02 - Inclusões não-metálicas

Como se viu, as impurezas normais são o fósforo, o enxofre, o manganês, o silício e o alumínio. A maior
parte delas reage entre si ou com outros elementos não-metálicos como o oxigênio e, eventualmente, o
nitrogênio, formando as chamadas “inclusões não metálicas”. A formação dessas inclusões se dá, em
grande parte, na fase final de desoxidação os aços.

Devido à tendência de se produzirem aços com propriedades cada vez melhores, em face das condições
de sua aplicação se tornarem cada vez mais severas, o estudo do efeito das inclusões nessas
propriedades e o aperfeiçoamento das condições de fabricação, têm concentrado, nos últimos anos, a
atenção dos estudiosos na matéria.

Na realidade, algumas das inclusões podem até mesmo serem consideradas necessárias ou benéficas
devido ao efeito de certo modo positivo que pode acarretar. Mesmo assim, e principalmente quando as
condições de serviço provocam o aparecimento de esforços cíclicos e alternados, alguns tipos de
inclusões podem ser prejudiciais, sobretudo quando sua quantidade, forma e dimensões estão além do
que se considera aceitável.

Dentre as impurezas, o fósforo foi considerado, por muito tempo, um elemento exclusivamente nocivo,
devido à fragilidade a frio que confere aos aços, sobretudo nos aços duros, de alto carbono e quando
seu teor ultrapassa certos limites. Pos essa razão, as especificações são rigorosas a respeito. Certas
especificações restringem as porcentagens máximas admissíveis aos valores abaixo, conforme as
aplicações consideradas (103).

estrutura
de
estrutura de construção
Trilhos eixos
pontes e barras de
concreto
armado
0,04% 0,05% 0,06% 0,10%

Nos aços-liga, o fósforo é especificado com 0,04% no máximo em alguns casos e em outros, 0,025%
máximo. Não possui esse elemento tendência a formar carbonetos, mas dissolve-se na ferrita,
endurecendo-a e aumentando o tamanho de grão do material, ocasionando a “fragilidade a frio”,
representada por baixa resistência ao choque ou baixa tenacidade. Essa influência é tanto mais séria,
quanto mais alto o teor de carbono do aço.
Por outro lado, o fósforo apresenta alguns aspectos favoráveis, pois ao aumentar a dureza do aço,
aumenta igualmente sua resistência à tração, fato esse que pode ser aproveitado nos aços de baixo
carbono onde seu efeito nocivo é menor, juntamente com outros elementos como cobre, níquel e cromo
em baixos teores. Além disso, o fósforo melhora a resistência à corrosão e a usinabilidade dos aços,
principalmente neste último caso, quando adicionado juntamente com o enxofre.

O fósforo de se caracteriza por ser um tanto incompatível com o carbono, ou seja, ele tende a expulsar o
carbono da austenita, de modo que, quando no resfriamento se ultrapassa a linha Ar, as áreas
originalmente ricas em fósforo ficam praticamente constituídas somente de ferrita, com ausência quase
que completa de perlita (104) . A figura 106 mostra a estrutura que resulta desse fenômeno – denominado
textura “ghost lines” – caracterizada, como se vê, por estrias constituídas quase que exclusivamente de
ferrita, devido à presença de fósforo, agrupando-se a perlita, por seu turno, nas beiradas dessas faixas.

Fig. 106 – Aspecto micrográfico de aço doce forjado mostrando a textura chamada “ghost lines”. Ataque: reativo de nital. Aumento: 100

vezes.

Um alto teor de fósforo pode acarretar a presença de um eutético fosforoso. A figura 107 reproduz o
aspecto micrográfico de aço meio doce moldado com fósforo elevado. O fenômeno que ocorre quando o
fósforo se situa em torno de 0,4% é nocivo, pois o eutético fosforoso funde à temperatura pouco acima
de 1000°C, o que pode ocasionar a ruptura ou esboroamento do aço se este for deformado a quente.
Como, entretanto, teores altos de fósforo nos aços não são comuns, as estruturas do tipo apresentado
na figura 107 são relativamente raras.

Fig. 107 – Aspecto micrográfico de aço meio doce moldado com alto teor de fósforo notado pela presença de um eutético fosforoso,

existente quando o teor de fósforo se situa em torno de 0,4%.

Nota-se no eutético inclusão de MnS. Ataque: reativo de nital. Aumento: 700 vezes.

Quanto os outros elementos, enxofre, manganês, silício e alumínio, ele são os principais responsáveis
pela formação de inclusões não-metálicas.

Estas, de acordo com sua origem, podem ser classificadas em dois grupos principais (105)(106):
- “endógenas”, as quais são devidas a reações que se desenrolam durante a elaboração do aço ou
durante sua solidificação e geradas pela precipitação do enxofre e do oxigênio sob a forma de sulfetos,
óxidos, silicatos e aluminatos;
- “exógenas”, derivadas de fontes externas, como de escórias, corrosão ou erosão dos refratários das
paredes do forno e canais de vazamento, metais e ligas de dissolução difícil no banho metálico, etc.
Essas inclusões exógenas são geralmente constituídas de silicatos, aluminatos e óxidos vários e se
caracterizam por dimensões maiores, forma irregular e constituição complexa.

É importante assinalar que o comportamento das inclusões sob o ponto de vista de deformabilidade,
quando o aço é sujeito à conformação mecânica, pode alterar o seu característico de maior ou menor
nocividade.

De fato, de início as inclusões podem ser imaginadas como partículas esféricas ou globulares de
pequenas dimensões. No processo de conformação mecânica, algumas delas se alongam na direção da
laminação, por exemplo, enquanto outras se mantêm intactas ou se fragmentam em partículas menores
(107).

Silicatos e sulfetos, por exemplo, formam estrias alongadas. Contudo, ao passo que as estrias de
sulfetos têm extremidades com raios apreciáveis, as de silicato apresentam nas extremidades arestas
vivas, mais favoráveis à concentração de tensões e iniciação de micro-fissuras.

Alumínio, por outro lado, fragmenta-se em partículas diminutas, com menor prejuízo para o aço.

Como já se mencionou, as inclusões nos aços são de várias naturezas e são devidas a uma série de
causas, todas elas ligadas a reações que ocorrem no aço líquido, durante seu processo de fabricação.

As causas mais importantes são (105) (198):

- precipitação, durante o processo de solidificação do aço, de óxidos e sulfetos cuja solubilidade no aço
líquido ou sólido diminui à medida que cai a temperatura;
- separação deficiente dos produtos de oxidação e de sulfuração resultantes da adição de desoxidantes
e desulfurantes;
- formação de escórias nos fornos e nas panelas de vazamento;
- arrastamento para o metal líquido de produtos de erosão e corrosão do material refratário das paredes
dos fornos ou dos canais de vazamento;
- adição de produtos como ferro-ligas ou aditivos de fundição, mais difíceis de se dissolverem no banho
metálico.

Em resumo, as inclusões formadas em função desses vários fenômenos químicos e mecânicos

correspondem a compostos químicos como óxidos diversos, sulfetos, silicatos e aluminatos.
A quantidade de inclusões é muito grande; admite-se que uma tonelada de aço-carbono comum possua
cerca de 10(12) e 10(13) inclusões somente de óxidos, sendo que a maior quantidade, cerca de 98%,
tem dimensões inferiores a 02 micron. Desse modo, somente 1 a 2 % são visíveis ao microscópio. As
inclusões de sulfetos são, em quantidade, da mesma ordem de grandeza.

No caso de “aços efervescentes”, as inclusões de óxidos podem atingir dimensões superiores a 30

microns na camada superficial do aço (105). Esses óxidos são principalmente FeO, MnO, Al2O3, e SiO2
e o seu agrupamento junto à superfície pode provocar defeitos superficiais nos laminados a frio.

Outros tipos de inclusões nos aços efervescentes são os sulfetos FeS e MnS que se localizam nas
regiões de maior segregação e, portanto, são igualmente prejudiciais.

O sulfeto de ferro possui um ponto de fusão muito baixo, em relação ao do aço (o FeS solidifica em torno
de 1000°C), de modo que sua presença nos processos de conformação mecânica a quente, realizados
normalmente acima de 1000°C, confere ao aço a chamada “fragilidade a quente”, defeito que deve ser
evitado para permitir uma conformação mecânica correta. Nessas condições, faz-se necessária a adição
do manganês, pois o enxofre tem maior afinidade por esse elemento do que pelo ferro e o sulfeto de
manganês formado, cujo ponto de fusão é em torno de 1600°C (103), elimina a fragilidade a quente.
Além disso, o MnS forma-se em partículas diminutas, relativamente plásticas, deformando-se e
amoldando-se no sentido em que o material é trabalhado.

Sugere-se que a relação Mn/S seja superior a 4 para garantir a formação de MnS.

Contudo, como as outras inclusões, o MnS pode ser prejudicial, principalmente nos aços efervescentes e
semi-acalmados onde o teor de oxigênio é mais elevado que o normal. Pode-se ter, então, a formação
de inclusões duplex (105), caracterizadas por serem constituídas de silicatos monofásicos ou óxidos
multifásicos possuído uma camada de sulfeto que pode atingir dimensões maiores que 100 microns. Se
tais inclusões se formarem nas proximidades de bolhas, elas dão origem ao defeito chamado “pontos
pretos” (105). O aço é, em conseqüência, prejudicado quando submetido à operação de dobramento e
estiramento a frio.

A substituição do silício pelo alumínio na fase de desoxidação reduz o efeito nocivo dos pontos pretos,
pois seu número e dimensões ficam diminuídos.

