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UNIVERSIDAD ALFONSO X EL SABIO

DEPARTAMENTO DE TECNOLOGÍA INDUSTRIAL

QUÍMICA ANALÍTICA
(2703)
PRÁCTICAS
DE
LABORATORIO

CURSO SEGUNDO
LICENCIATURA EN FARMACIA (PLAN 2001)

1
Normativa General de Prácticas de Química Analítica (Farmacia)

EVALUACIÓN DE LAS PRÁCTICAS

• Informes y exámenes de Prácticas

Cada pareja de prácticas entregará al profesor en el plazo adecuado el informe


de prácticas rellenando los datos de la hoja al final de cada una de las prácticas
que incluye datos sobre

• Procedimiento experimental
• Resultados

• Elplazo de entrega lo fijará el profesor de prácticas y los informes se recogerán


en el mismo laboratorio (B102). Sólo se recogerán los informes entregados antes
de pasar lista (15 minutos desde el horario de comienzo de las prácticas).
Cualquier informe entregado fuera del plazo horario establecido se contabilizará
como cero en la calificación correspondiente.

• Se realizará un examen de prácticas en las fechas que indiquen los profesores


de prácticas o en su defecto, el coordinador de la asignatura. Constará de varias
preguntas teórico – prácticas y cálculos relacionados con las prácticas realizadas.

• El plazo de revisión para los alumnos, de las calificaciones de los informes de


prácticas, es de una semana a partir de la fecha de publicación de la nota, dentro
del horario que se especifique para ello. La fecha de revisión del examen de
prácticas la fijarán los profesores de laboratorio.

• Asistencia / Retrasos:

• Se pasará lista a los 15 minutos a partir del horario de comienzo de las prácticas.
Los retrasos de más de 15 minutos implicarán la expulsión del alumno del
laboratorio, por lo que no podrá realizar la práctica, pudiendo sólo presentarse al
examen de la misma.

• Un retraso de más de una hora supone una falta no justificada y el suspenso de la


práctica con nota =0.

• Faltas Justificadas:

• Se permite una falta justificada

• Dos faltas justificadas supone reducción (25%) de la nota final

• Tres o más faltas justificadas supone suspenso en las prácticas

• Faltas No Justificadas:
• Una falta no justificada supone un cero en la práctica correspondiente.

• Dos faltas o más faltas no justificadas supone suspenso en las prácticas

• La justificación de las faltas debe hacerse por escrito y con un documento que lo
acredite. Se considerará Falta No Justificada toda falta no justificada en el plazo
de una semana a partir de producirse la misma.

• El suspenso por faltas en las prácticas supone el suspenso automático en la


asignatura en las convocatorias de junio y septiembre.

• El uso de la bata y las gafas en el interior del laboratorio es obligatorio. El no


cumplimiento de las normas de seguridad supondrá la expulsión inmediata del
laboratorio.

• Está prohibido también acceder con objetos personales al laboratorio (bolsos,


mochilas, abrigos, carteras, etc.). Sólo se puede entrar al laboratorio con material de
escritura, bata y gafas de seguridad. La UAX no se responsabiliza de aquellos objetos
que pudieran ser sustraídos o perdidos durante las prácticas. Para esos objetos de valor
hay taquillas en la planta baja del Edificio A (preguntar en oficina de Alumnos para su
alquiler), así como taquillas libres en el hall de entrada a los laboratorios. En caso de
optar por estas taquillas, el alumno tendrá que traer su candado, y dejarla libre y abierta
al terminar la práctica.

NOTAS DE LAS PRÁCTICAS

La nota de cada práctica se obtendrá del siguiente desglose:


Informes 50%
Examen 50%
Podrán descontarse hasta 2 puntos por dejar material mal colocado o sucio.
La nota final de prácticas se obtendrá del promedio de las prácticas realizadas, con las
reducciones correspondientes por inasistencia, suciedad o mal comportamiento.

3
NORMAS GENERALES

SEGURIDAD

El trabajo en un laboratorio químico implica ciertos riesgos que se acentúan en


el caso de personas poco experimentadas. Por ello, es necesario cumplir ciertas normas
de seguridad con el fin de reducir al mínimo las posibilidades de accidentes.
Para ello, se seguirán las siguientes normas:

- En el laboratorio está estrictamente prohibido fumar, comer o beber.


- No podrán usarse equipos que dificulten la audición general.
- El alumno en todo momento llevará las gafas de seguridad y la bata de laboratorio.
Las personas que usen gafas graduadas, podrán llevarlas en lugar de las de seguridad
solo si son de cristal incoloro.
- Se recomienda no llevar anillos durante el trabajo experimental en el laboratorio.
- No tocar ningún producto químico directamente con las manos. Emplear siempre
espátulas, cucharillas, pipetas o probetas para su manipulación. En el caso de las
pipetas, utilizarlas con aspirador.
- No tocarse la cara o los ojos con las manos, a no ser que se hayan lavado previamente.

QUE HACER EN CASO DE ACCIDENTE

En general, en caso de que se produzca cualquier incidente, comunicárselo al


profesor de laboratorio. Este dispone de los conocimientos necesarios para resolver
cualquier contingencia.
A continuación se indica como debe proceder el alumno en algunos casos
concretos:

- Si a pesar de las gafas de seguridad, se produce o se sospecha que se ha producido una


salpicadura en los ojos o en zonas próximas, usar inmediatamente el dispositivo
lavaojos, y a continuación comunicárselo al profesor de laboratorio.
- Si el contacto se produce con la piel o con la ropa, comunicárselo al profesor del
laboratorio antes de tomar ninguna medida. No usar agua, en algunos casos puede
ser contraproducente.
- En caso de incendio, alejarse de la zona afectada hacia cualquier puerta de salida y
comunicárselo al profesor de laboratorio. No intenten apagar el fuego.

4
LIMPIEZA

Antes de comenzar cualquier trabajo en el laboratorio, es necesario lavar el


material de vidrio. Para ello se procederá como sigue:

1. Lavar con agua del grifo y jabón.


2. Aclarar con abundante agua de grifo.
3. Aclarar con una pequeña porción de agua desionizada.
4. Aclarar con pequeñas porciones de la disolución a emplear si va a usarse
inmediatamente.
5. Si el material debe emplearse seco al instante se aclara con una pequeña cantidad de
acetona y se introduce 5 minutos en la estufa.

En general, hay que dejar el material de vidrio limpio y el lugar de trabajo


ordenado al final de cada práctica. Tenga en cuenta que el material será utilizado por
otros alumnos.

