UNIVERSIDAD NACIONAL

FACULTAD DE INGENIERÍA DE MINAS, GEOLOGÍA Y METALURGIA SANTIAGO ANTÚNEZ DE

MAYOLO

SUMARIO

I. SEPARACIÓN E IDENTIFICACIÓN DE CATIONES DEL GRUPO I O

GRUPO DE LA PLATA

1. Objetivos………………………………………………………

2. Fundamento teórico…………………………………….……...

3. Materiales y reactivos………………………………….………

4. Procedimiento experimental…………………………………..

5. Cálculos y resultados………………………………………….

6. Conclusiones…………………………………………….…….

7. Recomendaciones………………………………………….…..

8. Referencias bibliográficas…………………………………..…

9. Solución del cuestionario……………………………………...

10. Anexos…………………………………………………..……

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OBJETIVOS
 Separar e identificar los cationes del grupo I o grupo de la plata, así como
familiarizarse con los procedimientos analíticos, propios de una marcha sistemática
de cationes.

FUNDAMENTO TEÓRICO
Los cationes que forman éste grupo son: Ag+1, Hg+2 y Pb+2. Si durante la disolución
de la muestra problema se emplea HNO3 o agua regia, no encontraremos el Hg2+2 en
éste grupo, sino por haberse oxidado se encontrará en el grupo Il. Por otro lado sí se
emplea demasiado HCI (reactivo precipitante), ocurre la formación de un ión
complejo, mediante la siguiente reacción:
AgCl + Cl-  AgCl2-

Donde, el AgCl2- (anión complejo) es soluble y por consiguiente, no toda la plata se

encontrará en el precipitado, además al pasar al grupo II interfiere en la separación
adecuada de los cationes de éste grupo.

También debe hacerse notar que el PbCl2 es algo soluble en agua fría y que sólo
precipitará en el grupo I si está presente en cantidades grandes, por lo tanto la
solución filtrada contendrá iones de plomo que reaparecen en el grupo II.

El reactivo precipitante es el HCl diluido frio (HCl de 2N ó 3N) y el precipitado

probable estaría formado por: AgCl, Hg2Cl2 y PbCl2.
Las reacciones iónicas son:
Pb+2 + 2Cl-  PbCl2 pp blanco cristalino
Hg2 +2
+ 2Cl -
 Hg2Cl2 pp blanco pulvurento
Ag +1
+ Cl -
 AgCl pp blanco cuajozo

Al separar el AgCl del Hg2Cl2 con NH4OH, el AgCl se disuelve pasando a formar el
[Ag(NH3)2]Cl el cuál es un complejo soluble. Al mismo tiempo el Hg2Cl2 reacciona
con el amoniaco para formar partículas muy pequeñas de Hg de color negro y
Hg(NH2)Cl (cloruro amino mercúrico) precipitado blanco; el color negro predomina,
así que el precipitado se ve de color gris oscuro o negro. Esta reacción de Hg2Cl2
con el amoniaco se conoce como “reacción de auto oxidación” debido a que el Hg2+2
se reduce y se oxida así mismo produciendo cloruro amino mercúrico (II).

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MATERIALES Y REACTIVOS

Nombre y Dibujo Función Tipo de Material

1. Tubos de ensayo Es un tubo cilíndrico pequeño

utilizado en la contención de
muestras líquidas y también para De vidrio
calentarla, etc.

2. Luna de reloj
Es también llamado como “vidrio
de reloj”, es un instrumento de
De vidrio
laboratorio el cual sirve para el
calentamiento de sustancias o
compuestos químicos

3. Vaso de Precipitado Un vaso de precipitados o vaso de

precipitado es un recipiente
cilíndrico de vidrio fino que se De vidrio
utiliza muy comúnmente en el
laboratorio, sobre todo, para
preparar o calentar sustancias y
traspasar líquidos.

4. Matraz Erlenmeyer Por su forma troncocónica es útil

para realizar mezclas por
agitación y para la evaporación Generalmente de vidrio
controlada de líquidos, ya que se
evita en gran medida la pérdida
del líquido; además, su abertura
estrecha permite la utilización de
tapones.

5. Embudo El embudo es un instrumento de

laboratorio que se emplea para
trasvasar líquidos o disoluciones De vidrio
de un recipiente a otro y también
para filtrar.

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6. Gradilla
Es utilizada para sostener y De Metal o plástico
almacenar gran cantidad de tubos
de ensayo o tubos Eppendorf.

7. Mechero Bunsen
Es un instrumento utilizado en
laboratorios para calentar
De Metal
muestras y sustancias químicas

8. Malla de asbesto
Es la encargada de repartir la
temperatura de manera uniforme
De Metal
cuando esta se calienta con un
mechero.

9. Varilla de vidrio
Se utiliza principalmente para De vidrio
mezclar o disolver sustancias con
el fin de homogenizar.
Generalmente su diámetro es de
6 mm y longitud es de 40 cm.

