INFORMACIÓN TÉCNICA

BALANCE DE MATERIALES, PLANTA DE PRODUCCION DOMICAL

El ácido clorhídrico y el ácido sulfúrico se usan en diferentes análisis en la cal viva

(óxido de calcio) y cal hidratada (hidróxido de calcio) para evaluar algunas
características como pureza, contenido de insolubles en ácido, entre otras.
Básicamente el laboratorio de la empresa cuenta con seis métodos de análisis
donde intervienen los ácidos mencionados:

Ácido clorhídrico:

1. Determinación de la pureza en la cal viva (CaO Disponible) y en la cal hidratada

(Ca(OH)2 Disponible) bajo la norma NTC-1398
2. Determinación de reactividad Wuhrer
3. Determinación de residuos insolubles en HCl bajo la NTC-1838
4. Determinación del CaO total y MgO total en la Cal viva y en la Cal hidratada
5. Determinación del contenido de CaCO3 residual en la cal viva

Ácido sulfúrico:

6. Determinación del porcentaje de CaO disponible NTC 1838

Los métodos anteriormente mencionados se describirán detalladamente a

continuación:

1. Determinación de la pureza en la cal viva (CaO Disponible) y en la cal

hidratada (Ca(OH)2 Disponible) bajo la norma NTC-1398

1.1. Preparación del Ácido Clorhídrico (HCl)

 En un petri, limpio y seco, se colocan aproximadamente 3 gramos de carbonato

de sodio (Na2CO3), se introducen a secar en el horno a 90°C durante 4 horas. El
petri debe estar destapado.

 Se colocan tres vidrios de reloj dentro del horno para secarlos.

 Se toman 15.7 ml de HCl puro al 37% con una pipeta graduada limpia y se
depositan en un balón volumétrico de 1000 ml y luego se afora con agua
destilada hasta completar 1000 ml.

 Se coge el balón volumétrico, se tapa y se agita.

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 Luego en un frasco lavador, se guarda el HCl Preparado.

 Se procede a averiguar la normalidad (N) del HCl que se acaba de preparar, en

tres erlenmeyers 250 ml previamente lavados con agua destilada.

 Luego de dejar secar el carbonato de sodio en el horno durante 4 horas, se debe

sacar tapado y llevarlo al desecador para enfriar durante 30 minutos; lo mismo
que los vidrios de reloj.

 Al paso de los 30 minutos se saca el carbonato de sodio del desecador y se

pesan tres muestras en los vidrios de reloj, registrando los pesos de cada una.

 Cada muestra que se va a tomar debe pesar entre 0.3 y 0.48 gramos.

 Cada muestra previamente pesada, se debe depositar en un beacker de 150 ml

y se le debe agregar 50 ml de agua destilada aproximadamente.

 A cada muestra depositada en el beacker junto con el agua destilada se le

agregan 10 gotas de Naranja de metilo al 1%.

 Se toma una bureta y se llena con el HCl hasta 50 ml que se tiene preparado,
hasta dejarse en ceros.

 Verificar que la muestra y el HCl se encuentren a 20°C.

 Se abre la llave de la bureta y se deja caer el ácido sobre la muestra en el

erlenmeyer.

 Se le agrega HCl hasta que la muestra cambie de naranja a rosado salmón

completamente.

 Para calcular la normalidad (N) se aplica la siguiente fórmula en cada una de las
muestras tituladas y se saca un promedio de las tres.

𝑔
𝑁= 0.053
𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙

N = Normalidad
g = Gramos de Na2CO3 utilizados
0.053 = Constante
ml = Mililitros de HCl gastados

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 La norma dice que si se toman 15.7 ml de HCl puro y se afora en un litro de agua
para que se disuelva, la normalidad (N) obtenida debe ser 0.1782. Esta puede
aceptarse entre 0.1600 y 0.1900.

 Se miden 400 ml de agua destilada y se deja 15 minutos aproximadamente a

partir de que empiece a hervir.

 De los 400 ml se depositan 250 ml aproximadamente en un frasco lavador y se

pone a enfriar a temperatura ambiente, de los cuales se miden 10 ml en una
bureta y se deposita en un erlenmeyer de 250 ml y se le coloca un tapón sin
ejercer presión. El resto del agua se sigue hirviendo.