El incumplimiento de estas normas de orden y limpieza o la falta de material no


notificada al personal del laboratorio supone que la pareja de prácticas afectada pierde 1
punto por suciedad y otro por cada objeto de su puesto que falte al final de la práctica
sin notificación.

5
MATERIAL DE LABORATORIO

7
5 6

10
1 2 3
8

13
12 11
14

20

15
16 18
21
17

19 22

1. Bureta 12. Tubo de centrífuga


2. Pipeta graduada 13. Pipeta Pasteur
3. Pipeta volumétrica 14. Pesasustancias
4. Probeta 15. Refrigerante
5. Vaso de precipitados 16. Embudo de decantación
6. Erlenmeyer 17. Termómetro
7. Matraz de fondo redondo 18. Embudo de forma alemana
8. Matraz aforado 19. Placa agitadora-calefactora
9. Placa filtrante 20. Pinza
10. Kitasatos 21. Clip de sujeción
11. Tubo de ensayo 22. Pie con nuez

6
PRÁCTICA 1

ANÁLISIS QUÍMICO MEDIANTE VALORACIONES

Material y reactivos

- 2 Matraces aforados de 500 ml


- Pipeta aforada de 25 ml
- Probeta de 100 ml
- Espátula
- 2 matraces erlenmeyer de 250 ml
- Disolución de ácido sulfúrico 0,3 M
- Disolución patrón de tiosulfato de sodio 0’05 M
- NaOH en lentejas
- Alcohol etílico
- Yoduro potásico
- Ftalato ácido de potasio seco
- KIO3 seco
- Disolución de fenolftaleina
- Disolución de almidón

INTRODUCCIÓN

Un análisis volumétrico implica cualquier procedimiento basado en la medida del


volumen de reactivo necesario para que reaccione con el analito. Valoración es la
operación experimental.
En una valoración la disolución del reactivo, de concentración exactamente
conocida, se añade en cantidad creciente a la disolución del analito hasta que se completa
la reacción.
El punto de equivalencia es aquel en el que la cantidad de valorante añadido es
exactamente la necesaria para que se complete la reacción con el analito de acuerdo con la
estequiometría de la reacción. El punto de equivalencia es un punto teórico, ya que
experimentalmente una valoración se da por concluida cuando se observa un cambio
brusco de una propiedad física de la disolución, por ejemplo un cambio de color. Este
punto experimental al que se da por finalizada la valoración es el denominado punto final.
Las volumetrías son métodos clásicos de análisis, sin embargo son muy
importantes en la práctica analítica moderna.
Como se ha indicado anteriormente, para poder hacer una valoración correcta la
disolución de reactivo debe ser de concentración exactamente conocida. Una disolución de
estas características es lo que se denomina una disolución patrón o disolución estándar.
Existen dos procedimientos que nos permiten preparar una disolución patrón:

a) Por pesada y disolución de una sustancia patrón, también llamada patrón


primario, ya que es lo suficientemente pura como para ser pesada y usada
directamente.
b) Por valoración con otra disolución patrón. Este proceso se denomina
estandarización.

La forma experimental de aplicar las volumetrías a la determinación de un


analito puede hacerse de dos maneras.

7
En una de ellas se añade el valorante desde una bureta sobre la muestra hasta
que se alcanza el punto final. El volumen de valorante requerido lo indica la escala
volumétrica de la bureta. Esta es la denominada valoración directa y es la técnica
más empleada.
Pero también puede emplearse la denominada valoración por retroceso. En
este caso se pone en contacto el analito con una cantidad exactamente conocida pero
en exceso de otra sustancia que reacciona con él. Después de que se ha completado
la reacción, el reactivo en exceso se valora con otra disolución patrón.
En esta práctica se determinará la riqueza de preparados farmacéuticos por
valoraciones ácido base y redox, empleando procesos previos de estandarización y
valoraciones directas y por retroceso.

ANÁLISIS DE ASPIRINA

El acido acetilsalicílico es un ácido débil cuya concentración puede determinarse


por valoración ácido base con disolución patrón de hidróxido sódico. Sin embargo el
hidróxido sódico no es una sustancia patrón, sobre todo debido a que es higroscópico y se
carbonata con el CO2 del aire, por lo que sus disoluciones se tienen que estandarizar.

Preparación de la disolución patrón de NaOH

Se preparan 500 ml de disolución de NaOH aproximadamente 0,1 M. Esta


disolución se trasvasa y conserva en un frasco de polietileno.
En un matraz erlenmeyer de 250 ml se pesan con exactitud unos 0,4 g del patrón
primario ftalato ácido de potasio previamente secado a 105º C durante al menos dos
horas. Se añaden unos 50 ml de agua desionizada para disolverlo y 3 gotas de
disolución de indicador fenolftaleina. Se valora con la disolución de NaOH hasta el
punto final que viene dado por un color rosa permanente.
Se calcula la molaridad de la disolución de NaOH sabiendo que la reacción es de
estequiometría 1:1.
Realizar el menos tres valoraciones que produzcan una variación en la
concentración molar de NaOH inferior a 0,001
Una vez que se conoce exactamente la concentración de la disolución de NaOH,
es decir una vez que se ha estandarizado, se convierte en una disolución patrón.

Determinación del contenido de ácido acetilsalicílico

En un matraz erlenmeyer de 250 ml se pesan con exactitud unos 0,5 g de


muestra de aspirina pulverizada y se disuelve en unos 20 ml de etanol (es posible que la
aspirina contenga algún excipiente que no se disuelva). Se añaden 3 gotas de disolución
de fenolftaleina y se valora inmediatamente con la disolución patrón de NaOH 0,1 M
preparada anteriormente.
Repetir al menos tres veces esta valoración y calcular el contenido como %(p/p).

ANÁLISIS DE PREPARADOS CON VITAMINA C

La vitamina C [ácido L(+)-ascórbico] es un agente reductor suave que puede


determinarse mediante una valoración redox con yodo. Para ello, en la disolución que
contiene el ácido ascórbico se genera un exceso conocido de yodo (o más exactamente de
8
I3- ) por reacción entre yodato y yoduro, siendo el yodato el reactivo limitante. Se deja que
este yodo reaccione con el ácido ascórbico y a continuación se valora por retroceso el
exceso de I2 con disolución patrón de tiosulfato, empleando almidón para detectar del
punto final.
En la reacción redox entre el yodo y la vitamina C (C6H8O6), ésta se oxida a ácido
sacárico (C6H6O6).

Determinación del contenido de vitamina C

Se preparan 500 ml de disolución patrón de IO3- 0,05 M a partir del patrón


primario KIO3 secado a 120º C durante al menos una hora.

