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QUÍMICA ANALÍTICA
(2703)
PRÁCTICAS
DE
LABORATORIO
CURSO SEGUNDO
LICENCIATURA EN FARMACIA (PLAN 2001)
1
Normativa General de Prácticas de Química Analítica (Farmacia)
• Procedimiento experimental
• Resultados
• Asistencia / Retrasos:
• Se pasará lista a los 15 minutos a partir del horario de comienzo de las prácticas.
Los retrasos de más de 15 minutos implicarán la expulsión del alumno del
laboratorio, por lo que no podrá realizar la práctica, pudiendo sólo presentarse al
examen de la misma.
• Faltas Justificadas:
• Faltas No Justificadas:
• Una falta no justificada supone un cero en la práctica correspondiente.
• La justificación de las faltas debe hacerse por escrito y con un documento que lo
acredite. Se considerará Falta No Justificada toda falta no justificada en el plazo
de una semana a partir de producirse la misma.
3
NORMAS GENERALES
SEGURIDAD
4
LIMPIEZA
5
MATERIAL DE LABORATORIO
7
5 6
10
1 2 3
8
13
12 11
14
20
15
16 18
21
17
19 22
6
PRÁCTICA 1
Material y reactivos
INTRODUCCIÓN
7
En una de ellas se añade el valorante desde una bureta sobre la muestra hasta
que se alcanza el punto final. El volumen de valorante requerido lo indica la escala
volumétrica de la bureta. Esta es la denominada valoración directa y es la técnica
más empleada.
Pero también puede emplearse la denominada valoración por retroceso. En
este caso se pone en contacto el analito con una cantidad exactamente conocida pero
en exceso de otra sustancia que reacciona con él. Después de que se ha completado
la reacción, el reactivo en exceso se valora con otra disolución patrón.
En esta práctica se determinará la riqueza de preparados farmacéuticos por
valoraciones ácido base y redox, empleando procesos previos de estandarización y
valoraciones directas y por retroceso.
ANÁLISIS DE ASPIRINA
9
PRÁCTICA 1. ANÁLISIS QUÍMICO MEDIANTE VALORACIONES
INFORME
FECHA: CÓDIGO DE MUESTRA:
Nº PAREJA:
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
ANÁLISIS DE ASPIRINA
Conc.media Desviac
NaOH Estándar
Valor Desviac
medio Estándar
Valor Desviación
medio Estándar
10
EXAMEN DE LA PRÁCTICA 1
2.- ¿Qué tipo de valoraciones están teniendo lugar: directas, indirectas o por retroceso.
Justifique la respuesta.
4.- ¿Cuál es la fórmula del ftalato ácido de potasio?. Describa su comportamiento ácido
– base.
6.- ¿Qué tipo de valoraciones están teniendo lugar: directas, indirectas o por retroceso.
Justifique la respuesta.
8.- Defina análisis volumétrico, punto de equivalencia, punto final, patrón primario,
estandarización.
BIBLIOGRAFÍA
11
ANEXO DE LAS REACCIONES QUÍMICAS QUE TIENEN LUGAR EN LA
VALORACIÓN DEL ÁCIDO ASCÓRBICO
IO3− + 5 I − + 6 H + → 3I 2 + 3H 2 O
2S 2 O 32− + I 2 → 2I − + S 4 O 62−
12
PRÁCTICA 2
EVALUACIÓN DE LA CONSTANTE DE IONIZACIÓN DE UN ÁCIDO DÉBIL
POR POTENCIOMETRÍA Y CONDUCTIMETRÍA
aH+ aA−
Kat =
aHA
[H+][A-]
Ka =
[HA]
[A-] aH+
Kam =
[HA]
Sin embargo, log Ka y log Kam suelen diferir en menos de 0,02 unidades, que es
la incertidumbre usual en la medida del pH, por lo que en la práctica se suelen
considerar equivalentes.
