INFORME DE PRÁCTICA N°

“PREPARACION Y VALORACION DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE HCl

DETERMINACION DE CARBONATO Y DE HIDRÓXIDO EN UNA MEZCLA”

 Objetivos:
 Comprender prácticamente el tema de volumetría.
 Preparar y valorar una solución 0.1 N de HCl.
 Determinación del carbonato y de hidróxido de sodio en una mezcla.

I. Materiales y Reactivos.

Materiales.

- Cocina eléctrica.
- Bureta
- Probeta
- Pipeta
- Matraz de erlenmeyer
- Fiola
Reactivos.

- Agua destilada (H2O)

- HCl 0.1N
- Na2CO3 (puro)
- Anaranjado de metilo
II. Fundamento Teórico.

Los términos más utilizados en relación con los cálculos en el análisis

volumétrico son: peso equivalente o normalidad. La definición de estos
términos depende del tipo de reacción que sirva de base a la valoración es
decir, depende del tipo de reacción que transcurra, sea neutralización, óxido
reducción, precipitación o formación de complejos.
Peso equivalente y solución normal: El peso equivalente de un elemento o
compuesto es el peso de ese elemento o compuesto que combina o reemplaza
el peso atómico del hidrógeno. Una solución normal contiene 1 equivalente -
gramo de soluto en un litro de solución, o en un miliequivalente - gramo en un
mililitro de solución la normalidad de una solución es el número de equivalente
gramo contenidos en un litro de esa solución.
Determinación de la normalidad de una solución: Se puede determinar la
normalidad de una solución de diversas maneras: en algunos casos especiales,
es posible preparar una solución patrón pesando con exactitud el soluto,
disolviendo y diluyendo a un volumen determinado. Este caso se aplica
únicamente en las que su composición y purezas se encuentran perfectamente
definidas.
Definición de peso equivalente en reacción de neutralización: El peso
equivalente de una solución que participa en una reacción de neutralización es
el peso en gramos de una sustancia que puede aportar o reaccionar con un peso
fórmula gramo de ión hidrógeno en una reacción determinada. El peso
miliequivalente es igual al peso equivalente y dividido por mil.
Cálculo del porcentaje de pureza por medio de valoración: Del mismo modo
que se puede determinar la normalidad de una solución a partir del volumen
necesario para que reaccione con un peso determinado de una sustancia de
pureza conocida, se puede calcular el grado de pureza de una sustancia a partir
del volumen de una solución de normalidad conocida necesario para que
reaccione con un peso definido de la sustancia.
Indicadores: Los indicadores se emplean en los análisis volumétricos para
determinar el punto en el que una reacción se a verificado completamente.
Volumetrías de neutralización: En numerosos análisis químicos es necesaria la
utilización de soluciones ácidos y bases fuertes de concentraciones conocidas.
La concentración de dichas soluciones puede determinarse por medio de
titulaciones o valoraciones de neutralización. La titulación o valoración es la
operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución patrón o
un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza, hasta que
se completa la reacción.
Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base
termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de
equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia
de la reacción. El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico;
la estimación práctica de su valor se conoce como punto final. Para las
titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la determinación
de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o el uso de un
peachímetro para controlar el pH de la solución en función del volumen del
titulante agregado.
 Preparación de soluciones de HCl: El ácido clorhídrico se usa frecuentemente
en los análisis volumétricos de neutralización porque sus soluciones diluidas
son estables y porque se puede utilizar en presencia de la mayoría de los
cationes sin que ocurran reacciones de precipitación. Las soluciones patrón de
HCl se preparan diluyendo ácido clorhídrico concentrado calidad reactivo.

VALORACIÓN QUÍMICA

La bureta se utiliza en valoraciones químicas o volumetrías. Abriendo la llave

de la bureta se permite el paso del líquido, gota a gota, al vaso de precipitados,
que en este caso se encuentra sobre un agitador, con el fin de acelerar la
reacción.

