Validacion de Bicarbonato de Sodio

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE Fecha:
MÉXICO
FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES Lote:
ZARAGOZA
Proyecto: validación de un método analítico para la
cuantificación de Bicarbonato de Sodio en solución Caducidad:
inyectable
Carrera: Química Farmacéutico Biológica
Semestre: 2019-2
Asesor: Dra. Idalia Leticia Flores Gómez
Laboratorio: Grupo: Modulo:
L- 2801 D. A.
Laboratorio
Fundamentación:
Validación: la validación de un método es el proceso que establece mediante estudios de
laboratorio que las características de desempeño del método satisfacen los requisitos para su
aplicación analítica.
Método analítico: un método analítico es la descripción de la secuencia de actividades, recursos
materiales y parámetros que se deben cumplir, para llevar acabo el análisis de un componente
especifico(analito) de una muestra.
Parara la validación, existe una clasificación de acuerdo con la FEUM de métodos analíticos:
Categoría l: cuantificación de un componente en específico en muestras de producto terminado
o en pruebas de estabilidad, ya sea de fármacos, aditivos o preparados farmacéuticos u otros
analitos de interés.
Categoría ll: métodos para la determinación de impurezas (productos de degradación,
sustancias relacionadas, isómeros ópticos) en muestras de fármacos, preparados
farmacéuticos y aditivos. Se puede incluir a las determinaciones cuantitativas o pruebas limite
en estas, el interés es establecer si analito, excede o no un valor limite. También se incluyen,
los métodos de pureza.
Categoría lll: métodos utilizados en la determinación de un analito en una muestra con el objeto
de evaluar una característica de desempeño del preparado farmacéutico(disolución).
Categoría lV: prueba de identificación de un analito en muestras de fármacos, aditivos o
preparados farmacéuticos, cuyo propósito es establecer la presencia del analito de intereses.
En caso de que algún método no se puede clasificar de acuerdo con las consideraciones de
cada categoría, se debe de establecer con claridad el propósito analítico.
Parámetros generales para la validación de métodos analíticos:
Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

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inyectable
Semestre: 2019-2
L- 2801 D. A.
Laboratorio
Precisión del sistema: sistema: analista, equipo e instrumentos de medición, soluciones de

referencia, etc. Originan una variabilidad inherente asociada a la respuesta analítica por eso
debe verificar que su valor no sea una fuente importante de variabilidad. El concepto se refiere
al grado de concordancia relativa a la respuesta analítica de soluciones de referencia de
concentración o magnitud conocida.
Linealidad del sistema: verificación de la respuesta analítica y la concentración del analito se
ajustan al método matemático, en un intervalo de concentraciones adecuadas a la aplicación
analítica.
Especificidad del método: se refiere a la capacidad de un método analítico para obtener una
respuesta de vida únicamente al analito de interés y no a otros componentes de la muestra, que
pueden estar presentes o que pudiera presentar por efectos ambientales y/o de interacción con
los mismos componentes.
Exactitud del método: es la concordancia absoluta entre el resultado obtenido con el método y
la cantidad verdadera de analito presente en la muestra de una cantidad fija.
Linealidad del método: capacidad de un método analítico hará del resultado que son
directamente proporcionales a la concentración de analito dentro de un intervalo dado.
Precisión del método: la precisión del método analito es el grado de concordancia relativa entre
los resultados obtenidos al aplicar el método analítico.
Repetibilidad: se refiere a la variación de los resultados de las muestreas, al aplicar el método
en una ejecución analítica.
Reproducibilidad: expresa la variación dentro de un mimo laboratorio, cuando el método
analítico se aplica en diferentes días y con diferentes resultados.
Estabilidad de la muestra: propiedad de una muestra preparada, de conservar su integridad
fisicoquímica y la concentración del analito, después de almacenarse por un tiempo y
condiciones determinadas.

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inyectable
Semestre: 2019-2
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Laboratorio
Objetivo:
Validar un método analítico para la cuantificación de Bicarbonato de sodio en solución
inyectable por volumetría.
Material y equipo:
 vasos de precipitados de 100mL y 250mL
 matraces Erlenmeyer de 125mL
 buretas de 50mL
 pinzas dobles
 soporte universal
 estufa
 parrilla de calentamiento y agitación
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L- 2801 D. A.
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 Balanza analítica
Reactivos:
 Bicarbonato de Sodio muestra
 Bicarbonato de Sodio Referencia
 Acido Clorhídrico 0.1N
 Carbonato de calcio
METODOLOGÍA
Pesar 1.5 g de CaCO3

