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VOLUMETRIA CON FORMACION DE COMPLEJOS,

DETERMINACIÓN DE LA DUREZA DE AGUA

Jiménez A., 1860607, angela.jimenez.palencia@correounivalle.edu.co;


Herrera V., 1860591, herrera.valeria@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle sede
Yumbo, Colombia
Laboratorio de Química Analítica
Docente: Harold Díaz Segura
Fecha de la práctica: julio 17 de 2019
Fecha de entrega: julio 24 de 2019

Resumen: Se determinó a partir del método de valoración complejométrico, la dureza total, la cual
fue de 200,08 ±4,0938 mg/L CaCO3, la dureza cálcica, la cual fue de 186,35 ±3,8129 mg/L CaCO3 y
la dureza magnésica, la cual fue de 13,73 ±0,3972 mg/L CaCO3, en una muestra de agua, en
concentración equivalente de carbonato de calcio (CaCO3). Para esto, valoró con una solución de
EDTA (o también llamado ácido etilendiaminotetraacético), y se utilizaron dos indicadores
metalocrómicos, los cuales fueron murexida y negro de eriocromo T. Por otra parte, se determinó
que el agua utilizada es un agua dura, ya que se encuentra en un valor que va desde 151 a 300 ppm
de CaCO3.

Palabras clave: dureza total, dureza cálcica, dureza magnésica, indicadores, complejos, quelatos,
AEDT.

1. DATOS, CÁLCULOS Y RESULTADOS. Tabla 2. Datos de la dureza total.

Tabla 1. Estandarización de la solución de


AEDT.

Tabla 3. Datos de la dureza cálcica.

Preparación de NaOH.

1
[𝑚𝑚𝑚𝑚]
2 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 0,000052 ± 0,000001 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚
100 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 × =
1000 𝑚𝑚 0,0053 ± 0,000075 𝑚
40 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 100 𝑚
× × = 0,0098 ± 0,0002 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚
1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 98 𝑚
= 8,1632 𝑚
𝑚 0,000001 2 0,000075 2

= ( ) +( ) 𝑚 0,0098
𝑚 0,000052 0,0053
Concentración del CaCO3.
= 0,0002
1
0,2560 ± 0,0001 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 ×
0,5 𝑚 𝑚/𝑚
1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 Dureza total.
×
100,0896 𝑚
5,10 ± 0,0075 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 ⋅
100 0,0098 ± 0,0002 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚
× %𝑚 = 0,0052 ± 0,0001 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 1000 𝑚𝑚
98,5
1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 100,08 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3
𝑚 0,0001 2
⋅ ⋅
1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3
= √( ) 𝑚 0,0052 = 0,0001
𝑚 0,2560 1000 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3

1 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3

1 1000 𝑚𝑚
⋅ ⋅
Preparación del EDTA. 25 𝑚𝑚 1𝑚
= 200,08
0,01 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 ± 4,0938 𝑚𝑚/ 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3
100 𝑚𝑚 𝑚/𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 ⋅
1000 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚
1 𝑚𝑚𝑚 𝑚10 𝑚14 𝑚𝑚2 𝑚8 ⋅ 2𝑚2 𝑚
⋅ 𝑚 0,0075 2 0,0002 2
1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 = √( ) +( ) 𝑚 200,08
𝑚 5,10 0,0098
372,244 𝑚 𝑚10 𝑚14 𝑚𝑚2 𝑚8 ⋅ 2𝑚2 𝑚
⋅ = 4,0938
1 𝑚𝑚𝑚 𝑚10 𝑚14 𝑚𝑚2 𝑚8 ⋅ 2𝑚2 𝑚
100 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚

100,3 𝑚 𝑚10 𝑚14 𝑚𝑚2 𝑚8 ⋅ 2𝑚2 𝑚
Dureza cálcica.
= 0,3711 𝑚 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚
4,75 ± 0,0075 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 ⋅
0,0098 ± 0,0002 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚
1000 𝑚𝑚
Concentración real del EDTA.
1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 100,08 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3
⋅ ⋅
0,0052 × 0,01 𝑚 = 0,000052 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚 1 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3
1000 𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3
0,000052 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 ⋅
1 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3
= 0,000052 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚

2
1 1000 𝑚𝑚 CaCO3 0.0100 M, se vertieron en un matraz y
⋅ ⋅
25 𝑚𝑚 1𝑚 se llevó a 50.0 mL con agua destilada,
= 186,35 agregando 3.0 mL de NaOH 2 M para cambiar
± 3,8129 𝑚𝑚/ 𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 el pH de la solución a 12, posteriormente se
agregó el indicador murexida y se tituló con
𝑚 0,0075 2 0,0002 2 EDTA hasta el viraje. Esto se hizo por
= √( ) +( ) 𝑚 186,35
𝑚 5,10 0,0098 triplicado y el promedio de volumen gastado
= 3,8129 fue de 5.30 mL.