Supongamos que valoramos Vo ml de un ácido débil HA de concentración
inicial CA con hidróxido sódico de concentración CB. En cualquier momento de la
valoración sabemos, por la expresión de la constante de acidez, que
[A-]
log = log Ka + pH (ecuación 1)
[HA]
Ecuación de Henderson-Hasselbach
Por lo que la representación de log [A-] / [HA] frente a pH nos dará una recta
cuya ordenada en el origen es log Ka. Los valores de [A-] y [HA] durante la valoración y
antes del punto de equivalencia se obtienen a partir del balance de materia
Vo
CA = [A-] + [HA] VB : volumen de base añadido
Vo + VB
y del balance de cargas
VB
[Na ] + [H ] = [A ] + [OH ]
+ + - -
siendo [Na ] = CB
+
V o + VB
Estas expresiones tienen ya en cuenta la corrección del volumen por la dilución
resultante de añadir la disolución de NaOH. Finalmente de estos balances se obtiene:
VB
[A ] = CB + [H+] − [OH-]
-
(ecuación 2)
V o + VB
CA Vo − CB VB
[HA] = − [H+] + [OH-] (ecuación 3)
Vo + VB
κ
Λm = (ecuación 4)
C
14
Material
Procedimiento experimental
Primera sesión
Con los datos de ml de NaOH añadidos (VB) y de pH, hacer una representación
gráfica en papel milimetrado de pH frente a VB (curva de valoración) para cada
valoración.
Representar gráficamente ∆pH/∆VB frente a VB. El máximo indica exactamente
el punto final. Con este dato, calcular las concentraciones molares iniciales del ácido
en cada una de las disoluciones valoradas y estimar en función del punto final el peso
molecular del ácido problema. Con estos datos de concentración y el valor de pH de las
disoluciones antes de comenzar la valoración puede ya obtenerse el orden de magnitud
de la constante de acidez.
Confeccionar una tabla general en la que aparezcan los valores de
VB ; pH; CB VB/(Vo + VB); (CA Vo − CB VB )/ (Vo + VB); [H+]; [OH-]; [A-]; [HA];
log [A-]/[HA] y hacer una representación gráfica de log [A-]/[HA] frente a pH,
recordando que las ecuaciones 2 y 3 sólo son válidas antes del punto de equivalencia.
Hay que tener en cuenta que la concentración no puede tener valores negativos, por lo
que si se obtuvieran al hacer los cálculos valores negativos estos puntos no habrían de
15
tomarse para la representación. A partir de las gráficas obtenidas calcular log Ka y pKa
para cada valoración. Dichos valores no deben diferir en más de 0,2 unidades.
Segunda sesión
Se repiten las medidas para confirmar los valores obtenidos y se halla la media
de los mismos.
Calcular el valor del grado de ionización α para cada una de las concentraciones,
representándose igualmente el valor de α frente a la concentración, observándose como
disminuye el grado de ionización a medida que aumenta la concentración.
Calcular la constante de ionización ácida Ka del ácido problema para todas las
concentraciones estudiadas.
16
PRÁCTICA 2. EVALUACIÓN DE LA CONSTANTE DE IONIZACIÓN DE UN ÁCIDO DÉBIL
POR POTENCIOMETRÍA Y CONDUCTIMETRÍA
INFORME
FECHA: CÓDIGO DE MUESTRA:
Nº PAREJA:
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
EVALUACIÓN DE LA CONSTANTE POR POTENCIOMETRÍA
Concentración NaOH:
Masa ácido problema: Masa ácido problema:
V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH
Concentración NaOH:
Masa ácido problema: Masa ácido problema:
V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH V (mL) pH
17
peso molecular del ácido problema (promedio):
peso molecular del ácido problema (desviación):
18
Masa ácido problema:
VB (mL) pH C B ⋅V B C A ⋅ V0 − C B ⋅ V B [H+] (M) [OH-] [A-] (M) [HA]
log
[A ]
−
V0 +V B V0 + V B (M) (M) [ HA ]
(M) (M)
19
Masa ácido problema:
VB (mL) pH C B ⋅V B C A ⋅ V0 − C B ⋅ V B [H+] (M) [OH-] [A-] (M) [HA]
log
[A ]
−
V0 +V B V0 + V B (M) (M) [ HA ]
(M) (M)
20
1·10-4
2,5·10 -4
5·10-4
1·10-3
5·10-3
1·10-2
2·10-2
5·10-2
0,1
ANEXO
Incluir
21
EXAMEN DE LA PRÁCTICA 2
1.- Defina los conceptos concentración, constante de equilibrio y actividad. ¿En qué
condiciones concentración y actividad son iguales?
