Los complejos son muy estables y
su intercambio difícil (especialmente si no se
calienta).
Los metales de transición muestran,
generalmente, un amplio rango de estados de
oxidación. La estabilidad de cada uno de estos
estados de oxidación depende, en gran medida,
unidos al metal en un determinado compuesto.
Se puede pasar de un estado de oxidación a
otro a través de la reacción con un agente
oxidante o reductor, de modo que el nuevo
estado de oxidación, si no es muy estable, se
puede estabilizar mediante la adición de algún
tipo de ligando estabilizador. Por otro lado, el
proceso redox puede ser acelerado por la
presencia en el medio de reacción de alguno
de estos ligandos estabilizadores. La influencia
de los ligandos radica en su efecto sobre la
energía de los orbitales d y los electrones del
metal. Particularmente dos propiedades del
ligando son importantes: el tamaño y sus
características redox. Puede ocurrir que un
ligando pueda coordinarse a un metal en un
estado de oxidación y no en otros estados de
oxidación diferentes.
Muchos de los estados de oxidación bajos de
los metales de transición son sensibles a la
humedad y al oxígeno (al aire). Se conocen,
también, algunos complejos que son sensibles
al nitrógeno presente en el aire. El cromo es
más estable en disolución acuosa como
cromo(III) ([Cr(H2O)6]3+) con una
configuración d3. Bajo condiciones
reductoras, pueden prepararse disoluciones
conteniendo el ion cromoso [Cr(H2O)6]2+ que
se oxida rápidamente al aire a cromo(III). De
hecho, las disoluciones de iones cromoso
pueden ser utilizadas para extraer bajos
contenidos (de partes por millón) de oxígeno
de algunos gases inertes que se usan en el
laboratorios (por ejemplo, nitrógeno o argón).
Sin embargo, puede ser estabilizado mediante
la reacción con ligandos. Por ejemplo: a) a
partir del anión de un ácido carboxílico con
formación de un complejo que contiene un
fuerte enlace Cr-Cr; b) por reacción con un
ligando como la hidracina que es un fuerte
agente reductor.
enfríe dicha disolución con un baño de hielo y
sal hasta que se aprecie la formación de hielo
en la disolución y en ese momento añada gota
a gota 6 ml de H2O2 comercial, con agitación
magnética constante. El color de la disolución
cambia de amarillo-rojizo a color pardo. Vigile
que la temperatura no suba de -5°C en ningún
momento. Manténgalo en agitación 1,5 horas.
A continuación aísle el sólido obtenido
mediante un embudo Buchner y lávelo con
porciones de EtOH del 95% hasta que éste
pase incoloro y después con 10 ml de éter
etílico. Seque el producto en el Buchner.
(Atención : no seque el producto en la estufa,
los peróxidos son potencialmente
explosivos).

MATERIALES Y REACTIVOS RESULTADOS Y ANÁLISIS

La reacción de síntesis se realizó a Ph alto y en

Agitador magnético Termómetro frío por lo que hemos registrado la aparición
del color marrón rojizo del [CrO8]-3 haciendo
Papel filtro Kitasato disolución de óxido de cromo (VI), con KOH,
para la formación de cromato de potasio en un
Matraz fondo Erlenmeyer poco de agua destilada, con un Ph de 10-11;
redondo 1 boca 100 con la especie cromato como mayoritaria se
mL llevan a cabo diferentes reacciones.
Plancha de Varilla de vidrio CrO3 + KOH → K2CrO4 + H2O
calentamiento
Al momento de reaccionar con el peróxido de
Embudo de Vaso de precipitados
hidrogeno se genera complejos de
decantación
tetraoxocromato (V) a traves de reacciones de
Matraz de dos bocas Agitador magnético reordenamiento y sustitución de ligandos.