En un erlenmeyer de 250 ml, se pesan con exactitud unos 0,2 g de preparado


farmacéutico molido y se añaden unos 50 ml de ácido sulfúrico 0,3 M para disolverlo
(es posible que algún excipiente del preparado no se disuelva). A continuación se añade
aproximadamente 1 g de KI sólido y 25,0 ml de la disolución patrón de IO3- preparada
anteriormente. Se agita y se valora inmediatamente con disolución patrón de tiosulfato
0,01 M. Añadir unas 10-20 gotas de la disolución de almidón cerca del punto final
(cuando el color de la disolución es amarillento).
Realizar al menos tres valoraciones y calcular la riqueza del preparado en
vitamina C como %(p/p)

9
PRÁCTICA 1. ANÁLISIS QUÍMICO MEDIANTE VALORACIONES
INFORME
FECHA: CÓDIGO DE MUESTRA:

Nº PAREJA:
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................

ANÁLISIS DE ASPIRINA

Masa molecular ftalato ácido de potasio:


Masa (g) Vol (mL) Nº moles Nº moles Concentrac.
Ftalato NaOH de ftalato de NaOH (M) NaOH

Conc.media Desviac
NaOH Estándar

Masa molecular ácido acetilsalicílico (AAS): Concentración NaOH:


Masa (g) Vol.(mL) mmoles mmoles Masa (g) Riqueza
muestra NaOH NaOH AAS AAS AAS % p/p

Valor Desviac
medio Estándar

ANÁLISIS DE PREPARADOS CON VITAMINA C


Concentración tiosulfato sódico (M):
Masa molecular KIO3: Volumen KIO3: Masa molecular vit. C:
Masa (g) Milimoles Vol. (mL) Milimoles Milimoles Milimoles Masa (g) Riqueza Vit.C
Muestra yodo (I2) Tiosulfato Tiosulfato yodo vit. C Vit.C % p/p
formado valorado

Valor Desviación
medio Estándar

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EXAMEN DE LA PRÁCTICA 1

Responda a las siguientes preguntas

a) Determinación del ácido acetilsalicílico

1.- ¿Qué reacciones tienen lugar en el análisis de la aspirina?

2.- ¿Qué tipo de valoraciones están teniendo lugar: directas, indirectas o por retroceso.
Justifique la respuesta.

3.- ¿Es el hidróxido sódico un patrón primario? Justifique la respuesta

4.- ¿Cuál es la fórmula del ftalato ácido de potasio?. Describa su comportamiento ácido
– base.

b) Determinación del ácido ascórbico

5.- ¿Qué reacciones tienen lugar en el análisis del ácido ascórbico?

6.- ¿Qué tipo de valoraciones están teniendo lugar: directas, indirectas o por retroceso.
Justifique la respuesta.

7.- ¿Por qué se usa almidón como indicador en la valoración?

c) Preguntas generales de la práctica

8.- Defina análisis volumétrico, punto de equivalencia, punto final, patrón primario,
estandarización.

9.- A partir de los siguientes datos experimentales deduzca el %p/p de aspirina


(Pm=148 g/mol) en una muestra:

0’25 g de patrón ftalato ácido de potasio (Pm = 204’1 g/mol) gastan 35 mL de


disolución de NaOH.
0’5 g de muestra problema gastan 12 mL de disolución estandarizada de NaOH

10.- Calcule la cantidad de vitamina C (Pm = 176 g/mol) expresada en % p/p en el


preparado farmacéutico a partir de los siguientes datos:

0’2 g de muestra problema + 1 g KI (Pm = 166 g/mol) sólido + 25 mL de disolución


patrón de iodato 0’01M, gastan 40 mL de disolución patrón de tiosulfato 0’01 M hasta
el viraje con almidón.

BIBLIOGRAFÍA

1.- “Análisis químico cuantitativo”. D. C. Harris. Ed. Reverté


2.- “Química analítica” vol. 1 – 2. D. A. Skoog, D. M. West y F. J. Holder. Ed. Reverté
3.- “Equilibrios iónicos en química analítica”. M. Silva y J. Barbosa. Ed. Síntesis

11
ANEXO DE LAS REACCIONES QUÍMICAS QUE TIENEN LUGAR EN LA
VALORACIÓN DEL ÁCIDO ASCÓRBICO

La vitamina C (ácido ascórbico MM=176 gr./mol) se oxida por el yodo, a través de la


siguiente reacción redox, sirviendo de base para la determinación de este compuesto en
distintos tipos de muestras.

Acido ascórbico (C6H8O6) Acido sacárico (C6H6O6)

El yodo necesario se obtiene a partir de una disolución patrón de yodato potásico, a la


que se añade un exceso de yoduro potásico en medio ácido sulfúrico, de acuerdo con el
siguiente proceso:

IO3− + 5 I − + 6 H + → 3I 2 + 3H 2 O

Nótese que en la reacción anterior el yodato potásico es el reactivo limitante

El yodo producido se hace reaccionar con el ácido ascórbico presente en la muestra y el


exceso se valora con una disolución de tiosulfato sódico de concentración conocida,
según la reacción:

2S 2 O 32− + I 2 → 2I − + S 4 O 62−

12
PRÁCTICA 2
EVALUACIÓN DE LA CONSTANTE DE IONIZACIÓN DE UN ÁCIDO DÉBIL
POR POTENCIOMETRÍA Y CONDUCTIMETRÍA

La constante de acidez termodinámica de un ácido débil monoprótico HA viene


dada por la expresión

aH+ aA−
Kat = 
aHA

donde a representa la actividad de las especies.