4.- ¿Por qué la ecuación Henderson – Hasselbach vale sólo antes del punto final de la
valoración?
6.- ¿Qué procedimiento ha usado para calcular la Ka del ácido problema a partir de los
datos de conductividad.
8.- Calcule el peso molecular y la Ka de 0’5 g de ácido débil si muestra los siguientes
datos cuando se valora con NaOH 0’1 M
pH V NaOH (ml)
5 25
6 31 (punto final)
BIBLIOGRAFÍA
22
PRÁCTICA 3
ANÁLISIS QUÍMICO MEDIANTE MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS
MATERIAL Y REACTIVOS
Los átomos, moléculas o iones poseen una serie de niveles de energía cuantizada.
El estado de menor energía se conoce como estado fundamental y los estados con mayor
energía, estados excitados. Cuando se hace incidir una radiación cuya energía sea igual a la
diferencia de energía entre el estado fundamental y uno de los estados excitados, se
produce la absorción de dicha radiación. La relación entre la intensidad de la radiación que
incide y la que sale, una vez atravesada la muestra, es proporcional al número de partículas
que existen en la especia.
23
En primer lugar, obtendremos una recta de calibrado midiendo en el espectrómetro
las absorbancias de diferentes disoluciones de concentración de Cr (VI) conocida.
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
MATRAZ 0 1 2 3 4 5
a Disol. de Cr (VI) de 0 1 2,5 5 7,5 10
1 mg/l (ml)
b Disolución H2SO4 5 5 5 5 5 5
0,5M (ml)
c Disol. de 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
difenilcarbacida (ml)
d Concentr. de Cr (VI)
(en mg/l)
e Absorbancia
Una vez realizadas las muestras, se agitan bien y se dejan en reposo durante 10
minutos para permitir un completo desarrollo de la coloración rojo-violeta.
Hacer un barrido de la disolución 0 frente a agua para registrar el espectro de
absorción de la difenilcarbacida.
Posteriormente mediremos en el espectrofotómetro las absorbancias de cada
disolución a 540 nm frente a la disolución 0 (blanco), que no contiene cromo. Así
obtendremos la recta de calibrado (A / c).
Una vez realizado esto, se pretende determinar la concentración de cromo de una
disolucion de concentración desconocida. Para ello se tomarán 10 ml. de la disolución
problema, se añadirán 5 ml de la disolución de H 2SO4 0,5M y se añadirán 2,5 ml de la
disolución de difenilcarbacida. Se agitará, se enrasará y dejará en reposo 10 minutos. Se
medirá la absorbancia de la disolución. Obtendremos a partir de la gráfica de calibrado la
concentración de Cr (VI) en dicha disolución.
24
ESPECTROSCOPÍA INFRARROJA DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS (IR)
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
25
PRÁCTICA 3 ANÁLISIS QUÍMICO MEDIANTE MÉTODOS
ESPECTROSCÓPICOS
INFORME
Nº PAREJA:
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
26
ANEXO
- Espectro-s FTIR
27
EXAMEN PRÁCTICA 3
2.- ¿Cuál es el enunciado de la Ley de Lambert Beer?. ¿En qué puntos del espectro se
aplica y porqué?. Defina los parámetros que aparecen en ella, así como sus unidades.
9.- ¿Qué representan los máximos de absorción del espectro IR?. ¿Qué información
proporcionan?
Cr (VI) (M) A
0’01 1’23
0’001 0’1
¿X? 0’27
Bibliografía
28
29
PRÁCTICA 4
MATERIAL Y REACTIVOS
PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
Residuo total
30
Determinación de cloro libre y cloro total
El cloro que se añade al agua como desinfectante, puede sufrir con el tiempo
reacciones químicas posteriores. Se define el cloro libre como la porción de cloro que
se encuentra como cloro molecular, como ácido hipocloroso o como anión hipocloroso.
