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VALIDACION ANALITICA MATRIZ AGUA

CALCULAR LOS PARAMETROS SIGUIENTES DE VALIDACION PARA EL ANALISIS DE HFM (Hidrocarburos Fracción Media) EN MATRIZ AGUA
1) LCM
Se calcula el % de recobro de las 7 replicas. Cada % de recobro debe estar entre el 80-120 % para aceptar el valor.
El LCM es el promedio de concentración de las 7 replicas. El valor del LCM debe ser < que el primer nivel de curva en mg/L.
2) LDM
Valor estimado. Es igual al LCM/10
3) INTERVALO LINEAL DEL METODO
Obtenido de curva. Nivel 1 a Nivel 5 (o ultimo).
4) INTERVALO DE TRABAJO DEL METODO
Obtenido de curva y en base al volumen de muestra inicial y final (concentrada).
5) REPETIBILIDAD
%DER, obtenido de las 7 replicas del primer día. Valor de aceptación < 20 %.
6) REPRODUCIBILIDAD
%DER, obtenido de las replicas de los 3 días (21 datos). Valor de aceptación < 20 %, pero mayor a la Repetibilidad.
7) EXACTITUD
% de Recobro. Promedio obtenido del recobro de las 7 replicas del primer día.
8) PRECISION
Mismo valor de Repetibilidad
9) SESGO o % ERROR
Promedio del % de error, obtenido de las replicas del primer día. Valor de aceptación < 20 %.

DE ACUERDO A LOS RESULTADOS OBTENIDOS SIGUIENTES


Se hace extracción liquido-liquido
Base de calculo para la validación: 1000 ml de muestra
Aforo de curva y muestras: 1 ml
Valor convencionalmente verdadero para LCM y LDM: 25 mg/L
Valor convencionalmente verdadero para las replicas de los 3 días: 75 mg/L
Curva de calibración: 25 mg/L, 50 mg/L, 75 mg/L, 100 mg/L y 125 mg/L
Resultado de 7 replicas para el calculo de LCM y LDM: 23.23 mg/L, 24.53 mg/L, 22.46 mg/L, 21.99 mg/L, 22,57 mg/L, 21.29 mg/L y 23.34 mg/L.
Resultados de 7 replicas en el punto medio de la curva, 1er día: 71.23 mg/L, 72.53 mg/L, 72.46 mg/L, 71.99 mg/L, 72,57 mg/L, 71.29 mg/L y 72.34 mg/L.
Resultados de 7 replicas en el punto medio de la curva, 2do día: 68.23 mg/L, 67.66 mg/L, 71.23 mg/L, 73.23 mg/L, 69,41 mg/L, 65.31 mg/L y 67.76 mg/L.
Resultados de 7 replicas en el punto medio de la curva, 3er día: 69.27 mg/L, 72.43 mg/L, 69.58 mg/L, 65.58 mg/L, 68,65 mg/L, 69.87 mg/L y 65.46 mg/L.
VALIDACION ANALITICA
CALCULAR LA VALIDACION DE HFM (Hidrocarburos Fracción Media) EN MATRIZ SUELO, PARA CADA UNO DE LOS SIGUIENTES PUNTOS;
1) LCM
Nota: Se calcula el % de recobro de las 7 replicas. Cada % de recobro debe estar entre el 80-120 % para aceptar el valor.
El LCM es el promedio de concentración de las 7 replicas. El valor del LCM debe ser < que el primer nivel de curva en mg/Kg.
2) LDM
Nota: Estimado, es igual al LCM/10
3) INTERVALO LINEAL DEL METODO
Obtenido de curva. Nivel 1 a Nivel 5 (o ultimo).
4) INTERVALO DE TRABAJO DEL METODO
Nota: Obtenido de la curva y en base al volumen de aforo final de muestra y al peso de muestra.
5) REPETIBILIDAD
Nota: %DER ó CV, obtenido de las 7 replicas del primer día. Valor de aceptación < 20 %.
6) REPRODUCIBILIDAD
%DER, obtenido de las replicas de los 3 días (21 datos). Valor de aceptación < 20 %, pero mayor a la Repetibilidad.
7) EXACTITUD
Nota: % de Recobro, obtenido del promedio de recobro de las 7 replicas del primer día.
8) PRECISION
Nota: Mismo valor de Repetibilidad
9) SESGO
Nota: promedio del % de error, obtenido del primer día. ((Valor Obtenido - VCV)/VCV)*100. Valor de aceptación +/- 20 %.