10. Papel de filtro Es un papel que se corta en forma

redondeada. Se introduce en un
embudo, con el fin de ser filtro papel
para las impurezas insolubles y
permitir el paso a la solución a
través de sus poros

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

1. Precipitación del Grupo I. Si la muestra no está en solución lista para ser

analizada, se debe prepararse, mediante los pasos explicados para su análisis.
Poner 5 gotas de la solución de la muestra en pequeño tubo de ensayo. Agregar 15
gotas de agua destilada, luego 2 gotas de solución HCl. El precipitado debe asentar
rápidamente. Se filtra la solución, quedando en el papel filtro los precipitados de
AgCl, Hg2Cl2 y PbCl. La solución se guarda para la precipitación del Grupo II.

ECUACIONES PARA LAS REACCIONES DEL PASO 1.

Hg2+2+ Cl-⟶ Hg2Cl2

Ag+ + Cl-⟶ AgCl
Pb+2 + Cl-⟶ PbCl2

2. Separación del PbCl2 de los precipitados de AgCl y Hg2Cl2. Esta separación

aprovecha el hecho de que el PbCl2 es mucho más soluble en agua fría que el
Hg2Cl2 y AgCl.
Al precipitado que queda en el tubo de ensayo se agrega 20 gotas de agua destila.
Se calienta el tubo de ensayo por uno 2 minutos. Se saca el tubo de ensayo y se
procede a filtrar dicha solución. La solución se guarda para el ensayo del plomo de
acuerdo con el Paso 3. El precipitado se conserva para el Paso 4.

ECUACIONES PARA LAS REACCIONES DEL PASO 2.

PbCl2+ CrO-4⟶ Pb+2 + 2Cl-

3. Ensayo para el plomo. Se ponen 5 gotas de la solución del Paso 2 en otro tubo de
ensayo. Se agregan 10 gotas de agua destilada y 2 gotas de solución de K2CrO4. Si
se forma un precipitado amarillo, esto es indicio de que el plomo puede estar
presente en la muestra. Pero puesto que los cromatos son amarillos, esta prueba no
es concluyente. Para tener la certeza de la presencia del plomo, se añaden 6 gotas

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de H2SO4 9M a la solución remanente del paso 2. La formación de un precipitado

blanco granuloso es evidencia excelente de que el plomo está presente. Se puede
comprobar que este precipitado es sulfato de plomo por filtración, descartando la
solución y quedándonos con el precipitado. Al precipitado se agrega acetato de
amonio 3M. Luego se añade 3 gotas de solución 0,5 M de K2CrO4. La formación
de un precipitado amarillo confirma la presencia del plomo.

ECUACIONES PARA LAS REACCIONES DEL PASO 3.

Pb+2+ CrO-4⟶ PbCrO4

Pb+2 + SO4-2⟶ PbSO4
PbSO4 + 2C2H3O2-⟶ Pb(C2H3O2) + SO4-2
Pb(C2H3O2) + CrO-4⟶ PbCrO4 + 2C2H3O2-

4. Separación del AgCl y Hg2Cl2 y ensayo de la presencia del mercurio

mercurioso. Al precipitado lavado se añaden 5 gotas de agua destilada y un
volumen igual de solución concentrada de amoniaco. Para formar el Ag(NH3)2,
soluble. Al mismo tiempo, el cloruro mercurioso reacciona con el NH3 para formar
partículas de Hg (negras) y de Hg(NH2)Cl (blancas). El color negro predomina.
Esta reacción de cloruro mercurioso con el amoniaco se conoce como una
“reacción de autooxidación”. La solución se conversa para el ensayo de la plata, de
acuerdo con el paso 5.

ECUACIONES PARA LAS REACCIONES DEL PASO 4.

AgCl + 2NH3 ⟶ Ag(NH3)2+ + Cl-

Hg2Cl2 + NH3⟶Hg+ AgNH2Cl + NH4+ + Cl-

5. Ensayo para la plata. La solución del Paso 4 puede contener Ag(NH3)2 y Cl, junto
con una cantidad relativamente grande de amoniaco. Dicha solución, mejor que en
un tubo de ensayo, se coloca en un vaso de precipitados, para evitar que la gran

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cantidad de calor se desarrollado conforme el NH3 es neutralizado por el HNO3

agregado, al hacer hervir la solución, la despida fuera del tubo.
A la solución del vaso se agrega ácido nítrico 3M. Después de que
aproximadamente 1ml se ha agregado y mezclado, se prueba la solución con
tornasol. Si la solución no está ácida, se añade más ácido y se agita hasta
acidificarla completamente. Si se forma un precipitado blanco, éste es AgCl, lo
cual prueba que había plata en la muestra.

ECUACIONES PARA LAS REACCIONES DEL PASO 5.