tres veces. Vaciar cada
PREPARACIÓN DEL HCl ESTANDARIZACIÓN DEL HCl
una en matraz Erlen-
1.0 N, 2L 1 N.
meyer de 250 mL, añadir
50 mL de agua
Mezclar la disolución de
Medir en dos vasos de
HCl 1 N. Guardar en Añadir 2 gotas de SI rojo
precipitado de 1 L, 500
frasco ámbar hasta su de metilo
mL de agua.
uso.
En campana de
Titular el CaCO3 con la
extracción añadir a cada Completar los 500 mL de
solución de HCl. Registrar
vaso 90 mL de HCL agua restantes en cada
el gasto de cada muestra.
concentrado poco a vaso.
Realizar cálculos.
poco.

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Laboratorio
Tomar alícuota de cada Vaciar en matraz Erlen.-

LINEALIDAD DEL SISTEMA muestra equivalente a la meter de 125 mL, añadir
conc. requerida. 25 mL de agua.
Añadir 2 gotas de SI rojo

Pesar 1.875 g (=100%) de Realizar por triplicado de metilo.
bicarbonato de sodio cada una de las Titular con solución HCl,
estándar concentraciones. previamente
estandarizado.
Realizar 4 diluciones a Dos concentraciones por Registrar el gastode HCl

partir de la concentración abajo y dos por encima para cada muestra.
del 100% del 100%: 80, 90, 110,
120. Realizar cálculos.
del estándar

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Laboratorio
Registrar el gasto de
PRECISIÓN DEL HCl para cada muestra. Realizar cálculos.
SISTEMA
Pesar 6 veces 1.875 g Titular con solución de

de bicarbonato de HCl previamente
sodio estándar estandarizado.
Vaciar cada muestra en

matraz Erlen-meyer de Agregar 2 gotas de SI
125 mL, adicionar 25 ml rojo de metilo.
de agua.

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Semestre: 2019-2
L- 2801 D. A.
Laboratorio
.
Titular con la solución
ESPECIFICIDAD DEL Añadir 25 mL de agua de HCl, previamente
MÉTODO y 2 gotas de SI rojo de estandarizado.
metilo
Registrar el gasto de
Pesar 1.875 g de Colocar cada muestra
HCl para cada
bicarbonato de sodio en matraz Erlen-meyer
muestra. Realizar
de la muestra de 125 mL
cálculos.
Preparar una muestra

Pesar 1.875 g del
de placebo analítico
estándar de
solo con 25 mL de
bicarbonato de sodio
agua

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inyectable
Semestre: 2019-2
L- 2801 D. A.
Laboratorio
EXACTITUD DEL MÉTODO Colocar el matraz en una placa a

Anotar el volumen gastado para
temperatura de ebullición y
cada uno y calcular el CV,
verificar que el color persista, sino
interferencia estadística
es así seguir titulando con HCl
Pesar con exactitud aprox. 1.875g

del estándar de bicarbonato de
sodio y colocarlo en un matraz Titular con solución valorada de
Erlenmeyer de 125mL HCl
Pesar 1.875g de la muestra por A cada matraz adicionar 25mL de

sextuplicado y colocarlos en agua destilada y adicionar 2 gotas
diferentes matraces de 125mL de rojo de metilo

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inyectable
Semestre: 2019-2
L- 2801 D. A.
Laboratorio
Por cada día titular tres

Añadir 2 gotas de SI de rojo
muestras de cada condicón:
de metilo titular con solución
ESTABILIDAD DEL MÉTODO luz, oscuridad, refrigeración y
de HCl previamente
su estándar para cada
estandarizado
condición.
Registrar el gasto de HCl para

El parámetro se realizará en
Exponer 9 muestras en cada muesra.
3 días; tiempo 1,2 y 3, en
oscuridad, 9 muestras a la luz Realizar cálculos.
condiciones diferentes: luz,
y 9 en refrigeración
oscuridad y refrigeración.
Pesar 27 veces 1.875 g de

bicarbonato de sodio y 9 Vaciar las 27 muestras en
muestras de estándar de matraz Erlen-meyer de 125
1.875 g prepararse hasta el mL, adicionar 25 mL de agua
momento de su uso.