De qualquer modo, pela ação relativamente prejudicial do enxofre, procura-se mantê-lo até 0,05% ou
pouco mais nos aços-carbono comuns e até 0,025% nos aços-lia especiais.
Excetua-se o caso dos aços de usinagem fácil, ode a presença de MnS em quantidades maiores –
exigindo pois maiores porcentagens de enxofre e manganês nesses aços, interrompem a continuidade
da matriz ferrítica que, como se sabe, é muito plástica; obtém-se, assim, condições de usinagem mais
rápida, com menor potência e melhor acabamento superficial.

O efeito do enxofre sobre as propriedades mecânicas do aço é mínimo, quando o teor de carbono é
muito baixo (104), tornando-se mais sensível, no sentido negativo, quando aumenta a quantidade de
carbono. As propriedades mais afetadas são a resistência à tração, a ductilidade e a tenacidade. Cumpre
ressaltar, entretanto, que até o limite de 0,1% de enxofre, essa influência não é tão pronunciada como às
vezes se admite.

O manganês, além de atuar como agente desulfurante, atua do mesmo modo que o silício e o alumínio,
como elemento desoxidante. De fato, o manganês, ao reagir com o oxigênio, forma o composto sólido
MnO, de preferência ao CO ou CO2, evitando assim o desprendimento de bolhas. O MnO não exerce
influência de maior vulto.

O manganês que não se combinou com o enxofre ou com o oxigênio pode atuar de duas maneiras:
quando o teor de carbono é baixo, ele se dissolve na ferrita, aumentando sua dureza e resistência
mecânica: com teor de carbono mais elevado, admite-se que se forme o composto Mn3C(109) que se
associaria co o Fe3C, aumentando ainda mais a dureza e a resistência do aço. Normalmente, o
manganês é especificado em teores que variam de 0,23% a 0,9%, podendo em certos casos (aços de
usinagem fácil) apresentar valores mais elevados. Em teores acima de 1%, portanto, já deve ser
considerada sua influência no sentido de conferir aos aços características especiais.

O silício, responsável pela formação de silicatos, varia nos aços comuns de 0,05 a 0,3%. Dissolve-se na
ferrita do mesmo modo que o fósforo, sem, contudo, afetar apreciavelmente a sua ductilidade, embora
aumente ligeiramente a sua dureza e a sua resistência mecânica. A função principal do silício é a de
agente desoxidante, isto é, quando adicionado ao aço líquido combina-se com o oxigênio, originando
compostos sólidos e evitando a combinação do oxigênio com o carbono, o que provocaria o
desprendimento de CO ou CO2 com a resultante formação de bolhas. Entretanto, não se deve esquecer
a ação das inclusões de silicatos.

O alumínio, adicionado em princípio como desoxidante, age nesse sentido mas eficientemente que o
silício e o manganês, formando com o oxigênio inclusões em partículas diminutas, com menor efeito
nocivo para o aço. O alumínio atua, ainda, como elemento controlador do crescimento de grãos nos
aços.

O "hidrogênio", de um modo geral, aparece em teores de 0,001 a 0,0001%(109). A sua presença produz
certa fragilidade no material.

O "nitrogênio", que se dissolve na ferrita, produz nos aços de baixo carbono o fenômeno de
endurecimento por precipitação, visto que sua solubilidade na ferrita é, à temperatura ambiente, de
somente 0,001%(110) aumentando a pouco mais de 0,02% a 425°C. Desse modo, quando seu teor
estiver acima de 0,01% poderá causar aquele fenômeno. Esse elemento, precipitado em tais aços, sob
certas condições, pode ser notado ao microscópio como agulhas de nitreto de ferro.

O "oxigênio" forma uma variedade de óxidos líquidos ou gasosos, quando o aço está fundido. Quando o
aço solidifica, alguns desses óxidos permanecem na forma de bolhas; outros, isolados ou combinados
com outros óxidos formam compostos resultando, como já se viu, em inclusões não-metálicas.

Um outro elemento que pode estar presente nos aços é o "estanho", devido ao emprego de sucata
estanhada. O estanho pode tornar suscetível à fragilidade a quente e à fragilidade de revenido.

Outros elementos residuais que podem ser encontrados nos aços são certos elementos de liga
existentes nas matérias primas empregadas na fabricação do aço. Então nesse caso, o titânio, o vanádio
o zircônio, o cromo e o cobre. Como elementos residuais, pouco afetam, isoladamente, as propriedades
daquelas ligas. Contudo, como a maioria desses elementos aumenta a endurecibilidade dos aços, seu
efeito adicionado pode ter conseqüências indesejáveis, principalmente quando a ductilidade é fator
crítico, como em aplicações de estampagem profunda. Por isso, os fabricantes de aço devem ter o
cuidado de reduzir ao mínimo a quantidade desses elementos nos aços comuns, mediante uma seleção
cuidadosa da sucata utilizada.

Para concluir, no que se refere a impurezas e inclusões não-metálicas, pode-se tirar as seguintes
conclusões:

- o enxofre, o fósforo, o oxigênio, o hidrogênio são elementos considerados indesejáveis sob o ponto de
vista de qualidade de aço: o fósforo pela sua ação como elemento que pode acarretar a "fragilidade a
frio"; o enxofre pelos sulfetos que forma, sobretudo o de ferro que pode acarretar a "fragilidade a
quente"; o oxigênio, pelas inclusões que forma e o hidrogênio pela fragilidade que pode conferir ao aço.
Esses elementos não podem ser totalmente eliminados, nas condições normais de fabricação dos
produtos siderúrgicos, mas devem ser mantidos dentro de faixas de teor que não ultrapassem os limites
de influência prejudicial àqueles produtos;

- o manganês, o silício e o alumínio, os três agindo como desoxidantes e manganês também como
desulfurante são elementos de um lado benéficos, mas de outro lado prejudiciais pelas inclusões que
formam de sulfetos, silicatos e aluminatos;

- o conceito "aço limpo", ou seja, isento de inclusões é relativo, porque, sob o ponto de vista técnico é
impossível um aço totalmente isento de inclusões; além disso, algumas delas - as micro-inclusões - são
em geral necessárias. o importante é a identificação dessas inclusões sob os pontos de vista de
composição, quantidade e dimensões e otimizar os processos de fabricação dos produtos siderúrgicos,
de modo a que elas afetem o menos possível as propriedades básicas daqueles produtos. As inclusões
mais prejudiciais são as macro-inclusões: freqüentemente utiliza-se como fronteira que separa as micro
das macro-inclusões a dimensão de inclusão de 5 a 100 microns (108).

- outro fator importante a considerar é a deformabilidade das inclusões (108): os óxidos FeO, MnO e
(Fe,MnO) apresentam alta deformabilidade à temperatura ambiente e perdem gradualmente esse
característico na faixa de temperaturas de 400° a 800°C; o Al2O3 e aluminatos de cálcio são
indeformáveis em toda a faixa de temperaturas de fabricação do aço, assim como os óxidos duplos tipos
“spinel” (de alumínio e magnésio, por exemplo); os silicatos são indeformáveis à temperatura ambiente,
mas dependendo de sua composição, tornam-se altamente deformáveis na faixa de 800 a 1300 graus C,
a qual corresponde à da maioria das operações de conformação mecânica dos aços. Por esse motivo,
essas inclusões são de grande importância para as propriedades finais desses produtos; o MnS é
altamente deformável até temperaturas em torno de 1000 graus C a partir da qual sua deformabilidade
diminui gradualmente.

- finalmente, a necessidade mundial crescente de aços de melhor qualidade envolve uma série de
providências por parte dos produtores, as quais devem abranger todo o ciclo de produção do aço, desde
as práticas do refino do aço líquido até sua transferência aos moldes. Entre as técnicas que estão sendo
adotadas para reduzir o efeito prejudicial das inclusões não-metálicas pode-se citar as seguintes:
tratamento a vácuo do aço na panela, de modo a minimizar os seus níveis de oxidação; a injeção na
panela, prática relativamente recente,a qual, se realizada sob condições de perfeito controle, pode
significar uma importante contribuição no que se refere à remoção do enxofre, modificação das inclusões
endógenas e redução do volume total de inclusões; seleção correta dos revestimentos refratários de
modo a reduzir as inclusões exógenas; prevenção para impedir a transferência de escórias do forno e da
panela às fases subseqüentes do processamento do aço; projeto adequado das panelas intermediárias,
incluindo o seu revestimento e assim em seguida. É claro que todas essas práticas significam um
aumento de custo de produção, fato esse sem dúvida compensado pela melhor qualidade do aço
produzido.