 Se extraen 50 g aproximadamente del tarro donde está guardada la muestra, se

depositan en un mortero y se muelen hasta que pasen por malla 100, durante
este proceso se debe ir cuarteando la muestra.

 La muestra pulverizada se guarda en un recipiente hermético, se deposita en el

desecador y se marca con el nombre del producto.

 De la muestra pulverizada se pesan 0.5 g en la balanza analítica sobre un vidrio

de reloj y se esparce dentro del Erlenmeyer que contiene los 10 ml de agua
destilada. Para éste ejercicio se debe lavar muy bien el vidrio de reloj y las
paredes del erlenmeyer con aproximadamente 10 ml de agua destilada libre de
CO2 (hervida).

 Luego se coloca el erlenmeyer directamente sobre la estufa e inmediatamente

se añaden 50 ml de agua destilada hirviendo libre de CO2. Se agita el erlenmeyer
y se hace hervir durante 1 minuto para que se complete el apagado.

 Al completarse el minuto se retira de la estufa, se tapa sin ejercer presión y se

coloca en un recipiente de agua fría durante 2 minutos aproximadamente.

 Al paso de los 2 minutos se coloca en un baño de agua fría para llevarlo a

temperatura ambiente.

 Después se añaden 50 ml del agua destilada libre de CO2 (hervida) medidos en

una probeta y luego de 15 a 17 g de azúcar pura de caña.

 Se tapa el frasco, se agita manualmente y se le permite reposar durante 15

minutos para que reaccione. El tiempo de reacción no debe ser inferior a 10
minutos ni superior a 20.

 Nuevamente se agita a intervalos de 5 minutos durante la reacción.

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 Se retira y se lava el tapón y las paredes del erlenmeyer con el agua destilada
libre de CO2 y se deposita la barra magnética previamente lavada.

 Se agregan 4 o 5 gotas de fenolftaleína al 4%.

 Se llena una bureta de 50 ml con el HCl al cual se le halló la normalidad.

 Antes de iniciar la titulación se debe asegurar que la temperatura de la muestra

y el HCl se encuentren entre 20 y 25°C. En el proceso de titulación, primero se
añade, sin agitar, aproximadamente un 90% del ácido requerido. Luego se
enciende el agitador y se finaliza la titulación de una forma más cuidadosa hasta
la primera desaparición completa del color rosado.

Las reacciones que ocurren en el procedimiento descrito anteriormente son:

𝐶𝑎𝑂 + 𝐻2 𝑂 → 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2
𝐶12 𝐻22 𝑂11 + 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 → 𝐶12 𝐻22 𝑂11 . 𝐶𝑎𝑂. 2𝐻2 𝑂
𝐶12 𝐻22 𝑂11 . 𝐶𝑎𝑂. 2𝐻2 𝑂 + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐶12 𝐻22 𝑂11 . 𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 3𝐻2 𝑂

Teniendo en cuenta la estequiometria de las reacciones y el uso de una

concentración de ácido del 0.1782 N en el procedimiento, se tiene el siguiente
balance:

𝐶𝐶𝑎𝑂 = 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙
𝐶𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 = 𝑚𝑙 𝐻𝐶𝑙 ∗ 1.32
El anterior balance se cumple cuando se somete a ensayo 0.5 g de la muestra.

2. Determinación de reactividad Wuhrer

 Medida de la velocidad de hidratación de la cal a 40 °C, por HCl (4 N).

 Se miden 2 litros de agua y se lleva a una temperatura de 40°C.

 Se miden 50 g de cal viva pasadas por malla de 3/8 y retenida en malla 18 (1

mm).

 Adicionar 2 ml de fenolftaleína al 4%.

 Se agita inmediatamente la mezcla de agua y cal a 400 rpm.

 Se adiciona lentamente HCl al 4% hasta los 10 minutos o hasta que se perciba

cambio de color.

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 Se calcula la reactividad multiplicando los mililitros de ácido gastados por el
factor (F) de reactividad Wuhrer que se halló en la preparación del HCl 4 N

𝐶𝑎(𝑂𝐻)2 + 𝐻𝐶𝑙 → 𝐶𝑎(𝑂𝐻)2

3. Determinación de residuos insolubles en HCl bajo la NTC-1838

 Se pesa 1 g de muestra con precisión de 0.1 mg, se agregan 25 ml de agua y 5

ml de ácido clorhídrico concentrado (33%), se calienta suavemente hasta
desaparición de los grumos que pueden formarse, agitando con una varilla de
vidrio.

