Laboratorio de Análisis Farmacéutico II

PRÁCTICA Nº 6

Determinación de ion Na + en una solución problema de cloruro

de sodio por fotometría de llama

Introducción

Espectroscopia Atómica

Medir la cantidad de energía emitida por una muestra. Abarca

la región UV y Visible (280nm-780nm)

ELL AA FLU

Energía Incidente Energía Incidente Energía Incidente

Llama de mechero
Energía Emitida
Producto de la excitación de
los electrones presentes en la
última capa. Forma de luz.
Metales: Alcalino (Grupo IA)
Llama de mechero + lámpara
de cátodo hueco
Energía Emitida
Los electrones que se
encuentran en reposo
Metales: Alcalinos y alcalino
térreos (Grupo I y IIA)
Lámpara de Xe o arco de Hg
Energía Emitida
Producto de la excitación de
los electrones presentes en la
última capa al regresar a su
estado original.

APLICACIÓN

Determinar: vitaminas (B1, B2,

B6, B12), antibióticos,
analgésicos, antipiréticos,
Determinar: Antiácidos, (Ca2+ y Mg2+), Poli- diuréticos, antihipertensivos
vitamínicos (Fe2+), Dureza del agua, metales etc.
pesados (Pb y Hg), elementos en fluidos biológicos
(K+, Ca2+ y Li+)

Técnica cuali-cuantitativa que depende del

ELL color de la llama y la longitud de onda para la
determinación de un elemento específico

Fundamento

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Fotómetro de
llamas
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La fotometría de llama se basa en la medida de la emisión característica de

átomos previamente excitados en una llama. Algunos elementos, como el sodio y
el potasio, poseen niveles electrónicos inferiores a los que pueden ser excitados
sus electrones externos, aun por efecto de llamas con temperaturas del orden de
1200ºC. En un fotómetro de llama (ver Figura 1), la muestra en disolución se
introduce en forma de aerosol en la llama. Las gotas de aerosol se forman
mediante un sistema de nebulización que utiliza el mismo aire que actúa como
comburente en la llama y son arrastradas por el gas combustible hacia la región
de combustión, en la que son sometidos a una serie de procesos físicos y
químicos antes de que tenga lugar la excitación de los átomos en estado
elemental que se han obtenido en este proceso.

Figura 1.- Esquema fotómetro de llama

Cuando los átomos en estado elemental (X) son excitados a un nivel superior,
vuelven a su estado energético original con emisión de energía en forma de
radiación electromagnética de longitud de onda definida, y, como la intensidad de

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emisión se encuentra relacionada con el número de átomos que han sido

excitados, su medida constituye la base de la determinación cuantitativa:

Iem = f([X]) (ley lambert beer)

Parte experimental

Aparatos y materiales

 Fotómetro de llama (marca Jenway, modelo PFP7)

 Matraz aforado de 100 mL
 Cuatro (4) matraces aforados de 50 mL
 Pipetas volumétricas de 0.5, 1, 1.5, 2 mL

Reactivos

 Cloruro de sodio (titrisol, grado fotometría de llama), concentración

equivalente a 1000 µg mL-1
 Agua ultra pura, obtenida por un sistema Milli-Q (0,055µS)

Solución Madre de 1000 µg mL-1 de Na +

preparada a partir de NaCl
en agua Milli-Q

Volumen 10 mL

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Solución intermedia de Na+

100 µg mL-1 en agua Milli-Q en 100
mL

0,5 mL 2 mL
1 mL 1,5 mL

Conc.= ? Conc.= ? Conc.= ? Conc.= ?

50 mL (Agua Milli-Q)

Manejo del fotómetro de llama marca jenway, modelo PFP7:

1. Con el equipo apagado, purgar la trampa de agua dejando caer agua miliQ
(agua ultrapura) hasta que cumpla el efecto sifón.
2. Verificar que el capilar este sumergido en un vaso con suficiente agua
miliQ.
3. Encender el equipo en el botón Power (color verde), esto automáticamente
enciende el compresor de aire.
4. Chequear el filtro de aire y purgar de ser necesario, presionando el botón
anaranjado. Hacerlo tantas veces sea necesario hasta observar que no
haya agua en el filtro.
5. Abrir la llave del paso de gas.
6. Girar el botón Fuel en sentido contrario a las agujas del reloj al menos 5
veces. Depende del tipo de gas usado, si es gas butano debe girar 4
vueltas.

