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EXPERIENCIA 4
COMPORTAMIENTO ONDULATORIO DE LA RADIACIÓN: DIFRACCIÓN DE RAYOS X
MATERIALES
1 aparato de rayos X (554 811)
1 tubo contador con ventanilla para rayos α, β, γ y X (559 01)
Materiales adicionales: 1 PC con Windows 9x/NT
Principios
Rayos X
Los rayos X se generan cuando electrones que se mueven a gran velocidad son desacelerados
rápidamente en la materia. Según las leyes de la electrodinámica clásica, esta desaceleración
genera una radiación electromagnética que es irradiada mayormente en forma perpendicular a
la dirección de aceleración para energías por debajo de los 50 keV, es decir, en este caso
perpendicular a la dirección de los electrones que llegan al ánodo.
Por razones históricas, este componente de los rayos X recibe el nombre de “bremsstrahlung”,
por la palabra alemana del proceso de desaceleración que le da lugar. La radiación de
bremsstrahlung (radiación de frenado) tiene un espectro continuo que se extiende desde una
frecuencia máxima determinada fmax o una longitud de onda mínima λmin. Si la energía de los
electrones excede un valor crítico, que depende del material blanco de impacto de los
electrones, se genera la radiación X característica, la que aparece en el espectro en forma de
picos individuales pronunciados, junto con el espectro continuo de la radiación de frenado
(figura 2).
Kα
Kβ Orden n = 1
Kβ
Orden n = 2
Orden n =3
Figura 2. Espectro continúo de radiación de frenado más espectro X característico debido a los
electrones de los orbitales más internos (picos). Eje vertical: Tasa de conteo. Eje horizontal:
ángulo de reflexión.
Estas líneas se generan cuando los electrones de alta energía penetran las capas atómicas más
profundas del material del ánodo y expulsan electrones de los orbitales más internos por
colisión. Los huecos generados en este proceso son rellenados por electrones de los orbitales
externos bajo la emisión de rayos X. La radiación X resultante es la característica para ese
material del ánodo y es más o menos comparable con el espectro óptico de líneas de un material
en estado gaseoso o vaporoso. Los cuerpos sólidos también emiten líneas individuales, muy
definidas en el rango de los rayos X; al contrario de lo que ocurre con la luz visible excitada en
los orbitales exteriores de la capa de electrones, su posición es prácticamente independiente de
la situación química de los átomos emisores o el estado consolidado del material.
La Figura 3 muestra la nomenclatura adoptada para el modelo orbital de la capa atómica para
las líneas de la radiación X característica: cada orbital está caracterizado por una energía de
enlace particular y son designados de los más internos a los más externos, con las letras K, L, M,
N, etc. Los electrones se pueden mover de un orbital a otro según las leyes de la mecánica
cuántica; estas transiciones conllevan a la absorción o a la emisión de radiación, según la
dirección. Por ejemplo, la radiación proveniente de las transiciones del orbital K se lleva a cabo
como una serie de líneas secuenciales denominadas Kα, Kβ, Kγ, etc. Comenzando por Kα, la
energía de las transiciones aumenta y la longitud de onda correspondiente disminuye.
UTB Laboratorio de física III Experiencia 4
Figura 4. Diagrama de la reflexión de rayos X en los planos reticulares de un monocristal. Δ1, Δ2:
diferencias de trayectoria, ϑ: ángulo rasante, d: distancia reticular interplanar
En este modelo, la longitud de onda λ no se modifica respecto del frente de onda “incidente”,
y las direcciones de las radiaciones que son perpendiculares a los dos frentes de onda cumplen
con la condición “ángulo de incidencia = ángulo de reflexión”. Se genera interferencia
constructiva en los rayos reflejados en los planos reticulares individuales cuando la diferencia
de trayectoria Δ entre ellos es un múltiplo entero de la longitud de onda λ. Esto es
Como muestra la figura 4, para dos planos reticulares adyacentes con distancia d, se puede decir
que la diferencia de trayectoria total entre los rayos reflejados en los planos reticulares
individuales es
Δ = Δ1 + Δ2 = 2 d sin ϑ. (2)
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n λ = 2 d sin ϑ (3)
El ángulo ϑ recibe el nombre de ángulo rasante. Con la ecuación (3) se puede calcular también
la frecuencia y la energía de la radiación X.