Metalurgia & Materiais

Avaliação do tamanho, da morfologia e da

composição química de inclusões não
metálicas em aço baixo carbono desoxidado
ao alumínio

José Carlos dos Santos Pires

Eng. Metalurgista, Escola de Minas, UFOP, Mestre e Doutorando em Engenharia Mecânica
FEM/DEMA/UNICAMP, pires@fem.unicamp.br

Marcolino Fernandes Neto

Doutor em Engenharia Mecânica, Pós Doutorando FAPESP, FEM/DEMA/UNICAMP
e DEMAR/FAENQUIL, marcolin@fem.unicamp.br

Amauri Garcia
Doutor, Professor Titular, FEM/DEMA/UNICAMP, amaurig@fem.unicamp.br

Resumo
A presença de inclusões não metálicas endógenas e exógenas prejudica a lingotabilidade e
as propriedades mecânicas dos aços. A busca contínua pelo controle da quantidade, do
tamanho, da morfologia e da composição química de inclusões não metálicas tem sido tema
de estudos nas últimas décadas, em especial durante o processo de refino secundário dos
aços. Através do controle, principalmente, do tamanho e da composição química das
inclusões, é possível obter um produto final de boa qualidade. A identificação da natureza e
o controle da formação de inclusões são de suma importância para a obtenção de aços
limpos. Este trabalho tem como objetivo fazer uma investigação de inclusões não metálicas
em aço de baixo teor de carbono(SAE 1015), desoxidado ao alumínio, através de um
método de dissolução parcial e total da matriz metálica e posterior análise ao Microscópio
Eletrônico de Varredura (MEV), acoplado a um sistema de análise por energia dispersiva
(EDS), permitindo uma visualização do tamanho, da forma e da composição química das
inclusões com maior precisão, sem interferência da matriz ferrítica.

Palavras chaves: Inclusões não metálicas, Refino secundário de aço, Microscópio

eletrônico de varredura, Matriz ferrítica.

Abstract
The endogenous and exogenous non-metallic inclusions, which are normally present in
steel, affect its castability and its mechanical properties. In the last decades, the control of
amount, size, morphology and chemical composition of non-metallic inclusions has been
extensively investigated, especially at the stage of refinement of steels. By controlling
amount, size, distribution and chemical composition of inclusions, a steel product of better
quality can be produced. To identify the nature of inclusions and the stages of the
manufacturing process where they are formed is extremely important for the production of
clean steels. The present work has as a main objective to investigate non-metallic inclusions
in low carbon steel (SAE 1015), killed by aluminum. A method, which uses the expedient of
dissolving totally or partially the ferritic matrix, is used. A scanning electronic microscope
(SEM) connected to an energy-dispersive spectrometer system is then used to obtain, in a
more accurate way, size, morphology and chemical composition of such inclusions without
any interference caused by the ferritic matrix.

Keywords: Non-metallic inclusions, Scanning electronic microscope (SEM), Ladle furnace,

Ferritic matrix.

1. Introdução
Inclusões não metálicas em aços afetam as propriedades mecânicas dos produtos e, em
conseqüência, a sua vida útil. Inclusões sólidas de alumina, em aços líquido desoxidado ao
alumínio, podem causar entupimento das válvulas de lingotamento contínuo, afetando,
assim, a produtividade da máquina[1]. Durante a etapa de refino do aço, é possível controlar
a formação de inclusões não metálicas através do controle da composição química do aço
líquido e da escória, da temperatura e, principalmente, do teor de oxigênio remanescente
na etapa final de elaboração do aço no convertedor. Controlando essas variáveis, pode-se
obter, no aço, as características adequadas à conformação mecânica, evitar o entupimento
de válvulas no lingotamento contínuo e otimizar a ação dos desoxidantes [2,3].

O conhecimento das fases não metálicas em equilíbrio com o aço líquido é muito importante
para o projeto e para o controle das etapas de refino do aço, em particular, a desoxidação,
a dessulfuração e o controle da forma das inclusões[4].

A técnica metalográfica convencional é simples e exige equipamentos relativamente de

baixo custo, por isso é a mais utilizada para avaliar o nível de inclusões dos produtos
siderúrgicos. Porém seu resultado deixa sempre uma margem de incerteza, devido ao seu
caráter qualitativo, quando se deseja obter informações mais apuradas da qualidade do aço.
Aspectos como tamanho, forma e composição química das inclusões não metálicas,
presentes nos aços desoxidados ao alumínio e ao silício, ficam incertos quando se utiliza
apenas o microscópio ótico (MO)[3,5]. Com a dissolução da matriz ferrítica, cujos
fundamentos teóricos estão apresentados em trabalho anterior[3], e com a utilização do
MEV/EDS, já se torna possível avaliar melhor alguns aspectos das inclusões, principalmente
com relação à composição química e à morfologia.

Esse trabalho apresenta resultados da investigação do tamanho, forma e composição

química de inclusões não metálicas, obtidos através da dissolução parcial e total da matriz
ferrítica em ácido clorídrico e posterior análise no MEV/EDS. Esses resultados mostram que
uma simples análise em uma amostra preparada pelo método convencional leva a
conclusões precipitadas quanto ao tamanho, à morfologia e à composição química de tais
inclusões.

2. Procedimento Experimental
A escolha de um aço de baixo teor de carbono (SAE-1015), desoxidado ao alumínio, deve-
se ao fato de que o alumínio, sendo um elemento altamente desoxidante, quando
adicionado ao aço, reduz bastante o teor de oxigênio dissolvido no mesmo. Como o aço
possui baixo teor de carbono e, portanto, alto teor de oxigênio, a quantidade de inclusões,
de diferentes tamanhos, formas e composição química, por unidade de área, é
conseqüentemente maior neste tipo de aço.

Sendo assim, amostras desse aço (SAE 1015), retiradas do metal líquido, após a adição de
alumínio para a desoxidação, do tarugo e de fio máquina, foram coletadas em uma
siderúrgica nacional e preparadas pelo método metalográfico convencional. As inclusões
observadas foram analisadas no MEV/EDS e MO, obtendo, assim, a composição química, a
morfologia e o tamanho das inclusões.

Após o término dessa primeira etapa, as amostras obtidas de metal líquido, tarugo e de fio
máquina, da mesma corrida e do mesmo tipo de aço, foram submetidas ao método de
dissolução parcial e total da matriz ferrítica em HCl. Na dissolução parcial, a amostra ainda
embutida foi imersa em ácido por intervalos de tempo predefinidos. Na dissolução total, a
matriz foi totalmente dissolvida, revelando as inclusões isoladas e no seu tamanho real. Em
ambos os casos, a composição química, tamanho e forma das inclusões foram obtidos com
o auxílio do MEV/EDS.

3. Resultados e Discussão

Na Figura 1, pode ser visto um aglomerado de inclusões de alumina em uma amostra

retirada do metal líquido, cinco minutos após a adição de alumínio, para a desoxidação, no
forno-panela e que foi preparada pelo método metalográfico convencional. As inclusões de
alumina são sólidas no metal líquido e apresentam formas esféricas, com diâmetro de 1 a
5mm. Em função da agitação do aço líquido, no forno-panela, essas inclusões colidem umas
com as outras, sendo unidas pelo processo de coalescência, formando um agregado
relativamente grande (20 a 300mm). Esses aglomerados de inclusões de alumina,
mostrados na Figura 1, são o reflexo dos cortes de uma rede de partículas complexas ou de
dendritas[6]. Isto é possível de ser constatado na Figura 2, onde a inclusão foi obtida após a
dissolução da matriz ferrítica em HCl. O fato de se ter comparado duas amostras coletadas
em momentos diferentes do processo (aço líquido e aço solidificado na forma de fio
máquina) foi apenas com a intenção de mostrar que as inclusões de alumina que são vistas
na amostra apenas lixada e polida, como pontos dispersos na superfície possuem, na
realidade, formas complexas no interior da matriz. O alumínio, sendo um potente
desoxidante, precipita poucas inclusões de alumina durante o resfriamento no lingotamento,
sendo que a maior parte destas se formam antes do início da solidificação[6]. Na Tabela
1 são mostrados os resultados da análise química dessas mesmas inclusões das Figuras
1 e 2. O alto teor de ferro observado no aglomerado da Figura 1 se deve a interferência da
matriz ferrítica durante a análise no MEV. Isso justifica o menor teor de alumínio em relação
à análise na inclusão da Figura 2, que não sofreu interferência da matriz, pois esta foi
totalmente dissolvida.

Figura 1 - Inclusão observada

em amostra retirada do metal
líquido, no forno-panela, após a
adição de alumínio e preparada
utilizando o método
metalográfico convencional.
 Figura 2 - Aglomerado de
inclusões de alumina, reveladas
após a dissolução da matriz
metálica, em amostra retirada
de fio máquina.

Tabela 1 - Composição química das inclusões apresentadas

nas Figuras 1 e 2.

As Figuras 3, 4 e 5 mostram uma seqüência de fotografias da mesma inclusão analisada em

uma amostra de aço coletado no forno-panela após a adição de alumínio. Na Figura 3, a
inclusão foi obtida em uma superfície preparada pelo método convencional (lixamento e
polimento da amostra embutida). Na Figura 4, a mesma inclusão foi obtida após ataque
com HCl, ocasionando uma dissolução parcial da matriz ferrítica. Na Figura 5, a mesma
inclusão foi atacada por um período de tempo maior, ocasionando maior dissolução parcial
da matriz. Observa-se, a partir dessas figuras, que a dissolução parcial da matriz revela o
tamanho real da inclusão, mostrando que uma simples análise na superfície, apenas polida,
pode levar a erros de interpretação, com relação ao tamanho da inclusão. Os resultados de
composição química da inclusão mostrada nas Figura 3, 4 e 5podem ser analisados
na Tabela 2. Observa-se que a composição química da inclusão não é alterada pela
dissolução ácida da matriz em HCl.
Figura 3 - Inclusão observada
na amostra coletada no forno-
panela, após a adição de
alumínio, preparada pelo
método convencional e
analisada no MO.

Figura 4 - Inclusão observada

no MO, após ataque parcial da
matriz por 4 minutos em HCl.
 Figura 5 - Inclusão observada
no MO, após dissolução parcial
da matriz ferrítica por 6 minutos
em HCl.

Tabela 2 - Composição química da inclusão mostrada nas

Figuras 3, 4 e 5.