Generalmente se emplea una expresión para la constante de ionización ácida (ó
de acidez) que viene dada en función de las concentraciones

[H+][A-]
Ka = 
[HA]

• Dicha constante de acidez puede evaluarse potenciométricamente mediante una


valoración con una base fuerte. Podemos seguir el transcurso de la reacción ácido-
base usando electrodos cuyo potencial sea función de la concentración de H +, como
un electrodo de vidrio. Como el pH es una medida de actividad, la constante que se
obtiene es una constante mixta, que viene dada por:

[A-] aH+
Kam = 
[HA]

Sin embargo, log Ka y log Kam suelen diferir en menos de 0,02 unidades, que es
la incertidumbre usual en la medida del pH, por lo que en la práctica se suelen
considerar equivalentes.
Supongamos que valoramos Vo ml de un ácido débil HA de concentración
inicial CA con hidróxido sódico de concentración CB. En cualquier momento de la
valoración sabemos, por la expresión de la constante de acidez, que

[A-]
log  = log Ka + pH (ecuación 1)
[HA]
Ecuación de Henderson-Hasselbach
Por lo que la representación de log [A-] / [HA] frente a pH nos dará una recta
cuya ordenada en el origen es log Ka. Los valores de [A-] y [HA] durante la valoración y
antes del punto de equivalencia se obtienen a partir del balance de materia

Vo
CA  = [A-] + [HA] VB : volumen de base añadido
Vo + VB
y del balance de cargas
VB
[Na ] + [H ] = [A ] + [OH ]
+ + - -
siendo [Na ] = CB 
+
V o + VB
Estas expresiones tienen ya en cuenta la corrección del volumen por la dilución
resultante de añadir la disolución de NaOH. Finalmente de estos balances se obtiene:

VB
[A ] = CB  + [H+] − [OH-]
-
(ecuación 2)
V o + VB
CA Vo − CB VB
[HA] =  − [H+] + [OH-] (ecuación 3)
Vo + VB

• La constante de ionización o acidez (Ka) de un ácido débil monoprótico también


puede evaluarse por medidas conductimétricas a través del grado de disociación o
ionización (α).
Para poder comparar la conductividad de diferentes disoluciones es necesario
estandarizar sus concentraciones. Así surgió el concepto de conductividad equivalente
que se definía como la conductividad de una disolución por equivalentes de electrolito
en cada cm3 de la misma. Sin embargo, en la actualidad la IUPAC recomienda el uso de
la conductividad molar (Λm) que se define como la conductividad de una disolución por
moles de electrolito en cada dm3 de la misma.

κ
Λm =  (ecuación 4)
C

Donde κ es la conductividad específica y C la molaridad. Las unidades en que se


mide κ son Scm-1 (1 Siemen= 1Ohm-1).
Se demuestra que la variación de la conductividad molar de un electrolíto con la
concentración esta de acuerdo con la expresión:
Λ = Λo- K√ C (ecuación 5)
donde Λo es la conductividad a dilución infinita y K solo es una constante para la
mayoría de los electrolitos fuertes ó para disoluciones muy diluidas. Arrhenius encontró
que existía una relación entre el grado de ionización de un electrolito débil y la
conductividad de las disoluciones del mismo:
Λ
α =  (ecuación 6)
Λo
Así partiendo de medidas de conductividad se puede calcular el grado de
ionización y a partir de éste la constante de ionización ácida de un ácido débil, ya que
para un ácido monoprótico débil:
Cα 2
Ka = (ecuación 7)
1 −α

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Material

- 1 Bureta 25ml - 1 Pipeta de 50 ml


- 1 Vaso de precipitados 100ml - 1 Pipeta de 10 ml
- 1 Barra magnética de agitación - 1 Pipeta de 1 ml
- 1 Matraz aforado 200 ml - 1 Placa agitadora con pie y pinza
- 8 Matraces aforados de 50 ml - 1 Conductímetro
- 1 Embudo - 1 pH-metro
- 1 Espátula - 1 Pipeta Pasteur
- 1 Gradilla - 8 Tubos de ensayo

Procedimiento experimental

Primera sesión

En un vaso de precipitados limpio y seco se pesan entre 0,58 y 0,60 g de ácido


problema (anotar la cantidad exacta tomada), y se disuelven en aproximadamente 25ml
de agua. Se transfiere la disolución a un matraz aforado de 200ml y se enrasa, tras lavar
varias veces el vaso de precipitados con pequeñas porciones de agua.
Paralelamente, se enjuaga una bureta de 25ml con disolución de NaOH 0,1 M
comercial, se desecha el líquido y se enrasa evitando que queden burbujas de aire en la
zona inferior.
Se toman con pipeta 50 ml de disolución del ácido y se transfieren a un vaso de
precipitados de 100 ml limpio y seco. Se introduce una barra magnética y se coloca el
vaso sobre una placa agitadora. Se agita moderadamente, evitando salpicaduras, y se
introduce el electrodo del pH-metro (calibrado previamente) procurando que no roce las
paredes del vaso, esperando a que se equilibre el valor obtenido de pH (anotarlo).
A continuación se coloca la bureta enrasada de forma que la punta de ésta toque
la superficie del líquido. Se adicionan 0,5 ml de agente valorante, se espera a que se
estabilice el valor de pH y se anota. Se repiten las adiciones de 0,5 ml hasta vaciar los
25ml de la bureta. Si todavía no se ha llegado al punto final de la valoración, se rellena
de nuevo la bureta y se continúa la adición.

Se prepara ahora otra disolución de 1g de ácido en 200ml de disolución y se


repite la valoración.

Con los datos de ml de NaOH añadidos (VB) y de pH, hacer una representación
gráfica en papel milimetrado de pH frente a VB (curva de valoración) para cada
valoración.
Representar gráficamente ∆pH/∆VB frente a VB. El máximo indica exactamente
el punto final. Con este dato, calcular las concentraciones molares iniciales del ácido
en cada una de las disoluciones valoradas y estimar en función del punto final el peso
molecular del ácido problema. Con estos datos de concentración y el valor de pH de las
disoluciones antes de comenzar la valoración puede ya obtenerse el orden de magnitud
de la constante de acidez.
Confeccionar una tabla general en la que aparezcan los valores de
VB ; pH; CB VB/(Vo + VB); (CA Vo − CB VB )/ (Vo + VB); [H+]; [OH-]; [A-]; [HA];
log [A-]/[HA] y hacer una representación gráfica de log [A-]/[HA] frente a pH,
recordando que las ecuaciones 2 y 3 sólo son válidas antes del punto de equivalencia.
Hay que tener en cuenta que la concentración no puede tener valores negativos, por lo
que si se obtuvieran al hacer los cálculos valores negativos estos puntos no habrían de

15
tomarse para la representación. A partir de las gráficas obtenidas calcular log Ka y pKa
para cada valoración. Dichos valores no deben diferir en más de 0,2 unidades.

Segunda sesión

Conociendo el peso molecular del ácido problema por la primera sesión, se


preparan 200ml de disolución aproximadamente 0,1 M del ácido problema. A
continuación y mediante dilución de la disolución anterior se preparan 50ml de
disoluciones 5x10-2, 2x10-2, 1x10-2, 5x10-3 y 1x10-3. También se preparan 50ml de
disoluciones 5x10-4, 2,5x10-4 y 1x10-4 M por dilución de la disolución más adecuada de
las preparadas anteriormente.

