ANÁLISIS ELEMENTAL CUALITATIVO: FUSIÓN CON SODIO

Alexis Adelmo Chiran 1437437

Alexis.chiran@correounivalle.edu.co
Lina Fernanda Jurado 1664409
Lina.jurado@correounivalle.edu.co
Andrea Realpe 1664375
Paola.realpe@correounivalle.edu.co

Departamento de Química, Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Universidad del Valle

sede Yumbo, Colombia.

INTRODUCCIÓN:

Se realizaron pruebas para identificar la presencia de N, S y halógenos de un compuesto

orgánico “X”. Para ello se empleó una técnica elemental usada comúnmente en los análisis
cualitativos inorgánicos; por lo cual se utilizó Na, este metal descompone las sustancias
enlazadas covalentemente en iones solubles en agua que se pueden identificar por su coloración
en las reacciones. Lo que sucede es que si la sustancia contiene S, el Na la transforma en Na2S,
si contiene N en NaCN y los halógenos en halogenuros de Na y cuando hay S, y N a la vez en
Na4[Fe(CN)6]. Al identificar los elementos presentes, el analista podrá tener una idea de los
grupos funcionales a los que pertenecen al compuesto, con los análisis de tipo cualitativo se
puede saber qué elementos componen la sustancia, aunque no la cantidad de estos.

DATOS CÁLCULOS Y RESULTADOS Halógenos X La solución

adquiere una
Se siguieron los lineamientos indicados coloración
en la guía, los resultados fueron descritos ligeramente
en la siguiente tabla amarilla y se
forma un
Tabla N°1. Identificación de elementos
precipitado lo
presentes en la sustancia
cual indica la
Elemento si no Descripción presencia de
presente halógenos
X Para la prueba
S X La coloración Halógenos de Beilstein la
de la solución Prueba coloración de
fue de color Beilstein la llama es
claro, por lo amarilla roja,
tanto fue por lo cual la
negativa la prueba fue
presencia de negativa (si
S. fuese positiva,
N X La solución la coloración
dio una de la llama
coloración sería verde o
azul, lo cual azul). Esta
indica la prueba no
presencia de determina que
N.

{1 }
 halógeno está
presente.
Imagen
N°1 muestra problema: difenilamina
● Reacción con presencia de N
6𝑁𝑁𝑁𝑁 + 𝑁𝑁𝑁𝑁4
→ 𝑁𝑁4 [𝑁𝑁(𝑁𝑁)6 ]
+ 𝑁𝑁2 𝑁𝑁4
Ec.1
ANÁLISIS
La fusión alcalina con sodio es un
procedimiento que sirve para identificar
los elementos presentes en una sustancia
química.Basa en su conversión en
compuestos iónicos solubles en agua y en
la aplicación a éstos de pruebas
específicas.
Determinación de S: En el ensayo
realizado en el laboratorio la prueba de
azufre dio negativa, la solución no cambio
de color, efectivamente esto corresponde
con el compuesto Difenilamina el cual no
contiene el elemento azufre. Por lo tanto
la prueba fue exitosa.
En esta prueba durante la fusión alcalina
el azufre se transforma en ion sulfuro que
forma un precipitado carmelita o negro de
sulfuro de plomo lo cual indica la
presencia de azufre cuando se trata con
acetato de plomo en una solución
acidulada con ácido acético:
Determinación de N: En el ensayo de
laboratorio la solución dio una coloración
azul ligeramente verde lo cual indica la
{2 }
presencia de nitrógeno, el color verde se
atribuye a la fusión incompleta del sodio.
Al observar el compuesto difenilamina
efectivamente contiene al elemento
nitrógeno por lo tanto la prueba fue
exitosa.
Para la prueba de nitrógeno se obtiene un
resultado positivo el nitrógeno aparece
después de la fusión con sodio en forma
de ion cianuro CN se identificó luego de
tratar la solución alcalina inicial obtenida
de la fusión con sodio con 0.2 g de sulfato
de amonio ferroso sólido sometida a
calentamiento y acidificación con ácido
sulfúrico lo cual reacciona para convertir
los iones de cianuro CN en ferrocianuro
dando un tonalidad color azul prusia a la
solución lo cual indica la presencia del
nitrógeno en la solución.
Determinación de halógenos:
La determinación de halógenos dio
positivo en la prueba de nitrato de plata
para confirmar se realizó la prueba de
Beilstein la cual dio un resultado negativo
como efectivamente se puede mirar en la
estructura del compuesto difenilamina el
cual no contiene halógenos. Esta
contradicción la explicamos posiblemente
por la presencia de iones cianuro y
sulfuro(prueba negativa por lo tanto se
descarta) a pesar de que se evaporó la
solución durante 5 minutos hasta reducir
a un medio del volumen inicial, no se
eliminó por completo el nitrógeno, razón
por lo cual la solución adquiere un color
amarillo con un precipitado igualmente
amarillo blanco el cual corresponde con
AgN03 y no con halógenos, por lo tanto
era un falso positivo por errores en el
procedimiento.
Prueba de Belstein: Se ha indicado que
ciertos compuestos que no contienen
halógenos hacen que se produzca una los datos teóricos respaldan los
llama verde. Los líquidos muy volátiles datos prácticos
pueden evaporarse totalmente antes de ● Este tipo de prueba cualitativa
que el alambre pueda calentarse lo suele usarse en las industrias
suficiente para producir la alimentarias, respaldada con
descomposición, por lo que la prueba falla algún tipo de prueba cuantitativa
(siempre debe confirmarse con la prueba para saber o tener una idea de que
de nitrato de plata [1] elementos existen en un
compuesto, estas pruebas
En esta prueba dio un resultado positivo cualitativas dan unos resultados
en la prueba de nitrato de plata a la iniciales los cuales deben
presencia de halógenos, esto debido tal confirmarse con ensayos de
vez a agentes contaminantes o a un mal mayor precisión y exactitud.
procedimiento, dado que en Beilstein dió
negativo. BIBLIOGRAFÍA