TITULACIÓN O VALORACIÓN

Es la operación básica de la volumetría, mediante la cual se agrega solución

patrón o un peso exacto de reactivo puro disuelto a la muestra que se analiza,
hasta que se completa la reacción.

Se considera que una titulación de neutralización o valoración ácido - base

termina cuando el número de equivalentes del ácido es igual al número de
equivalentes de la base, momento en el cual se alcanza el punto de equivalencia
de la reacción. El punto de equivalencia de la titulación es un concepto teórico;
la estimación práctica de su valor se conoce como punto final.

Para las titulaciones ácido - base, los dos métodos más comunes para la
determinación de los puntos finales son el empleo de indicadores coloreados o
el uso de un peachímetro para controlar el pH de la solución en función del
volumen del titulante agregado

PATRONES PRIMARIOS PARA BASES

Los más comunes son ácidos orgánicos débiles:

 Hidrógeno Ftalato de Potasio (KHC8H4O4): El cual posee muchas cualidades

necesarias para ser un patrón primario ideal. Es un sólido no higroscópico con
un peso equivalente elevado. En la mayoría de los casos se puede usar el
producto comercial sin necesidad de purificarlo pero para análisis con mayor
exactitud este con certificado de pureza se puede obtener en el National Bureau
of Standars.

 Ácido Benzoico: se puede obtener con un elevado grado de pureza y se puede

usar como patrón primario para bases el inconveniente es su limitada
solubilidad.
 Hidrógeno Yodato de Potasio (KH(IO3)2): Excelente patrón primario con peso
equivalente elevado es un ácido fuerte que se puede valorar usando cualquier
indicador con intervalos de transición de pH entre 4y10.

Preparación de Soluciones de NaOH

 El hidróxido de sodio tanto en solución como en estado sólido reacciona con el
CO2 atmosférico produciendo Na2CO3 según la reacción:

CO2 + 2 NaOH ----------- Na2 CO3+ H2O

Existen diversos métodos para la preparación de soluciones de NaOH exentas

de carbonato. El método más utilizado aprovecha la poca solubilidad del
carbonato de sodio en concentraciones altas de hidróxido de sodio. El
carbonato de sodio formado se elimina por filtración o centrifugación.

Las soluciones de hidróxido de sodio se deben preparar en agua a la que

previamente se le ha eliminado el CO2; para ello se debe hervir durante
algunos minutos el agua destilada; una vez fría se le añade el hidróxido de
sodio.

Para impedir el acceso de CO2 del aire se guarda la solución en un recipiente

provisto de cal sódica. En caso de no utilizar cal sódica, un frasco de
polietileno cerrado herméticamente producirá la suficiente protección durante
una o dos semanas.

Valoración de Soluciones de NaOH

La solución básica se valora con un tipo primario como son los ácidos débiles,
ftalato ácido de potasio (FAP), ácido. Potasio, de símbolo K (del latín kalium,
'álcali'), es un elemento metálico, extremamente blando y químicamente
reactivo. Pertenece al grupo 1 (o IA) del sistema periódico y es uno de los
metales alcalinos. El número atómico del potasio es 19.
Fue descubierto y nombrado en 1807 por el químico británico Humphry Davy.
El metal es Algunas propiedades de los metales alcalinos.

DETERMINACION DE CARBONATO Y DE HIDRÓXIDO EN UNA MEZCLA

 MÉTODO DE WINKLER: Este método que se considera uno de los

mejores para determinar la alcalinidad de una mezcla de hidróxido de sodio
y carbonato de sodio, es el que vamos a describir y utilizar en esta práctica.

 GENERALIDADES: En una porción de la muestra se determina la

alcalinidad total (carbonato + hidróxido), por titulación con ácido valorado
empleando como indicador el anaranjado de metilo. En otra porción se
determina el hidróxido de la siguiente forma: Se agrega con una pipeta un
ligero exceso de cloruro de bario, con la cual precipitará todo el carbonato, sin
filtrar se titula la solución con ácido valorado empleando como indicador la
fenolftaleína. La decoloración del indicador se producirá tan pronto como el
hidióxido se haya neutralizado y esto ocurre antes que se disuelva
cualquier pequeña caníidad de carbonato de bario.
 III. Procedimiento Experimental.

