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FORMATO GUÍA DE PRÁCTICA DE LABORATORIO

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PRÁCTICA N° _4_

Título de la Práctica: Volumetría de neutralización


DETERMINACION DE UNA CONCENTRACION
Asignatura: Química Semestre: I

1. OBJETIVOS.

General:
1.1. Aplicar los principios de equilibrio acido-base.

Específicos

1.2.1: Preparación de una solución de NaOH 0,1N


1.2.2: Estandarización de una muestra de NaOH 0,1N
1.2.3: Determinación la concentración exacta de una solución de NaOH

2. INFORMACIÓN BÁSICA PARA EL TRABAJO EN EL LABORATORIO

En todos los laboratorios de química se requiere por necesidad el establecimiento de ciertas


reglas de conducta y normas de seguridad, de cuyo cumplimiento dependen el orden en el
trabajo, la comodidad y la seguridad de todos los estudiantes y docentes dentro del
laboratorio. La mesa, materiales y equipos utilizados deben quedar limpios y en su lugar
correspondiente antes de salir del laboratorio. Las llaves del gas y del agua deben quedar
debidamente cerradas.

A continuación, se enuncian algunas reglas generales que se deben leer cuidadosamente:

• Previamente para cualquier práctica de leer las instrucciones dentro de esta guía de
laboratorio y experimento antes de ir al laboratorio.
• Utilizar los implementos para su seguridad definidos en esta práctica de laboratorio.
• No toque nunca los compuestos químicos con las manos a menos que se le autorice.
• Para la manipulación de compuestos químicos, utilizar espátulas, pinzas, etc.
• Lavarse las manos antes de salir del laboratorio.
• Deje pasar suficiente tiempo para que se enfríen el vidrio y los objetos calientes antes de
manipularlos.
• Todos los sólidos y papeles que sean desechados se deben arrojar a un recipiente
adecuado para desechos contenedores y caneca de color rojo.
• No arroje al sifón cerillas, papel de filtro o sólidos poco solubles.
• Compruebe cuidadosamente los rótulos de los frascos de reactivos antes de usarlos.
• No devuelva nunca a los frascos de origen los sobrantes de compuestos utilizados, a
menos que se le indique.
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3. FUNDAMENTO TEÓRICO

En el análisis volumétrico, se mide el volumen de reactivo de concentración conocida (patrón)


y se relaciona con la cantidad de sustancia que se determina. El proceso de adición de un
volumen de disolución de concentración conocida a una sustancia que se va a determinar, se
denomina valoración. La disolución de concentración conocida se denomina disolución patrón.
La sustancia con la que se prepara o normaliza la disolución patrón se denomina patrón
primario.

El punto de equivalencia en las volumetrías es aquel en que el número de equivalentes del


reactivo valorante es igual al número de equivalentes de la sustancia valorada, siendo el
equivalente-gramo el peso equivalente expresado en gramos y viene determinado por la
reacción que tenga lugar en la valoración. La normalización (estandarización) es el proceso en
el que se corrige la normalidad de una disolución de normalidad aproximada, con el fin de
obtener la normalidad exacta. La normalidad es una unidad de concentración y se expresa en
equivalentes-gramo por litro.

El punto final de la valoración se observa mediante un indicador que cambia de color cuando
se produce un cambio brusco de alguna propiedad en la reacción de valoración. El punto final
se marca con los indicadores que pueden ser: de Naturaleza física: se basan en la medida de
alguna propiedad física (conductividad, pH,...). En estos métodos el punto final y el punto de
equivalencia coinciden; de Naturaleza química: son sustancias químicas que se añaden a la
disolución a valorar y son ajenos a la misma, tienen la propiedad de experimentar un cambio
de color en el punto de equivalencia. No tiene por qué coincidir el punto final con el punto de
equivalencia.

Condiciones que debe cumplir una reacción para utilizarla en las determinaciones
volumétricas:

• La reacción entre la sustancia valorada y la valorante ha de ser cuantitativa, sin añadir


exceso de reactivo.
• La reacción ha de ser completa en el punto de equivalencia.
• La reacción tiene que ser rápida.
• Si es lenta, que sea posible acelerarla con la temperatura o con catalizadores.
• La reacción ha de ser estequiométrica y definida.
• Para determinar el punto final ha de existir un método sencillo.

Requisitos que debe reunir un patrón primario:

• Tener alta pureza y una fórmula perfectamente conocida.


• No debe ser higroscópico ni eflorescente, de otro modo sería difícil el secado y la pesada.
• No debe alterarse al aire ni al secarse.
• Debe ser fácilmente soluble en las condiciones que se va a preparar.
• Debe reaccionar de manera estequiométrica e instantánea en las condiciones de
valoración.
• Si se tratan de ácidos o bases, agentes oxidantes o reductores, deben ser fuertes.
• Es conveniente que el peso equivalente o molecular sea el mayor posible, para que los
errores de pesada sean menores.
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Características analíticas de los métodos volumétricos: En cuanto a las características


analíticas de los métodos de análisis volumétrico podemos decir que:

• La selectividad está directamente relacionada con la reacción de valoración y el indicador


empleado.
• La sensibilidad se halla restringida a componentes mayoritarios de las muestras.
• La exactitud alcanzada se halla directamente relacionada con las operaciones de pesada y
medidas con el material volumétrico; en general se puede afirmar que son bastante
exactos.
• La precisión depende de la habilidad del analista, alcanzándose valores del 2%.
• Además, son métodos relativamente rápidos, sencillos y fácilmente automatizables.

