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EXPERIMENTOS
DE QUIMICA INORGANICA
© Autores
© de la presente edition: Universidad de Alicante
ISBN: 8479088176
Deposito legal: SE-134-2005 en Espana
Espagra/ic
2fEspagra/ic
Impresion:
Publidisa
PROLOGO 9
2. PREDICCION DE REACCIONES 15
3. PAGINAS WEB 17
9. PREPARACION DE K2MnO4 35
LIBRETA DE LABORATORIO
La libreta de laboratorio tiene como finalidad dejar por escrito los procedi-
mientos y resultados experimentales de forma que se pueda repetir el expe-
rimento en otra ocasion. Por tanto, todo lo que se haga en el laboratorio (es-
quemas, reacciones etc.), debe quedar reflejado en esta libreta. Para facilitar
la busqueda, conviene que tenga un indice.
Cada practica debe tener, al menos, los siguientes apartados:
Fecha. Todo debe escribirse en orden cronologico.
Titulo del experimento.
Aspectos teoricos. Los que se consideren mas relacionados con el expe-
rimento. A veces pueden ser datos de propiedades de reactivos.
Reacciones que intervienen en la sintesis.
Esquema del procedimiento a seguir. Se trata de anotar las etapas del
mismo, su justificacion, el papel de los reactivos, las condiciones en las que
se desarrolla el experimento, los fenomenos que se ban observado (cambio
de color, aparicion de un precipitado, aumento de la temperatura...) A veces
conviene dibujar un aparato, o el material utilizado.
Calculos y mediciones. La libreta debe contener todas las anotaciones
de pesos, taras, rendimientos y calculos que se hayan realizado durante el
experimento.
Ensayos. Se anotara lo que se observe y su interpretacion.
Cuestiones para responder por escrito.
12 Miguel Molina, Manuel Martínez, Javier García, Dolores Lozano, Concepción Salinas
SEGURIDAD EN EL LABORATORIO
Para que el trabajo en el laboratorio se lleve a cabo de forma segura es nece-
sario conocer los peligros asociados con los reactivos, aprender unos prin-
cipios básicos sobre manipulación de materiales y de productos químicos
y unas normas generales sobre seguridad personal y comportamiento en el
laboratorio.
ACTIVIDAD
La prediccion de las reacciones constituye una guia valiosa para llevar a cabo
un experimento con exito, ya que ayuda a diferenciar los reactivos que inter-
vienen directamente en la sintesis de aquellos que proporcionan las condicio-
nes para que el rendimiento y pureza del producto scan aceptables.
CONOCIMIENTOS PREVIOS
CUESTIONES
CONOCIMIENTOS PREV1OS
SUGERENCIAS SEMINARIO/TALLER
ACTIVIDAD
Utilizando los distintos procedimientos indicados por el profesor busque una
pagina Web donde se muestre un experimento de Quimica Inorganica. Anote
los distintos pasos que se ha realizado asi como las paginas visitadas hasta
llegar al experimento seleccionado.
18 Miguel Molina, Manuel Martínez, Javier García, Dolores Lozano, Concepción Salinas
ACTIVIDAD
CUESTIONES
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
CONOCIMIENTOS PREVIOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Obtencion de cobre por cementation
Se sumergen aproximadamente l,5g de clavos de hierro, previamente des-
engrasados, en acido clorhidrico diluido (~1M) durante unos segundos, y
24 Miguel Molina, Manuel Martinez, Javier Garcia, Dolores Lozano, Concepcion Salinas
CUESTIONES
CONOCIMIENTOS PREVIOS
• Hidrolisis de sales.
• Conceptos de solubilidad, disolucion saturada, precipitation.
• Calculos graficos de concentration en disolucion en funcion del pH.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Bicarbonate sodico
Precauciones especiales de seguridad
El amoniaco es toxico y corrosive. Las disoluciones concentradas se de-
ben manipular en vitrina de gases.
Las botellas de gases estan a presion. Se deben manipular con cuidado.
b) Carbonato sodico
La mitad del bicarbonate sodico obtenido se calienta lentamente en un crisol
de porcelana dentro de un horno de mufla hasta 300 °C. Se considera que
la reaccion ha finalizado cuando el peso del crisol despues del tratamiento
termico es constante.