Se llenan aproximadamente hasta la mitad, 9 tubos de ensayo con cada una de


las disoluciones anteriores y se introduce la celda del conductímetro en cada uno de los
tubos de ensayo. Anotamos el valor obtenido para al conductividad específica de cada
disolución. No olvidar lavar la celda con agua destilada después de cada medida.

Se repiten las medidas para confirmar los valores obtenidos y se halla la media
de los mismos.

A partir de los datos de conductividad obtenidos, calcular la conductividad


molar Λm de cada una de las disoluciones.

Representar gráficamente en papel milimetrado la ecuación 5. Calcular


gráficamente el valor de la conductividad límite a dilución infinita Λo, teniendo en
cuenta que dicha ecuación el lineal sólo para disoluciones muy diluidas para electrolítos
débiles. Por ello, se calculará por extrapolación de los dos o tres valores de
concentración más baja.

Calcular el valor del grado de ionización α para cada una de las concentraciones,
representándose igualmente el valor de α frente a la concentración, observándose como
disminuye el grado de ionización a medida que aumenta la concentración.

Calcular la constante de ionización ácida Ka del ácido problema para todas las
concentraciones estudiadas.

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PRÁCTICA 2. EVALUACIÓN DE LA CONSTANTE DE IONIZACIÓN DE UN ÁCIDO DÉBIL
POR POTENCIOMETRÍA Y CONDUCTIMETRÍA
INFORME
FECHA: CÓDIGO DE MUESTRA:
Nº PAREJA:
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
EVALUACIÓN DE LA CONSTANTE POR POTENCIOMETRÍA
Concentración NaOH:
Masa ácido problema: Masa ácido problema:
V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH

Concentración NaOH:
Masa ácido problema: Masa ácido problema:
V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH

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peso molecular del ácido problema (promedio):
peso molecular del ácido problema (desviación):

18
Masa ácido problema:
VB (mL) pH C B ⋅V B C A ⋅ V0 − C B ⋅ V B [H+] (M) [OH-] [A-] (M) [HA]
log
[A ]

V0 +V B V0 + V B (M) (M) [ HA ]
(M) (M)

19
Masa ácido problema:
VB (mL) pH C B ⋅V B C A ⋅ V0 − C B ⋅ V B [H+] (M) [OH-] [A-] (M) [HA]
log
[A ]

V0 +V B V0 + V B (M) (M) [ HA ]
(M) (M)

CONSTANTE DE ACIDEZ DEL ÁCIDO PROBLEMA (PROMEDIO):


CONSTANTE DE ACIDEZ DEL ÁCIDO PROBLEMA (DESVIACIÓN):

EVALUACIÓN DE LA CONSTANTE POR CONDUCTIMETRÍA

[HA] (M) Conductividad (µS/cm), Λ Conductividad (µS/cm), Λ Conductividad media


Medida 1 Medida 2 (µS/cm), Λ
1·10-4
2,5·10 -4
5·10-4
1·10-3
5·10-3
1·10-2
2·10-2
5·10-2
0,1

[HA] (M) Conductividad media Λm [ HA ] α=


Λ Ka
(µS/cm), Λ Λ0

20
1·10-4
2,5·10 -4
5·10-4
1·10-3
5·10-3
1·10-2
2·10-2
5·10-2
0,1

CONSTANTE DE ACIDEZ DEL PROBLEMA (PROMEDIO):


CONSTANTE DE ACIDEZ DEL PROBLEMA (DESVIACIÓN):

ANEXO

Incluir

-gráficas de pH vs. volumen de hidróxido sódico en las valoraciones


-gráficas de ∆pH/∆VB vs. volumen de hidróxido sódico añadido
-gráficas de conductividad molar vs concentración de la determinación conductimétrica

21
EXAMEN DE LA PRÁCTICA 2

1.- Defina los conceptos concentración, constante de equilibrio y actividad. ¿En qué
condiciones concentración y actividad son iguales?

2.-Deduzca las ecuaciones 1, 2 y 3 del guión de prácticas

3.- Defina potenciometría y ponga un ejemplo de determinación potenciométrica, que


incluya: analito, electrodo y ecuación matemática que describa la relación del análisis
con la concentración del problema.

4.- ¿Por qué la ecuación Henderson – Hasselbach vale sólo antes del punto final de la
valoración?

5.- Defina conductividad, conductividad molar y conductividad límite

6.- ¿Qué procedimiento ha usado para calcular la Ka del ácido problema a partir de los
datos de conductividad.

7.- ¿Cómo se relaciona la conductividad con el grado de ionización de un ácido o base


débil? ¿Varían la Ka o el grado de ionización con la concentración del ácido,
teóricamente? ¿Pueden hacerlo en la práctica?¿Porqué?

8.- Calcule el peso molecular y la Ka de 0’5 g de ácido débil si muestra los siguientes
datos cuando se valora con NaOH 0’1 M

pH V NaOH (ml)
5 25
6 31 (punto final)

9.- Calcule la Ka de otro ácido de peso molecular 60 g/mol que muestra en


experimentos de medida de conductividad los siguientes resultados:

C(M) Λ (Sm2/mol) Λo (Sm2/mol)


5 . 10-3 3,27 5’53

BIBLIOGRAFÍA

1.- “Análisis químico cuantitativo”. D. C. Harris. Ed. Reverté


2.- “Química analítica” vol. 1 – 2. D. A. Skoog, D. M. West y F. J. Holder. Ed. Reverté
3.- “Fisicoquímica” I.N. Levine. Ed. Mc Graw-Hill
4.- “Fisicoquímica” P.W.Atkins. Ed. Addison-Wesley

22
PRÁCTICA 3
ANÁLISIS QUÍMICO MEDIANTE MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS

MATERIAL Y REACTIVOS

-vaso de precipitados de 50 ml -disolución de K2CrO4 (1 mg/l de Cr)


-6 matraces aforados de 25ml -disolución de difenilcarbacida (0,1% en
-espátula acetona), 100 ml
-1 matraz aforado de 100ml -disolución H2SO4 (0,5 M)
-1 cubeta de plástico
-pipeta de 50 ml
-pipeta graduada de 5 ml
-espectrofotómetro UV/VIS
-espectrofotómetro IR
-mortero para IR

DETERMINACIÓN DE CROMO MEDIANTE ESPECTROSCOPÍA UV/VIS

Los átomos, moléculas o iones poseen una serie de niveles de energía cuantizada.
El estado de menor energía se conoce como estado fundamental y los estados con mayor
energía, estados excitados. Cuando se hace incidir una radiación cuya energía sea igual a la
diferencia de energía entre el estado fundamental y uno de los estados excitados, se
produce la absorción de dicha radiación. La relación entre la intensidad de la radiación que
incide y la que sale, una vez atravesada la muestra, es proporcional al número de partículas
que existen en la especia.

