CROMATOGRAFIA EN COLUMNA SECA.

Es semejante a una TLC, sólo que se realiza en columnas en general de material plástico o nylon,
que permiten ser cortadas en las bandas en que se separan las sustancias. Se empacan en seco. La
muestra se siembra también en seco, recubierta o mezclada con el adsorbente en una proporción
de muestra / adsorbente de 1:100. En algunos casos se siembra la muestra apenas humectada con
la FM. A continuación se deja que la FM avance por capilaridad o simple humectación hasta que
llega al final de la columna. Las sustancias se separarán en bandas y luego se procederá a cortar las
partes de la columna que contengan cada banda. Permite mejor resolución y reproducibilidad. -
Soporte: inactivo. Columna plástica o de nylon, tubo fácil de cortar o extruir y que puede verse al
UV. En general de longitud importante y de d.i. pequeño (10:1; 25:1). - Principio: una TLC ofrece
mayor resolución que la columna para una misma FE y FM y menor tiempo de desarrollo; pero la
columna permite variar la FM. Por ello esta columna especial combina las ventajas características
de una TLC con las de una columna. - FE: en general adsorbente sílicagel 60 F 254 ( µm) con 40 %
de humedad (grado de actividad III). Se empaca en seco. La relación adsorbente muestra varía de
40:1 hasta 300:1. - FM: el solvente en cada plato teórico que se genera, va encontrando material
seco. La muestra se incorpora en la solución o suspensión de FM (o seca en algunos casos) y se
eluye por humectación con la FM que avanza hasta llegar al final de la columna. - Muestra: seca o
recubierta o mezclada con el adsorbente o bien apenas humectada con la FM; hasta 500 mg en
general. - Proceso: temperatura y humedad ambiente. Presión en general normal, pero puede
combinarse con vacío para acelerar el proceso. En general, el tiempo de desarrollo es de 30 min. -
Revelado: pueden observarse las bandas correspondientes a las sustancias que se van separando,
mediante luz natural o con luz UV. Ello permite cortar las zonas separadas y luego fluir de la FE con
solventes apropiados.

(LUJAN FLORES MARIA. 2010)

http://docplayer.es/34400687-Complemento-teorico-cromatografias-especiales.html

CROMATOGRAFIA DE CCD PREPARATIVA

La cromatografía preparativa comprende un amplio campo de aplicaciones, desde el aislamiento

de 1 µg. de muestra para identificación espectroscópica hasta el aislamiento de un compuesto
puro de una mezcla de 100 g. La cromatografía preparativa se diferencia de la técnica básica en
muchos aspectos, desde la preparación de la papilla. Ésta debe hacerse con menos agua que de
ordinario. Una papilla más espesa ayuda a estabilizar el grosor de las placas que se precisa para
una carga de mayor magnitud. El espesor óptimo oscila desde un mínimo de 1 mm. hasta un
máximo de 2 mm.

Las placas utilizadas en cromatografía preparativa son placas grandes, de aproximadamente 20x20
cm. que permiten separar aproximadamente 1 g. de mezcla utilizando unos 35 g. de adsorbente.

La siembra de la muestra se realiza mediante la ayuda de una jeringuilla o tubo capilar. La siembra
se realiza a lo largo de una línea recta (existen en el mercado diverso utensilios para evitar
torcerse). Si al terminar la primera siembra todavía queda muestra, se seca la primera siembra y se
aplica la segunda, intentando que ésta quede sobre la anterior, para así conseguir que el frente
sea lo más estrecho posible. La siembra debe realizarse a lo ancho de la placa.

Una vez sembrada la muestra se desarrolla la cromatografía. Se utiliza un adsorbente con

indicardor fluorescente para ver en la lápmpara ultravioleta donde han quedado las manchas de
los diferentes compuestos, dichas manchas se marcan.

Una vez localizados los compuestos, éstos se extraen de la fase estacionaria, uno a uno, con la
ayuda de una espátula, sobre un papel de filtro u otro soporte. Posteriormente se coloca cada
componente en un erlenmeyer, y se mezcla con un disolvente (metanol). Una vez disuelto el
compuesto se filtra varias veces para separar el compuesto y la fase estacionaria. Una vez
separado se elimina el disolvente (destilación), con lo cual se obtiene el componente separado.

Si no se dispone de indicador fluorescente, no se pueden usar reveladores químicos sobre toda la

placa. El proceso a seguir es el siguiente: se raya la placa separando totalmente una pequeña
franja de placa, sobre la cual se aplica el revelador químico, y a partir de esta franja se marcan las
franjas de compuestos.

(textos científicos.com.2007)

https://www.textoscientificos.com/quimica/cromatografia/bidimensional

resinas de intercambio ionico

Una resina de intercambio iónico es una estructura de cadenas hidrocarbonadas a las que se
encuentran unidos de forma rígida grupos iónicos libres. Estas cadenas se encuentran unidas
transversalmente formando una matriz tridimensional que proporciona rigidez a la resina para
determinar una estructura porosa interna de la misma.

Tipos de resinas de intercambio iónico

Las resinas de intercambio iónico se pueden clasificar de la siguiente manera:

Resinas catiónicas de ácido fuerte

Las resinas catiónicas fuertemente acídicas derivan su funcionalidad de los grupos ácidos
sulfónicos, las cuales funcionan a cualquier nivel de pH, dividen todas las sales y requieren una
cantidad sustancial de regenerante.

Esta es la resina que se escoge para casi todas las aplicaciones de suavizado y como primera
unidad en un desmineralizador de dos lechos o como componente catiónico de un lecho mixto.

Resinas catiónicas de ácido débil

Las resinas catiónicas débiles están sujetas a una menor capacidad por un aumento en la velocidad
de flujo, temperaturas bajas, una proporción entre la dureza y la alcalinidad menor de 1.0. Se
utilizan muy efectivamente en combinación con una resina catiónica de ácido fuerte que funciona
en forma de hidrógeno, ya sea en configuración de lecho separado o lecho estratificado.
Resinas aniónicas de base fuerte

Las resinas aniónicas de basicidad fuerte derivan su funcionalidad de los sitios de intercambio de
amonio cuaternario. Los dos grupos principales de resinas aniónicas de base fuerte se clasifican en
Tipo 1 y Tipo 2, dependiendo del tipo de amina que se utiliza durante el proceso de activación
química. Químicamente, los dos difieren en la especie de sitios de intercambio de amonio
cuaternario que exhiben.

Resinas aniónicas de base débil

Las resinas aniónicas de base débil contienen el grupo funcional de poliamina que actúa como
adsorbedor de ácido, eliminando los ácidos fuertes de la corriente del efluente de cationes. Esta
resina débilmente ionizada es regenerada de manera eficiente por cantidades de base casi
estequiométricas que restauran los sitios de intercambio a la forma de base libre.

Las resinas aniónicas débiles deben ser usadas en aguas con niveles elevados de sulfatos o
cloruros, donde no se requiera la eliminación de la alcalinidad y del silicio.

( quimiNet.com2012)

https://www.quiminet.com/articulos/descubra-para-que-sirven-las-resinas-de-intercambio-ionico-
2663450.htm