Laboratorio Análisis Instrumental – Facultad de Ingeniería Química

I. OBJETIVO

 Determinar la concentración de las muestras de Fe +2 , empleando la Ley

de Beer – Lambert y las curvas de calibración

II. MARCO TOERICO

2.1 Ley de Beer – Lambert

La Ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia es proporcional al

número de moléculas absorbentes. Muestra como la absorbancia es
directamente proporcional a la longitud b de la trayectoria a través de la
solución y la concentración C del analito o especie absorbente.

𝐴 = 𝑎. 𝑏. 𝑐 o 𝐴 = 𝜀. 𝑏. 𝑐

Donde:
a= constante de proporcionalidad llamada absortividad [L/cm.g ; si c =
g/L].
b= longitud del camino que recorre la radiación a través del medio
absorbente. (Longitud de la celda)
c = concentración expresada en g/L.
Si la concentración viene expresada en mol/L, la constante de
proporcionalidad se denomina absortibidad molar, y se representa por
ε [L/cm.mol]
La absortibidad molar es característica de cada especie a una longitud de
onda determinada.

2.2 Determinación de Hierro como complejo de o-fenantrolina

Un método muy sensible para la determinación del hierro se basa en la

formación de un complejo rojo-naranja de hierro (II) con o-fenantrolina. La
o-fenantrolina es una base débil y en disolución ácida, la principal especie
es el ión fenantrolina, PhH+.

1
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Previo al acomplejamiento, las soluciones de Fe deben ser tratadas con

un reductor para asegurar que todo el hierro se encuentre como ión Fe+2.
Para ello se emplea un exceso de hidroquinona o clorhidrato de
hidroxilamina en solución:

La formación cuantitativa del complejo se observa en el intervalo de pH

2-9. Se recomienda un pH próximo a 4 para evitar la precipitación de
diversas sales de hierro como puede ser el fosfato. Una vez formado el
color del complejo es estable durante largos períodos de tiempo. Se debe
esperar 10 minutos para que se desarrolle la máxima intensidad de color
antes de realizar la medición de la absorbancia. La lectura de la
absorbancia se realiza en el intervalo de 500 a 520 nm.

Determinados iones interfieren en el análisis del hierro, y por tanto, no

interesan que estén presentes. Estos generalmente comprenden iones
coloreados, la plata y el bismuto que precipitan con el reactivo y el
cadmio, mercurio y zinc que forman complejos solubles incoloros con el
reactivo y rebajan la intensidad del color. En ciertas condiciones el
molibdeno, tungsteno, cobre, cobalto, níquel y estaño pueden también
interferir.

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III. DESARROLLO EXPERIMENTAL

4.1 MATERIALES Y EQUIPO

 Matraz aforado de 250, 100 y 25 ml.

 Vaso de 100, 50 y 25 ml.
 Pipeta de 5 y 10 ml.
 Bagueta.
 Espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 3B UV Visible.
 Celda portamuestra de 1 cm.

4.2 REACTIVOS

 Solución de 1-10-fenantrolina (0.2 g en 100 ml de agua caliente).

 Solución de clorhidrato de hidroxilamina (5 g en 100 ml de agua).
 Acetato de sodio (14 g en 100 ml de agua).
 Solución patrón de Fe+3 que contiene 100 ppm de Fe+3 (100 mg/l).

4.3. PROCESO EXPERIMENTAL

Curva de Calibración:

 Se preparó una solución de 10 ppm (mg/l) a partir del patrón que contenía
100 ppm de Fe+2 (100mg/l).
 Luego en cuatro vasos se agregó los volúmenes necesarios de la solución
patrón de 10 ppm para que sea una concentración de 0.2 – 0.4 – 0.6 – 0.8
mg/l para un volumen de 25 ml.
 Después se adicionó 5 ml de agua destilada a cada vaso y luego 2 ml de
Clorhidrato de Hidroxilamina; 3 ml de solución de Acetato de Sodio y 5 ml
de 1-10-Fenantrolina, por último se enrasó al volumen de aforo con agua
a 25 ml.
 Se determinó la longitud de onda óptima, de una solución de Fe +2. En ese
caso se preparó un blanco con los mismos volúmenes de los reactivos
utilizados para la producción del color en la determinación de Fe +2.
 El rango que se utilizaó fue de 400 a 600 nm.

