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Acidimetría y Calibración
Integrantes:
En cuanto a los indicadores, estas son sustancias, por lo general ácidos y bases
débiles orgánicas, que cambian de color según la acidez a la que estén expuestos. Podemos
clasificarlos en neutros, indicadores que son sensibles a los ácidos e indicadores que son
sensibles a las bases. Cuando son usados en agua pura, los indicadores de tipo neutro
tomaran el color de transición; los indicadores sensibles a los ácidos, tomaran el color ácido
correspondiente, y por último, los sensibles a las bases, tendrán el color alcalino.
ÁCIDO CLORHÍDRICO
ÁCIDO SULFÚRICO
ÁCIDO NÍTRICO
ÁCIDO PERCLÓRICO
ÁCIDO ACÉTICO
No es adecuado como valorante Standard a causa de que el cambio de pH que
ocurre cerca del punto de equivalencia, es demasiado pequeño para dar un producto final
neto.
Las soluciones para valoración ácido bases, se pueden preparar de diversas maneras.
El procedimiento usual consiste en diluir a un volumen prefijado una cantidad adecuada del
reactivo concentrado a valorar la solución diluida frente a una base tipo primario.
Calibración
La calibración es el proceso de comparar los valores obtenidos por un instrumento
de medición con la medida correspondiente de un patrón de referencia (o estándar). Según
la Oficina Internacional de Pesas y Medidas, la calibración es "una operación que, bajo
condiciones específicas, establece en una primera etapa una relación entre los valores y las
incertidumbres de medida provistas por estándares e indicaciones correspondientes con las
incertidumbres de medida asociadas y, en un segundo paso, usa esta información para
establecer una relación para obtener un resultado de la medida a partir de una indicación".
De esta definición se puede deducir que para calibrar un instrumento o un estándar
se necesita disponer de uno de mayor precisión (patrón) que proporcione el valor
convencionalmente verificable, el cual se utilizará para compararlo con la indicación del
instrumento que está siendo sometido a la calibración. Esto se realiza mediante una cadena
ininterrumpida y completamente documentada de comparaciones hasta llegar al patrón
primario, que constituye lo que se conoce como trazabilidad. El objetivo de la calibración
es mantener y verificar el buen funcionamiento de los equipos, responder los requisitos
establecidos en las normas de calidad y garantizar la fiabilidad y la trazabilidad de las
medidas. Los instrumentos de medida requieren ser calibrados con más frecuencia cuanto
más exactas sean sus muestras, es decir, cuanto menor sean las tolerancias de error. En
general, los intervalos de calibración dependen de factores como los requerimientos dados
por un cliente o una regulación y la estabilidad con el tiempo del instrumento a calibrar.
Introducción
Durante el proceso de calibración se contrasta el valor de salida ("output" en inglés)
del instrumento a ser calibrado frente a un estándar en diferentes puntos del rango de
calibración. Si el error de calibración - error que se pone en manifiesto durante la
calibración - es inferior al límite de rechazo determinado, ya sea por las normas, la empresa
o la recomendación del fabricante, la calibración será aceptada. De otro modo, se requiere
un ajuste del instrumento con un posterior contraste. Estos últimos dos pasos se repiten
tantas veces como sea necesario hasta que el error obtenido sea inferior al límite
establecido. En los equipos en los cuales no se dispone de ajuste, como termopares, etc., en
caso de no satisfacer las tolerancias marcadas, los aparatos tendrán que ser sustituidos por
otros que hayan estado previamente calibrados.
Los principales motivos que pueden provocar la necesidad de que se realice la calibración
de los instrumentos de medición son:
Nuevo instrumento
Se ha agotado un periodo de tiempo específico
Se ha agotado un cierto volumen de uso (horas de trabajo)
Cuando un instrumento ha recibido un golpe o vibraciones fuertes que pueden haber
causado que este se descalibre
Cambios de temperatura superiores a los aceptables
Siempre que las observaciones obtenidas sean cuestionables
En general, la calibración a menudo se contempla junto con el proceso de ajuste del
resultado de un instrumento de medida, de manera que esté de acuerdo con un estándar
preestablecido, y dentro de una precisión especificada. De todos modos, no todos los
instrumentos de medida pueden ser ajustados hasta que sus medidas correspondan
perfectamente con los valores dados por los estándares con los cuales se comparan. Para la
inmensa mayoría de las calibraciones, el proceso de la calibración es, de hecho, una
comparación de un valor desconocido y uno conocido y el registro de los datos obtenidos.