Os resultados da composição química de inclusões observadas em amostras de fio máquina,

preparadas pelo método metalográfico convencional, estão apresentados na Tabela 3,
enquanto as inclusões podem ser vistas na Figura 6. Já a Tabela 4 e a Figura 7 apresentam,
respectivamente, os resultados de análise química e inclusões obtidas em amostras de fio
máquina e de tarugo, após a dissolução total da matriz metálica.
Figura 7 - Inclusões isoladas, após a dissolução total da matriz
ferrítica de amostras de fio máquina (inclusões 4, 5 e 6) e de
tarugo (inclusão 7).

Tabela 3 - Composição química das inclusões obtidas em

amostras de fio máquina preparadas pelo método
metalográfico convencional.

Tabela 4 - Composição química das inclusões analisadas no

MEV/EDS, em amostras de fio máquina, após dissolução da
matriz metálica.
Comparando as inclusões em amostras de fio máquina, na Figura 6, obtidas pelo método
metalográfico convencional, com as da Figura 7, obtidas da mesma corrida e analisadas
pelo método de dissolução total da matriz ferrítica, nota-se que a forma e o tamanho das
inclusões são totalmente revelados através da dissolução da matriz. Esse método permite
obter informações mais precisas sobre as inclusões, enquanto que no método metalográfico
convencional as inclusões não se apresentam em seu tamanho e forma reais, pois
permanecem aprisionadas na matriz metálica, levando a conclusões errôneas ou imprecisas
sobre as inclusões. Esse fato pode ser também visualizado a partir das Figuras 1 e 2, onde
inclusões do mesmo tipo (alumina) se apresentam como aglomerados de pequenos pontos
na superfície da amostra preparada pelo método convencional, enquanto que, via de regra,
possuem formato complexo no interior do material.

Analisando os dados de composição química mostrados nas Tabela 3 e 4, verifica-se que

apenas o enxofre (S) é totalmente dissolvido pelo ácido clorídrico, durante a dissolução da
matriz ferrítica. Portanto esse método não é indicado para a identificação de inclusões que
possuem enxofre como elemento majoritário, em sua composição química.

A interferência da matriz, observada em análise com MEV/EDS em amostras apenas

preparadas pelo método convencional, não é observada nas análises pelo método de
dissolução da matriz metálica.

4. Conclusões

Os resultados obtidos pelos métodos de investigação de inclusões utilizados nesse trabalho

permite-nos concluir que:

 O exame das inclusões isoladas da matriz ferrítica, obtidas através do método de

dissolução em HCl, permite uma análise mais ampliada quanto a forma e o tamanho
das inclusões, bem como a obtenção da composição química sem a interferência da
matriz.
 O método de dissolução da matriz ferrítica pode ser usado com segurança para a
determinação da composição química de inclusões que são formadas por qualquer
elemento que não seja o enxofre, pois esse elemento é totalmente dissolvido pelo
HCl.
Agradecimentos
Os autores agradecem à FAPESP - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo,
pela bolsa de doutorado fornecida a J.C.S. Pires e pela bolsa de pós-doutorado fornecida a
M. Fernandes Neto e à Companhia Siderúrgica Belgo-Mineira, Usina de João Monlevade, MG,
pelo fornecimento das amostras de aço, SAE 1015, desoxidado ao alumínio.

Os autores agradecem também aos técnicos do laboratório de caracterização de materiais -

DEMA/FEM/UNICAMP, pelo suporte técnico durante as análises ao MEV/EDS.

Referências bibliográficas

[1] - ROCABOIS, P. et. al. Inclusions control in steel: from modeling, laboratory and on site
trials to industrial applications, In: 56º Congresso Anual da ABM, Belo Horizonte, 16 a 19
de Julho, 2001. [ Links ]

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a previsão do equilíbrio metal-escória em aciaria. In: Seminário sobre Fusão, Refino e
Solidificação dos Aços - ABM, 28. Campinas, 12 a 14 de Maio, 1997. [ Links ]

[3] - FERNANDES NETO, M., CHEUNG, N., GARCIA, A. Investigação de inclusões não
metálicas em aços produzidos por lingotamento contínuo, através do método de dissolução
da matriz ferrítica. In: Seminário sobre Fusão, Refino e Solidificação dos Metais- ABM, 31.
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[4] - OERTEL, L.C., COSTA E SILVA, A. Application of thermodynamic modeling to slag-

metal equilibria in steelmaking, Calphad, v.23, n.3-4, p.379-391, 1999 [ Links ]

[5] - BÁEZ, H. N. et. al. Identificação e origem de inclusões não metálicas nos
aços. Metalurgia - ABM, v.24, n.128, p. 523-534, jul. 1968. [ Links ]

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peu alliés. La Revue de Métallurgie-CIT, n. 4, p. 541-553, 1995. [ Links ]

Artigo recebido em 27/09/2001 e aprovado em 15/03/2002.

 Investigação de inclusões não metálicas em
fios elétricos de alumínio

Marcolino Fernandes Neto

Doutor em Engenharia de Materiais, Pesquisador Recém-Doutor, FEM/DEMA/UNICAMP e
DEMAR/
FAENQUIL,
E-mail: marcolinofn@uol.com.br

José Carlos Santos Pires

Eng. Metalurgista, Escola de Minas, UFOP, Mestre e Doutorando em
Engenharia de Materiais, FEM/DEMA/UNICAMP, E-mail: pires@fem.unicamp.br

Amauri Garcia
Doutor, Professor Titular, FEM/DEMA/UNICAMP, E-mail: amaurig@fem.unicamp.br

Fernando Nicoletti Pinto

Engenheiro de Processo da PHELPS DODGE FIOS E CABOS ELÉTRICOS E-
mail: fernando.n.pinto@alcoa.com.br

Resumo
Atualmente, um dos grandes desafios enfrentados pelas empresas nacionais fabricantes de
condutores elétricos, de alumínio, tem sido a ocorrência de inclusões não metálicas. Tais
inclusões causam a ruptura dos fios ao longo dos processos de laminação, trefilação e
encordoamento. Assim, a presença de inclusões não metálicas nesses materiais tem
impactos significativos na capacidade de produzir fios elétricos com pequenos diâmetros,
bem como no atendimento dos rigorosos requisitos de resistência à tração e à fadiga
estabelecidos para esses materiais. Nesse sentido, o presente trabalho analisou as inclusões
não metálicas em fios elétricos de alumínio, que causaram a ruptura dos mesmos na etapa
do processo de trefilação, através do método metalográfico convencional com auxílio do
MEV/EDS, na busca de identificar a origem das inclusões. Também foi desenvolvido, nesse
trabalho, um método de separação de inclusões não metálicas, presentes nos fios elétricos
de alumínio, através da dissolução da matriz de alumínio em solução de ácido clorídrico. A
análise das inclusões isoladas da matriz de alumínio permitiu uma investigação mais ampla
quanto ao tamanho, à forma e à quantidade de tais inclusões. Os resultados mostraram que
as inclusões responsáveis pelo rompimento dos fios são do tipo alumina e que as mesmas
são provenientes do arraste de parte da camada de óxido de alumínio que protege o metal
líquido nas calhas revestidas com material refratário.
Palavras-chave: Inclusões não metálicas, Microscópio Eletrônico de Varredura (MEV),
Análise por energia dispersiva (EDS), condutores elétricos.

Abstract

Actually, one of the biggest challenge for the national electrical aluminum conductors
industries has been the occurrence of non-metallic inclusions. These inclusions cause the
rupture of the wires during the rolling, drawing and bunchering process. Then, the presence
of non-metallic inclusions in these materials has significant impact in the capacity of small
diameter wire's production, such as to reach rigorous requirements of strength's resistance
and fatigue established for these materials. This study analyzes the aluminum wire's non-
metallic inclusions that have caused those rupture during the drawing process, using
conventional metallographic method with Scanning Electron Microscope (SEM) connect to an
energy-dispersive spectrometry (EDS), in order to identify the inclusions' source. It was also
developed a method of isolation of non-metallic inclusions by dissolving the aluminum
matrix in a HCl solution. The analysis of isolated inclusions allowed a ampler investigation of
the size, form and amount of the inclusions. The results showed that the inclusions
responsible by wires' break are of the alumina type and their source is the aluminum oxide
dragged of part of the layer that protects the liquid metal in the chutes covered with
refractory material.

Keywords: Non-metallic inclusions, Scanning Electron Microscope (SEM), Energy-Dispersive

Spectrometry (EDS) electrical conductors.

Introdução
O avanço da tecnologia e a competitividade do mercado exigem cada vez mais produtos de
melhor qualidade. As indústrias metalúrgicas (fundição e solidificação) têm buscado
continuamente a melhoria da qualidade de seus produtos, associada à redução de custos e
ao aumento de produtividade. Nesse sentido, um dos grandes desafios enfrentados pelas
empresas fabricantes de condutores elétricos, de alumínio, tem sido a ocorrência de
inclusões não metálicas que causam a ruptura dos fios ao longo dos processos de
laminação, trefilação e encordoamento. Assim, a presença de inclusões não metálicas
nesses materiais tem impactos significativos na capacidade de produzir fios elétricos com
pequenos diâmetros, bem como no atendimento dos rigorosos requisitos de resistência à
tração e à fadiga estabelecidos para esses materiais.