3
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4.4 CÁLCULOS Y RESULTADOS

A) Dilución de la muestra patrón

1. Solución 1ml:

𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2

10𝑝𝑝𝑚 ∗ 1𝑚𝑙 = 𝐶2 × 25𝑚𝑙

𝐶2 = 0.4 𝑝𝑝𝑚

2. Solución 2ml:

𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2

10𝑝𝑝𝑚 ∗ 2𝑚𝑙 = 𝐶2 × 25𝑚𝑙

𝐶2 = 0.8 𝑝𝑝𝑚

3. Solución 3 ml:

𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2

10𝑝𝑝𝑚 ∗ 3𝑚𝑙 = 𝐶2 × 25𝑚𝑙

𝐶2 = 1.2 𝑝𝑝𝑚

4. Solución 4 ml:

4
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𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2

10𝑝𝑝𝑚 ∗ 4𝑚𝑙 = 𝐶2 × 25𝑚𝑙

𝐶2 = 1.6 𝑝𝑝𝑚

5. Solución 5 ml:

𝐶1 × 𝑉1 = 𝐶2 × 𝑉2

10𝑝𝑝𝑚 ∗ 5𝑚𝑙 = 𝐶2 ∗ 25𝑚𝑙

𝐶2 = 2.0 𝑝𝑝𝑚

B) Determinación de la Longitud de Onda Óptima

𝛌 A1 %T1 A2 %T2 A3 %T3 Aprom %Tprom

400 0.079 83.5 0.082 82.8 0.082 82.9 0.081 83.1
410 0.1 79.6 0.102 79.0 0.102 79.0 0.101 79.2
420 0.117 76.6 0.119 75.9 0.120 76.0 0.119 76.2
430 0.13 74.1 0.133 73.6 0.135 73.7 0.133 73.8
440 0.141 72.2 0.143 72.0 0.143 72.0 0.142 72.1
450 0.151 70.6 0.153 70.2 0.152 70.3 0.152 70.4
460 0.164 68.5 0.169 67.9 0.169 67.9 0.167 68.1
470 0.177 66.5 0.18 66.1 0.18 66.1 0.179 66.2
480 0.182 65.8 0.183 65.6 0.183 65.6 0.183 65.7
490 0.187 65.2 0.188 64.9 0.188 64.9 0.188 65.0
500 0.193 64.1 0.195 63.8 0.195 63.8 0.194 63.9
510 0.195 63.9 0.192 64.3 0.192 64.3 0.193 64.2
520 0.176 66.8 0.166 68.2 0.166 68.2 0.169 67.7
530 0.137 73.1 0.124 73.1 0.124 73.1 0.128 73.1
540 0.092 80.9 0.083 82.5 0.083 82.5 0.086 81.9
550 0.06 87.0 0.056 87.8 0.056 87.8 0.057 87.5
560 0.043 90.6 0.041 91.0 0.041 91.0 0.042 90.9
570 0.034 92.4 0.033 92.7 0.033 92.7 0.33 92.6
580 0.029 93.5 0.028 93.7 0.028 93.7 0.028 93.6
590 0.026 94.2 0.025 94.5 0.025 94.2 0.025 94.3
600 0.023 94.8 0.023 94.9 0.023 94.8 0.023 94.8

5
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Del gráfico: Longitud de onda optima = 510 nm.

C) Determinación de la Curva de Calibración

TABLA N°1: Absorbancia de la solución Fe2+ a diferentes concentraciones.

Longitud de onda ejecutada: 510 nm.

Concentración(ppm) A1 A2 A3 Aprom
0.4 0.195 0.192 0.192 0.193
0.8 0.349 0.349 0.349 0.349
1.2 0.413 0.414 0.414 0.414
1.6 0.744 0.744 0.744 0.744
2.0 0.841 0.841 0.839 0.840

GRAFICO N°1: Curva de Calibración, Absorbancia vs Concentración.