En la calibración, los resultados obtenidos han de ser informados a través de un
certificado de calibración, en el que se suele indicar una identificación del documento,
información sobre el instrumento a calibrar, la fecha de calibración, el método con el que se
calibra, las condiciones en las que se llevó a cabo como la temperatura, los resultados y las
incertidumbres obtenidas, y la firma y acreditación, en su caso, del laboratorio. Además se
pueden incluir tablas, gráficas y otras variedades de soporte gráfico que ayuden en la
comprensión y representación de los resultados de la calibración.
Proceso de calibración
El proceso de calibración se inicia con el diseño del instrumento de medida que ha
de ser calibrado. El diseño tiene que ser capaz de "soportar la calibración" a través de su
intervalo de calibración. Es decir, el diseño tiene que ser capaz de tomar medidas que se
encuentren dentro de la "tolerancia ingenieril" cuando se utiliza en condiciones ambientales
durante un periodo de tiempo razonable. El mecanismo exacto para la asignación de valores
de tolerancia varía según el país o el tipo de industria. En general, los fabricantes de
equipos de medida, asignan la tolerancia en la medición, sugieren un intervalo de
calibración y especifican el rango de utilización y almacenaje normales. El hecho de tener
un diseño de estas características aumenta la probabilidad de que los instrumentos de
medida actuales se comporten de la manera esperada.
El siguiente paso es definir el proceso de calibración. La selección del estándar o
estándares es la parte más visible del proceso de calibración. Idealmente, el estándar ha de
tener menos de una cuarta parte de la incertidumbre de medida que viene dada por el
aparato que ha de ser calibrado. El proceso consiste en elegir un estándar que cumpla la
norma anteriormente mencionada sobre la incertidumbre de medida y hacerlo servir para
comparar su medida con la del aparato calibrado. Después de elegir un estándar con un
grado de incerteza más ajustado y se repita la operación anterior. Este proceso se repite
hasta que se llegue al estándar con la mayor certeza posible del cual se dispone en el
laboratorio de calibración o de metrología. Este proceso establece la trazabilidad de la
calibración.
Hay que decir que este proceso de calibración mediante estándares está,
prácticamente siempre, precedido de una inspección visual del instrumento, donde se
comprueba que este no presente ningún daño físico que se pueda apreciar a simple vista.
Los resultados de esta inspección se denominan comúnmente como los datos "as-found" de
la inspección (datos del instrumento, tal como se han encontrado). Normalmente todo el
proceso de calibración es encargado a un único técnico especializado que será el que se
ocupe de documentar que la calibración se ha completado con éxito.
El proceso que se ha explicado anteriormente es un reto difícil y caro. El coste del
soporte técnico correspondiente a un equipamiento ordinario es, en general, de
aproximadamente el 10% del precio de compra original en base anual. Otra maquinaria más
exótica y/o compleja puede resultar aún más cara de mantener.
La extensión del programa de calibración expone las creencias principales de la
organización involucrada. La integridad de la organización puede verse fácilmente en
entredicho según el programa de calibración que se haya establecido. En general, se trata de
que cada máquina de una organización tenga planeado un proceso de calibración concreto
para ella. Por ejemplo, si una empresa dispone de varias máquinas iguales, las máquinas
más viejas se emplearán para los trabajos menos sufridos y, por lo tanto, necesitarán de una
calibración limitada.
Las máquinas que se emplean a menudo y de las cuales depende el proceso de
producción, en cambio, se habrán de calibrar de forma más habitual y con unas tolerancias
bastante ajustadas. Por otra parte, cada máquina se habrá de calibrar solo en relación a la
operación/faena que desarrolle. Esto se refiere a que aunque la máquina realmente pueda
realizar muchos más trabajos de las que realmente hace en el proceso de producción, solo
se ha de calibrar la faena que realmente haga de forma activa. El resto de los procesos de
calibración resultará innecesario.
Este proceso de escoger y diseñar el proceso de calibración se ha de realizar para
todos los instrumentos básicos que estén presentes en la organización.
Calidad
A fin de mejorar la calidad de la calibración a favor de que organizaciones externas
acepten los resultados obtenidos, es deseable que las medidas correspondientes sean
fácilmente convertibles al Sistema Internacional de Unidades. La acción de establecer la
trazabilidad se puede realizar haciendo una comparación formal con un estándar que puede
estar relacionado de forma directa o indirecta con los estándares nacionales, los
internacionales o los materiales de referencia certificados. Los sistemas de gestión de la
calidad requieren un sistema de metrología efectivo que incluya la calibración formal,
periódica y documentada de todos los instrumentos de medida. Las normas ISO 9000 e ISO
17025 establecen que estas acciones tengan una alta trazabilidad e indican cómo se ha de
cuantificar.
