ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO

TITULACIONES DE NEUTRALIZACION

OSNAIDER BERRÍO RAMOS

HOREMY GONZALEZ HERRERA

PRESENTADO A:

HANNAEL MODESTO OJEDA MORENO

LABORATORIO DE QUÍMICA ANALÍTICA

QUÍMICAY FARMACIA

UNIVERSIDAD DEL ATLÁNTICO

BARRANQUILLA / ATLANTICO

2011
 CONTENIDO

1. INTRODUCCION

2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL

2.2 OBJETIVO ESPECIFICO

3. METODOLOGIA

3.1 MUESTREO

3.1.1 MUESTREO GLOBAL

3.1.2 MUESTRA DE LABORATORIO

3.1.3 PORCIONES DE PRUEBA

3.2 PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCION DE DATOS

3.3 PROCESAMIENTO Y ANALISIS DE DATOS

3.3.1 PROCESAMIENTO DE DATOS

3.3.2 ANALISIS Y RESULTADOS

4. CONCLUSION

5. BIBLIOGRAFIA

6. ANEXOS
 1. INTRODUCCION

El ácido clorhídrico HCl se usa frecuentemente en los análisis volumétricos de

neutralización porque sus soluciones diluidas son estables y porque se puede utilizar
en presencia de la mayoría de los cationes sin que ocurran reacciones de
precipitación; se usa ampliamente para valoraciones de bases, las disoluciones
diluidas son estables por tiempos definidos y no dan lugares a reacciones de
precipitación con muchos cationes.

Hay 2 tipos de valorizaciones:

1. Según tipo de reacción

2. Según tipo de valorización (directa e indirecta)

La primera a su vez se subdivide en:

 Protometría
 Red/ox
 Precipitación
 Formación de complejos

Las reacciones de Protometría también presentan subdivisiones, alcalimetría y

acidimetría.
 2. OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL:

 Analizar e identificar mezclas de carbonatos o bases fuertes.

2.2 OBJETIVOS ESPECIFICOS

 Conocer los componentes de cada una de las muestras tomadas para

estandarizar.
 Realizar los cálculos estadísticos para cada una de las muestras
analizadas.
 Obtener habilidad en la obtención de titulaciones y determinación de la
alcalinidad.
 3 METODOLOGIA

3.1 Muestreo

3.1.1 Muestreo global

 Preparación de la solución patrón de HCl. 0.1M
 Estandarización de la solución de HCl 0.1M con Na2CO3
 Análisis de mezclas de carbonatos y bases fuertes.

3.1.2 Muestra de laboratorio:

Alícuotas de 25 mL que se tomaron para ser estandarizadas.
5 muestras problemas

3.1.3 Porciones de prueba

 muestras problemas
 Fenolftaleína
 Naranja de metilo.
3.2 PROCEDIMIENTO PARA LA RECOLECCION DE DATOS.

DETERMINACION DE LA ALCALINIDAD EN MEZCLAS DE CARBONATO

Estandarización de solución de HCl

0.1 M

Calculo de la concentración del HCL

Se tomaron alícuotas de 25 mL de Se pasaron a Erlenmeyer

cada una de las muestras para ser valoradas.

Se agregaron 3 gotas del indicador fenolftaleina a

cada muestra y se titulo con la solución de HCl
tras. 0.1M hasta el viraje de fucsia a incoloro.

Luego a esta misma muestra se

agregaron 3 gotas del indicador
naranja de metilo.

Se siguió titulando con HCl 0.1 M hasta

el viraje de amarillo a naranja – rojizo.
 3.3 PROCESAMIENTO Y ANALISIS DE DATOS.

3.3.1PROCESAMIENTO DE DATOS:

Se nos es entregado cinco muestras diferentes a las cuales se le deben realizar ciertas
pruebas para así determinar los componentes de estas, para esto nos basamos en los
siguientes criterios con los cuales se llegara al objetivo:

SOLUCION CRITERIO
NaOH VFEN > VNAR ≈ 0
Na2CO3 VFEN ≈ VNAR
NaHCO3 VFEN ≈ 0 < VNAR
NaOH + Na2CO3 VFEN > VNAR
Na2CO3 + NaHCO3 VFEN < VNAR
NOTA: en cualquier disolución no pueden existir más que dos de estos componentes
en concentraciones apreciables, ya que tendrá lugar a una reacción para eliminar el
tercero.