Se define el cloro combinado como el cloro formando cloroaminas inorgánicas u
orgánicas. El cloro total es la suma del cloro libre y del cloro combinado.
Cloro total
Cloro libre
31
REACCIONES QUE TIENEN LUGAR EN LA DETERMINACIÓN DE CLORO
LIBRE Y TOTAL
pH
Conductividad
32
El conductivímetro debe dar un valor de conductividad con agua desionizada
inferior a 20 µS/cm . En caso contrario lavar la celda de conductividad con más agua
desionizada.
Determinar la conductividad expresando el resultado en µS/cm.
Dureza
Carbonatos e hidrogenocarbonatos
33
PRÁCTICA 4 ANÁLISIS DE AGUA POTABLE
INFORME
Nº PAREJA:
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
NOMBRE:.......................................................................................... NP:.........................
RESIDUO TOTAL
Volumen muestra (mL):
Masa crisol vacío (g) Masa crisol lleno (g) Residuo (g) Residuo total (mg/L)
CaCO3 (mg/L)
Desv. Estándar
CARBONATOS E HIDROGENOCARBONATOS
Concentración HCl (M): Volumen muestra (mL):
CARBONATOS
pH inicial: pH final:
Vol (mL) Nº mmoles Nº mmoles Masa (mg) Concentración
HCl HCl CO3 2-
(mg/mL)
[CO32-], mg/L
Desv. estándar
HIDROGENOCARBONATOS
pH inicial: pH final:
Vol (mL) Nº mmoles Nº mmoles Masa (mg) Concentración
HCl HCl HCO 3
-
(mg/mL)
[HCO3-], mg/L
Desv. estándar
34
35
EXAMEN PRÁCTICA 4
1.- Fundamento de la técnica de determinación del residuo total del agua. ¿Cuáles de las
impurezas que puede contener el agua no serían detectadas por esta técnica?
2.- Fundamento de la determinación del cloro total y libre. Describa las reacciones que
tienen lugar.
6.- Dureza: explique el concepto de dureza y sus implicaciones en el uso del agua.
7.- Fundamento del método de determinación de la dureza del agua. ¿Por qué se usa en
la práctica el indicador NET y no el complejo Mg-NET como es preceptivo en este tipo
de análisis?. ¿A qué pH debe estar el tampón amonio/amoniaco y porqué?
9.- Calcule el valor del residuo seco a partir de los siguientes datos:
Vmuestra= 125 mL
Peso inicial del crisol= 0’325 g
Peso final del crisol = 0’373 g
10.-Se valora una muestra de agua de pozo para la determinación de la dureza. Para ello
se ponen 25 mL con tampón amonio – amoniaco a pH=10 y se valora con AEDT
tetrasódico 0’1 M gastándose 13’5 mL. ¿Cuánto vale la dureza? (PM CaCO3 = 100
g/mol)
36
12.- ¿Porqué hay que controlar el pH
=5’5 en la determinación de Cl2?
=10 en la determinación de la dureza?
=8 en el punto final de la determinación de carbonatos
=4’2 en el punto final de la determinación de bicarbonatos
BIBLIOGRAFÍA
37
ANEXO
realice una tabla con tiempos de retención de los picos del cromatograma
2.- Mida en el gráfico los parámetros necesarios y calcule la eficacia cromatográfica (número de
platos teóricos y altura equivalente de plato teórico) con el naftaleno, sabiendo que la columna tiene 15
cm de longitud
3.- Mida en el gráfico los parámetros necesarios y calcule la resolución entre el naftaleno y el
bifenilo y entre el antraceno y el fenantreno. ¿Qué indica la diferencia observada?
Bibliografía:
Análisis Químico cuantitativo. D. C. Harris. Ed Reverté,
pp 628-636 (general cromatografía)
pp 636-642 (eficacia de la separación)
Capítulo 25 HPLC
38