 Se diluye a 50 ml con agua caliente y se lleva a ebullición, manteniendo el líquido

en digestión sobre una placa de calentamiento.

 Se filtra a través de un papel de filtro Whatman No, 2 o su equivalente y se lava

el precipitado con agua caliente. Se calcina el residuo 900 °C ± 1000°C, se enfría
y se pesa.

 El contenido del residuo insoluble en ácido clorhídrico se calcula mediante la

ecuación siguiente:

Cálculo

W2 − W1
𝑅𝑖 = × 100
W

𝑅𝑖 = Contenido del residuo insoluble en ácido clorhídrico, en porcentaje.

W2 = Masa del crisol con la muestra calcinada, en gramos.
W1 = Masa de crisol, en gramos.
W = Masa de la muestra, en gramos.

𝐶𝑎𝐶𝑂3 + 2𝐻𝐶𝑙 → 𝐶𝑎𝐶𝑙2 + 𝐻2 𝑂

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4. Determinación del CaO total y MgO total en la Cal viva y en la Cal hidratada

4.1. Preparación solución HCl 1 a 1

Se miden 500 ml de Ácido clorhídrico al 31-33% y se le agrega la misma cantidad

de agua destilada (500 ml) y se deposita en un frasco de vidrio oscuro. Esta
medición se realiza con la ayuda de una probeta.

Nota 1: Otro reactivo utilizado en la prueba de MgO de la cal viva y la cal hidratada
es la pastilla tampón, éste no necesita preparación

4.2. Análisis

 Pesar 0.5 g de la cal a analizar en la balanza analítica utilizando un vidrio de

reloj.

 Pasarlo a un beaker de 100 ml con agua destilada, lavando bien el vidrio de reloj
y las paredes del beaker.

 Aforar a 80 ml con HCl 1 a 1.

 Colocar el beaker a calentar sin dejar hervir sobre una malla de asbesto (tapar
el beaker con el vidrio de reloj mientras está hirviendo).

 Luego de calentar la muestra, bajarla del fogón y dejarla enfriar a temperatura

ambiente, depositando el beaker en un recipiente con agua fría y hielo.

 Pasar la muestra del beaker a un balón volumétrico de 250 ml, lavando bien las
paredes del beaker con agua destilada.

 Aforar a 250 ml con agua destilada, tapar el volumétrico y agitar bien.

 Tomar dos beaker de 150 ml bien lavados.

 Enjuagar una pipeta de 2 ml con la solución del volumétrico

5. Determinación del contenido de CaCO3 residual en la cal viva

 Se toman dos Erlenmeyer y a cada uno se le adiciona 1,0 g de cal en polvo, y

cada Erlenmeyer se marca como cal total y cal libre.

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 Al Erlenmeyer marcado como cal total se le agregan 40,0 ml de HCl al 1,0 M
estandarizado con pipeta volumétrica, luego se coloca en la estufa hasta que la
cal se disuelva por completo.

 Al otro Erlenmeyer se le agrega 1,0 g de sacarosa y aproximadamente 200 ml

de agua destilada, luego se coloca en la estufa hasta que hierva por 5 minutos.

 Luego de haber calentado por el tiempo requerido, se deja enfriar a temperatura

ambiente.

 El Erlenmeyer marcado con cal total se le adicionan 4 o 5 gotas de naranja de

metilo, tornándose la solución de un color rojo, luego se titula con NaOH a 1,0 M
estandarizado hasta la aparición de un color anaranjado y se apunta el volumen
gastado.

 Al otro Erlenmeyer se le adiciona 4 o 5 gotas de indicador fenolftaleína, la

solución se tornará de un color violeta, luego se titula con HCl al 1,0 M
estandarizado hasta desaparición del color y se apunta el volumen gastado.