COMPOSICION DE CADA UNA DE LAS MUESTRAS:

WARDER

 Muestra 1:
Volumen gastado 1(fenolftaleína) = 18.5mL

Volumen gastado 2 (naranja de metil) = 10.2mL

Como V1 > V2 entonces la muestra 1 es: NaOH + Na2CO3

 Muestra 2:
Volumen gastado 1 (fenolftaleína) = 8.9mL

Volumen gastado 2 (naranja de metil) = 9.3mL

Como V1 ≈ V2 entonces la muestra 2 es: Na2CO3

 Muestra 3:
Volumen gastado 1 (fenolftaleína) = 0mL

Volumen gastado 2 (naranja de metil) = 23.1mL

Como V1 ≈ 0 < V2 entonces la muestra 3 es: NaHCO3

  Muestra 4 :
Volumen gastado 1 (fenolftaleína) = 9.3mL

Volumen gastado 2 (naranja de metil) = 30.3mL

Como V1 < V2 entonces la muestra 4es: Na2CO3 + NaHCO3

 Muestra 5:
Volumen gastado 1 (fenolftaleína) = 19.1mL

Volumen gastado 2 (naranja de metil) = 0mL

Como V1 > V2 ≈ 0 entonces la muestra 5 es: NaOH

WINKLER

 Muestra 6:
Volumen gastado 1 (fenolftaleína) = 8.7mL

Volumen gastado 2 (naranja de metil) = 27.6mL

 Muestra 7:
Volumen gastado 1 (fenolftaleína) = 27.1mL

Volumen gastado 2 (naranja de metil) = 31.0mL

PREPARACION DE LA SOLUCION PATRON DE HCl

Concentración inicial del HCl: 37% p/p

1.18g 37𝑔 1000𝑚𝑚𝑜𝑙

M= ∗ ∗ = 11,96 M
𝑚𝐿 100𝑔 36.5𝑔

C1V1= C2V2

V1= 0,1M x 500 ml = 4,18 mL

11,96M

Estandarización de Hcl con Na2CO3

Patrón primario:

 Na2CO3 stock: 3.2255g/500 mL

 Na2CO3 stock: 3.4241g/500 mL
 3.2255 gNa2 CO3 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 Na2 CO3 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1
25 mL x 𝑥 𝑥 𝑥 = 0.1306 𝑀
500 ml 106 𝑔 Na2 CO3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 Na2 CO3 23.3 𝑚𝑙

3.4241 gNa2 CO3 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 Na2 CO3 2 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1

25 mL x 𝑥 𝑥 𝑥 = 0.1313 𝑀
500 ml 106 𝑔 Na2 CO3 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 Na2 CO3 24.6 𝑚𝑙

M𝑥̅ = 0.1315𝑀
S = 4.95x10-4
CV = 0.3764

CALCULOS DE LAS CONCENTRACIONES DE LAS MUESTRAS

 Muestra 1: NaOH + Na2CO3

8.3mL 10.2 mL 10.2 mL

HCl HCl HCl

Fen; 18.5 ml Nm; 10.2ml

NaOH = (V1 – V2) = 18.5 mL – 10.2 mL = 8.3 mL PM = 40g / mol

0,1315𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 40𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 1
8.3 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 ∗ ∗ ∗ 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 ∗ 25𝑚𝐿 X 100% =0.1746% NaOH
1𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙

Na2CO3 = 2 (V2) = 2 (22mL) = 44 mL PM = 106g / mol.

0,1315𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 106 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1
20.4𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × × × × × 100=0.5687%p/v
1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑐𝑙 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 25𝑚𝐿
Na2CO3

 Muestra 2: Na2CO3

HCl HCl

Fen: 8.9mL nm: 9.3mL
0,1315𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 106 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1
18.2𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × 1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
× 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑐𝑙
× 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 × 25𝑚𝐿 × 100= 0.5074%p/v
Na2CO3
  Muestra 3: NaHCO3



HCl 23.1mL
0,1315𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 84 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1
23.1𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × 1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
× 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑐𝑙
× 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 × 25𝑚𝐿 × 100= 1,0206%p/v
NaHCO3

 Muestra 4 : Na2CO3 + NaHCO3

HCl HCl HCl

Fen: 9.3mL nm: 30.3mL

Na2CO3 = (V2 – V1) = 30.3mL – 9.3mL = 21mL. PM = 106g / mol.