ENSAYOS
1. Mida el pH de las disoluciones de bicarbonato sodico y carbonato sodico.
Justifique los valores obtenidos.
2. Guarde una pequena porcion de bicarbonato sodico para la practica 13.
CUESTIONES
CONOCIMIENTOS PREVIOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Sol de silice
Las cantidades indicadas en la receta que se describe a continuacion deberan
reducirse una cuarta parte.
En un vaso de plastico (las disoluciones de alcalis concentradas reaccionan
con el vidrio) se disuelven 60g de disolucion de silicato sodico en 200ml
de agua. La solucion clara y fria se vierte, con agitacion, sobre 100ml de
una disolucion de HCl(35%):agua, 1:1. La solucion resultante debe tener
reaccion acida. A continuacion, se precede a dializar el sol. Para ello se su-
merge la membrana de dialisis que contiene el sol en un recipiente con agua.
Previamente se ha acondicionado la membrana hirviendola durante 10 mi-
nutos en una disolucion acuosa de EDTA (3g en 250ml). La membrana no
debe tocarse con las manos. Conviene cambiar el agua del recipiente varias
veces, hasta ausencia de reaccion acida al papel tornasol. Para comprobar el
Experimentos de Quimica Inorgdnica 33
proceso de dialisis, se toman unas gotas del sol y se ensaya con AgNO3 hasta
que solo de un ligero enturbiamiento. El producto final es una disolucion
clara que, a simple vista, no acusa turbidez alguna.
ENSAYOS
1. Evapore una muestra del sol de silice sobre un vidrio de reloj.
2. Compruebe el efecto Tyndall, haciendo pasar un haz de un laser a traves
del sol.
3. Compare la estabilidad de la disolucion dializada y sin dializar, una vez
transcurridas varias horas.
b) Gel de silice
La receta que se describe a continuacion debera adaptarse para obtener 5g de
producto seco (SiO2). La disolucion de silicato sodico utilizada, de densidad
1,36 g/cm3, contiene 491,4g del soluto (SiO2/Na2O molar = 3,36) por litro de
disolucion.
En un vaso de plastico, con agitacion mecanica, se diluyen 3,4 litres de di-
solucion de silicato sodico de densidad 1,36 g/cm3 con un litro de agua. La
disolucion resultante se trata poco a poco con HC1 10M hasta pH= 8 (prepa-
rar 100ml de disolucion de HC1 10M). Se mantiene la agitacion durante una
hora a temperatura ambiente. Se controla el pH de vez en cuando para que
se mantenga cercano a 8. Finalizado este periodo, se filtra a vacio y el solido
se lava hasta que las aguas de lavado no acusen reaccion acida. Se pesa el
producto humedo. La mitad del precipitado se seca a 250 °C durante doce
horas. Al dia siguiente se pesa para calcular el rendimiento.
c) Jardin de silicatos
Se vierten en un vaso de plastico 100ml de la disolucion comercial de sili-
cato sodico y 200ml de agua. Se pasa la disolucion a un recipiente de plas-
tico transparente. Se agregan unos cristalitos de algunas de las siguientes
sales (cada grupo de alumnos utilizara tres de ellas, segun indicacion del
profesor): A1C13«6H2O, FeCl3«6H2O, CuCl2-2H2O, CrCl3-6H2O, CoCl2«6H2O,
BaCl2, MnSO4, Ni(NO3)2«6H2O, dejandolos caer en el fondo del recipiente
de manera que esten repartidas homogeneamente. Se cubre el recipiente con
una tapa. En unos segundos se forman silicatos metalicos con formas curio-
sas: agujas blancas Al(III), Mn(II) y Ca(II), violetas Co(II), arbustos verdes
Ni(II), Cr(III) y ocres Fe(III).
34 Miguel Molina, Manuel Martinez, Javier Garcia, Dolores Lozano, Conception Salinas
CUESTIONES
CONOCIMIENTOS PREVIOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Precauciones especiales de seguridad
El manganato potasico es irritante. Se debe manipular con guantes.
El hidroxido potasico es nocivo y corrosive. Se debe manipular con
guantes.
