INTRODUCCIÓN:

La aspirina es un medicamento de múltiples acciones terapéuticas comprobadas

como analgésico, antiinflamatorio, antifebril, protector vascular, dado su poder
germicida, también se usa en champú y aceites destinados a combatir
enfermedades de la piel. Su principio activo es el ácido acetilsalicílico (AAS,
C9H8O4) es un sólido blanco, cuyo punto de fusión es de 135ºC, su masa molar
es 180 g/mol, que es un éster de ácido acético y ácido salicílico (este último actúa
como alcohol) que se obtiene mediante la siguiente reacción de esterificación:

La aspirina generalmente se suministra en tabletas de 100 y 500mg de ácido

acetilsalicílico, después de ingerirla, se llega a una concentración máxima en la
sangre en aproximadamente 1 o 2 horas, y ésta se hidroliza tanto en la sangre
como en el hígado. El ácido acetilsalicílico es la forma activa de este
medicamento, sin embargo, éste no se puede ingerir directamente, puesto que
el grupo fenólico de la molécula irrita el tracto digestivo.
Titulación ácido fuerte con base débil por retroceso.

Una valoración ácido-base es una técnica o método de análisis cuantitativo muy

usada, que permite conocer la concentración desconocida de una disolución de
una sustancia que pueda actuar como ácido neutralizada por medio de una base
de concentración conocida. En las valoraciones ácido fuerte-base débil, cuando
un ácido fuerte, como puede ser el HCl, agregando un exceso del ácido, éste se
titula con una base fuerte (NaOH), ambos de concentración conocida, produce
efervescencia al desprender CO2 y el exceso de HCl se titula con NaOH y a
esto se le llama reacción valoración por retroceso. Para los indicadores podría
usarse el azul de bromotimol, sin embargo éste reacciona con el Co2 del medio
cambiando continuamente el pH por lo que es preferible usar la fenoftaleína.

Propiedades físicas y químicas de los reactivos

o Ácido clorhídrico HCl

Físicas; líquido transparente, de masa molar de 36.46 g/mol, densidad de 1.18

g/cm3, punto de ebullicón: 50 a 700 mm Hg, punto de fusión: -66°C, viscosidad:
0.48 a -155 °C, pH a 0.1 N es de 2.01.
Químicas: Productos de descomposición de este compuesto: cloruro de
hidrógeno. Reacciona con la mayoría de metales desprendiendo hidrógeno. Con
agentes oxidantes como peróxido de hidrógeno, ácido selénico y pentóxido de
vanadio, genera cloro, el cual es muy peligroso. Se ha informado de reacciones
violentas entre este ácido y los siguientes compuestos: -permanganato de
potasio o sodio y en contacto con tetranitruro de tetraselenio. -1,1-difluoroetileno.
-Aleaciones de aluminio-titanio. -ácido sulfurico.

Riesgos: Ingestión, puede causar daños graves, permanentes a los sistemas

gastrointestinales o fatales para la persona.

Inhalación: Irritación con quemaduras en la zona, mortal.

Piel Peligrosa. Los síntomas úlceras graves.

Ojo Peligroso. Puede causar quemaduras a córnea o ceguera permanente.

 o Hidróxido de sodio. NaOH

Físicas: sólido blanco de 2100 kg/m3, 2.1 g/cm3, masa molar de 39.997 g/mol,
punto de fusión de 591 K (318 °C), punto de ebullición 1663 K (1390°C).
Químicas: solubilidad en agua en 111 g/100 mL (20°C) / 13.89g/100 mL (alcohol
etílico a 20°C).

Riesgos: Ingestión, puede causar daños graves, permanentes a los sistemas

gastrointestinales o fatales para la persona.

Inhalación: Irritación con pequeñas exposiciones, puede ser dañino o mortal en

altas dosis.

Piel Peligrosa. Los síntomas van desde irritaciones leves hasta úlceras graves.

Ojo Peligroso. Puede causar quemaduras, daños a la córnea o conjuntiva

o Fenolftaleína. C20H14O4

Físicas y químicas: incoloro, pero en presencia se soluciones básicas toma

color rosado, punto de viraje: pH: 8.0 (incoloro), a pH 9.8 vira rosado, se
disuelve en alcohol, es un ácido débil.
OBJETIVOS:
 El objetivo de la práctica es aprender a determinar el contenido de ácido
acetilsalicílico en un fármaco, mediante una volumetría de retroceso
ácido-base con detección del punto final a través de un indicador químico
de fenolftaleína.