Se define una magnitud A, llamada absorbancia como A= log I/Io, siendo Io la


intensidad del rayo antes de entrar en la muestra e I la intensidad después de haberla
atravesado.

La relación entre la absorbancia y la concentración nos viene dada por la ley de


LAMBERT-BEER:
A= ε c l
donde
c: concentración de la especie absorbente en la muestra (M)
l: longitud de la trayectoria luminosa a través de la muestra, es decir, anchura de la
cubeta a través de la que pasa la luz en cm
ε: coeficiente de extinción molar ó absortividad molar, que es una constante de
proporcionalidad que depende de la sustancia absorbente.

Observaremos que existe una proporcionalidad directa entre la absorbancia y la


concentración de la especie absorbente.

En la práctica, se medirá la absorbancia de la radiación en la zona visible (540


nm) de una disolución que contiene un complejo coloreado (rojo violeta) que se forma al
reaccionar en disolución ligeramente ácida, el cromo hexavalente con la difenilcarbacida.
Habrá una relación directa entre la absorbancia y la concentración de Cr (VI).

23
En primer lugar, obtendremos una recta de calibrado midiendo en el espectrómetro
las absorbancias de diferentes disoluciones de concentración de Cr (VI) conocida.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se prepara una disolución de difenilcarbacida al 0,1% en acetona para análisis.


Partimos de una disolución de K2CrO4 cuya concentración en Cr (VI) es
aproximadamente 1 mg/l. Mezclamos diferentes cantidades de esta disolución con
disoluciones de H2SO4 (0,5M) y difenilcarbacida según se indica en la tabla siguiente (filas
a, b y c), y enrasamos con agua desionizada a 25 ml con lo que obtendremos 6
disoluciones diferentes. En la fila d tendrá que calcular la concentración de Cr (VI) en
mg/l de cada disolución resultante.

MATRAZ 0 1 2 3 4 5
a Disol. de Cr (VI) de 0 1 2,5 5 7,5 10
1 mg/l (ml)
b Disolución H2SO4 5 5 5 5 5 5
0,5M (ml)
c Disol. de 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
difenilcarbacida (ml)
d Concentr. de Cr (VI)
(en mg/l)
e Absorbancia

Una vez realizadas las muestras, se agitan bien y se dejan en reposo durante 10
minutos para permitir un completo desarrollo de la coloración rojo-violeta.
Hacer un barrido de la disolución 0 frente a agua para registrar el espectro de
absorción de la difenilcarbacida.
Posteriormente mediremos en el espectrofotómetro las absorbancias de cada
disolución a 540 nm frente a la disolución 0 (blanco), que no contiene cromo. Así
obtendremos la recta de calibrado (A / c).
Una vez realizado esto, se pretende determinar la concentración de cromo de una
disolucion de concentración desconocida. Para ello se tomarán 10 ml. de la disolución
problema, se añadirán 5 ml de la disolución de H 2SO4 0,5M y se añadirán 2,5 ml de la
disolución de difenilcarbacida. Se agitará, se enrasará y dejará en reposo 10 minutos. Se
medirá la absorbancia de la disolución. Obtendremos a partir de la gráfica de calibrado la
concentración de Cr (VI) en dicha disolución.

24
ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS (IR)

La espectroscopía de infrarrojo permite obtener la caracterización cualitativa de


muchas sustancias orgánicas e inorgánicas.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se realizarán espectros infrarrojos de sustancias problema de interés farmacéutico. Para


ello se pone una pequeña cantidad de sustancia problema (basta una punta de espátula) en
un mortero. A continuación se añade KBr (unas 5 veces lo que se ha puesto de sustancia
problema) y se tritura la mezcla en el mortero hasta que sea un polvo fino y homogéneo.
Finalmente se prensa la mezcla a presión para formar una pastilla de KBr, que se introduce
en el espectrofotómetro.

25
PRÁCTICA 3 ANÁLISIS QUÍMICO MEDIANTE MÉTODOS
ESPECTROSCÓPICOS

INFORME

FECHA: CÓDIGO DE MUESTRA:

Nº PAREJA:
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................

DETERMINACIÓN DE CROMO MEDIANTE ESPECTROSCOPIA UV/VIS

MATRAZ Concentración Cr Absorbancia, A Absorbancia, A Absorbancia, A


(VI) (mg/L) medida 1 medida 2 Valor medio
0
1
2
3
4
5
Problema
CONCENTRACIÓN DE Cr (VI) (PROMEDIO):
CONCENTRACIÓN DE Cr (VI) (DESVIACIÓN):
ESPECTROSCOPIA INFRARROJA DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS
La primera línea es un ejemplo
Tipo de Banda teórica Banda en el Asignación Molécula
(cm-1, según tabla
vibración espectro (cm-1) Fórmula:
de IR p.37)
tensión O- 3600-3300 3250 grupo fenol
H

Tipo de Banda teórica Banda en el Asignación Molécula


(cm-1, según tabla
vibración espectro (cm-1) Fórmula:
de IR p.37)

26
ANEXO

- Rectas de calibración del Cr (VI)

- Espectro-s FTIR

27
EXAMEN PRÁCTICA 3

1.- Defina espectroscopía, espectro, transmitancia, absorbancia y la relación entre ellas.

2.- ¿Cuál es el enunciado de la Ley de Lambert Beer?. ¿En qué puntos del espectro se
aplica y porqué?. Defina los parámetros que aparecen en ella, así como sus unidades.

3.- ¿Cuál es el fundamento cualitativo del análisis espectroscópico?

4.- ¿Cuál es el fundamento cuantitativo del análisis espectroscópico?

5.- Fundamento y aplicaciones de la espectroscopía UV-vis

6.- Describa brevemente el método espectroscópico de determinación de Cr (VI),


indicando el proceso que se lleva a cabo. (No olvide las posibles reacciones químicas).
¿En qué máximo del espectro se mide la absorbancia.?

7.- Partes de un espectrofotómetro UV-vis

8.- Fundamento y aplicaciones de la espectroscopía de IR

9.- ¿Qué representan los máximos de absorción del espectro IR?. ¿Qué información
proporcionan?