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A VS C
0.9
0.8
y = 0.4223x + 0.0013
0.7 R² = 0.9533
0.6
0.5
A

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.5 1 1.5 2 2.5
C( ppm)

𝑳
Del Grafico tenemos que 𝜺 = 𝟎. 𝟒𝟐𝟐𝟑 𝒄𝒎−𝒎𝒈

D) Cálculo de las concentraciones de las muestras a analizar:

TABLA N°2: Absorbancia de la solución Fe2+ de las muestras.

Longitud de onda ejecutada: 510 nm.

Muestra A1 A2 A3 Aprom
X 0.277 0.278 0.277 0.277
Y 0.4 0.399 0.399 0.399

E) Determinación de las concentraciones de las muestras X, Y. empleando la Ley

de Beer – Lambert.

𝐴 = 0.4223 𝐶 + 0.0013

Muestra X:

0.277 = 0.4223 𝐶 + 0.0013

𝐿
0.277 − 0.0013 = 0.4223 . 𝐶
𝑐𝑚−𝑚𝑔

𝐶 = 0.653 𝑝𝑝𝑚

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Muestra Y:
0.399 = 0.4223 𝐶 + 0.0013
𝐿
0.399 − 0.0013 = 0.4223 . 𝐶
𝑐𝑚−𝑚𝑔

𝐶 = 0.942 𝑝𝑝𝑚

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IV. CONCLUCIONES

 Se determinó las concentraciones de las diferentes muestras problema, a

partir de la abortividad molar hallada con la curva patrón.

 De las concentraciones halladas podemos concluir que a mayor

concentración del analito, mayor será la absorbancia y menor será el %
de trasnmitancia, lo que contrasta la Ley de Beer Lambert.

 Las soluciones a, b y c se agregan para formar el complejo Fe –

fenantrolina lo que nos permitirá identificar, darle su determinando pH de
aproximadamente 4, para dar acidez y formar el buffer correspondiente.
Cada uno juega un papel fundamental en el desarrollo del análisis
muestreal.

V. RECOMENDACIONES

 Calibrar previamente el equipo antes de utilizarlo.

 Limpiar correctamente la celda de vidrio antes de colocarlo dentro del
espectrofotómetro, caso contrario no se tendrá una medición correcta.

VI. BIBLIOGRAFIA

 http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/espectrometria_de_absorcion.pd
f

 http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia%20
Foto%20Modificacion%20mayo%202013-2.pdf

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DETERMINACIÓN SIMULTÁNEA DE COMPUESTOS POR

ESPECTROFOTOMETRÍA UV – VIS

I. OBJETIVOS

 Determinar las concentraciones de Co y Ni, presentes en las muestras

que contienen a dichos cationes en mezcla.

II. MARCO TEÓRICO

2.1 Ley de Beer – Lambert

La Ley de Lambert-Beer establece que la absorbancia es proporcional al

número de moléculas absorbentes. Muestra como la absorbancia es
directamente proporcional a la longitud b de la trayectoria a través de la
solución y la concentración C del analito o especie absorbente.

𝐴 = 𝑎. 𝑏. 𝑐 o 𝐴 = 𝜀. 𝑏. 𝑐

Donde:
a= constante de proporcionalidad llamada absortividad [L/cm.g; si c =
g/L].
b= longitud del camino que recorre la radiación a través del medio
absorbente. (Longitud de la celda)
c = concentración expresada en g/L.
Si la concentración viene expresada en mol/L, la constante de
proporcionalidad se denomina absortibidad molar, y se representa por ε
[L/cm.mol]
La absortibidad molar es característica de cada especie a una longitud de
onda determinada.