Principios y cálculos en análisis volumétrico: En análisis volumétrico, los siguientes


principios generales han de ser considerados, siempre que sea posible, con el fin de obtener
resultados de calidad:

• La muestra pesada no debe ser menor de 0,1 g.


• El volumen de titulante consumido debe encontrarse entre 10 y 20 mls (dependiendo de la
escala de la bureta). Si el volumen es muy pequeño el error de lectura y de drenaje de la
bureta no será despreciable.
• El volumen de la disolución de analito no debe ser tan grande como para volver a llenar la
bureta para completar la valoración. Eso implicaría un aumento en el error de lectura y
drenaje de la bureta.
• La concentración del reactivo Titulante debe seleccionarse de acuerdo con el tamaño de la
muestra y el material a emplear.
• Llevar a cabo la valoración del blanco y del indicador cuando sea posible. Si el Titulante ha
sido normalizado mediante la misma reacción de valoración de la muestra, el error del
indicador queda anulado.
• El análisis debe fundamentarse en los resultados de al menos tres repeticiones
(valoraciones) en estrecha concordancia.

4. TRABAJO PREVIO

4.1: Como se expresa el contenido de acidez de un fruto?


4.2: Que relación guarda el pH con la concentración ?
4.3: Como se estandariza una solución básica o acida?

5. ELEMENTOS NECESARIOS PARA LA PRÁCTICA

5.1 Materiales y Equipos

Vasos de precipitado x 250 mls (1)


Vaso de precipitado x 50 mls (1)
Erlenmeyer por 250 mls (2)
Bureta por 25 mls tornillo negro o azul (1)
Probeta graduada x 100 mls (1)
Pipeta volumétrica x 10 mls (1)
Pipeta Pasteur (1)
micro espátula (1)
Balanza analítica (1)
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pH-metro (1)
Balón volumétrico x 1000 mls (1)
Placa de agitación magnética (1)
Soporte universal para bureta con pinza doble (1)

5.2 Reactivos

NaOH grado reactivo (6g)


Ftalato de potasio grado reactivo (2,5 g)

5.3 Elementos de Protección Personal

Bata, guantes y tapabocas.

6. DESARROLLO EXPERIMENTAL

6.1 Preparación de la solución de NaOH 0,1N


Realizar los cálculos para preparar 1 litro de una solución NaOH 0.1 N. Pesar la cantidad de
NaOH calculada para la preparación de la solución. Agregar el NaOH pesado a un vaso que
contiene una pequeña cantidad de agua destilada hasta disolverlo, agitando constantemente.
Transferir al balón volumétrico y añadir el volumen de agua necesaria para aforarlo. Etiquetar
un frasco de polietileno y transferir la solución. La concentración exacta se determinará
posteriormente por normalización.

6.1 Preparación de la solución de NaOH 0,08N


Realizar los cálculos para preparar 1 litro de una solución NaOH 0.1 N. Pesar la cantidad de
NaOH calculada para la preparación de la solución. Agregar el NaOH pesado a un vaso que
contiene una pequeña cantidad de agua destilada hasta disolverlo, agitando constantemente.
Transferir al balón volumétrico y añadir el volumen de agua necesaria para aforarlo. Etiquetar
un frasco de polietileno y transferir la solución. La concentración exacta se determinara
posteriormente por normalización.

6.2 Estandarización de la solución n de NaOH 0,1 y 0,08N


Pesar aproximadamente 0,204 g de ftalato ácido de potasio seco en balanza analítica
previamente secado 2h/120°C. Disolver con 50 mls de agua, añadir dos gotas de fenolftaleína.
Colocar el matraz conteniendo el ftalato ácido de potasio en solución, sobre una hoja de papel
blanco, debajo de la bureta cargada con el NaOH 0,1N a valorar, dejando escurrir en él, en
forma lenta, la base. Realizar la titulación gota a gota hasta que la solución tome un color
violeta tenue. Anotar el volumen de NaOH gastado y leído en la bureta.

7. RESULTADOS

Tabla 1. Volúmenes de NaOH gastados por cada grupo en la estandarización del NaOH

Volumen NaOH gastado (ml)


Muestra problema G1 G2 G3 G4 G5 G6 Prom DVS %CV
(g) de biftalato usados
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mmoles de Biftalato usado


mls de NaOH gastados
Normalidad del NaOH estandarizado

8. TRABAJO POSTERIOR

8.1 Realizar los cálculos pertinentes y realizar las tablas para demostrar la concentración final
de la solución de NaOH

Se valoran 0,675 g de biftalato de potasio con 28,4 mls de NaOH.


a) Calcular la Normalidad del NaOH
b) Si el Ftalato se valoró con NaOH 0,1M ¿Cuál es el % de error en la preparación?
c) Si el Ftalato se valoró con NaOH 0,08M ¿Cuál es el % de error en la preparación?

9. BIBLIOGRAFÍA

DANIEL C. HARRIS. 2006. “Análisis químico cuantitativo”. Ed. Reverte. 3ra edición.
DAVID HERVEY. 2008. “Química Analítica Moderna”. Ed. Mc Graw Hall Hispanoamericana, 9ra
ed. México.
DOUGLAS A. SKOOG 2008. “Fundamentos de Química Analítica. Ed. Mc Graw Hill
Interamericana S.A., 7ta ed. México. http://www.academia.edu
RODRÍGUEZ ALONSO, JUAN JOSÉ. “Química y análisis químico”. Barcelona, ES: Cano Pina,
2014. ProQuest ebrary. Web.
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