36 Miguel Molina, Manuel Martinez, Javier Garcia, Dolores Lozano, Conception Salinas
ENSAYOS
1. Disuelva una pequena cantidad del producto en una disolucion concen-
trada de hidroxido potasico. Acidifique lentamente la disolucion con acido
clorhidrico, registrando el pH y anotando los cambios producidos. Justifique
los hechos observados y escriba las reacciones que tienen lugar.
CUESTIONES
CONOCIMIENTOS PREVIOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
La receta que se describe a continuacion debera adaptarse para obtener lOg
de producto final.
40 Miguel Molina, Manuel Martínez, Javier García, Dolores Lozano, Concepción Salinas
ENSAYOS
1. A una disolucion de tiosulfato sodico al 1% en agua, anada acido clorhi-
drico 2M en partes iguales y caliente a ebullicion. Justifique los hechos
observados.
CUESTIONES
CONOCIMIENTOS PREVIOS
Complejos de Ni (II):
[Ni(H 2 O) 6 ] 2t , [Ni(NH 3 ) 6 ] 2 ', [Ni(en)3]2+(dc izquierda a derecha).
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Preparación de fCofNH^JCl^
Precauciones especiales de segundad
El amoniaco es tóxico y corrosivo. Las disoluciones concentradas se de-
ben manipular en vitrina de gases.
ENSAYOS
1. Prepare una disolución del producto y añada ácido clorhídrico 2M.
Divídala en dos partes. Deje una parte a temperatura ambiente y caliente
la otra hasta ebullición. Justifique los hechos observados.
2. (iuarde una porción del producto para la práctica 12
b) Preparación de [Cu(NH^)JSO4
Precauciones especiales de seguridad
La realización de la práctica y el lavado del material deben realizarse en
la vitrina de gases.
ENSAYOS
1. Disuelva 1,2g de sulfato de cobre pentahidratado y 0,6g de sulfato amóni-
co en 2ml de agua caliente. Posteriormente deje que la disolución se enfríe
lentamente. Justifique los hechos observados.
CUESTIONAS
1. Indique cuales son los reactivos más habituales para preparar compuestos
de Co(III) y las etapas generales que intervienen.
2. Indique cuales son los reactivos más habituales para preparar compuestos
de Cr(III) y las etapas generales que intervienen.
3. Compare las recetas utilizadas para la síntesis de [Co(NH3)6]Cl3 y la de
[CoCl(NII 3 ) 5 ]Cl 2 y analice qué factores determinan la obtención de uno u
otro compuesto.
4. Compare el método de preparación en la receta y en el ensayo del
[Cu(NH3)4)]SO4 y analice los factores que determinan el complejo for-
mado.
5. Seleccione tres compuestos de coordinación con el mismo catión central y
diferentes ligandos. Relacione su color con la serie espectroquímica.
CONOCIMIENTOS PREVIOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Determination de la constante conductimetrica de la celula
Para realizar esta determinacion se precede como sigue:
a) En un vaso de precipitados muy limpio se introduce la cantidad de
agua ultrapura suficiente para que el electrodo del conductimetro quede su-
48 Miguel Molina, Manuel Martinez, Javier Garcia, Dolores Lozano, Conception Salinas
CUESTIONES
1. Confeccione una Tabla que incluya la formula del compuesto, la conduc-
tancia electrica de la disolucion, la conductividad de la disolucion y la
conductividad molar. Relacione la conductividad molar de la disolucion
con la formula del compuesto.
2. La conductancia de una disolucion acuosa de [CoCl(NH3)5]Cl2 cambia de
un dia para otro. Explique los motivos.
3. Se han preparado disoluciones acuosas de tres compuestos de coordina-
cion distintos que responden a la formula Co»2(en)»3Cl (en: etilendiami-
na). Las medidas de conductividad indican que estos compuestos aportan
a la disolucion 4, 3 y 2 iones, respectivamente. Escriba el nombre de los
compuestos.
CONOCIMIENTOS PREVIOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
El equipo instrumental consta de una balanza de precision con atmosfe-
ra controlada, un horno con controlador de temperatura, un termopar para
medida de la temperatura de la muestra y un ordenador para recogida de
52 Miguel Molina, Manuel Martinez, Javier Garcia, Dolores Lozano, Conception Salinas
Termobalanza
Experimentos de Quimica Inorganica 53
datos.