Ag(NH3)2+ + 2H3O+ ⟶ Ag+ + 2NH4+ + 2H2O

Ag+ + Cl- ⟶ AgCl

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CONCLUSIONES

 Se observó cada una de las reacciones con las que podemos identificar a los cationes
del grupo I

 Se notó que al agregar el hidróxido de amonio al catión plata esta primero precipita
de manera muy independiente (valencia cero) pero no se necesitó mucho tiempo para
que este precipitado blanco se tornara plomiza esto debido al oxido de plata.

 Se observó que el Cloruro Plumboso al estar en agua fría no es soluble, pero al

calentar el agua se vio que este precipitado si se disolvía en el agua.

 Se notó que para los cationes del grupo I existe un reactivo especifico es decir que
hace que estos cationes precipiten y tengan un mismo color y este reactivo es el ácido
clorhídrico.

 Se observó que al agregarle reactivo en exceso de hidróxido de amonio al ion plomo

(II), el precipitado era insoluble.

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RECOMENDACIONES

 Mantenga solo el material requerido sobre la mesa de trabajo, los frascos restantes
deben permanecer en el estante de madera.

 Los frascos de reactivo deben cerrarse inmediatamente después de su uso.

 Se debe trabajar en completo orden, para así evitar accidentes en el laboratorio.

 Tomar en cuenta las recomendaciones del profesor, las medidas que se deben de usar
de los reactivos o tomar en cuenta lo que está en la guía de laboratorio.

 Cuando se tengan dudas sobre las precauciones de manipulación de algún producto

debe consultarse al profesor antes de proceder a su uso.

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REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

 Química Analítica Moderna. David Harvey. Ed. Mc.Graw Hill. 2002.

 Química Analítica Cualitativa. Burriel, Lucena, Arribas Jimeno, Hernández Mendez.

Ed. Paraninfo, 1989.

 Química Analítica Cualitativa. Arthur Vogel. Ed. Kapelusz, 1974

 Química General - Raymond Chang - 6ta Edición

 Manual de Laboratorio de Química Analítica Cualitativa – Cuantitativa. Edell D.

Aliaga, Edson Yupanqui. 2018.

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SOLUCIÓN DEL CUESTIONARIO

1. Establezca las reacciones químicas de separación e identificación de los cationes

del grupo I, así como las observaciones realizadas en cada paso.

 Para separar los catones del grupo I de la solución se agrega HCl (2a3N)
Reacción química

Pb+2 + 2Cl- PbCl2  PP blanco cristalizo

Hg+2 + 2Cl-  Hg2Cl2  PP blanco pulverulento

Ag+ + Cl-  AgCl  PP blanco cuagozo

Se observó que el precipitado en total es color blanco y ahí se encuentran estos

cloruros.

 Reconocimiento del plomo

Reacción química

Pb+2 + CrO4-2  PbCrO4  PP amarillo

Amarillo
Pb+2 + 2I-  PP amarrillo

Como se puede observar hemos empleado dos métodos identificar el plomo y

en ambos casos se presentó un precipitado amarrillo.

 Separación del AgCl del Hg2Cl2 (Agregando gota a gota de NH4OH)

AgCl +2NH3  Ag(NH3)2Cl  solución incolora

Hg2Cl2 + 2NH3 Hg+ Hg(NH2)Cl  PP color negro

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 Reconocimiento de la plata (se agrega HNO3)

Reacciones químicas

Ag(NH3)2Cl + 2H3O+  Ag+ + 2NH4+ + 2H2O

Ag+ + Cl-  AgCl  PP color blanco

 Reconocimiento del mercurio (la existencia de PP negro ya comprueba la

existencia del Hg)
Hg2Cl2 + 2NH3  Hg + Hg(NH2)Cl + NH4Cl

2. ¿Qué otras reacciones de identificación pueden sugerir para cada catión?

 Para el plomo (agregar unas cuantas gotas de H2SO4)

Pb+2 + SO4-2  PbSO4

 Para la plata (agregar KI)

Ag+ + I-  AgI PP amarrillo

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3. Haga un resumen esquemático de la marcha analítica del grupo I.

MUESTRA DEL GRUPO I

AgCl, PbCl2, Hg2Cl2
Lavar con agua de lavado
+
Agregar 10 mL de agua destilada hervida
+
Llevar a baño maría por 5 minutos

Solución PP (blanco)

PbCl2 Hg2Cl2
AgCl
+
CH3-COOH +
+ + NH4OH
K2CrO4 KI
PP (negro) Solución

PbCrO4 PbI2
PP Amarillo PP Amarillo Hg(NH2)Cl Ag(NH3)2Cl

a) + HNO3  AgCl pp blanco

b) + KI  AgI pp amarrilo

+
Agua Regia

a) HgCl2 + SnCl2  Hg2Cl2 pp blanco

Hg2Cl2+SnCl2  2Hg pp negro
b) HgCl2 + Cu  Hg + CuCl2

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ANEXOS

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