2.2 Ley de Beer – Lambert aplicado a mezclas:

La ley de Lambert-Beer puede también aplicarse al análisis cuantitativo

de mezclas de dos o más sustancias, siempre que sus respectivos
espectros de absorción sean lo suficientemente distintos. El
procedimiento se basa en que la absorbancia es una propiedad aditiva,
de tal forma que la absorbancia total de una mezcla es la suma de cada
10
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uno de los componentes. Así, para una mezcla de dos componentes, 1

y 2, que absorben radiación de una misma longitud de onda, se cumplirá
que:

𝑨ʎ = 𝜺𝟏 . 𝒃. 𝑪𝟏 + 𝜺𝟐 . 𝒃. 𝑪𝟐 + ⋯ … + 𝜺𝒏 . 𝒃. 𝑪𝒏

Supongamos, entonces, que nuestro problema es el análisis de una

mezcla de dos sustancias. En primer lugar se habrá de registrar el
espectro de absorción de cada una de ellas por separado, con lo que nos
podremos encontrarnos en una de las dos situaciones siguientes:

a) Ambos espectros no presentan solapamiento en el margen de

longitudes de onda de trabajo. El problema se reduce, entonces, a sendos
análisis por separado, cada uno en la zona del espectro en donde cada
componente de la mezcla se presenta como único absorbente.

b) Ambos espectros presentan solapamiento en una zona determinada de

longitudes de onda. En este caso se han de seleccionar dos longitudes de
onda diferentes, l1 y l2, y obtener, con disoluciones de las sustancias
puras, las respectivas absortividades molares a cada longitud de onda: e1
k 1 , e1 k 2 , e2 k 1 , e2 k 2 . Con estos datos se pueden determinar las
concentraciones de los dos componentes de la mezcla a partir de las
medidas de la absorbancia de la misma a las longitudes de onda de
trabajo seleccionadas, A k1 y A k2. El cálculo se realiza resolviendo el
sistema de 2 ecuaciones con 2 incógnitas formado.

III. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES

- 12 Tubos de ensayo de vidrio Pyrex.

- 03 Pipetas de 5 ml.
- 03 Pipetas de 10 ml.
- Piseta y Vagueta.
- Cubetas portamuestra de vidrio.

REACTIVOS

- Solución de 0.2M de CoCl2.6H2O 50 ml.

- Solución de 0.2M de NiCl2.H2O 50 ml.
- HCl 1M 100 ml.

EQUIPO

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- Espectrofotómetro Perkin Elmer Lambda 3B UV Visible.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Curva de Calibración

1. Se preparó soluciones de 0.2 M de CoCl2.6H2O 50 ml.y NiCl2.H2O 50

ml.
2. Se etiquetaron 5 tubos de ensayos limpios y secos, 1-5.
3. Luego se preparó 2 series de disoluciones patrones de Ni +2 y Co+2 de
los siguientes volúmenes: 2.0– 3.0 – 4.0 – 5.0 – 6.0 ml y se completó
con HCl 1M hasta 10 ml.
4. Después se llenó una cubeta ¾ de su capacidad con HCl 1M, que se
utilizó como blanco.
5. Por último se leyó las disoluciones a diferentes longitudes de onda, a
720 nm para Ni+2 y 510 nm para Co+2 en la mezcla.

V. CÁLCULOS Y RESULTADOS

Solución patrón 0.2 M en 50 ml de Ni y Co

Datos:

Sales: 𝑁𝑖𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂 y 𝐶𝑜𝐶𝑙2 . 6𝐻2 𝑂

Concentración: 0.2 M

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Peso molecular de la sal de Ni: 237.71 gr/mol

Peso molecular de la sal de Co: 237.93 gr/mol

Volumen pedido: 50 ml

0.2𝑚𝑜𝑙 237.71𝑔𝑟
Wsolucion patrón Ni = × X 0.05𝐿 = 2.3771𝑔r
1𝑙 1𝑚𝑜𝑙
0.2𝑚𝑜𝑙 237.93𝑔𝑟
𝑊𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑝𝑎𝑡𝑟ó𝑛 𝐶𝑜 = × X 0.05𝑙 = 2.3793𝑔𝑟
1𝑙 1𝑚𝑜𝑙

Preparación de los stándares:

C1:

𝐂𝟏 × 𝐕𝟏 = 𝐂𝟐 × 𝐕𝟐

0.2M × 2ml = 𝐂𝟏 × 10ml

𝐂𝟏 = 0.04 M

C2:

𝐂𝟏 × 𝐕𝟏 = 𝐂𝟐 × 𝐕𝟐

0.2M × 4ml = 𝐂𝟐 × 10ml

𝐂𝟐 = 0.08M

C3:

