EXTRACCIÓN

Alexis Chiran Chuquizan código 1437437

alexis.chiran@correounivalle.edu.co
Lina Fernanda Jurado Código 1664409
lina.jurado@correounivalle.edu.co
Andrea Realpe Código 1664375
​paola.realpe@correounivalle.edu.co

Facultad de Ciencias Naturales y Exactas, Departamento de Química, Universidad del Valle

sede Yumbo, Colombia

INTRODUCCIÓN
Una de las herramientas más usadas para obtener compuestos de alta pureza son los
métodos de separación, la mayor parte de ellos consiste en la partición de los componentes
de una mezcla entre dos fases distintas, en la extracción se aíslan los compuestos mediante
la adición de un disolvente para obtener selectivamente el compuesto deseado, la mezcla a
separar puede ser sólida o líquida, para efectos de la práctica se realizó el método de
extracción para la purificación de una sustancia “X”, para ello se adiciono un disolvente
orgánico (éter) y bicarbonato de sodio (​NaHCO​3​) al 10% en un embudo de decantación se
agitó y se extrajo la capa acuosa se repitió el mismo procedimiento 3 veces ,luego a la
segunda fase se adiciono HCl y a la tercera agua, en cada fase se filtra y se dejó secar para
luego hallar el punto de fusión respectivo, según de los resultados arrojados se concluye a
que tipo de sustancia pertenece.

DATOS Y CÁLCULOS % de recuperación neutro =

Se procedió según lo indicado en la guía 0,0114mg
300 mg * 100 = 0, 0038

% de recuperación total =
Tabla N° 1 puntos de fusión de las
0,019 mg + 0,0114mg
muestras 300 mg * 100 = 0, 01

Muestra p.f teórico p.f °C

°C experimental

1.ácido 122,4 122,5-124,8

ANÁLISIS DE RESULTADOS
2. básico 66- 69 0

3. neutro 80 78,5- 81 Tabla N°2 pesos y % de recuperación.