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7. Inmediatamente presionar el interruptor Ignition para que encienda la llama

y mantener presionado hasta que aparezca la palabra FLM en la pantalla
digital
8. Esperar 10 segundos y proceder a disminuir la cantidad de gas girando la
perilla Fuel con sentido de las agujas de reloj hasta lograr la llama óptima
de color azul claro y esperar 15 minutos para proceder a calibrar.
9. Mientras se espera los 15 minutos observar las gamas colores de diferentes
elementos en la llama. Cada vez que se coloca una solución,
posteriormente a esto se debe pasar agua miliQ hasta que la llama retorne
a su color original (azul claro), que indica que el capilar está limpio y no
existen restos de elemento anterior.

Elemento Coloración Elemento Coloración

Litio Rojo carmín Bario Verde amarillento
Sodio Amarillo Calcio Rojo anaranjado

Potasio Violeta pálido Cobre Azul bordeado Verde

Estroncio Rojo carmín Mercurio Violeta intenso

Ácido bórico Verde Hierro Dorado

10. Botones del Panel frontal:

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Power Un interruptor oscilante de dos posiciones que controla la alimentación del

compresor de aire del instrumento.
Ignition Es un interruptor de resorte cargado que, cuando se presiona, provocará una
descarga eléctrica entre el electrodo de encendido y la unidad del quemador,
provocando de este modo la ignición de combustible.

d.p. Este interruptor controla la posición del punto decimal. Valor de unidad de
trabajo (Unidad, decena, centena).
Fuel Es una válvula de aguja fina que controla el flujo de combustible y permite fijar
las condiciones óptimas de llama.
Blank Este control ajusta a cero (o baja lectura) cuando se aspira una solución de
blanco.
Sensivity: Fine and Dos controles que se utilizan en conjunto para establecer la lectura digital a un
Coarse número apropiado cuando se aspira un estándar de calibración. Al girar Fine al
inverso de las agujas del reloj se disminuye la sensibilidad, Coarse se trabaja
normalmente en sensibilidad 3.

Filter select Es un control de cinco posiciones que seleccionará el filtro óptico apropiado
para el elemento que se determina.
NOTA: Las posiciones 1, 2 y 3 normalmente estarán en blanco a no ser que
han sido equipados con filtros opcionales (Ca, Ba o Li, respectivamente).

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11. Calibrar con blanco a 0,000. Colocar el patrón Nº 4 rápidamente y asignar

el valor máximo, por ejemplo si fuese 40 uaell, por tanto los otros patrones
al colocarlos deben dar lecturas proporcionales.
12. Se podría jugar con la proporción del gas para incrementar el valor.
13. Luego de fijar el valor arbitrario al patrón de mayor concentración se coloca
el blanco y debe dar cero. Si no se ajusta con el botón Blank. Realizar
tantas veces sea necesario.
14. Colocar a leer cada uno de los patrones, intermedio entre ellos hacer pasar
agua milliQ para garantizar que no hay interferencia analítica.

Procedimiento para preparar la curva de calibración:

1. Calcule los gramos de la sal cloruro de sodio necesarios para preparar una
solución madre de ion Na+ de 1000 ppm en agua ultra pura (Milli-Q).
2. Preparar a partir de la solución madre una solución intermedia de sodio de
100 ppm en agua ultra pura (Milli-Q)
3. Preparar una curva de calibración de sodio, midiendo con pipeta
volumétrica de la solución anterior 1 mL, 2 mL, 3 mL y 4 mL en agua ultra
pura (Milli-Q)
4. Encender y estabilizar el fotómetro de llama durante al menos quince
minutos antes de su operación
5. Calibrar el instrumento con el blanco (agua Milli-Q) y el patrón de mayor
concentración, para establecer la escala arbitraria de trabajo. Expresada en
Unidades Arbitrarias de Emisión de Llama (UAELL)
6. Colocar y analizar en orden creciente de concentración los patrones, tomar
nota de las lecturas.
7. Medir la muestra problema

Resultados

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Determinar la concentración de sodio de la muestra problema empleando:

a) Método gráfico, método analítico (factor de calibración) y método de los

mínimos cuadrados (regresión lineal) con el uso de la calculadora.

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