ETAPAS DEL ANÁLISIS
ANALISIS GRAVIMETRICO
CUANTITATIVO.
2.1OBTENCIÓN DE MUESTRA:
la porción de material a analizar se
conoce como muestra media.
La obtención de la muestra depende de:
•Naturaleza de la muestra
•Cantidad que debe tomarse para tener
una muestra representativa
a)Muestra de gases y líquidos: Los
gases son generalmente homogéneos y
pueden recogerse muestras en
matraces evacuados o por
desplazamiento del aire inicialmente
presente en el matraz.
Nota: la muestra debe ser representativa
(homogénea)
b) Muestras de sólidos: Se debe tomar
una muestra bruta mayor que la que
puede someterse a análisis en el
laboratorio.
.Procedimientos para la obtención de
la muestra:
i)Reducción del tamaño: obtenido la
muestra bruta se procede luego a
reducirla de tamaño de partícula y
volumen total para obtener una muestra
final, para esto se procede a
desmenuzar el material bruto con
diversos equipos como trituradores
pulverizadores, molinos o morteros.
ii)Clasificación por tamaño: el material
reducido se tamiza, luego se extiende
sobre una lámina de papel o tela
especial y se mezcla cuidadosamente
para lograr una homogenización
perfecta
Método de precipitación.
El componente que se determina se
precipita de la solución en forma de un
compuesto escasamente soluble se filtra
para separarlo y se le pesa. Por la masa
del precipitado tratado adecuadamente y
su relación ponderal se calcula el
contenido del elemento que se
determina, es requisito que el
precipitado tenga las siguientes
características:
• Sea muy insoluble.
• Sea fácilmente filtrable.
• Sea muy puro.
• Sea de composición conocida y
constante.
Etapas de un análisis gravimétrico
Muestreo y preparación de la muestra
(secado)
Pesada de la muestra
Disolución
Precipitación selectiva
Digestión
Filtración y lavado
Secado y/o calcinación del precipitado
Pesada final
Cálculos
iii)Cuarteo: es la reducción de la cantidad
de muestra, y consiste en formar una
pirámide con la muestra, se extiende
sobre una lámina, se juntan partes
iguales externas y opuestos de la lámina
con la finalidad de homogenizar, luego se
extiende sobre la lámina en forma de
capa circular; se divide en cuatro partes
iguales
iv)Almacenamiento: las muestras ya
preparadas se guardan de forma que
queden reducidas al mínimo los cambios
que puede sufrir la muestra antes del
análisis posteriormente se rotula el
recipiente empleado con la fecha,
procedencia y tipo de análisis.
Siempre se debe reservar una porción de
muestra llamada “testigo” y que sirve para
ratificar resultados en caso de duda sobre
el resultado de los ensayos.
2.2SECADO: todo material orgánico
generalmente se seca antes de pesarlo.
El agua en los cuerpos solidos se
encuentra, ya sea combinada
químicamente como hidratos, en forma
de agua higroscópica, ocluida, etc.
En el secado se trata de que la muestra
quede anhidra, ósea exenta de humedad.
OPERACIONES DEL SECADO
•Muestra
•Se coloca en una estufa a 105-110°c, por
1 a 2 horas
Este método solo se aplica cuando:
El agua es el único Componente volátil
Su desprendimiento sea completo a la
T° de trabajo
Que en el desprendimiento no se
desprenda otro Componente Volátil
MECANISMO DE PRECIPITACION:
NUCLEACION: es el proceso de
formación de pequeñas partículas
imperceptibles; los primeros núcleos que
se forman son demasiado diminutos para
verse.
tipos de nucleación:
Nucleación homogénea: Se forma
espontáneamente un máximo de iones o
moléculas en la disolución sobre
saturada.