 Preparación y Estandarización de Solución de Ácido Sulfúrico 0.1 N

frente a Solución Estándar Primario de Carbonato de Sodio.
PROCEDIMIENTO

1. Trituramos 20 pastillas de tableta de aspirina.

La muestra se llevó a molienda

porque mientras menor sean las
particulas, mayor grado de
solvatación; es decir que se disuelven
mejor y reaccionará todo.

Fig. N° 01

2. Realizamos 3 pesadas de tableta de aspirina previamente triturada.

Fig. N° 01 Fig. N° 02

Fig. N° 03 Fig. N° 04 Fig. N° 05

Se pesó toda la aspirina triturada (3.54g en total) y se sacó 3 partes. Cada una con
igual peso (1.18g).
3. Trasvasamos a una fiola de 50ml y aforamos con agua destilada.

Fig. N° 02
Fig. N° 01

4. De la solución de aspirina se saca la cantidad de 10ml y se trasvasa a

un matraz Erlenmeyer o balón.

Fig. N° 01
5. Se agrega de 3 a 4 gotas de fenolftaleína y se agita suavemente

Fig. N° 01

6. Realizamos los respectivos cálculos:

6.1. DILUCIONES
6.1.1. 200ml de ácido sulfúrico al 0,1N

𝑬𝒒−𝒈
a) 0,1N =
𝟎,𝟐

# Eq-g = 0,02 de H2SO4

b) EQ de un ácido = Peso molecular / nº de H+

EQ de H2SO4 = 98 / 2 = 49 gramos de H2SO4

c) 1 Eq-g de H2SO4  49g

0,02 de H2SO4  X

X = 0,98 g H2SO4
 d) Tenemos en el laboratorio H2SO4 al 5% (P/P), lo
vamos a diluir de la siguiente manera:

5g H2SO4  100ml

0,98 g H2SO4  X

X = 19,6ml de H2SO4 al 5%

Se extrae 19,6ml de H2SO4 al 5% con la ayuda de una pipeta y se aforó a 200ml

con agua destilada

Fig. N° 01

6.1.2. 200ml de Hidróxido de sodio al 0,1N

𝑬𝒒−𝒈
a) 0,1N =
𝟎,𝟐
# Eq-g = 0,02 de NaOH

b) 1 Eq-g NaOH  40g

0,02 de NaOH  X

X = 0,8 g NaOH

Se pesó 0,8 g de NaOH en una luna de reloj y se aforó con 200ml de agua
destilada.
 Fig. N° 01

7. Titular inmediatamente con Hidróxido de Sodio 0.1N (previamente

puesta en una bureta de 50ml), hasta obtener coloración rosada.

Fig. N° 01 Fig. N° 02

Gasto: 1,7ml de NaOH

8. Añadir a la solución valorada, un volumen adicional de Hidróxido de Sodio
0.1N igual al volumen gastado en la primera valoración (tomando nota de
la suma de los volúmenes agregados) más del reactivo de Hidróxido de
Sodio 0.1N

Fig. N° 01

Se observó una coloración más oscura que la anterior.

9. Valoramos con ácido sulfúrico al 0,1N (previamente puesta en una

bureta de 50ml listo para valorar.) hasta neutralizar.

Fig. N° 01
Fig. N° 02

GASTO= 1,8ml

Se observó que el color rasa desapareció. (Neutralización)

10. Se toma nuevamente 10ml de muestra aspirina previamente diluida,
agregamos 3-4 gotas de fenolftaleína y titulamos.

Fig. N° 02
Fig. N° 01

GASTO= 1,7ml

Fig. N° 03
10. Calentar la mezcla durante 15 minutos en baño de maría hirviendo,
manteniendo agitación constante.

Fig. N° 01

11. Retirar el Erlenmeyer del baño de maría y enfriar a temperatura ambiente.

Fig. N° 01
12. Se agrega 3-4 gotas de fenolftaleína y se titula con ácido sulfúrico al 0,1N

GASTO= 0,1ml

Fig. N° 01
Datos:

Muestra problema: tabletas

de Ácido Acetil Salicílico.