A formação de inclusões não metálicas é uma conseqüência inevitável da físico-química das

reações metalúrgicas que ocorrem durante o processo de fabricação dos fios de alumínio.
Desse modo, todos os tipos de ligas de alumínio contêm inclusões não metálicas de alguma
espécie, no mínimo em pequenas quantidades. Apesar do volume proporcionalmente
pequeno, tais inclusões influenciam as propriedades mecânicas e o acabamento superficial
dos fios elétricos. A intensidade da nocividade dessas inclusões depende da composição
química, tamanho, morfologia e distribuição das mesmas nos fios. Neste sentido, o estudo
das inclusões não metálicas nos fios elétricos torna-se cada vez mais necessário, tanto para
as fábricas de cabos, interessadas na elaboração de procedimentos de controle e
minimização da ocorrência de tais inclusões, quanto para os clientes, cujas exigências
aumentam na medida do desenvolvimento da tecnologia.

Quanto à origem, as inclusões são classificadas em dois grupos. O primeiro grupo são as
inclusões endógenas, originadas de reações químicas que ocorrem no interior do banho
líquido, entre os seus próprios elementos químicos constituintes, durante o resfriamento e a
solidificação do metal líquido. Exemplos: formação de óxidos na etapa de solidificação. O
segundo grupo são as inclusões exógenas, de origem externa, são as inclusões resultantes
de incorporação mecânica de escórias (óxidos), refratários, coberturas e pinturas de
refratários que ficam presos no banho e outros materiais com os quais o metal líquido entra
em contato. Exemplos: interação do metal líquido com o refratário e com a atmosfera[1-8].

Assim, é de fundamental importância definir métodos para determinar a quantidade, o

tamanho, a forma e a distribuição de inclusões não metálicas em fios elétricos, a fim de que
se possa alterar e controlar o processo de fabricação, buscando evitar condições que
resultem em grandes quantidades ou distribuição de inclusões que prejudiquem as
propriedades do produto final.

A técnica metalográfica convencional é simples e exige equipamentos relativamente de

baixo custo, por isso é a mais utilizada para avaliar o nível inclusionário em fios de alumínio.
Por outro lado, seu resultado deixa sempre uma margem de incerteza, quando se trata de
obter informações mais apuradas da qualidade de fio, como, por exemplo: tamanho, forma,
quantidade e composição química das inclusões não metálicas presentes no fio. No caso de
exigência mais exata da pureza de um fio elétrico, deve-se recorrer aos métodos de
extração das inclusões não metálicas.

Tendo em vista o problema causado pelas inclusões não metálicas na qualidade dos fios
elétricos, esse trabalho tem como objetivos:

1. Investigar as inclusões não metálicas em fios elétricos de alumínio, que causaram a

sua ruptura na etapa do processo de trefilação, através do método metalográfico
convencional.
2. Desenvolver um método de separação de inclusões não metálicas, presentes nos fios
elétricos de alumínio, através da dissolução da matriz de alumínio em solução de
ácido clorídrico.

A análise de inclusões utilizando o método metalográfico convencional e principalmente o

método de dissolução da matriz de alumínio, com o auxílio do microscópio eletrônico de
varredura (MEV), acoplado a um sistema de análise por energia dispersiva (EDS), permite
obter informações mais precisas quanto ao tamanho, à forma, à quantidade e à composição
química das inclusões presentes em fios elétricos de alumínio puro, responsáveis pela sua
ruptura durante o processo de trefilação. Com a utilização dessas técnicas, busca-se
identificar a origem de tais inclusões, sua incidência e distribuição ao longo do processo de
obtenção do fio, fornecendo subsídios para a formulação de ações corretivas para minimizar
a ocorrência de inclusões não metálicas e para a determinação de um método de avaliação
da qualidade do fio elétrico.

Em síntese, as fábricas de fios elétricos de alumínio devem se preocupar essencialmente em

obter um produto isento de inclusões indesejáveis. Para alcançar esse objetivo é necessário
que se entenda a origem das inclusões e as condições para eliminá-las.
Fundamentos teóricos do método de dissolu-ção da matriz de
alumínio em solução de ácido clorídrico
Nesse trabalho foi escolhido o método de dissolução da matriz de alumínio em solução de
ácido clorídrico (HCl), pelo fato de esse metal ser facilmente atacado pelo ácido clorídrico,
liberando o gás hidrogênio (H2), segundo a reação química molecular de oxi-redução, dada
pela Equação 1.

2Al + 6HCl  2AlCl3 + 3H2 (1)

A Equação (1) representa a reação molecular total de oxi-redução do ataque do alumínio

pelo HCl não oxidante, isto é, que não tem caráter oxidante na sua parte aniônica. As
reações parciais de oxidação e redução são dadas pelas Equações (2) e (3), enquanto que a
Equação (4) fornece a reação iônica total de oxi-redução. A soma das equações parciais de
oxidação e redução resulta na equação iônica total de oxi-redução.

2Al  2Al3+ + 6e (equação parcial de oxidação) (2)

H+ + 6e  3H2 (equação parcial de redução) (3)

2Al+ 6H+  2Al3+ + 3H2 (equação iônica total de oxi-redução) (4)

O ácido nítrico, de forma contrária ao HCl, é um ácido oxidante e, nesse caso, a equação
molecular total de oxi-redução é dada pela Equação (5).

Al + 6HNO3  Al(NO3)3 + 3NO2 + 3H2O (5)

A dissolução da matriz de alumínio em solução de ácido clorídrico está baseada na relação

de reatividade dos metais. O elemento químico alumínio é mais reativo que o hidrogênio,
isto é, a experiência mostra que o alumínio desloca o elemento químico hidrogênio[9-10].

Metodologia

Esse trabalho foi realizado em duas etapas. Na primeira, foram coletadas amostras de fios
de alumínio puro, em uma empresa nacional de fabricação de fios e cabos elétricos, que
sofreram ruptura durante o processo de trefilação. Em seguida, as amostras foram
preparadas pelo método metalográfico convencional (cortadas em tamanhos adequados) e
analisadas com o auxílio do MEV/EDS, obtendo-se, dessa forma, a composição química
elementar das inclusões não metálicas presentes nas amostras investigadas.

Na segunda etapa, essas mesmas amostras de fio elétrico foram submetidas ao método de
dissolução da matriz metálica em solução de ácido clorídrico (HCl), obtendo-se as inclusões
isoladas. O tamanho e a forma real das inclusões foram visualizadas com o auxilio do
MEV/EDS. A Figura 1 apresenta, resumidamente, as etapas seguidas para a investigação de
inclusões através do método de dissolução da matriz de alumínio.
 Figura 1 - Identificação de inclusões não metálicas através
do método de dissolução da matriz de alumínio em solução
de ácido clorídrico.

Resultados e discussões
A Tabela 1 apresenta o diâmetro do fio, o tamanho, a forma e a composição química
elementar das inclusões não metálicas, observadas em amostras de fios de alumínio puro.
As Figuras 2 a 9 apresentam as fotografias dessas inclusões.

Tabela 1 - Diâmetro do fio, tamanho, forma e composição

química elementar das inclusões não metálicas observadas
em fios elétricos de alumínio puro.
Figura 2 - Inclusão em fio de Al
puro (Inclusão 1).
Figura 3 - Inclusão em fio de Al
puro (Inclusão 2).

Figura 4 - Inclusão em fio de Al

puro (Inclusão 3).

Figura 5 - Inclusão em fio de Al

puro (Inclusão 4).

Figura 6 - Inclusão em fio de Al

puro (Inclusão 5).
Figura 7 - Inclusão em fio de Al
puro (Inclusão 6).

Figura 8 - Inclusão em fio de Al

puro (Inclusão 7).
Figura 9 - Inclusão em fio de Al
puro (Inclusão 8).

Figura 10 - Inclusões de
Al2O3isoladas da matriz de
alumínio, obtidas através do
método de dissolução.

Figura 11 - Inclusões de
Al2O3isoladas da matriz de
alumínio, obtidas através do
método de dissolução.
 Figura 12 - Inclusões de
Al2O3isoladas da matriz de
alumínio, obtidas através do
método de dissolução.

Figura 13 - Inclusão de
Al2O3isolada da matriz de
alumínio, obtida através do
método de dissolução.

As inclusões analisadas nas amostras de fios de alumínio puro apresentaram somente um

tipo de composição química que foi a alumina, conforme mostra a Tabela 1. Como essas
inclusões apresentam tamanho grande e formas complexas (Figuras 2 a 13), pode-se
concluir que tais inclusões são exógenas. Essas inclusões são originadas do arraste de parte
da camada de óxidos de alumínio, que protege o metal líquido nas calhas revestidas com
refratário, para dentro do metal, causado principalmente pela variação do fluxo do banho
líquido nas calhas que o conduz até a máquina de lingotamento.

A presença dos baixos teores dos elementos químicos cálcio, ferro e molibdênio em relação
ao do alumínio, na composição química elementar das inclusões, se deve ao contato e
incorporação desses elementos no banho líquido. O cálcio é proveniente da pintura, à base
de caulim, do revestimento refratário da calha. O ferro e o molibdênio são provenientes do
contato e desgastes de materiais contendo esses elementos químicos com o banho líquido
armazenados no forno de espera e também ao longo do seu trajeto pela calha até a
máquina de lingotamento.