Nucleación heterogenia: la formación
de ese racimo se facilita por la presencia
de una segunda fase, tal como partículas
de polvo o impurezas insolubles
contenidos en los reactivos
2.3.- PESADA DE LA MUESTRA:
La pesada de la muestra para llevar a
todo el análisis se realiza
normalmente por alguno de los dos
métodos siguientes
a) Pesada por diferencia: en este
método se pone en un peso sustancias
una cantidad de muestra suficiente para
poder tomar varias porciones y se
obtiene el peso total en una balanza
analítica.
b) pesada por adición: En este método
se obtiene primero el peso del recipiente
vacío y seco al cual se va a transferir la
muestra luego se añade la sustancia
poco a poco hasta que se tenga el peso
requerido
.4DISOLUCIÓN DE LA MUESTRA Y
DISGREGACIÓN:
La solubilidad de la muestra es aquel
proceso en el que interviene un líquido a
temperaturas inferiores a 100°C,
mientras que la disgregación implica un
conjunto de procesos en los que,
mediante fusión de la muestra con
determinados solidos a temperaturas
elevadas, o por acción de ciertos gases
o ácidos fuertes, se consigue su
solubilidad o la transformación en
alguna forma fácilmente soluble.
Los disolventes comúnmente usados
son:
-Agua (en frio o caliente)
-Ácido clorhídrico diluido y concentrado
(en frio y en caliente)
-Ácido nítrico diluido y concentrado (en
frio y en caliente)
-Agua regia (solo en caliente) (HNO3 +
3HCl)
-Disgregantes.
CRECIMIENTO DE PARTICULAS:
El crecimiento de particulas consta
de dos etapas:
-Difusión de iones a la superficie del
control de crecimiento.
-Depósito de estos iones sobre la
superficie.
La velocidad de difusión esta influida
por :
-Naturaleza de los iones
-concentración
-velocidad de agitación
-temperatura
por su parte, la velocidad de deposito
de iones depende de:
-concentración
-Impurezas en la superficie
-Propiedades características del cristal
Las impurezas dependen de:
-Condición de precipitado
-Naturaleza del precipitado
-Tipo y concentración de los iones
presentes.
Las formas que se presentan las
impurezas son:
-Absorción superficial
-Oclusión
-Inclusión isomorfa
-Postprecipitacion
SOLVENTE SEPARACIÓN DE SUSTANCIAS INTERFERENTES.
Agua Disuelve muchas sales inorgánicas y algunos En ocasiones existen algunas sustancias que impiden la Definición: Se refiere a las mediciones de
compuestos orgánicos. Los metales son muy activos medición directa de una especie a estas se llaman peso y consiste en separar y pesar en un
reaccionan con el agua con el desprendimiento de interferencias o interferentes. estado de mayor pureza, después de un
hidrogeno. Los métodos de separación de sustancias interferentes tratamiento adecuado, un elemento o
HClDisuelve todos los metales exepto Cu, Bi, Hg, As y Ag más usados son: compuesto de composición conocida, que se
HNO3Tiene fuerte acción oxidante ataca a sustancias no - Separación: este método implica la formación de dos fases, encuentra en una solución estequiométrica
disueltas por el HCl. incluyendo fenómenos como los de precipitación, extracción definida con la sustancia que se determina
3p HCl + 1P HNO3Agua Regía, es un poderoso con disolventes inmiscibles, volatilización, cromatografía, Clasificación de análisis gravimétrico:
solvente. diálisis, etc. - Método de volatilización
H2SO4Se utiliza para desplazar ácidos más volátiles - Enmascaramiento: esta se hace mediante el empleo de - Métodos de precipitación
cuando han de ser eliminados. Ataca a los metales, reactivos adecuados, en lo cual se enmascaran u ocultan las Método de volatilización,
deshitrada y oxida a compuestos orgánicos. sustancias no deseadas, generalmente se utilizan procesos desprendimiento y extracción por
HClO4Es un fuerte oxidante. Excelente para completar la redox o de formación de complejos mediante los cuales se destilación.