10.- Partes de un espectrofotómetro de IR

11.- Calcule la concentración de Cr (VI) y el valor del coeficiente de extinción molar a


partir de los siguientes datos:

Cr (VI) (M) A
0’01 1’23
0’001 0’1
¿X? 0’27

Bibliografía

1. “Determinación estructural de compuestos orgánicos. E. Pretsch et al.; Ed. Masson


2. “Métodos espectroscópicos en química orgánica. M.Hesse, H.Meier, B.Zeeh; Ed.
Síntesis
3.- “Análisis químico cuantitativo”. D. C. Harris. Ed. Reverté
4.- “Química analítica” vol. 1 – 2. D. A. Skoog, D. M. West y F. J. Holder. Ed. Reverté

28
29
PRÁCTICA 4

ANÁLISIS DE AGUA POTABLE

De todos los compuestos químicos, el agua es el que posee mayor significado en


nuestra vida. Su excepcional importancia reside en su utilización como soporte de
reacciones, ya que la mayor parte de los procesos que ocurren en la naturaleza tienen
lugar en disoluciones acuosas.

En función de cual sea el empleo que vayamos a darle al agua, esta ha de


cumplir una serie de especificaciones. Entre los más de veinte parámetros químicos que
deben determinarse en un agua potable, hemos elegido como ejemplos para su
realización práctica por alumnos de la Licenciatura en Farmacia algunas de las más
representativas, como son: pH, contenido en cloro, residuo total, conductividad, dureza,
y carbonatos.

MATERIAL Y REACTIVOS

-probeta 100 ml -disolución tampón NH4Cl - NH3


-pipeta graduada de 2 ml -Negro de eriocromo T
-crisol de porcelana 100 ml -disolución AEDT 0,01 M
-3 tubos de ensayo con gradilla -disolución HCl 0,1 M
-pipetas aforadas de 5, 25 y 50 ml -Kit Spectroquant 14828
-vasos de precipitados de 100 y 250 ml
-bureta de 25 ml
-2 erlenmeyer de 250 ml
-1 cubeta de plástico
-estufa de secado
-desecador
-espectrofotómetro UV/visible
-pH-metro
-conductímetro
-agitador magnético e imán

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Residuo total

Sobre un crisol de porcelana seco previamente pesado se adiciona un volumen


de muestra de 50 ml, suficiente para que el residuo sea de 25 mg como mínimo, y se
evapora hasta sequedad en estufa. Se seca a 105-110ºC la muestra evaporada, hasta
constancia de peso. Se enfría en un desecador y se pesa. Expresar el resultado en mg/l.

30
Determinación de cloro libre y cloro total

El cloro que se añade al agua como desinfectante, puede sufrir con el tiempo
reacciones químicas posteriores. Se define el cloro libre como la porción de cloro que
se encuentra como cloro molecular, como ácido hipocloroso o como anión hipocloroso.
Se define el cloro combinado como el cloro formando cloroaminas inorgánicas u
orgánicas. El cloro total es la suma del cloro libre y del cloro combinado.

Para esta determinación, se empleará un kit comercial (Spectroquant 14.828)


cuyas instrucciones se adjuntan. El procedimiento es el siguiente:

Cloro total

En un tubo de ensayo se adicionan en orden:


- 5 ml de agua problema
- 1 medida de reactivo Cl2 - 1A. Disolver
- 2 gotas de reactivo Cl2 - 2A. Mezclar

Esperar 1 minuto. Medir la absorbancia a 557 nm.

Cloro libre

En un tubo de ensayo se adiciona en orden:


- 5 ml de agua problema
- 1 medida de reactivo Cl2 - 1A. Disolver rapidamente
- 2 gotas de reactivo Cl2 - 3A. Mezclar

Esperar 1 minuto. Medir la absorbancia a 557 nm.

Si se emplean cubetas de 1 cm de paso de luz, la cantidad de cloro total y libre


en mg/l, se determina multiplicando la absorbancia por 3.0.

Realizar la determinación de cloro por duplicado.

Si la muestra es muy turbia o muy coloreada, filtrar una porción antes de la


determinación con papel de filtro sin emplear vacío, hacer las determinaciones sobre el
agua filtrada y emplear esta misma agua filtrada como blanco.

31
REACCIONES QUE TIENEN LUGAR EN LA DETERMINACIÓN DE CLORO
LIBRE Y TOTAL

Reacción entre el cloro libre y la DFD:

que podemos resumir como:

DFD + ½ Cl2 → DFD+ + Cl-

La reacción desarrolla color rojo cuya intensidad se mide con el espectrofotómetro a la


longitud de onda adecuada. La reacción necesita el pH controlado a 5’5, lo que se
consigue con la adición de tampón fosfato. La razón de esto es que los colorantes
orgánicos (como el DFD+ Cl-) tienen diferentes máximos de absorción de luz UV según
el pH (como cualquier indicador orgánico de pH).

Reacción de determinación del cloro total.

El cloro combinado forma parte de compuestos oxidantes llamados cloraminas, que se


generan por reacción del cloro libre con amoniaco o compuestos orgánicos nitrogenados
del agua. Su principal representante es Cl-NH2, pero las cloraminas pueden ser también
orgánicas (Cl-NH-R). En presencia de reductores como el I - lo oxidan a I2 que
reacciona con la DFD del modo análogo a como lo hace el Cl2.

I- + Cl-NH2 → ½ I2 + Cl- + NH3 (reacción sin ajustar)


DFD + ½ I2 → DFD+ + I-

Todas estas reacciones ocurren también a pH = 5’5

pH

Con una disolución patrón de calibración de pH 7, comprobar el estado del


pH-metro. En caso de divergencia superior a 0,1 unidades de pH, calibrarlo.
Determinar el pH de la muestra de agua.

Conductividad

32
El conductivímetro debe dar un valor de conductividad con agua desionizada
inferior a 20 µS/cm . En caso contrario lavar la celda de conductividad con más agua
desionizada.
Determinar la conductividad expresando el resultado en µS/cm.

Dureza

En un erlenmeyer de 250 ml, se toman 25 ml de disolución problema, se diluye


a aproximadamente 75 ml con agua destilada, se añaden 1 ó 2 ml de disolución tampón
NH4+/ NH3 y la cantidad apropiada (una muy pequeña punta de espátula) de indicador
NET en polvo seco. Se homogeneiza la disolución y se añade, desde una bureta, la
disolución de AEDT lentamente y agitando continuamente hasta viraje azul. El
resultado se expresa en mg de CaCO3/l. Realizar la determinación por duplicado.

Carbonatos e hidrogenocarbonatos

El ácido clorhídrico por encima de pH 8 reacciona con los carbonatos dando


hidrogenocarbonatos. A pH 4,2 se considera que se termina de neutralizar los
hidrogenocarbonatos.