En tercer lugar, se realizó el tratamiento de la


muestra, para esto se tomó 25.0 mL de la
Dureza debida al magnesio.
muestra problema y se transfirieron a un
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚 erlenmeyer, en donde se le adicionaron 3.0
= 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 mL de HCl concentrado y 1.0 mL de HNO3
− 𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚+2 concentrado, y posteriormente se dejó hervir
por 15 minutos. Esto se hizo por
𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚𝑚 𝑚𝑚 𝑚𝑚 cuadruplicado.
= 200,08 ± 4,0938 − 186,35
± 3,8129 En cuarto lugar, se realizó la determinación de
la dureza total en un agua, para esto se tomó
= 13,73 ± 0,3972 𝑚𝑚/𝑚 𝑚𝑚𝑚𝑚3 uno de los erlenmeyers con la muestra y se le
adicionó 10.0 mL de NH3 (amoniaco
𝑚 4,0938 2 3,8129 2 concentrado), luego se midió su pH con el

= ( ) +( ) 𝑚 13,73
𝑚 200,08 186,38 peachimetro, mientras se agregaba gota a
= 0,3972 gota el NH3, hasta que la solución tuviera un
pH alcalino de 10,0. Posteriormente se
adicionó 2.0 mL de la solución tampón
preparada inicialmente, luego se agregó el
indicador negro de eriocromo T y se tituló con
2. DISCUSIÓN DE RESULTADOS la solución de EADT hasta que cambiara si
viraje. Esto se hizo por duplicado, obteniendo
En primer lugar, se preparó una solución un promedio del volumen gastado de 5.10 mL.
tampón de NH4OH-NH4Cl. Posteriormente se La dureza total del agua fue de 200,08
preparó una solución patrón de CaCO3 0.005 ±4,0938 mg/L CaCO3.
M. Finalmente, se preparó la solución de
AEDT 0.01 M. En quinto lugar, se realizó la determinación de
la dureza debida al calcio (o dureza cálcica).
En segundo lugar, se realizó la Para esto, se tomó uno de los erlenmeyers
estandarización de la solución de AEDT con la muestra y se le adicionaron 10.0 mL de
(también llamado ácido NH3 (amoniaco concentrado). Posteriormente,
etilendiaminotetraacético), para esto se se adicionó 5.0 mL de NaOH 2 M y luego se le
tomaron 10.0 mL de la solución patrón de agregó el indicador murexida, titulando con la

3
solución de AEDT hasta el cambio de viraje. Duras 151 a 300
Esto se hizo por duplicado, obteniendo un
promedio en el volumen gastado de 4.75 mL.
Muy duras Más de 300
La dureza cálcica del agua fue de 186,35
±3,8129 mg/ L CaCO3. Por otra parte se
calculó la dureza debida al magnesio, la cual
fue de 13,73 ±0,3972 mg/L CaCO3.
La dureza a su vez puede ser clasificada en
los siguientes términos:
La determinación de la dureza del agua es útil
como una medida analítica de la calidad del
● Dureza total: provenientes de las
agua. Se define como dureza de una muestra
sales de calcio y magnesio presentes
de agua a la suma de la concentración de
en el agua.
todos los cationes metálicos, sin incluir los
alcalinos, presentes en dicha muestra,
● Dureza cálcica: Provocada por la
expresando su concentración en equivalentes
presencia del ión calcio (Ca2+).
de carbonato de calcio (CaCO3).[1]
● Dureza magnésica: provocada por la
La dureza del agua es de particular interés,
presencia de los iones magnesio
una consecuencia de ésta se refleja de
(Mg2+).
manera crítica en procesos industriales debido
a que el calentamiento del agua dura causa la
● Dureza carbonática: La presenta bajo
formación de incrustaciones y sedimentos o la
la forma de carbonatos y bicarbonatos.
precipitación del carbonato cálcico, que luego
obstruirá calderas y tuberías. Los iones
● Dureza permanente o no
responsables de esta dureza son
2+ 2+
carbonática: la presente bajo la forma
primordialmente el Ca y el Mg y las aguas
de cloruros, sulfatos y nitratos.
que los contienen se denominan aguas
Existen varios métodos para la determinación
duras.[2] De acuerdo a la dureza podemos
de la dureza del agua. Sin embargo, el método
clasificarlas como:
complejométrico es el más rápido, eficiente y
seguro. Las valoraciones complejométricas se
Tabla 4. Clasificación de la dureza del agua.
basan en la formación de complejos. Un
complejo es una especie en la cual un ión
Denominación ppm CaCO3 metálico central está enlazado
covalentemente a uno o más grupos
Muy suaves 0 a 15 donadores de electrones. Los compuestos
que poseen complejos se conocen como
compuestos de coordinación. Generalmente
Suaves 16 a 75
el átomo metálico es llamado átomo central,
mientras que las moléculas o iones que son
Medias 76 a 150
grupos dadores de electrones se conocen
como ligando.[3]