𝐂𝟏 × 𝐕𝟏 = 𝐂𝟑 × 𝐕𝟑

0.2M × 6ml = 𝐂𝟑 × 10ml

𝐂𝟑 = 0.12M

C4:

𝐂𝟏 × 𝐕𝟏 = 𝐂𝟒 × 𝐕𝟒

0.2M × 8ml = 𝐂𝟒 × 10ml

𝐂𝟒 = 0.16 M

A) Determinación de la Curva de Calibración para el Niquel:

TABLA N°1: Absorbancia de la solución Ni2+ a diferentes concentraciones.

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Longitud de onda ejecutada: 510 nm.

Concentración(M) A1 A2 A3 Aprom
0.04 0.061 0.061 0.062 0.061
0.08 0.087 0.087 0.087 0.087
0.12 0.170 0.171 0.172 0.171
0.16 0.161 0.161 0.160 0.161

GRAFICO N°1: Curva de Calibración, Absorbancia vs Concentración.

A vs C
0.2
0.18
0.16
y = 0.96x + 0.024
0.14
0.12
0.1
A

0.08
0.06
0.04
0.02
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
C(M)

𝑳
Del Grafico tenemos que 𝜺 = 𝟎. 𝟗𝟔 𝒄𝒎−𝒎𝒐𝒍

TABLA N°2: Absorbancia de la solución Ni2+ a diferentes concentraciones.

Longitud de onda ejecutada: 720 nm.

Concentración(M) A1 A2 A3 Aprom
0.04 0.106 0.106 0.106 0.106
0.08 0.173 0.172 0.173 0.173
0.12 0.309 0.308 0.308 0.308
0.16 0.302 0.302 0.303 0.302

GRAFICO N°2: Curva de Calibración, absorbancia vs Concentración.

14
Laboratorio Análisis Instrumental – Facultad de Ingeniería Química

A VS C
0.35

0.3
y = 1.8075x + 0.0415
0.25

0.2
A

0.15

0.1

0.05

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
C(M)

𝑳
Del Grafico tenemos que 𝜺 = 𝟏. 𝟖𝟎𝟕𝟓 𝒄𝒎−𝒎𝒐𝒍

B) Determinación de la Curva de Calibración para el Cobalto:

TABLA N°3: Absorbancia de la solución Co2+ a diferentes concentraciones.

Longitud de onda ejecutada: 510 nm.

Concentración(M) A1 A2 A3 Aprom
0.04 0.208 0.208 0.208 0.208
0.08 0.369 0.369 0.368 0.369
0.12 0.592 0.591 0.592 0.591
0.16 0.763 0.763 0.763 0.763

GRAFICO N°3: Curva de Calibración, absorbancia vs Concentración.

15
Laboratorio Análisis Instrumental – Facultad de Ingeniería Química

A VS C
0.9
0.8
y = 4.7175x + 0.011
0.7
R² = 0.9964
0.6
0.5
A

0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
C (M)

𝑳
Del Grafico tenemos que 𝜺 = 𝟒. 𝟕𝟏𝟕𝟓 𝒄𝒎−𝒎𝒐𝒍

TABLA N°4: Absorbancia de la solución Co2+ a diferentes

concentraciones.

Longitud de onda ejecutada: 720 nm.

Concentración(M) A1 A2 A3 Aprom
0.04 0.025 0.025 0.025 0.025
0.08 0.016 0.016 0.016 0.016
0.12 0.025 0.025 0.025 0.025
0.16 0.050 0.050 0.050 0.050

GRÁFICO N°3: Curva de Calibración, absorbancia vs Concentración.

A VS C
0.06

0.05

0.04 y = 0.21x + 0.008

0.03
A

0.02

0.01

0
0 0.02 0.04 0.06 0.08 0.1 0.12 0.14 0.16 0.18
C (M)

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𝑳
Del Grafico tenemos que 𝜺 = 𝟎. 𝟐𝟏 𝒄𝒎−𝒎𝒐𝒍

C) Cálculo de las concentraciones de las muestras a analizar:

TABLA N°5: Absorbancia de las mezcla a diferentes concentraciones.