DE ACUERDO A LOS RESULTADOS OBTENIDOS SIGUIENTES


Se hace extracción sólido-liquido
Base de calculo para la validación: 2g
Aforo de curva y muestras: 1 ml
Valor convencionalmente verdadero para LCM y LDM: 25 mg/kg
Valor convencionalmente verdadero para las replicas de los 3 días: 75 mg/kg
Curva de calibración: 50 mg/L, 100 mg/L, 150 mg/L, 200 mg/L y 250 mg/L
Resultado de 7 replicas para el calculo de LCM y LDM: 23.23 mg/Kg, 24.53 mg/Kg, 22.46 mg/Kg, 21.99 mg/Kg, 22,57 mg/Kg, 21.29 mg/Kg y 23.34 mg/Kg.
Resultados de 7 replicas en el punto medio de la curva, 1er día: 71.23 mg/Kg, 72.53 mg/Kg, 72.46 mg/Kg, 71.99 mg/Kg, 72,57 mg/Kg, 71.29 mg/Kg y 72.34 mg/Kg.
Resultados de 7 replicas en el punto medio de la curva, 2do día: 68.23 mg/Kg, 67.66 mg/Kg, 71.23 mg/Kg, 73.23 mg/Kg, 69,41 mg/Kg, 65.31 mg/Kg y 67.76 mg/Kg.
Resultados de 7 replicas en el punto medio de la curva, 3er día: 69.27 mg/Kg, 72.43 mg/Kg, 69.58 mg/Kg, 65.58 mg/Kg, 68,65 mg/Kg, 69.87 mg/Kg y 65.46 mg/Kg.

LCM 22.77 mg/kg PROMEDIO LDM 2.27728571 mg/kg


23.23 24.53 22.46 21.99 22.57 21.29 23.34 22.7728571 mg/kg
92.92 98.12 89.84 87.96 90.28 85.16 93.36 %
INTERVALO DEL MÉTODO
INTERVALO LINEA
50 mg/L 250 mg/L 0.05 mg

REPETIBILIDAD 72.0585714 mg/kg PROMEDIO D.ESTANDAR %RSD


71.23 72.53 72.46 71.99 72.57 71.29 72.34 72.0585714 Mg/Kg 0.578228 0.80244166

REPRODUCIBILIDAD 69.9085714 mg/kg PROMEDIO D.ESTANDAR %RSD


71.23 72.53 72.46 71.99 72.57 71.29 72.34 69.9085714 mg/kg 2.52994325 3.61893141
68.23 67.66 71.23 73.23 69.41 65.31 67.76
69.27 72.43 69.58 65.58 68.65 69.87 65.46
25 mg/kg

EXACTITUD 72.0585714 mg/kg PROMEDIO


71.23 72.53 72.46 71.99 72.57 71.29 72.34 72.0585714 mg/kg
94.9733333 96.7066667 96.6133333 95.9866667 96.76 95.0533333 96.4533333 %

PRECISIÓN 72.0585714 mg/kg PROMEDIO


71.23 72.53 72.46 71.99 72.57 71.29 72.34 72.0585714 mg/kg

SESGO O %ERROR 3.92190476 PROMEDIO


71.23 72.53 72.46 71.99 72.57 71.29 72.34 72.0585714 mg/kg

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