Bomba de vacío 2 [CrO4] -2 + 7 H2O2 + 2 OH- → 2 [CrO8]-3 +

8 H2O
Este tetraperoxocromato (V) que hemos
Reactivos escrito como [CrO8] -3 se puede desarrollar
como [Cr(O2)4] -3 para apreciar su carácter
peróxido y se descompone a [CrO4] -2
CrO3 AL 50% KOH siguiendo la reacción
4 [Cr(O2)4] -3 + 2 H2O 4 [CrO4] -2 + 7 O2
Agua destilada NaCl
+ 4 OH
Hielo H2O2 El anión [CrO8]-3 de color marrón o rojo café
en gran medida es el responsable de los tonos
Etanol 95% Éter etílico más rojizos de la reacciones a pH neutro y a
baja temperatura, porque a esas condiciones
compite con la formación del CrO(O2)(OH)-
METODOLOGÍA de color púrpura que ocurre preferentemente
en un rango de pH de 5 a 7. El producto de
Preparación de K3[CrO8] reacción es un peroxocromato y se cristaliza
Mezcle en un vaso de precipitados de 100 ml: fácilmente, como se observa en la Figura 1; es
5 ml de disolución de CrO3 al 50 %, 20 ml de de ese mismo color rojo café que se aprecia
KOH al 25% y 20 ml de H2O. A continuación casi negro (con K alcalino) y tiene alta
estabilidad a pesar de que tiene un caracter
explosivo.
figura 1. Tetraperoxocromato de potasio
foto del
complejo
Figura 2. Complejo K3[CrO8]
Este tetraperoxocromato (V) que hemos
escrito como [CrO8]-3 se puede desarrollar
como [Cr(O2)4]-3 para apreciar su carácter
peróxido y se descompone a [CrO4] -2
siguiendo la reacción
4 [Cr(O2)4]-3 + 2 H2O → 4 [CrO4]-2 + 7 O2 +
4 OH-
La reacción se llevó a una temperatura de
menos de 5 °C aproximadamente y a un pH
entre 10-11. Al principio el color marrón del
complejo tarda en apreciarse debido a la
semejanza con el color de la disolución de
cromato, pero poco a poco se va apreciando en
el fondo del tubo la aparición de un color
rojizo que no tarda en extenderse a toda la
solución cuando se agrega H2O2. Después del
filtrado se procedió a calcular su rendimiento.
RENDIMIENTO
Muestra Peso
CrO3 3,375 g
Papel filtro 0.649 g
Producto+Papel filtro+ 2.736g
Humedad
K3 [CrO8] 2.087g
Tabla 1. Resultados obtenidos para la síntesis
de K3 [CrO8]
Teórico
Experimental: Se registró un peso total del
producto de 2,087 g de K3[CrO8]
El porcentaje de rendimiento obtenido
experimentalmente es:
Porcentaje de Rendimiento
𝟐. 𝟐𝟐𝟐𝟐 𝐾3[𝐾𝐾𝐾8]
% × 𝟐𝟐𝟐 = 𝟐𝟐%
𝟐𝟐. 𝟐𝟐 𝟐 𝐾3[𝐾𝐾𝐾8]
Porcentaje de error
𝟐𝟐.𝟐𝟐𝟐−𝟐.𝟐𝟐𝟐𝟐
| 𝟐𝟐.𝟐𝟐𝟐
| × 𝟐𝟐𝟐 =79%
+
El porcentaje de error registrado en la
obtención de K3CrO8 fue del 79%, debido a
factores como la temperatura que influyeron
directamente en la reacción. La temperatura no
se logró mantener a -5°C como se requería en
la preparación, está permaneció entre 5°C y
10°C, a pesar de que se buscó disminuir lo
más posible la temperatura.
Se aplicó como prueba de identificación
espectrofotometría de infrarrojo, obteniendo el
siguiente espectro.
Figura 2. Espectro IR de [K3CrO8]
Se observa una banda ancha en 3500 nm que
hace referencia a un grupo OH, producto de
una molécula de agua, de igual manera se
evidencia una banda en 850 nm que
corresponde a los enlaces M-O, Esto se
corrobora en los picos señalas en menos de
1000 nm de la figura 3, que corresponde a
CrO3

Figura 3. Espectro IR de CrO3

CONCLUSIONES

Se obtuvo la formación y transformación del

complejo K3[CrO8] en diferentes reacciones
de síntesis, a partir del enlace de coordinación,
con un rendimiento de 20%.

La observó que la característica de estos

peroxocompuestos es su inestabilidad
termodinámica. Generalmente se
descomponen por más de una vía simultánea,
aunque el producto final suele ser un óxido, el
O2 (g) o un compuesto donde el oxígeno ya no
se encuentra concatenado.

BIBLIOGRAFÍA

● Cotton and Wilkinson, Advanced

Inorganic Chemistry. pág 864.
● G. Brauer. Química Inorgánica
Preparativa. Ed. Reverté, pág 612.
● Comprenhensive in Inorganic
Chemistry. Vol 3, pág 699. “The
synthesis and characterization of
inorganic compounds.” W.L.Jolly, pg
442.