Mezcla 𝛌(𝐧𝐦) A1 A2 A3 Aprom

510 0.249 0.250 0.250 0.250
P
720 0.194 0.194 0.194 0.194
510 0.289 0.289 0.290 0.289
Q
720 0.139 0.139 0.139 0.139

Muestra P:

𝛌 = 𝟓𝟏𝟎 𝒏𝒎 : 𝑨𝟓𝟏𝟎𝒏𝒎 = 𝜺𝑪𝒐 . 𝒃. 𝑪𝑪𝒐 + 𝜺𝑵𝒊 . 𝒃. 𝑪𝑵𝒊

𝟎. 𝟐𝟓𝟎 = (𝟒. 𝟕𝟏𝟕𝟓)(𝟏)𝑪𝑪𝒐 + (𝟎. 𝟗𝟔)(𝟏)𝑪𝑵𝒊

𝛌 = 𝟕𝟐𝟎 𝒏𝒎 : 𝑨𝟕𝟐𝟎𝒏𝒎 = 𝜺𝑪𝒐 . 𝒃. 𝑪𝑪𝒐 + 𝜺𝑵𝒊 . 𝒃. 𝑪𝑵𝒊

𝟎. 𝟏𝟗𝟒 = (𝟎. 𝟐𝟏)(𝟏)𝑪𝑪𝒐 + (𝟏. 𝟖𝟎𝟕𝟓)(𝟏)𝑪𝑵𝒊

Resolviendo el sistema tenemos:

𝑪𝑪𝒐 = 𝟎. 𝟎𝟑𝟐 𝑴 ^ 𝑪𝑵𝒊 = 𝟎. 𝟏𝟎𝟒 𝑴

Muestra Q:

𝛌 = 𝟓𝟏𝟎 𝒏𝒎 : 𝑨𝟓𝟏𝟎𝒏𝒎 = 𝜺𝑪𝒐 . 𝒃. 𝑪𝑪𝒐 + 𝜺𝑵𝒊 . 𝒃. 𝑪𝑵𝒊

𝟎. 𝟐𝟖𝟗 = (𝟒. 𝟕𝟏𝟕𝟓)(𝟏)𝑪𝑪𝒐 + (𝟎. 𝟗𝟔)(𝟏)𝑪𝑵𝒊

𝛌 = 𝟕𝟐𝟎 𝒏𝒎 : 𝑨𝟕𝟐𝟎𝒏𝒎 = 𝜺𝑪𝒐 . 𝒃. 𝑪𝑪𝒐 + 𝜺𝑵𝒊 . 𝒃. 𝑪𝑵𝒊

𝟎. 𝟏𝟑𝟗 = (𝟎. 𝟐𝟏)(𝟏)𝑪𝑪𝒐 + (𝟏. 𝟖𝟎𝟕𝟓)(𝟏)𝑪𝑵𝒊

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Resolviendo el sistema tenemos:

𝑪𝑪𝒐 = 𝟎. 𝟎𝟒𝟕 𝑴 ^ 𝑪𝑵𝒊 = 𝟎. 𝟎𝟕𝟏𝑴

VI. CONCLUSIONES

 Se determinó las concentraciones de las diferentes muestras problema, a

partir de la absortividad molar hallada con la curva patrón, empleando el
sistema de ecuaciones formado, aprovechando la aditividad de las
absorbancias.

VII. RECOMENDACIONES

 Calibrar previamente el equipo antes de utilizarlo.

 Limpiar correctamente la celda de vidrio antes de colocarlo dentro del

espectrofotómetro, caso contrario no se tendrá una medición correcta.

VIII. BIBLIOGRAFÍA

1. http://www.ibt.unam.mx/computo/pdfs/met/espectrometria_de_absorcion.
pdf

2. http://www.ciens.ucv.ve:8080/generador/sites/LIApregrado/archivos/Guia
%20Foto%20Modificacion%20mayo%202013-2.pdf

3. http://campus.usal.es/~quimfis/apoyo/Carmen/Practicas/Espectrofotomet
ria.PDF

18
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