% de recuperación Ácido = Compuest Peso %

0,019mg
300mg * 100 = 0, 006 . o (mg) recuperación

ácido 0,019 0,006

% de recuperación básico = no se obtuvo
muestra o precipitado. básico 0 0

1

neutro 0,0114 0,0038
Σ total 0,0304 0,01
Se recuperó un % total muy pequeño con
respecto a la muestra original, esto sin
sumar el compuesto básico el cual no
precipitó.
Los anteriores resultados pueden tener
dos interpretaciones: primero que
realmente no se realizó un buen
procedimiento de extracción, además de
que el compuesto neutro no precipitó por
lo que se obtuvieron % de recuperación
tan bajos. Segundo no sabemos qué
otros componentes tenía la muestra en
estudio y por lo tanto los componentes
ácido, básico y neutro representaban un
mínimo % del total de la muestra con lo
cual se puede concluir que se obtuvieron
resultados exactos.
Compuestos Obtenidos
Ácido = ácido Benzoico.
Básico = Según los datos teóricos la
Cloroanilina tiene punto de fusión en el
rango de 66°C - 69°C.
Neutro = Naftalina
Las separaciones que se pueden hacer
son simples, limpias, rápidas,
convenientes, en muchos casos la
separación puede ser efectuada por la
agitación durante algunos minutos en un
embudo de separación. Este tipo de
extracción es utilizado en química
orgánica para la separación, purificación y
concentración de ciertas sustancias de
mezclas que ocurren en la naturaleza.
Este método está basado en la propiedad
física de la sustancia: la solubilidad [1].
2
En la primera fase había un líquido
incoloro en la parte inferior (de mayor
densidad) y uno de color amarillo en la
parte superior (menor densidad), esto
debido a que lo “semejante disuelve a lo
semejante”, en pocas palabras hubo
interacción de las sustancias afines, se
pudo apreciar que en las 3 fases hubo
separación de líquidos. En la adición de
HCl en la primera fase, no se tomó en
cuenta el volumen agregado, solo se dejó
de adicionar cuando la sustancia ya no
burbujeaba, en esta fase hubo liberación
de CO​2 ​es decir liberación de energía
(calor) que se pudo percibir al tocar el
tubo de ensayo el cual se tornó caliente,
al filtrar el precipitado se pesó (tabla N°2)
y se halló su % de recuperación y su
punto de fusión (tabla N°1). Según la
literatura esta sustancia corresponde al
ácido benzoico [2]
En el procedimiento para separar el
compuesto básico no se observó ningún
precipitado, por lo tanto no se halló el %
de recuperación ni del punto de fusión, se
atribuye este resultado a un mal
procedimiento, ya que hubo
derramamiento de la sustancia al hacer
agitación, la muestra presentó un color
anaranjado al basificar con NaOH, color
blanco al secarlo y también hubo una
reacción exotérmica, ya que el tubo de
ensayo se tornó caliente.
en la neutralización, se observó muy poco
precipitado, el cual fue marrón claro al
secarlo , se procede a pesarlo (tabla 2) y
se halló su punto de fusión, este valor
experimental estuvo dentro del rango del
valor teórico (tabla 1)(Rx.1)
CONCLUSIONES
El bajo % de recuperación se debe a
varios factores, como que no cristalizó el
compuesto básico, además al ser el éter
muy volátil se pierde compuesto neutro al
momento de trasvasar del desde el vaso
de precipitado al vidrio reloj, como se
observó quedó compuesto neutro en las
paredes del vaso que no se recuperó.
Los rangos de puntos de fusión de los
compuestos ácido y neutro estuvieron
muy cerca de los valores teóricos, en el
en el caso del ácido cerca del límite
superior y en el caso del neutro está
dentro del rango, por lo que se puede
concluir que los compuestos extraídos
tienen una alta pureza.
Se concluye que el compuesto básico no
precipitó por falta de repetir el
procedimiento más de 3 veces, se
observó pequeñas muestras de
precipitado después de un largo tiempo y
al filtrar se obtuvo una mínima cantidad,
no se realizó la fusión de este compuesto
porque la cantidad era mínima como para
llenar la pajilla del equipo de fusión.
BIBLIOGRAFÍA
[1]
https://quimica.laguia2000.com/conceptos
-basicos/extraccion-quimica
[2]
http://www.repositoriogeneral.unam.mx/ap
p/webroot/digitalResourcesFiles/448/1340
_2017-05-16_140505.782685/Capitulo_1_
Corregido_100517.pdf
ANEXOS
PREGUNTAS
1 Identifique los componentes químicos
de la mezcla desconocida mediante la
comparación de los puntos de fusión de
los compuestos aislados con aquellos de
la tabla suministrada por el instructor.
3
R/
Según los datos suministrados (tabla N°1)
la sustancia ácida corresponde al ácido
benzoico ya que el valor del punto de
fusión del compuesto Valor teórico=
122,4, se encuentra muy cerca del límite
inferior del rango experimental (122,5 -
124,8)°C.
Para la sustancia básica no se obtuvo
precipitado para evaluar.
El compuesto neutro de acuerdo a la
literatura consultada corresponde a
Naftalina con punto de fusión 80,26°C ,
valor que está dentro del rango
experimental (78,5 - 81)°C obtenido.
2. Los ácidos carboxílicos se convierten
en sales solubles en agua mediante
tratamiento con bicarbonato de sodio
NaHCO3. el ​p​- terbutilfenol (p-(
CH3)3CC6H4OH), no da esta reacción
pero se convierte en una sal soluble por
tratamiento con NaOH. con base en lo
anterior diseñe un procedimiento, para
separar por extracción una mezcla
formada por ácido benzoico (C6H5CO2H)
p​-terbutilfenol y naftaleno (C10H8).
muestre las ecuaciones para las
reacciones químicas que sirvieron de
base para el procedimiento diseñado.
Para el ácido benzoico la ecuación es:
R/
Es esencial separar el ácido benzoico en
primer lugar, porque en la segunda etapa
para separar el p-terbutilfenol se utilizara
NaOH, el cual reacciona con el ácido
benzoico y se tendría una mezcla en la
fase acuosa de ácido benzoico y p-
terbutilfenol.
Prácticamente se realizaría el mismo
procedimiento que se utilizó en la práctica,
la mezcla se disuelve en éter, luego se
agrega NaHCO​3 para separar el ácido
benzoico en su fase acuosa.
Posteriormente se adiciona HCl para la
formación del componente ácido,
obteniendo el ácido benzoico.
El p- terbutilfenol es un ácido débil, por
esto se debe utilizar una base fuerte como
NaOH para que reaccione para formar el
anión respectivo soluble en agua.. Se
separa la fase acuosa de la etérea y se
adiciona lentamente HCl para la formación
del componente ácido, obteniendo p-
terbutilfenol.
para separar el naftaleno de la fase
orgánica, se agrega agua, se separa fase
etérea, se aplica un agente secante, se
filtra para separar el agente secante y
luego se elimina el éter por evaporación.
3. ¿Cuál considera usted que es el
propósito de la retroextracción de los
extractos ácido y básico en el
procedimiento descrito en la práctica?.
R/
La retroacción tanto en el extracto ácido
como básico, tiene como objetivo limpiar
la fase acuosa final de remanentes que no
correspondan a el compuesto que se
quiere extraer y devolverlo a la fase
etérea, esto debido a que el proceso no
es perfecto ni la mezcla es 100%
heterogénea, lo cual hace que se pasen o
filtren trazas de compuestos en la fase
acuosa que no son o no pertenecen a la
sustancia que se quiere extraer, sea
acido o básica. vale aclarar que esta
retroacción solo limpiara la fase acuosa
de compuestos que sean solubles en éter.
4.¿Qué efecto tendría la presencia de
impurezas en los sólidos aislados sobre
sus puntos de fusión al compararlos con
los de los compuestos puros
correspondientes?. explique el principio
fisicoquimico en el que se fundamenta
esta variación.
R/
La presencia de impurezas en los sólidos
altera el punto de fusión o congelación,
(puntos que en algunos casos no tienen el
mismo valor), el punto de fusión
disminuye con la presencia de solutos, lo
cual daría como resultado un valor menor
al real de la sustancia pura, efecto que
altera el valor reportado y la conclusión
sobre qué compuesto es al identificarlo
por punto de fusión en la práctica.
El principio físico-químico sobre el que se
fundamenta este comportamiento es
Efectos coligativos y ley de Raoult.
Propiedad coligativa: Crioscopia. Efecto
coligativo: disminución del punto de
congelación.
ΔT = Kf​ ​ · m
m : moles de soluto por kilogramo de
disolvente.
ΔT : descenso del punto de congelación.
K: constante de congelación del disolvente