Antes de realizar el experimento se calibra la balanza. A continuacion, se
pesa aproximadamente 20mg de la muestra problema (bicarbonate sodico
obtenido en la practica 7) en una balanza externa, utilizando el cubilete del
equipo. El cubilete con la muestra se coloca en el brazo de la balanza, se cie-
rra el sistema y se coloca el termopar al lado del tubo. Se conecta la recircu-
lacion de agua comprobando el caudal y se sube el horno. Cuando el peso se
mantiene aproximadamente constante, se abre la botella y el manorreductor
de aire sintetico y se regula el flujo de gas. Se comprueba la salida de gases
por el tubo de silicona de la purga que se dirigira al exterior del laboratorio.
Finalmente, se programa en el controlador un calentamiento a 10 °C/min
hasta 900 °C y se inicia el experimento.
CUESTIONES
CONOCIMIENTOS PREV1OS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Determination de la susceptibilidad magnetica de una sustancia
Precauciones especiales de seguridad
El tetratiocianatocobaltato (II) de mercuric es toxico. Se debe manipular
con guantes.
56 Miguel Molina, Manuel Martinez, Javier Garcia, Dolores Lozano, Concepcion Salinas
CUESTIONES
CONOCIMIENTOS PREVIOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Precauciones especiales de seguridad
El peroxidisulfato potasico es irritante.
El acido suifurico es toxico y corrosive. Las disoluciones concentradas
se deben manipular en vitrina de gases,
La densidad de corriente es elevada. Se debe trabajar con precaution.
ENSAYOS
Prepare una disolucion saturada de peroxidisulfato potasico (0,75g de K2S2O8
en la minima cantidad de agua). Anada los siguientes reactivos:
1. Disolucion acidulada de ioduro potasico; si no ocurre nada, caliente
suavemente (E°(I2/T)=0,53V).
2. Sulfato de manganeso en acido sulfurico diluido; si no ocurre nada,
caliente suavemente. Repetir el ensayo anadiendo una gota de nitrato de plata
(E°(MnO4-/Mn2+H,51V).
Justifique los hechos observados.
Dato: E°(S2O82/SO42>2,01V
CUESTIONES
CONOCIMIENTOS PREVIOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Obtencion de cloruro de cobre(I)
Precauciones especiales de seguridad
El acido clorhidrico y el acido nitrico son toxicos y corrosivos. Las diso-
luciones concentradas se deben manipular en vitrina de gases.
64 Miguel Molina, Manuel Martínez, Javier García, Dolores Lozano, Concepción Salinas
ENSAYOS
1. Deje una disolucion de CuCl al aire durante unos minutos.
2. Caliente una pequena porcion del producto solido en un tubo de ensayo.
3. Disuelva una pequena porcion de CuCl2 en agua, adicione unas gotas de
una disolucion de KI y a continuacion unas gotas de eter.
Justifique los hechos observados.
ENSAYOS
1. Caliente una pequena porcion del producto en un tubo de ensayo.
2. Deje la disolucion del producto al aire durante unos minutos.
3. Deje una pequena cantidad de producto al aire.
Justifique los hechos observados.
66 Miguel Molina, Manuel Martinez, Javier Garcia, Dolores Lozano, Concepcion Salinas
CUESTIONES
CONOCIMIENTOS PREVIOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
a) Sintesis de una disolucion coloidal de oro
Precauciones especiales de seguridad
El compuesto de oro debe manejarse con una espatula recubierta de te-
flon para evitar el eontacto con el metal.
ENSAYOS
1. Ilumine lateralmente la disolucion coloidal de oro con un puntero laser.
2. Determine el espectro de absorcion UV-Vis de las disoluciones coloidales
preparadas.
b) Ferrofluido acuoso
ENSAYOS
1. Acerque uno de los polos de un iman de agitacion a la superficie del liqui-
do sin tocarlo.
2. Mueva un iman bajo la superficie del vaso donde esta el ferrofluido para
visualizar las lineas del campo magnetico.
Justifique los hechos observados.
CUESTIONES