En un vaso de precipitados, se ponen 50 ml de disolución problema. Con


agitación mecánica continua se valora con ácido clorhídrico 0,1M, gota a gota hasta que
el pH-metro marque un pH ≤ 8. Se anota el volumen consumido, V1, y se continua
añadiendo ácido clorhídrico hasta que el pH-metro marque pH ≤ 4,2 siendo éste el final
de la volumetría. El volumen final será V2. Los resultados se expresarán en mg/l.
Realizar la determinación por duplicado.

33
PRÁCTICA 4 ANÁLISIS DE AGUA POTABLE
INFORME

FECHA: CÓDIGO DE MUESTRA:

Nº PAREJA:
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................

RESIDUO TOTAL
Volumen muestra (mL):
Masa crisol vacío (g) Masa crisol lleno (g) Residuo (g) Residuo total (mg/L)

DETERMINACIÓN DE CLORO LIBRE Y CLORO TOTAL


CLORO LIBRE CLORO TOTAL
Absorbancia 1
Absorbancia 2
Valor medio
Concentración (mg/L)
Desviación estándar
pH CONDUCTIVIDAD
Medida 1 Medida 1
Medida 2 Medida 2
Valor medio Valor medio
Desviación estándar Desviación estándar
DUREZA
Concentración EDTA (M): Volumen muestra (mL):
Vol (mL) Nº mmoles Nº mmoles Nº mmoles Masa (mg) Concentración
EDTA EDTA Ca 2+
CaCO3 CaCO3 (mg/L) CaCO3

CaCO3 (mg/L)
Desv. Estándar
CARBONATOS E HIDROGENOCARBONATOS
Concentración HCl (M): Volumen muestra (mL):
CARBONATOS
pH inicial: pH final:
Vol (mL) Nº mmoles Nº mmoles Masa (mg) Concentración
HCl HCl CO3 2-
(mg/mL)
[CO32-], mg/L

Desv. estándar

HIDROGENOCARBONATOS
pH inicial: pH final:
Vol (mL) Nº mmoles Nº mmoles Masa (mg) Concentración
HCl HCl HCO 3
-
(mg/mL)
[HCO3-], mg/L

Desv. estándar

34
35
EXAMEN PRÁCTICA 4

1.- Fundamento de la técnica de determinación del residuo total del agua. ¿Cuáles de las
impurezas que puede contener el agua no serían detectadas por esta técnica?

2.- Fundamento de la determinación del cloro total y libre. Describa las reacciones que
tienen lugar.

3.- Sabiendo que para la determinación de cloro se emplea dimetil-p-fenilendiamina,


deducir la composición de los reactivos Cl2-1 A, Cl2-2 A, Cl2-3 A

4.- Determinación del pH: describa brevemente el funcionamiento del pH metro,


incluyendo un esquema gráfico y la notación electroquímica IUPAC del mismo.

5.- Conductimetría: describa brevemente el funcionamiento de un conductivímetro,


indicando su esquema eléctrico y las ecuaciones físicas que permiten su funcionamiento
correcto.

6.- Dureza: explique el concepto de dureza y sus implicaciones en el uso del agua.

7.- Fundamento del método de determinación de la dureza del agua. ¿Por qué se usa en
la práctica el indicador NET y no el complejo Mg-NET como es preceptivo en este tipo
de análisis?. ¿A qué pH debe estar el tampón amonio/amoniaco y porqué?

8.- Carbonatos e hidrógenocarbonatos: explique el fundamento de su determinación


cuantitativa. Si el pH inicial de la disolución es de 7’5, ¿cuál es el contenido en
carbonatos de la disolución?

9.- Calcule el valor del residuo seco a partir de los siguientes datos:
Vmuestra= 125 mL
Peso inicial del crisol= 0’325 g
Peso final del crisol = 0’373 g

10.-Se valora una muestra de agua de pozo para la determinación de la dureza. Para ello
se ponen 25 mL con tampón amonio – amoniaco a pH=10 y se valora con AEDT
tetrasódico 0’1 M gastándose 13’5 mL. ¿Cuánto vale la dureza? (PM CaCO3 = 100
g/mol)

11.- Para el análisis de carbonatos y bicarbonatos se toma una muestra de agua de 50


mL y se le mide el pH, resultando ser de 8’5. Se valora con disolución de HCl
gastándose 4’5 ml hasta pH = 8 y 27’2 mL adicionales para llegar hasta pH=4’2.
Calcule el contenido por separado de carbonatos y bicarbonatos en mg/L (PF CO32- = 60
g/mol, PF HCO3- = 61 g/mol)
(SIGUE...)

36
12.- ¿Porqué hay que controlar el pH
=5’5 en la determinación de Cl2?
=10 en la determinación de la dureza?
=8 en el punto final de la determinación de carbonatos
=4’2 en el punto final de la determinación de bicarbonatos

BIBLIOGRAFÍA

1.- “Análisis químico cuantitativo”. D. C. Harris. Ed. Reverté


2.- “Química analítica” vol. 1 – 2. D. A. Skoog, D. M. West y F. J. Holder. Ed. Reverté
3.- “Equilibrios iónicos en química analítica”. M. Silva y J. Barbosa. Ed. Síntesis
4.- “Química analítica cualitativa” F. Burriel, F. Lucena, S. Arribas y J. Hernández. Ed.
Paraninfo
5.- “Fisicoquímica” I.N. Levine. Ed. Mc Graw-Hill
6.- “Fisicoquímica” P.W.Atkins. Ed. Addison-Wesley

37
ANEXO

ACTIVIDAD SOBRE CROMATOGRAFÍA LÍQUIDA DE ALTA


EFICACIA (HPLC)
1.- Conociendo el orden de elución (aparición) de los compuestos analizados:

Naftaleno – bifenilo – fluoreno – antraceno – fenantreno (último)

realice una tabla con tiempos de retención de los picos del cromatograma

2.- Mida en el gráfico los parámetros necesarios y calcule la eficacia cromatográfica (número de
platos teóricos y altura equivalente de plato teórico) con el naftaleno, sabiendo que la columna tiene 15
cm de longitud

3.- Mida en el gráfico los parámetros necesarios y calcule la resolución entre el naftaleno y el
bifenilo y entre el antraceno y el fenantreno. ¿Qué indica la diferencia observada?

Bibliografía:
Análisis Químico cuantitativo. D. C. Harris. Ed Reverté,
pp 628-636 (general cromatografía)
pp 636-642 (eficacia de la separación)
Capítulo 25 HPLC

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