 Los cálculos para hallar el % de CaCO3 residual se describen a continuación:

 Cal total: Esta es una titulación por retroceso, la cual consiste en agregar un
exceso conocido del reactivo analito (en nuestro caso HCl). Entonces se utiliza
un segundo reactivo (NaOH) para titular el exceso del primer reactivo.

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻

40 𝑚𝑙 ∗ 1,00 = 𝑋𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑂 + 𝑉(𝑁𝑎𝑂𝐻) ∗ 1,00
𝑚𝑙 𝑚𝑙

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 − 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 −
𝑋𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑂 = [40 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻 + − (𝑉(𝑂𝐻 −) ∗ 1 )] ∗
𝑚𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻 +
1 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑂
∗
2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 −

0,056 𝑔 𝐶𝑎𝑂
𝑋𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑂 ∗ = 𝑌𝑔𝐶𝑎𝑂
1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂

Cal libre: Esta es una titulación directa (el reactivo se añade al analito hasta que
la reacción se completa).

𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 − 1 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑂 0,056 𝑔 𝐶𝑎𝑂

𝑉(𝐻𝐶𝑙) ∗ 1 ∗ ∗ ∗ = 𝑍𝑔𝐶𝑎𝑂
𝑚𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻 + 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑂𝐻 − 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝑂

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 CaCO3 residual

𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙)
1 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑂 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3 0,1 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
= (𝑌𝑔𝐶𝑎𝑂 − 𝑍𝑔𝐶𝑎𝑂) ∗ ∗ ∗
0,056 𝑔 𝐶𝑎𝑂 1 𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝑂 1𝑚𝑚𝑜𝑙𝐶𝑎𝐶𝑂3
= 𝑊𝑔𝐶𝑎𝐶𝑂3

𝑊 𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
% 𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑟𝑒𝑠𝑖𝑑𝑢𝑎𝑙) = ∗ 100
1,00 𝑔 𝑑𝑒 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

6. Uso adicional

Los compuestos analizados en el laboratorio como es el caso de la cal viva y la cal

hidratada, se adhieren a la vidriería utilizada para los análisis, siendo difícilmente
lavable con agua, por lo que se hace necesario el uso de una solución de ácido
clorhídrico para conservarla en buenas condiciones.

7. Composición de los productos finales

Los productos finales se tratan como residuos debido a que son sustancias que no
presentan un uso final, dichos compuestos son almacenados en un recipiente, que
posteriormente hará parte de un proceso de producción de la empresa para la
obtención de cal agrícola.

8. Almacenamiento de reactivos

Tanto el ácido clorhídrico como el ácido sulfúrico deben almacenarse en lugares

frescos, libres de humedad, protegidos de la luz solar y de fuentes de calor. Se
deben mantener fuera del alcance de los niños. Se deben almacenar separados de
las bases, teniendo en cuenta la tabla de compatibilidad de sustancias químicas.

Cada vez que se prepare una solución debe rotularse consignando la siguiente
información: Nombre de la solución, formula, solución (Molaridad o Normalidad),
fecha de preparación, fecha de vencimiento y la persona que lo preparó.

Nota: Los reactivos que son preparados en el laboratorio de calidad no deben tener
una duración mayor a 90 días, puesto que con el tiempo cambian sus propiedades,
lo que afectaría la concentración de la solución y en consecuencia se pierde la
confiabilidad en los resultados. Para evitar éstas alteraciones la preparación de los
reactivos se hace teniendo en cuenta que se consuman antes de los 60 días. Los
indicadores que se preparan en el laboratorio y que son utilizados en las titulaciones
pueden durar hasta 150 días.

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Nota: Los recipientes o frascos en los cuales son almacenados los reactivos, deben
lavarse muy bien con abundante agua y jabón antes de desecharlos, esto con el fin
de no contaminar el ambiente en mayores proporciones.

Imagen 1. Almacenamiento de Imagen 2. Instalaciones de

reactivos planta Domical laboratorio planta Domical

Imagen 3. Equipo de titulación para análisis en laboratorio Domical

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9. CONSUMO DE REACTIVOS

CONSUMO REACTIVOS PLANTA CALCO

ACIDO CLORHIDRICO (HCl)
Consumo PRESENTACION x 2,5 Litros
Día 0,022
Mes 0,64
Año 7.5

10. ELEMENTOS DE PROTECCION PERSONAL

11. EQUIPOS DE EMERGENCIA

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