Pie de rey o calibrador Vernier universal: sirve para medir con precisión elementos
pequeños (clavos, orificios, pequeños objetos, etc.). La precisión de esta herramienta de
trabajo llega a la décima de milímetro e incluso puede llegar a apreciar centésimas de
dos en dos (cuando el nonio está dividido en cincuenta partes iguales).
Componentes del pie de rey.
Para medir exteriores se utilizan las dos extensiones largas, para medir interiores
(por ejemplo, diámetros de orificios) las dos extensiones cortas, y para medir
profundidades, un vástago que sale de la parte de atrás y que se denomina sonda de
profundidad. Para llevar a cabo una medición, se ajustará el calibre al objeto a medir y se
fijará. La extensión móvil tiene una escala graduada (10, 20 o 50 divisiones, dependiendo
de la precisión).
La medición mediante este instrumento es realizada de la siguiente manera: Primero
se hace resbalar la parte móvil de manera que el objeto a medir quede entre las dos
extensiones (si es una medida de exteriores). La extensión móvil indicará los milímetros
enteros que contiene la medida. Los decimales se habrán de encontrar con ayuda del nonio.
Para tal efecto, se observará qué división del nonio coincide con una división (cualquiera)
de las presentes en la regla fija. Esa división coincidirá con los valores decimales de la
medida que se está efectuando.
Pie de rey de Tornero: es muy semejante al que se ha descrito anteriormente, pero tiene
unas uñas adaptadas a las medidas de piezas en un torno. Este tipo de calibre no
dispone de piernas interiores ya que con las exteriores se pueden hacer medidas
internas, pero se tendrá que tener en cuenta que el valor del diámetro interno se tendrá
que incrementar en 10 mm debido a la anchura de las patas del instrumento (5 mm cada
una).
Calibre de profundidad: es un instrumento de medición semejante a los anteriores, pero
tiene unos puntos de apoyo que permiten la medida de profundidades, entrecortes y
agujeros. Tienen longitudes de bases diferentes y, además, son intercambiables.
TORNILLO MICROMETRICO
Componentes:
Micrómetro de exteriores:
Micrómetro de interiores:
El micrómetro usado por un largo período de tiempo, podría experimentar alguna
desviación del punto cero; para corregir esto, los micrómetros traen en su estuche un patrón
y una llave.
Historia
Modo de Uso
I. Precauciones al medir
Métodos de medición
Cuando se mide un objeto cilíndrico, es una buena práctica tomar la medición dos
veces; cuando se mide por segunda vez, gire el objeto 90º.
No levante el micrómetro con el objeto sostenido entre el husillo y el yunque.
Método II )
Cuando la graduación cero está desalineada dos graduaciones o más.
1) Fije el husillo con el seguro (deje el husillo separado del yunque)
2) Inserte la llave con que viene equipado el micrómetro en el agujero del trinquete,
sostenga el manguito, gírelo del trinquete, sostenga el manguito, gírelo en sentido contrario
a las manecillas del reloj.
El micrómetro tiene una escala longitudinal, línea longitudinal que sirve de fiel, que
en su parte superior presenta las divisiones de milímetros enteros y en la inferior las de los
medios milímetros, cuando el tambor gira deja ver estas divisiones.
Ver imagen:
Una variante de micrómetro un poco más sofisticado, además de las dos escalas
anteriores tiene un nonio, en la fotografía, puede verse en detalle las escalas de este modelo,
la escala longitudinal presenta las divisiones de los milímetros y de los medios milímetro
en el lado inferior de la línea del fiel, la escala del tambor tiene 50 divisiones, y sobre la
línea del fiel presenta una escala nonio de 10 divisiones numerada cada dos, la división de
referencia del nonio es la línea longitudinal del fiel.
En la imagen, la tercera división del nonio coincide con una división de la escala del
tambor, lo que indica que la medida excede en 3/10 de las unidades del tambor.
Fuentes de información
https://es.wikipedia.org/wiki/Calibraci%C3%B3n
http://metrologia.fullblog.com.ar/micrometro-871228131459.html
http://quimica.laguia2000.com/conceptos-basicos/alcalimetria-y-
acidimetria#ixzz474qwIFQ6
http://www.monografias.com/trabajos105/acidimetria-quimica/acidimetria-
quimica.shtml#ixzz474whVG5V