As Figuras 10 a 13 apresentam as inclusões de Al 2O3, isoladas da matriz de alumínio,

obtidas através do método de dissolução da matriz em solução de ácido clorídrico das oito
amostras de fios de alumínio analisadas. Comparando-se as inclusões observadas nas
amostras de fio de alumínio (Figuras 2 a 9) com as isoladas da matriz de alumínio do fio
(Figuras 10 a 13), pode-se notar que a forma, o tamanho e a quantidade das inclusões são
totalmente revelados através desse método. No método metalográfico convencional, as
inclusões permanecem embutidas na matriz de alumínio, não permitindo que sejam
observadas completamente, podendo levar a conclusões imprecisas com respeito à
quantidade, à forma e ao tamanho real de tais inclusões.
Conclusões
A investigação de inclusões não metálicas nos fios elétricos de alumínio puros, com o auxílio
do MEV/EDS, mostrou que as inclusões responsáveis pelo rompimento dos fios, durante o
processo de trefilação, são do tipo alumina. Esse tipo de inclusão decorre do arraste de
parte da camada de óxidos de alumínio, que protege o metal líquido nas calhas revestidas
com refratário, para dentro do metal, arraste causado principalmente pela variação do fluxo
do banho líquido nas calhas que o conduz até a máquina de lingotamento, além de não
haver filtros cerâmicos apropriados instalados nas calhas.

O exame das inclusões de Al2O3 isoladas da matriz de alumínio, obtidas através do método
de dissolução, permite uma análise mais ampliada quanto à forma, ao tamanho e à
quantidade de tais inclusões presentes em fios de alumínio, bem como quanto à obtenção
da composição química sem a interferência da matriz.

Agradecimentos
Os autores agradecem ao CNPq - Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e
Tecnológico e à FAPESP - Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo pelo
apoio financeiro fornecido ao longo desse trabalho.

Referências bibliográficas
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10 - RUSSELL, J. B., SANIOTO, D. L. et alii. Trad. Química Geral. São Paulo: McGraw-Hill
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Artigo recebido em 09/11/2001 e aprovado em 10/03/2002.

Metálicas em Aços
1 - Introdução
São denominadas inclusões não metálicas as partículas de compostos com diferentes composições
químicas (óxidos, sulfetos, silicatos, nitretos e outros tipos) que surgem em meio à matriz dos
diferentes tipos de aços, como decorrência dos processos de fabricação dessas ligas ferrosas,
geralmente ainda no estado líquido, que muitas vezes não permitem a eliminação completa dessas
impurezas, provenientes de diversas fontes (matéria-prima, condições ambientais durante a
fabricação e outras), que assim ficam retidas no material após todos os processos de fabricação, no
alto forno, aciaria, lingotamento contínuo e processos de conformação mecânica (laminação,
trefilação e outros).

Sabe-se que estas partículas apresentam características peculiares, afetando as propriedades

mecânicas e químicas dos aços. Alguns parâmetros microestruturais destas partículas são
particularmente importantes, como sua fração volumétrica, tamanho médio e distribuição.
Dependendo destes parâmetros, o efeito destas partículas nas propriedades dos aços pode ser
mais ou menos significativo.
« Voltar
2 - Origem das Inclusões
As inclusões são geradas normalmente durante o processo de fabricação do aço ainda no estado
líquido. Nesse sentido podem ser classificadas como endógenas ou exógenas [1].

Inclusões endógenas são resultantes do processo de desoxidação do aço ou são partículas que se
precipitam durante o resfriamento e a solidificação do aço. Exemplos desse tipo de inclusão por
desoxidação são as inclusões de alumina (Al2O3) nos aços baixo carbono acalmados ao alumínio e
inclusões de sílica em aços acalmados ao silício, geradas pela reação entre o oxigênio dissolvido e
os desoxidantes (alumínio e silício). As inclusões de alumina são dendríticas quando formadas em
ambientes ricos em oxigênio, mas também podem surgir sob a forma de aglomerados de partículas
agregadas. Já as inclusões de sílica em geral são esféricas devido ao fato de serem líquidas ou
vítreas no aço líquido. As inclusões de sílica também podem surgir sob a forma de aglomerados de
partículas agregadas.

As inclusões podem se acumular na superfície do refratário do revestimento do forno onde se

produz o aço líquido, gerando problemas mais sérios se as inclusões acumuladas forem
transferidas para o metal líquido e encapsuladas na casca do aço líquido que começa a se
solidificar. Estas inclusões acumuladas no bocal submerso de saída do aço líquido da panela para o
molde afetam o padrão de fluxo do fluido no molde, gerando um fluxo desigual que pode ter um
efeito nocivo na remoção das inclusões. É o chamado entupimento do bocal. Muitos tipos de
inclusões podem induzir o entupimento do bocal, dependendo do tipo de aço que está sendo
produzido. O entupimento pode ser classificado de acordo com sua fonte: o tipo 1 corresponde à
formação de óxidos no fundo do bocal, como conseqüência da aspiração de ar e da reação entre o
refratário do bocal e o aço); o tipo 2 está associado aos óxidos presentes no aço e que são
transportados para a parede do bocal, resultando normalmente da desoxidação, da reoxidação, de
inclusões exógenas ou como produtos da modificação de inclusões;.o tipo 3 surge como
conseqüência do resfriamento e solidificação do aço na parede do bocal, devido ao baixo grau de
superaquecimento ou à elevada taxa de perda de calor, associada ao aumento local da temperatura
liquidus devido à segregação de soluto.

Inclusões de alumina podem ficar retidas no bocal de transferência do aço líquido da panela para o
molde, podendo formar aglomerados facetados, em forma de plaquetas ou esferas. As inclusões de
TiN (nitreto de titânio) constituem o principal motivo para o entupimento do bocal durante o
lingotamento contínuo dos aços inoxidáveis, incluindo entupimentos causados por ferrita delta
solidificada com redes de TiN, fragmentos de molde flutuantes e aglomerados de TiN que reagiram
com o fluxo do molde e foram encapsulados na superfície do aço solidificado no lingotamento
contínuo. Outro motivo para entupimento do bocal é a formação de inclusões de CaO-TiO2 em
alguns aços inoxidáveis tratados com cálcio na panela antes do lingotamento contínuo.

Inclusões exógenas surgem principalmente como conseqüência de reações químicas incidentais

(reoxidação) e de interação mecânica do aço líquido com o que está em volta: aprisionamento da
escória flutuante e erosão do revestimento refratário. As inclusões exógenas apresentam as
seguintes características comuns:

1 – Tamanho grande: inclusões resultantes da erosão do refratário em geral são maiores do que as
que resultam do aprisionamento da escória.

2 – Composição química variada/multifásica, causada pelos seguintes fenômenos: devido à reação

entre o aço líquido e a sílica (SiO2), FeO, MnO presentes na escória e o revestimento refratário, as
inclusões de alumina (Al2O3) geradas podem permanecer na superfície. Inclusões exógenas atuam
como sítios para a nucleação heterogênea de novas inclusões que se precipitam durante o seu
movimento no aço líquido. As inclusões provenientes da escória ou da desoxidação podem reagir
com o revestimento refratário do forno ou com outros materiais estranhos deslocados para dentro
do aço líquido.

3 – Formato irregular, caso não sejam esféricas resultantes do aprisionamento da escória ou da

sílica resultante da desoxidação. As inclusões exógenas esféricas são normalmente grandes (acima
de 50 micrometros) e a maioria é multifásica, mas as inclusões esféricas resultantes da
desoxidação são normalmente pequenas e monofásicas.

4 – Estão presentes em menor número, quando comparadas com as inclusões pequenas.

5 – Distribuição esporádica no aço e não dispersas como as inclusões pequenas. Devido ao fato de
que são geralmente aprisionadas no aço líquido durante o vazamento para o molde e a
solidificação, sua incidência é acidental ou esporádica. Por outro lado, facilmente flutuam e sobem,
então se concentram em regiões do aço que se solidificam mais rapidamente ou em zonas em que
de algum modo a remoção por flotação foi prejudicada. Consequentemente são frequentemente
encontradas próximas à superfície.

6 – São mais nocivas às propriedades do aço devido ao seu maior tamanho.

Estas inclusões muito grandes não flutuam rapidamente durante o lingotamento do aço por alguns
motivos: são formadas em etapas tardias da fabricação do aço líquido, transferência ou erosão nos
fornos metalúrgicos deixando tempo insuficiente para subir antes do lingotamento; a falta de
superaquecimento suficiente, o escoamento do aço fluido durante a solidificação induzindo o
aprisionamento da escória presente no molde, ou o re-aprisionamento das inclusões que já tinham
flutuado antes de entrar completamente na escória.

As inclusões exógenas estão sempre relacionadas coma a prática de fabricação do aço, e o seu
tamanho e sua composição química frequentemente levam à identificação de suas fontes. Estas
são principalmente a reoxidação, o aprisionamento de escória, a erosão do refratário e reações
químicas com o ambiente em geral.

As inclusões de escória, com tamanho entre 10 e 300 micrometros, contêm grandes quantidades de
CaO ou MgO, e geralmente são líquidas à temperatura do aço líquido, e assim apresentam formato
esférico. A erosão de refratários , incluindo blocos de areia no fundo do molde, sujeira solta, tijolos
refratários quebrados e partículas cerâmicas do revestimento do forno, é uma fonte muito comum
de grandes inclusões exógenas, que são tipicamente sólidas e relacionadas com os materiais das
panelas principal e intermediária. São geralmente grandes e apresentam forma irregular.
Uma outra fonte para a nucleação de inclusões no aço líquido é a presença de bolhas formadas
como consequência da presença de gases como argônio, nitrogênio, hidrogênio, oxigênio e
monóxido de carbono (CO). Estas bolhas podem encapsular muitas inclusões devido ao seu longo
tempo de movimento no aço líquido antes da solidificação. A aglomeração de inclusões sólidas
pode ocorrer em qualquer superfície, ajudada pelos efeitos da tensão superficial, incluindo a
superfície das bolhas e os refratários. Estas bolhas associadas a inclusões gerarão defeitos de linha
(bolhas alinhadas e lascas) na superfície das tiras de aço acabadas. Podem surgir dezenas,
centenas ou mesmo milhares de inclusões em cada bolha que se forma na casca que se forma no
inicio da solidificação do aço.