Fórmula de Aspirina:
C9H8O4

Peso molecular de
Aspirina: 180.16 g/mol

Fórmula a utilizar para obtener los gramos de aspirina en peso muestra

PRIMERA TITULACIÓN

[V NaOH x F. C NaOH -V H2SO4 X F. C H 2SO4] X meq de aspirina x F.D

EN PESO MUESTRA

180.16 g/mol
[1.7ml x 40g - 1.8 ml x 98g] x
1000

Gramos de aspirina: 19,52

SEGUNDA TITULACIÓN

[V NaOH x F. C NaOH -V H2SO4 X F. C H 2SO4] X meq de aspirina x F.D

180.16 g/mol
[1.7ml x 40g – 0,1 ml x 98g] x
1000

Gramos de aspirina: 10.48

Reacción que sucede en la valoración de la muestra de aspirina

C8H7O2 - COOH +2NaOH  C8H7O2 –COONa + CH3COONa + H2O
Aspirina Salicilato de Sodio + Acetato de Sodio
DISCUSIÓN:

 Con el fin de conseguir que la reacción sea rápida y completa, se añadió

un exceso de disolución patrón de base fuerte (NaOH), se puso a baño
maría para acelerar la hidrólisis, y después de enfriar, se valoró el exceso
de base con una disolución patrón de HCl.

 La percepción del cambio de color de cada persona difiere mucho, lo que

ocasiona errores en las mediciones, por lo que es aconsejable que las
mediciones solo las haga una persona; A pesar de ello se encontraron
óptimos resultados en la valoración del ácido acetilsalicílico.
RECOMENDACIONES:

a) Evitar el calentamiento excesivo porque podría provocar una carbonización de

la muestra que se observará por la coloración amarilla de la disolución.

b) Reponer el agua que se evapora.

c) Colocar un embudo en la boca del matraz Erlenmeyer para evitar posibles

salpicaduras y reducir la evaporación del agua.

d) Dejar enfriar la disolución.

e) Añadir unas gotas de indicador antes de comenzar la valoración

CONCLUSIÓN

 Se identificó la manera adecuada de preparar disoluciones

experimentalmente a partir del cálculo matemático donde se determinó la
manera de preparar 200ml de ácido sulfúrico al 0,1N a partir de H 2SO4 al
5% (P/P) que era lo que teníamos en el laboratorio.

 Se observó que el uso de un indicador tanto en la estandarización como

en la valoración nos permitió evidenciar de forma clara el punto de
equivalencia o el punto final de la reacción, esto se debe a que los
indicadores son ácidos o bases débiles que presentan una coloración
dependiente del pH, la característica verdaderamente útil de los
indicadores es el hecho de que en su forma disociada, tiene una
coloración distinta que su acido o base conjugada, esta característica de
los indicadores nos permitió ver colorimétricamente el punto final de la
reacción y así determinar el volumen necesario de agente titulante para
reaccionar con un volumen determinado de solución de concentración
desconocida.
 Se identificó que, cuando la muestra previamente titulada se calienta por
15 minutos, este pierde basicidad y la única forma de saberlo es
volviéndolo a titular con la ayuda de un indicador que para este caso se
utilizó, la fenolftaleína. Al menos que se disponga de un pH-metro que nos
permita identificar su basicidad.
 Se determinó los gramos de aspirina para cada titulación:
Sin calentar:
Gramos de aspirina: 19,52

A baño maría:
Gramos de aspirina: 10,48
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. https://www.academia.edu/27085870/PRACTICA_DE_LABORATORIO_N_2_DETERMIN
ACI%C3%93N_DEL_CONTENIDO_DE_%C3%81CIDO_ACETILSALICILICO_EN_UNA_TABLE
TA_DE_ASPIRINA
2. https://es.slideshare.net/giselafernandez562/practica-10-aspirina
3. https://tecniquesinstrumentals.files.wordpress.com/2011/09/aspirina.pdf
4. https://www.academia.edu/31420749/%C3%81cido-acetilsalic%C3%ADlico_1_