4
El ácido etilendiaminotetraacético, o Uno de los factores más importantes en el
simplemente EDTA posee seis átomos presente método es el pH, ya que ayuda a
donadores con los que puede envolver al ión mantener la estabilidad de los complejos
metálico. Su importancia como agente formados. Es indispensable que el pH no se
formador de complejos radica en la relación aumente durante el proceso, ya que un
1:1 en la que se combina con el catión aumento ocasiona la formación de la forma
independientemente de la carga que éste aniónica del colorante ln-3, que es de color
tenga, así como en la estabilidad de los naranja, con lo cual sería imposible detectar el
productos que puede formar, en particular con punto de equivalencia, además de que en esta
los iones calcio y magnesio. Con base en esta forma no presenta la misma afinidad por los
reacción de formación de complejos, se cationes. Por otra parte, un pH superior a 10.0
concibe el método complejométrico para el generaría la formación y precipitación de los
análisis de dureza del agua. El EDTA forma compuestos insolubles CaCO3 y Mg(OH)2, lo
complejos incoloros solubles con muchos que conlleva a una determinación de la
cationes divalentes, por lo que si agrega un concentración por debajo de los valores
indicador orgánico coloreado con capacidad reales.[4]
de formar complejos menos estables y luego
se añade EDTA, éste atrapará los cationes Los valores calculados de la dureza total
que se encuentran libres en solución y luego permiten caracterizar la muestra de agua
desplazará a aquellos que formaron como media en términos de dureza, debido a
complejos con el indicador coloreado. Dado que el valor de dureza total, la cual fue de
que el indicador presenta tonalidades 200,08 ±4,0938 mg/L CaCO3, se encuentra
diferentes cuando se encuentra formando dentro del rango comprendido entre 151 y 300
complejos que en estado libre, es posible ppm de CaCO3, se puede decir que es un
determinar el punto final en el que el EDTA ha agua dura.
desplazado a los complejos formados por la
adición del indicador. Se atribuye la
estabilidad de los complejos que forma el 3. SOLUCIÓN AL CUESTIONARIO
EDTA con los cationes metálicos a los
diferentes sitios de complejación que permiten 1- ¿Qué es un indicador metalocrómico?
envolver al ión aislandolo.[2]
R/ Un indicador metalocrómico es aquel que
El EDTA es un reactivo notable no solo por reacciona con el ion a titular, este ion es
formar quelatos con todos los cationes sino metálico y forma un complejo no muy estable
porque estos quelatos son suficientemente que tiene cierto color al momento que se
estables en las titulaciones. Esta gran agrega el titulante. este va desprendiendo los
estabilidad se debe sin duda, a los distintos iones que están en el complejo. Cuando todos
sitios de complejación que existen dentro de la los iones metálicos reaccionan el tono de la
molécula, lo que le confiere una estructura en solución varía.
forma de jaula que encierra el catión y lo aísla
de las moléculas del solvente.[2] 2- ¿Cuál es la estructura del complejo Ca-
EDTA?

5
● La determinación de la dureza total del
R/ agua, es la suma de la dureza de todos
los iones metálicos que contenga la
muestra.

● En la determinación del calcio total o


dureza total incluye también la cantidad
de magnesio que se forma por ser
menos estable que todos los cationes
multivalentes en el cual se puede
determinar con sustracción de la
dureza del calcio a la dureza total del
agua.

● Cuándo se titula una muestra donde no


3- ¿Es posible utilizar el indicador negro de se conoce las especies iónicas que
Eriocromo T en una titulación para cuantificar existen en ella, se debe establecer el
Ca? Si la respuesta es afirmativa, muestre los pH en un punto específico con un
cuidados que debe tenerse, si no explique las buffer (solución reguladora), para que
razones. no interfieran iones diferentes a los del
estudio al titular con EDTA.
R/ Sí, si es posible utilizar el indicador negro
de Eriocromo ya que este reacciona en ● El uso de la solución reguladora hace
presencia de iones metálicos teniendo un que este actúe como un agente
viraje Azul y un viraje rojo cuando los iones complejante auxiliar que impide la
metálicos han reaccionado. Los cuidados que precipitación de los hidróxidos
deben tenerse son en los cambios de pH ya metálicos hasta que se añade EDTA a
que este indicador también es sensible a la solución.
cambios de pH.

5. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
4. CONCLUSIONES
[1] Manual De Métodos Analíticos Para La
● Aunque la dureza de agua proveniente Determinación De Parámetros Fisicoquímicos
del calcio, la cual se define como mg/L Básicos En Aguas. [En línea]
CaCO3, se debe tener en cuenta que el <http://www.eumed.net/libros-
Ca no proviene del CaCO3 y que esa gratis/2013a/1326/durezas-agua.html>.
unidad simplemente es una [Citado en 21 de julio de 2019]
convención.
[2] SKOOG, D., WEST, D., HOLLER, J.,
CROUCH, S., Fundamentos de Química

6
Analítica. 9 ed. México: Cengage Learning.
2017, pp. 400, 401, 417, 436.

[3] Equilibrio de Formación de Complejos. [En


línea]
<https://previa.uclm.es/profesorado/pablofern
andez/QG-07-
complejos/complejos%20teoria.pdf>. [Citado
en 21 de julio de 2019]

[4] Reacciones De Formación De Complejos.


Determinación De La Dureza Del Agua. [En
línea]
<http://www.qfa.uam.es/labqui/practicas/pract
ica16.pdf>. [Citado en 21 de julio de 2019]