PREPARACIÓN Y VALORACIÓN DE UNA SOLUCIÓN 0.1 N DE HCL

 SOLUCIÓN 0.1 N DE ÁCIDO CLORHÍDRICO:

Debe contener 3.65 gramos de HCl por cada 100 ml de solución.

Para preparar esta solución se utiliza acido clorhídrico químicamente

puro, de D = 1.18 y de 35 a 37% de riqueza con peso.

Para 100 ml de solución 0.1 N se necesita teóricamente las siguientes

cantidades de acido clorhídrico:
Si el acido es de 35 % se necesita 8.83 ml.
Si el acido es de 36% se necesita 8.58 ml.
Si el acido es de 37% se necesita 8.36 ml.

En la practica se mide con una bureta 9 ml de HCl concentrado se

deposita en una fiola de 100 ml. y se diluye con agua destilada hasta la
marca.

 VALORACIÓN DEL ACIDO 0.1 N CON NA2CO3 PURÍSIMO:

En un trozo de papel de 3 cm x 3 cm se pone una pequeña cantidad de
carbonato de sodio químicamente puro, y pesar en la balanza analítica
(considerando el masa del papel).

Procedimiento. Se pesa exactamente 0.200 g de Na2CO3 quimicamente

puro. Se pasa a un matraz de 250 ml. se disuelve en 50 ml. de agua
destilada, se agrega 2 gotas de anaranjado de metilo al 0.1 % y se valora
con el acido puesto en la bureta hasta que el color de la solución cambie
de amarillo a rojo anaranjado. (pH = 4).

Calcular la normalidad de la solución acida y el titulo.

DETERMINACIÓN DE CARBONATO Y DE HIDRÓXIDO EN UNA MEZCLA

 Procedimiento.

Se pesa al mg en una pesa filtro con tapa esmerilada unos 2.5 gramos
de hidróxido de sodio comercial; se disuelve en agua, se pasa
cuantitativamente a una fiola de 250 ml y se completa con agua
destilada hasta la marca. Se agita bien para homogenizar y luego se
procede de la siguiente forma.

1. Se mide exactamente 25 ml de la solución se deposita en una matraz

pequeño, se agrega 2 gotas del indicador anaranjado de metilo y se
titula con solución 0.1 N de ácido clorhídrico, hasta que el color
del indicador cambie de amarillo a anaranjado. Se efectúan 2 ó 3
titulaciones más las cuales no deben diferir en más de 0.1 ml. Así se
obtiene la alcalinidad total.
 2. Se mide otra porción de 20 ml. se pasa a una matraz de 200 mi. y se
calienta a una temperatura de 70CC luego se agrega lentamente, un
ligero exceso de solución de cloruro de bario al 1% hasta que no se
produzca más precipitados enfría a temperatura ambiente, se
agrega unas gotas de fonolflaleína y se titula muy lentamente,
agitando de continuo, con ajado clorhídrico 0.1 N hasta que la
solución varíe de rosado a incoloro. En esta segunda titulación se
obtiene la alcalinidad del hidróxido.

Hidróxido de Sodio. .ml de HCl utilizados en la titulacion

con fenolftaleina x 0.0401 = g de NaOH

Carbonato de Sodio. .ml de HCl 0.1 N utilizados en la

titulacion con anaranjado de metilo menos ml de HCl 0.1 N
utilizados en la titulacion con fenolftaleina x 0.05300 = g de
Na2CO3

IX. BIBLIOGRAFIA

 SKOOG Y WEST HOLLER. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALÍTICA.

8va EDICION. EDIT. THOMSON.
 Biblioteca de Consulta Microsoft ® Encarta ® 2005. © 1993-2004
Microsoft Corporation. Reservados todos los derechos.