Outra fonte para a formação de inclusões é a presença de fluxos usados no molde durante o
lingotamento, caso esses fluxos não se fundam homogeneamente e apresentem a tendência de
possuir várias fases com áreas de alto ponto de fusão e óxidos com baixa viscosidade. A presença
desses fluxos do molde, no início da solidificação que ocorre no lingotamento, dificulta o
fornecimento de aço líquido essencial para a lubrificação do molde. Esses fluxos consistem de uma
combinação de pó seco e fluxos fundidos ou semifundidos que pode ser rapidamente aprisionada
no primeiro lingote a ser fundido. Os defeitos em forma de bolhas na chapa laminada final são
causados pela expansão térmica das bolhas de gás associadas com inclusões à medida que a tira
passa pela linha de recozimento contínuo. As bolhas são observadas normalmente em um lado da
chapa, que corresponde ao lado solto do lingote numa máquina do tipo curvado é raramente
observado em chapas produzidas em máquinas com dobramento vertical das placas. Se existirem
partículas duras entre as inclusões presentes nesses defeitos em linha, como galaxita, cromo-
galaxita ou espinélios, então o polimento da chapa pode deslocar algumas destas causando marcas
de arranhões ou riscos [1].
Em geral as inclusões se originam das seguintes fontes [2]:

• Compostos que são dissolvidos por reações químicas no aço líquido e então resultam em
mudança de solubilidade dos elementos de liga no aço.
• Compostos que se originam dos processos de trabalho mecânico e tratamentos térmicos.
• Impurezas remanescentes que não são removidas durante o processo de fusão, como matérias-
primas não consumidas, material particulado e escória fundida.
• Compostos compósitos que se originam da reação entre diferentes compostos.

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3 - Características das Inclusões

As inclusões não metálicas mais comumente encontradas nos aços são partículas de óxidos,
incluindo principalmente alumina (Al2O3), FeO e Cao, sulfetos (basicamente de ferro: FeS e
manganês: MnS), silicatos (compostos à base de sílica: SiO2) e nitretos (AlN, TiN e outros). A
maioria destas partículas estão distribuídas separadamente, como partículas isoladas, mas algumas
formam bandas contínuas. A maioria das inclusões compósitas consistem de Al2O3, AlN e outros
óxidos, possuindo contornos agudos que atuam como sítios para a iniciação de trincas (fratura) e
conseqüente degradação das propriedades dos aços [2].

As inclusões apresentam uma ampla variedade de morfologias, mas estes formatos dependem
muito de sua composição. Assim, óxidos são mais escuros e tendem a apresentar forma esférica,
ou aproximadamente esférica, enquanto sulfetos são mais alongados e apresentam coloração cinza
clara em microscopia ótica, de acordo com a norma ASTM [3], que também especifica métodos
para a quantificação das inclusões, que serão abordados com mais detalhes no item 5 deste texto.

Nos aços com menor teor de inclusões estas geralmente estão presentes como partículas
pequenas e em maior número. Quanto maior o teor de enxofre e de oxigênio dos aços, maior a
presença dessas inclusões. O aglomeramento de inclusões, geralmente encontrado em aços
menos puros, é bem mais raro em aços com maior grau de pureza (menor teor de inclusões). Os
parâmetros mais importantes são a forma, o tamanho (diâmetro médio), a distribuição e a fração
volumétrica de inclusões. São essas características que determinam se as inclusões encontradas
são mais, ou menos, nocivas às propriedades dos aços [4]. A fração volumétrica e o tamanho das
inclusões são particularmente importantes [1, 4-6]. Quando as inclusões estão alinhadas
geralmente seu efeito nas propriedades dos aços é mais nocivo do que quando estão
aleatoriamente dispersas [6]. O tamanho crítico das inclusões é geralmente definido como aquele
acima do qual essas inclusões podem causar a falha dos produtos de aço. Este tamanho crítico é
diferente de acordo com o tipo de propriedade analisada, podendo variar quando se analisa
resistência á fadiga, soldabilidade, tenacidade à fratura, conformabilidade e resistência à corrosão.
Também pode variar com a localização no material. Assim, o tamanho crítico de inclusões para a
resistência à fadiga pode variar entre 10 micrometros na superfície do material e 30 micrometros
numa região situada a cerca de 100 micrometros abaixo da superfície [4]. O tamanho das inclusões
nos aços geralmente varia entre 0,1 e 100 micrometros [8].

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4 - Efeito das Inclusões nas Propriedades dos Aços

a) Resistência à Fadiga

De um modo geral as inclusões não metálicas reduzem a resistência à fadiga dos aços. [4]. As
inclusões duras e frágeis de óxidos são as mais nocivas neste aspecto, sendo as inclusões de
sulfeto de manganês (MnS) as menos prejudiciais. As inclusões compostas de óxido e sulfeto são
menos deletérias que as inclusões monofásicas de alumina ou aluminatos de cálcio, já que a
presença de inclusões mais deformáveis como as de MnS alteram as propriedades nocivas dos
óxidos duros. A concentração e localização de tensões na interface entre a inclusão e a matriz dão
origem à iniciação da fratura por fadiga. Isto decorre da contração térmica diferenciada das
inclusões em relação à matriz durante o resfriamento e da concentração de tensões aplicadas
remotas devido à diferença entre as constantes elásticas das inclusões e da matriz. Como resultado
destas tensões iniciam-se trincas na interface entre a inclusão e a matriz ainda durante a
deformação a quente, como por exemplo a laminação a quente. O efeito das inclusões na iniciação
das trincas de fadiga depende da composição química, do tamanho, da densidade, da localização
em relação à superfície e da morfologia das inclusões. As inclusões frágeis de óxidos são mais
nocivas à resistência à fadiga dos aços do que as inclusões deformáveis de sulfetos. As inclusões
de silicatos apresentam comportamento intermediário entre os óxidos e sulfetos. As grandes
inclusões exógenas provenientes da escória ou do refratário são muito nocivas à resistência à
fadiga dos aços, devido ao seu tamanho e formato irregular [2,4].
Se as inclusões apresentarem baixo coeficiente de expansão térmica, as tensões residuais trativas
geradas durante o resfriamento podem se aproximar do limite de escoamento da matriz. O campo
de tensões circunferencial aumenta com o tamanho da inclusão. Assim, grandes inclusões
acarretarão maiores tensões trativas sob carregamento cíclico, favorecendo uma nucleação mais
precoce de trincas de fadiga. Em termos do efeito da composição química na iniciação de trincas de
fadiga as inclusões mais nocivas são as de aluminatos de cálcio, seguidas pelas de alumina
(Al2O3) e os espinélios, o que também corresponde à ordem de valores de coeficientes de
expansão térmica [4].

As propriedades de resistência à fadiga são muito afetadas pelo tamanho das inclusões, sendo
geralmente aceito que quanto maior o tamanho das inclusões, menor a resistência á fadiga.
Entretanto, há um tamanho crítico mínimo de inclusões acima do qual ocorre a iniciação de trincas
de fadiga. Inclusões na superfície, ou próximas à superfície são mais deletérias do que as que
estão no interior do material, já que a superfície altera a distribuição de tensões principais. Inclusões
de óxidos esféricas com tamanho acima de 20 micrometros e situadas na superfície, ou muito
próximas à superfície são sítios potenciais de nucleação de trincas principais. A forma das inclusões
exerce grande influência. A variação de formato esférico para elíptico pode representar um aumento
de até 100 % nas tensões atuantes nos contornos da inclusão, que também pode ser observado
com mudanças na orientação das inclusões em relação às tensões aplicadas. Assim, esses fatores
também podem afetar o valo do tamanho crítico mínimo de inclusão para a nucleação de trincas de
fadiga [4].

Pequenas inclusões não afetam a nucleação de trincas de fadiga, mas podem contribuir para a sua
propagação. Em geral a fratura é iniciada em grandes partículas de inclusões, seguida pela
formação de vazios que crescem em torno das pequenas inclusões. Assim, foi proposto um
mecanismo misto de ruptura pela formação de microcavidades (“dimples” em inglês) e ruptura por
clivagem para a ocorrência da propagação da trinca de fadiga, observando-se que as
microcavidades estão sempre associadas com inclusões com diâmetro inferior a 0,5 micrometro. A
influência das inclusões na taxa de crescimento da trinca de fadiga é uma função da faixa de fator
de intensidade de tensões à qual a trinca se propaga. Para baixos valores de fator de intensidade
de tensões a taxa de crescimento da trinca no aço com alto teor de inclusões é menor do que a no
aço com baixo teor de inclusões. Quando aumenta o fator de intensidade de tensões, ocorre a
inversão deste fenômeno. A taxa de propagação diminui com o aumento na limpeza do aço, mas é
independente do teor de inclusões. As inclusões são mais nocivas em baixas temperaturas de
revenimento que as altas temperaturas, porque em baixas temperaturas a matriz apresenta maior
resistência mecânica. Para melhorar as propriedades de resistência à fadiga dos aços deve ser
reduzido o número de grandes inclusões e já que é difícil o controle das inclusões individuais, o
método mais prático para obter esse resultado é a redução do teor de oxigênio. Entretanto, como é
impossível produzir aços sem inclusões, o controle do tamanho das inclusões torna-se cada vez
mais importante, já que determina a probabilidade da presença de grandes inclusões localizadas
em regiões críticas [4].

b) Fratura

A fratura dúctil em aços é causada pela nucleação, crescimento e coalescimento de vazios que são
nucleados em partículas duras como inclusões, nódulos de perlita e carbetos. Em geral as inclusões
são mais duras do que a matriz adjacente á temperatura ambiente, o que leva à concentração de
tensões durante a deformação da matriz, podendo produzir vazios pela decoesão na interface
matriz-inclusão ou fratura das partículas de inclusões. A nucleação de vazios (microcavidades) é
mais fácil quando a partícula de inclusão é rígida, apresenta baixa coesão com a matriz ou possui
baixa resistência à fratura. Para as inclusões duras e frágeis, como os óxidos, a formação de vazios
ocorre por decoesão na interface inclusão-matriz mesmo para tensões muito baixas. Para os
sulfetos alongados, os vazios são nucleados pela fratura das partículas em segmentos [4].