oxidación de materia orgánica. disminuye la concentración de las especies que perturban Métodos directos: Las sustancias volátiles
Destrucción de materia orgánica: hasta niveles inferiores a los de sus límites de detección. que requieren ser analizadas se absorben en
En muchas ocasiones es necesario destruir la materia 1.6.- MEDICIÓN DE LAS SUSTANCIAS QUE SE VA una sustancia especial que actúa como
orgánica antes de proceder a la determinación de los ANALIZAR.
absorbente (Super Absotbent Polymers o
espacios inorgánicos de una determinada muestra. Esta es la etapa experimental definitiva en el proceso analítico,
Los métodos empleados pueden clasificarse según el tanto si se trata de establecer la presencia o ausencia de un SAP) y luego se pesa
siguiente esquema. determinado grupo químico o como si se trata de determinar la Métodos indirectos: Se basa en la pérdida
Víaseca–Calcinación - Combustión en oxigeno proporción de un componente en una muestra. de peso por una muestra inicial y se aplica
Vía húmeda- Mezclas de ácidos: Con frecuencia la propiedad física medida es directamente cuando el agua es el único componente
sulfonítrico,nítricoperclórico- Digestión Kjeldahl - proporcional a la concentración. volátil.
Extracción 1.7. CÁLCULOS Y EVALUACIÓN DE RESULTADOS
Los métodos más importantes de distribución Después de efectuada la medición se cuenta con los datos
orgánica son: necesarios para calcular la cantidad de cada especie presente
a) Calcinación: consiste en calentar progresivamente la en la muestra. Generalmente los análisis suelen efectuarse por
muestra, en una capsula de porcelana, hasta una T° de triplicado.
500- 550°C en presencia de aire para activar la 1.8) EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS:
combustión. El principal inconveniente es que se pierden Los resultados de un análisis suelen expresarse en función
componentes volátiles, como halógenos, P, As, Hg, S, etc. de conversiones existentes al tipo de muestra que se emplea
b) Combustión con oxígeno: consiste en la micro y se puede dar en:
combustión de sustancias orgánicas en un matraz
cerrado lleno de oxígeno. Los productos de la combustión
se obtienen en una disolución también contenida en el
matraz y se determinan en ella por el procedimiento
adecuado
ADSORCION SUPERFICIAL: UNIDADES BASICAS DE MEDICION
En el análisis gravimétrico pueden distinguirse por lo menos UNIDADES BASICA UNIDAD BASICA DE
cuatro tipos de coprecipitacion, uno de ellos es la adsorción DE MASA VOLUMEN
que es un proceso mediante el cual atomos, moléculas o
iones se adhieren a una superficie. Los precipitados
Gramo g Litro L
amorfos y gelatinosos son apropiados para quedar
Decigramo Decilitro
contaminados por adsorción si se tiene en cuenta la dg = DL
dg =
elevada superficie especifica que presenta.
En síntesis el precipitado resulta impurificado por un 10-1 g 10-1
compuesto constituido por los iones observados en la L
superficie del solido y las contracciones de carga opuesta Centigramo Centilitro
presentes en la película liquido inmediatamente adyacente cg= cg=
a la particula. 10-2 g 10-2
OCLUSION :
Es un tipo de coprecipitacion, en el cual las impurezas son L
atrapadas dentro de un cristal en crecimiento. Miligramo mg= Mililitro mg=
En este caso las impurezas coprecipitadas no se hallan
sobre la superficie si no en el interior de las particulas, del 10-3 g 10-3
precipitado. L
INCLUSION ISOMORFICA: Microgramo Microlitro
Los compuestos que tienen formas del mismo tipo y ug = ug =
cristalizan en formas geométricas similares se denominan 10-6 g 10-6
isomorfas. Cuando las dimensiones de la red cristalina de 2
componentes isomorfos son aproximadamente igual, es L
Nanogramo Nanolitro
posible que parte de un compuesto sustituya a otro en un ng = ng =
cristal
POST PRECIPITACION: 10-9 g 10-9
Es la separación de una segunda fase solida después de L
la formación de otro precipitado. El fenómeno se produce Picogramo Picolitro
ya que la segunda sustancia cristaliza lentamente de una pg = pg =
10-12 10-12
g L