RESULTADOS

Determinación de Calcio en una caliza

La valoración con permanganato obtuvo variantes valores de los cuales, aquellos considerados anómalos
mediante prueba Q fueron eliminados del cálculo con un 95% de confianza como se muestra en la tabla x.

Tabla x. Datos experimentales en la valoración y tratamiento de Ca por permanganometria.

Grupo Muestra (g) KMnO4 (mL) %CaO
1 0.4112 0.50 ± 0.03 0.31± 0.02
2 0.4648 0.50± 0.03 0.27± 0.02
3 0.3611 0.60± 0.05 0.42± 0.04
5 0.5980 2.05± 0.03 0.87± 0.01
6 0.4545 0.50± 0.05 0.28± 0.03
7 0.3778 2.10± 0.03 1.40± 0.02
8 0.4501 0.30± 0.03 0.17± 0.02
9 0.4304 4.30± 0.03 2.52± 0.02
11 0.5371 0.60± 0.04 0.28± 0.02
Promedio 0.4465 0.50± 0.20 0.72 ± 0.18
Varianza - - 0.61

4.30 − 2.10
𝑄𝑐𝑎𝑙 = = 0.55
4.30 − 0.30
2.10 − 0.60
𝑄𝑐𝑎𝑙 = = 0.83
2.10 − 0.30
2.05 − 0.60
𝑄𝑐𝑎𝑙 = = 0.81
2.10 − 0.30
Para obtener el promedio %CaO por permanganometria se consideraron todos los datos incluso los descartados
por prueba Q dado que existe un amplio margen de probabilidad de que el error instrumental se haya propagado
por diversos factores. El error asociado a este valor está dado por:

∆W = 6(0.02) + 0.04 + 0.01 + 0.03 = 0.18

Para la determinación cuantitativa de calcio, se llevaron a cabo la siguiente serie de reacciones con la muestra
analito la cual fue transformada en el proceso para ser valorada volumétricamente. [A]

CaC2 O4 → Ca2+ + C2 O2−

4 (1)

C2 O2− +
4 + 2H → H2 C2 O4 (2)

5 H2 C2 O4 + 2 KMnO4 + 3 H2 SO4 → K 2 SO4 + 2MnO4 + 8H2 O + 10CO2 (3)

0.018 mol KMnO4 5 mol H2 C2 O4 1 mol Ca2+ 1 mol CaO 56.0774 g CaO
0.50 mL ∙ ∙ ∙ ∙ ∙ ∙ (0.4465)−1
1000 mL 2 mol KMnO4 1 molH2 C2 O4 1 mol Ca2+ 1 mol CaO
∙ 100 = 0.28% CaO

Se comprobó, mediante una prueba F que ambos conjuntos de datos obtenidos mediante complexometria y
permanganometria, son significativamente diferentes, por lo que fue necesario considerar la varianza de los
datos para determinar que, el %CaO obtenido por complexometria (16.28 ± 0.3) difiere del obtenido por
permanganometria (0.72 ± 0.18), con 10 grados de libertad y todos los niveles de confianza. [B]

1.852
𝐹= = 5.63
0.782
 ((1.852 /8) + (0.782 /9))2
𝐷𝑜𝐹 = { } − 2 = 10
(1.852 /8)2 (0.782 /9)2
( + )
8+1 9+1
|16.28 − 0.72|
𝑡= = 22.107
√(1.852 /8) + (0.782 /9)

REFERENCIAS

[A] Connors K.A; valoraciones de oxidación-reducción; curso de análisis farmacéutico; Reverté; España; 1981;
pp 105-122

[B] Harris, D.: Estadística. En Análisis Químico Cuantitativo. Freeman, W., Ed.; Reverté: México, 2013; pp
66-75

Ecuacion de symbolab para DoF por si las moscas

\left\{\frac{\left(\left(\frac{1.85^2}{8}\right)+\left(\frac{0.78^2}{9}\right)\right)^2}{\left(\frac{\left(\frac{1.
85^2}{8}\right)^2}{8+1}+\frac{\left(\frac{0.78^2}{9}\right)^2}{9+1}\right)}\right\}-2

Ecuacion de symbolab para T por si las moscas

\frac{\left|16.28-0.72\right|}{\sqrt{\left(\frac{1.85^2}{8}\right)+\left(\frac{0.78^2}{9}\right)}}