Montaje
(b)
(a)
Figura 5. (a) Diagrama del principio de la difracción de rayos X en un monocristal y el
acoplamiento 2ϑ entre el ángulo del tubo contador y el ángulo de dispersión (ángulo rasante) 1
colimador, 2 monocristal, 3 tubo contador. (b) Constante de red a0 para un mocristal de NaCl.
En este experimento se utiliza un monocristal de NaCl en el que los planos reticulares son
paralelos a las superficies cúbicas de las celdas elementales del cristal. La distancia reticular d
del cristal cúbico centrado en las caras de NaCl es la mitad de la constante de red a0 (ver figura
5b). Por lo tanto se puede decir que 2 d = a0 = 564,02 pm. También se utiliza la radiación
característica de un ánodo de molibdeno (Mo), la cual es especialmente adecuada para estudiar
la ley de Bragg. Sus propiedades se conocen de la bibliografía [2] y están resumidas en la tabla
1.
2. Sujete el goniómetro a las barras de guía (d) de modo que la distancia entre el diafragma
de ranura del colimador y el brazo para el objetivo sea de aproximadamente 5 cm.
Conecte el cable de cinta (c) para controlar el goniómetro.
3. Retire la cubierta del tubo contador con ventanilla, inserte el contador en el asiento del
sensor (e) y conecte el cable del tubo contador en el enchufe hembra denominado GM
TUBE.
4. Ajuste el asiento del sensor (b) de modo que la distancia entre el brazo para el objetivo
y el diafragma de ranura del asiento del sensor sea de aproximadamente 6 cm.
5. Sujete el soporte para objetivo con plataforma para objetivo (f).
Notas:
Los cristales de NaCl son higroscópicos y frágiles. Guarde los cristales en un lugar seco; evite
someterlos a esfuerzos mecánicos, manipúlelos sólo por las caras cortas.
Si la tasa de conteo es muy baja, se puede reducir un poco la distancia entre el objetivo y el
sensor. Sin embargo, la distancia no debe ser muy pequeña, dado que de lo contrario la
resolución angular del goniómetro ya no será suficiente para separar las líneas características
Kα y K β.
Procedimiento
UTB Laboratorio de física III Experiencia 4
1. Afloje el tornillo (g), coloque la lámina de cristal de NaCl en la plataforma para objetivo,
eleve cuidadosamente la plataforma hasta el tope y luego ajuste cuidadosamente el
tornillo (inmovilice el cristal ejerciendo una presión suave).
2. De ser necesario, ajuste la posición cero del sistema de medición del goniómetro (ver
Hoja de instrucciones del aparato de rayos X).
3. Ejecute el software “Aparato de rayos X”. Asegúrese de que el aparato está conectado
correctamente y borre cualquier información de mediciones anteriores.
4. Fije la corriente de emisión I = 1,00 mA, el tiempo de medición por paso angular Δt = 10
s y el ancho del paso angular Δβ = 0,1°.
5. Presione el botón COUPLED para activar el acoplamiento 2ϑ del objetivo y el sensor y
fije el límite inferior del ángulo del objetivo en 2° y el límite superior en 25°.
6. Fije la alta tensión del tubo en U = 35 kV y comience las mediciones y la transmisión de
datos a la PC presionando el botón SCAN. Guarde el registro de datos.
7. Repita los pasos 1-6 para un cristal de KBr o LiF.
Registro de datos
1. Cargue las series de mediciones guardadas.
2. Coloque el cursor en cada uno de los diagramas, haga clic con el botón derecho del mouse
para acceder a las funciones de evaluación del software “Aparato de rayos X” y, para cada
curva, seleccione “Calcular centro de pico” y marque el “ancho completo” del pico con el
botón izquierdo del mouse.
3. Para cada uno de los espectros, registre el valor de ϑα y ϑβ para Kα y Kβ, (centro del pico), el
correspondiente orden de difracción n (tabla 2).
Análisis de datos
Cristal a0 (pm)
KBr 659,7
LiF 402,7
NaCl 282,01
Tabla 3. Constante de red a0 para cristales de KBr, LiF y NaCl.
Bibliografía
[1] Handbook of Chemistry and Physics, Edición Nº 52 (1971-72), The Chemical Rubber
Company, Cleveland, Ohio, USA.
[2] C. M. Lederer y V. S. Shirley, Table of Isotopes, 7º Edición, 1978, John Wiley & Sons, Inc., New
York,USA.