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inyectable
Semestre: 2019-2
L- 2801 D. A.
Laboratorio
Titular las muestras con

Registrar el gasto para cada
REPRODUCIBILIDAD solucion de HCl
muestra
prevuiamente estandarizado
Montar equipo para

El parámetro se realizará titulación: bureta de 50 ml,
con dos analistas diferentes soporte universal, pinzas de Realizar cálculos.
por dos días. doble presión, placa de
agitación y calentamiento.
Pesar tres veces 1.875 g de Vaciar en matraz Erlen-

bicarbonato de sodio y una meyer de 125 mL, adicionar
muestra del estándar de 25 ml de agua y 2 gotas de
1.875 g SI rojo de metilo

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inyectable
Semestre: 2019-2
L- 2801 D. A.
Laboratorio
Colocar el matraz en una

Anotar el volumen
placa a temperatura de
REPETIBILIDAD DEL gastado para cada uno y
ebullición y verificar que el
MÉTODO calcular el CV,
color persista, sino es así
interferencia estadistica
seguir titulando con HCl
Pesar con exactitud aprox.

1.875g del estándar de Titular con solución
bicarbonato de sodio y valorada de HCl hasta un
colocarlo en un matraz vire.
Erlenmeyer de 125mL
Pesar 1.875g de la A cada matraz adicionar

muestra por sextuplicado 25mL de agua destilada y
y colocarlos en diferentes adicionar 2 gotas de rojo
matraces de 125mL de metilo

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Semestre: 2019-2
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Laboratorio
Colocar el matraz en una placa

a temperatura de ebullición y Anotar el volumen gastado
LINEALIDAD DEL MÉTODO verificar que el color persista, para cada uno y calcular el CV
sino es así seguir titulando con y realizar regresión lineal
HCl
Pesar con exactitud aprox. 1.5,

1.875, y 2.25g del estándar de
Titular con solución valorada
bicarbonato de sodio y
de HCl hasta vire.
colocarlos en diferentes
matraces de 125mL
Pesar con exactitud aprox. 1.5,

1.875, y 2.25g (por triplicado A cada matraz adicionar 2
cada nivel) de la muestra y gotas de rojo de metilo y 25mL
colocarlos en matraces de agua destilada
Erlenmeyer de 125mL
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
 ICH Experte working group validation of analytical methods. Text and metodology
Q2(R1) [internet]. International Conference on Harmonisation of technical
requirements for registration of pharmaceuticals for human use; 2005 (citado 2019
Febrero ---]. 13 p. disponible en:
http://www.ich.org/fileadmin/Public_Web_Site/ICH_Products/Guidelines/Quality/
Q2_R1/Step4/Q2_R1__Guideline.pdf.
 Secretaria de salud. Norma Oficial Mexicana NOM-059-SSA1-2013. Buenas
Prácticas de fabricación de medicamentos. Ciudad de México: secretaria de salud;
2013.

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Laboratorio
 Comisión de Validación de Métodos Analíticos. Métodos Analíticos Guía de

Validación. Ciudad de México: Colegio Nacional de Químicos Farmacéuticos
Biólogos México; 2002.
 Comisión Permanente de la Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos.
Farmacopea de los Estados Unidos Mexicanos. 11ª edición. México D.F:
Secretaría de Salud; 2015.
 Hernández Abad Jesús V. Introducción a la validación de métodos analíticos para
el laboratorio farmacéutico de control de calidad. México D.F. UNAM, Facultad de
Estudios Superiores Zaragoza; 2017.

Validacion de Bicarbonato de Sodio

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Parámetros generales para la validación de métodos analíticos:

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

Precisión del sistema: sistema: analista, equipo e instrumentos de medición, soluciones de

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

Pesar 1.5 g de CaCO3

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

Tomar alícuota de cada Vaciar en matraz Erlen.-

Añadir 2 gotas de SI rojo

Realizar 4 diluciones a Dos concentraciones por Registrar el gastode HCl

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

Pesar 6 veces 1.875 g Titular con solución de

Vaciar cada muestra en

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

Preparar una muestra

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

EXACTITUD DEL MÉTODO Colocar el matraz en una placa a

Pesar con exactitud aprox. 1.875g

Pesar 1.875g de la muestra por A cada matraz adicionar 25mL de

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

Por cada día titular tres

Registrar el gasto de HCl para

Pesar 27 veces 1.875 g de

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

Titular las muestras con

Montar equipo para

Pesar tres veces 1.875 g de Vaciar en matraz Erlen-

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

Colocar el matraz en una

Pesar con exactitud aprox.

Pesar 1.875g de la A cada matraz adicionar

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

Colocar el matraz en una placa

Pesar con exactitud aprox. 1.5,

Pesar con exactitud aprox. 1.5,

Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

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Realizó. Reviso. Reviso. Aprobó.

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