[1] Shriner, R.,(2008). Identificación

sistemática de compuestos orgánicos.
México DF, México: Limusa.Pp 75

[2]
CONCLUSIONES https://sites.google.com/site/organicaiii/q
uimica_organica/quimica-organica-iii-
● La prueba del nitrato de plata dió nueva/quimica-organica-iii-2009-
positiva a la presencia de 2012/experimentos-analisis-funcional-
halógenos, aunque finalmente 2010/e3/e3a/prueba-de-beilstein.
descartada con Belstein y
posteriormente comparada con los [3]. M. Valcárcel M.S. Automatización y
datos teóricos (imágen N°1), se miniaturización en química analítica.
cree que el falso positivo ocurrió Cárdenas Universidad de Córdoba.
debido la presencia de N el cual Springer-Verlag Ibérica, S.A. Barcelona,
no se eliminaron por completo por 2000
lo cual la solución adquiere un
color amarillo con un precipitado [4]. ZULUAGA, F; INSUASTY, B; YATES,
igualmente amarillo blanco el cual B. Análisis Orgánico Clásico y Espectral.
corresponde con AgN03 y no con Departamento de química, Universidad
halógenos, por lo tanto era un del Valle. Cali. 2000
falso positivo por errores en el
procedimiento o a la presencia de
un agente contaminante durante el PREGUNTAS
procedimiento
● La técnica con sodio lo que hizo 1. Escriba las ecuaciones para las
fue descomponer las sustancias reacciones efectuadas.
que estaban enlazadas de manera
covalente para convertirlas en Preparación de la solución sódica
iones solubles en agua, y al
agregarle los reactivos, estos
actuaban bajo unos parámetros de
coloración que indicaban la
presencia o no de un elemento, la
única prueba que resultó positiva
fue la del nitrógeno, efectivamente

{3 }

Determinación de azufre
Determinacion de nitrogeno
2. Cómo interfieren los iones cianuro y
sulfuro si no se les elimina antes de
realizar el reconocimiento de iones
haluro?
La presencia de iones cianuro y sulfuro es
un problema que se debe eliminar antes
de realizar la determinación de
halógenos, ya que estos iones pueden
reaccionar con AgNO3 para formar sales
de cianuro y sulfuro, las cuales se pueden
mal interpretar en una prueba cualitativa,
reportando positivo para halógeno
cuando en realidad se trata de otro
compuesto por ejemplo el AgCN es de
color amarillo y se puede confundir con
AgI que también presenta coloración
amarilla, las sales de AgCl, AgBr y AgI son
blancas-amarillas variando en su
tonalidad, la presencia de otras sales
puede llevar a conclusiones erróneas.
{4 }
3. Un estudiante tenía una muestra
problema que solamente contenia
carbono, hidrógeno y nitrógeno, pero
al realizar su análisis elemental por
fusión con sodio resultó positivo el
ensayo de halógenos. Qué error
cometió para obtener este resultado?
No haber aplicado la prueba de nitrato de
plata, ya que si solo aplicó Beilstein es
resultó un “falso positivo”. La prueba
Beilstein es muy sensible, pero algunos
compuestos nitrogenados y ácidos
carboxílicos también dan la prueba
positiva. Como los halogenuro cúpricos
son compuestos inorgánicos volátiles, es
por este motivo que si se les expone a una
fuente de calor es posible observar
emisión del cobre (color verde) [2] .
4. Cuales otros compuestos dan
positivo la prueba de BEILSTEIN para
halogenos?
Existen ciertos compuestos que no
contiene halógenos, que al quemarse
producen o hacen que la llama adquiera
un color verde, entre estos compuestos
están los derivados de la quinoleina,
piridina, ácidos orgánicos, la urea y el
cianuro de cobre.
5. Describa un método para la
determinación de carbono e hidrógeno
La identificación de carbono e hidrógeno
se realiza a través de la reacción de una
muestra orgánica con óxido cúprico
(oxalato de cobre II). Este método se
puede hacer cuantitativo y fue
desarrollado por J. Liebig en 1831; con
algunas modificaciones aún se utiliza. Los
productos son CO2 y H2O, que permiten
identificar carbono e hidrógeno
respectivamente. Las reacciones
involucradas son:
En un tubo de ensayo pyrex mezclar 0.5g
del compuesto orgánico seco y molido
con aproximadamente 1.0 g de óxido
cúprico anhidro molido. Tapar el tubo de
ensayo con un tapón provisto de un tubo
de desprendimiento y sumergirlo en una
solución incolora de óxido de bario (agua
barita). También se puede utilizar una
solución de hidróxido de calcio. Calentar
el tubo gradualmente con llama directa.
Los gases producidos por la combustión
pasan por el tubo de desprendimiento a la
solución la presencia de un precipitado
blanco evidencia la presencia de carbono.

La identificación de hidrógeno se
determina por la condensación de
pequeñas gotas de agua 6 en las paredes
frías del tubo de ensayo y en el tubo de
desprendimiento Una vez terminado el
burbujeo, primero se saca el tubo de
desprendimiento y luego se deja calentar.
De lo contrario se produce una
reabsorción de la solución de hidróxido, lo
que podría provocar la ruptura del tubo de
ensayo.

{5 }