Os sulfetos alongados apresentam grande influência nas propriedades de resistência á fratura dos
aços. Durante o processo de fratura os vazios são formados inicialmente nas inclusões de MnS,
que geralmente são as maiores, então depois nas inclusões de óxidos e finalmente nas pequenas
partículas de carbetos. Para determinadas matriz e inclusões há um tamanho mínimo de partícula
abaixo do qual não se formam vazios. A redução da fração volumétrica de inclusões e o controle da
forma das inclusões melhora as propriedades mecânicas dos aços relacionadas com altos níveis de
deformação, como a redução de área, patamar de energia dúctil no ensaio Charpy e tenacidade á
fratura. Os parâmetros de sulfetos como a fração volumétrica e a razão de aspecto aumentam
linearmente com o aumento no teor de enxofre, ao passo que o comprimento projetado varia não
linearmente. O número de inclusões por área unitária aumenta com o aumento no teor de enxofre.
A ductilidade através da espessura em placas melhora com a redução do teor de enxofre e com o
controle da forma que leva à predominância de inclusões globulares em relação às inclusões
alongadas, aumentando assim a resistência ao rasgamento lamelar. A tenacidade à fratura de aços
de ultra-alta resistência mecânica é sensível ao espaçamento e á fração volumétrica das inclusões.
A redução do teor de inclusões aumenta a resistência à nucleação de vazios, melhorando as
propriedades mecânicas dos aços. A redução do teor de enxofre, e consequentemente da presença
de sulfetos de manganês, pode melhorar a tenacidade à fratura dos aços (valores de CTOD : “crack
tip opening displacement”) [4].
O patamar de energia e a temperatura de transição no ensaio de impacto Charpy são afetados pela
morfologia das inclusões: a modificação do formato de inclusões alinhadas e alongadas para
pequenas partículas isoladas melhora as propriedades de resistência ao impacto e tenacidade à
fratura. No trabalho a quente de aços ferramenta a influência das inclusões na tenacidade está
relacionada com a distribuição das inclusões e o nível de dureza do aço. Um arranjo uniforme de
inclusões pode ser considerado inofensivo para a tenacidade à fratura do aço. Num elevado nível
de dureza, as inclusões, por causa de sua ação com uma zona plástica muito pequena, podem ser
consideradas como obstáculos naturais à propagação das trincas. Num nível de dureza mais baixa,
a função das inclusões no processo de formação das trincas é limitada pela precipitação de
carbetos da martensita [4].

Em suma, em situações de carregamento em fadiga a fratura se origina com mais freqüência a

partir das grandes partículas de óxidos em comparação com os sulfetos, que são mais importantes
no comportamento anisotrópico dos aços, como, por exemplo, no caso da tenacidade à fratura. No
caso da maioria dos aços de alta resistência mecânica, como os aços para mancais, a principal
causa das falhas está relacionada com a presença de partículas de óxidos, e não com sulfetos [4].

c) Corrosão

Sabe-se que a presença de inclusões não metálicas em aços os torna mais suscetíveis à ação
corrosiva de qualquer meio, até mesmo ao ar [7,8]. As inclusões, com composição química
totalmente distinta da matriz do aço, possuem características físico-químicas completamente
diferentes, proporcionando a possibilidade de ataque corrosivo localizado (causado por pites e
frestas, por exemplo), principalmente na interface inclusão-matriz, que é uma região de alta energia,
onde os átomos estão mais desordenados e as ligações químicas não são tão fortes [9]. Por esse
motivo para determinadas aplicações nas quais se exige elevada resistência à corrosão, como no
caso do aço inoxidável AISI 316 L usado em implantes cirúrgicos ortopédicos, o nível de inclusões
não metálicas deve ser controlado em valores muito baixos [10].

5 - Métodos para Quantificação das Inclusões

As inclusões não metálicas podem ser quantificadas por diferentes métodos: análise automática de
imagens baseada em microscopia ótica, ensaios não destrutivos (inspeção por ultrassom,
magnetismo e raios X), métodos de concentração de inclusões por refusão da amostra de aço,
análise química, métodos baseados em fratura (análise fractográfica), determinação de oxigênio e
emissão de centelhas. Os dados gerados por essas técnicas são tratados por métodos estatísticos,
que podem ser os tradicionais, como, por exemplo, a distribuição t de Student, ou o moderno
método dos valores extremos, no qual a análise baseia-se na premissa de considerar todos os
valores medidos, desde o mínimo até o máximo, e não na probabilidade de encontrar valores dentro
de uma faixa para um certo grau de confiança [4, 11].

Os parâmetros geralmente quantificados nessas análises são: quantidade (fração volumétrica e

densidade, que é o número de partículas por área unitária), tamanho (diâmetro médio aproximado),
forma (razão de aspecto), distribuição (espaçamento médio entre partículas, localização em relação
a um determinado referencial, centróides X (horizontal) e Y (vertical), composição química (óxidos,
sulfetos e etc) e propriedades físicas específicas (elétricas e outras).

A análise automática de imagens por microscopia ótica pode seguir duas abordagens diferentes: a
quantificação com base na determinação de parâmetros (em geral fração volumétrica, tamanho,
razão de aspecto e distribuição das partículas), ou a determinação dos níveis de inclusões de
acordo com a norma ASTM E45 [3], que não leva à quantificação desses parâmetros e sim à
atribuição de números (graus: 0; 0,5; 1,0; 1;5; 2;0 e assim sucessivamente) estabelecidos na norma
com base na quantidade e tamanho de partículas observados no microscópio ótico com aumento de
100 vezes segundo critérios bem específicos. Alternativamente, a norma ASTM E 45 permite
também a determinação do teor de inclusões pelo método comparativo (pelo olho humano), que
envolve comparação da amostra observada no microscópio ótico com padrões visuais de inclusões
contidos na norma (os chamados “plates” da norma ASTM E 45). Tanto por um método quanto por
outro, esta norma prevê medições em vários campos da amostra e geralmente considera-se o teor
de inclusões como aquele obtido a partir da média dos piores campos (com níveis de inclusões
mais elevados).

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6 - Referências Bibliográficas
[1] – ZHANG Li-feng – “Inclusion and Bubble in Steel – A Review”, Journal of iron and Steel
Research International, v.13, nº 3, 2006, p.1-8.

[2] – SHI, G.; ZHOU, S.; DING, P. – “Investigation of Nonmetallic Inclusions in High-Speed Steels”,
Materials Characterization, v. 38, 1997, p.19-23.

[3] - ASTM E45 – 2005, e3 – “Standard Test Methods for Determining the Inclusion Content of Steel.
[4] – ATKINSON, H.V.; SHI, G. – “Characterization of inclusions in clean steels: a review including
the statistics of extremes methods”, Progress in Materials Science, v. 48, 2003, p. 457-520.

[5] – MAROPOULOS, S.; RIDLEY, N. – “Inclusions and fracture characteristics of HSLA steel
forgings”, Materials Science and Engineering A, v. 884, 2004, p. 64-69.

[6] – MORAES, C.A.; BIELEFELDT, W.V.; VILELA, A.C.F. – “Evolução das técnicas de
caracterização de inclusões em aço”, Metalurgia e Materiais, v. 63, nº 574, janeiro/fevereiro, p. 46-
48.

[7] – PERKINS, K.M.; BACHE, M.R. – “The influence of inclusions on the fatigue performance of a
low pressure turbine blade steel”, International Journal of Fatigue, vol. 27, 2005, p. 610-616.

[8] – CABALÌN, L.M.; MATEO, M.P.; LASERNA, J.J. – “”Large area mapping of non-metallic
inclusions in stainless steel by an automated system based on laser ablation”, Spectrochimica Acta
Part B, v. 59, 2004, p. 567-575.

[9] – ASM HANDBOOK, Volume 13A, Corrosion: Fundamentals, Testing and Protection, ASM
International, Materials Park, Ohio, USA, p. 259-260.

[10] – ASTM F 138-92 – Standard Specification for stainless Steel Bar and Wire for Surgical
Implants (Special Quality).

[11] – BARBOSA, C.; CAMPOS, J.B.; NASCIMENTO, J.L,.; CAMINHA, I.M.V.; “Quantitative Study
on Nonmetallic Inclusion Particles in Steels by Automatic Image Analysis with Extreme Values
Method”, Journal of Iron and Steel Research International, volume 16, issue 4, July, 2009, p.18-
21,32.

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