0,1315𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 106 𝑔 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 1
9.3𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × 1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
× 2𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑐𝑙
× 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎2𝐶𝑂3 × 25𝑚𝐿 × 100=0.2593%p/v
Na2CO3

NaHCO3= 2(V1) = 2(9.3) = 18.6mL. PM = 84 g / mol.

0,1315𝑚𝑚𝑜𝑙𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 84 𝑔 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 1
18.6𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × 1 𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
× 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝑐𝑙
× 1000 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝐻𝐶𝑂3 × 25𝑚𝐿 × 100=0.8218%p/v
NaHCO3

 Muestra 5 : NaOH

HCl,
Fen :19.1mL nm: 0mL

NaOH = (V1 – V2) = 19.1 mL – 0 mL = 19.1 mL

0,1315𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙 1𝑚𝑚𝑜𝑙 𝑁𝑎𝑂𝐻 40𝑔 𝑁𝑎𝑂𝐻 1

19.1𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙 × 1𝑚𝐿 𝐻𝐶𝑙
× 1 𝑚𝑚𝑜𝑙 𝐻𝐶𝑙
× 1000𝑚𝑚𝑜𝑙𝑒𝑠 × 25𝑚𝐿 X 100% =0.4018% NaOH
 [ ] MUESTRA 1 [ ]MUESTRA2 [ ]MUESTRA3 [ ] MUESTRA 4 [ ]MUESTRA5
GRUPO M NaOH M Na2CO3 M Na2CO3 M NaHCO3 M Na2CO3 M NaHCO3 M NaOH
1 0,05220 0,05080 0,05100 0,1289 0,0244 0,1123 0,09817
3 0,0391 0,0492 0,0475 0,1170 0,0220 0,1012 0,1888
7 0,0436 0,0536 0,0478 0,1215 0,0244 0,1104 0,1004
9 0,0413 0,0541 0,0491 0,1221 0,02376 0,0689 0,09932

0.1888 − 0.1004
𝑄𝑛𝑐𝑎𝑙 = = 0.975 > 0.829 𝑄𝑡𝑎𝑏 → 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎
0.1888 − 0.09817

 APLICACIÓN DE LA ESTADISTICA PARA LA MUESTRA 1 SOLO NaOH

 Para hallar la media se procede de la siguiente manera:

∑ 𝒙𝒊
𝒙̅ = MEDIA
𝒏

𝒙̅ =0.04405

Para hallar la desviación estándar (S), y el coeficiente de variación (Cv), se realiza el

siguiente procedimiento:

Desviación estándar (S) es igual a:

∑ 𝒅𝒊𝟐
S=√
𝒈𝒍

S = 0.0057

𝑺
RSD = ̅
𝑿

RSD = 0.1293

Cv= RSD * 100 Cv= 12.93

 APLICACIÓN DE LA ESTADISTICA PARA LA MUESTRA 1 SOLO Na2CO3

 Para hallar la media se procede de la siguiente manera:

∑ 𝒙𝒊
𝒙̅ = MEDIA
𝒏
𝒙̅ = 0,0519

Desviación estándar (S) es igual a:

∑ 𝒅𝒊𝟐
S=√
𝒈𝒍

S = 0,00232

𝑺
RSD = ̅
𝑿

RSD = O.044

CV= RSD * 100 Cv= 4.4

 APLICACIÓN DE LA ESTADISTICA PARA LA MUESTRA 2: Na2CO3

 Para hallar la media se procede de la siguiente manera:

∑ 𝒙𝒊
𝒙̅ = MEDIA
𝒏

𝒙̅ =0.0488

∑ 𝒅𝒊𝟐
S=√
𝒈𝒍

S =0.0016

𝑺
RSD = ̅
𝑿

RSD = 0,0327

Cv= RSD * 100 Cv= 3.27

 APLICACIÓN DE LA ESTADISTICA PARA LA MUESTRA 3 SOLO NaHCO3

 Para hallar la media se procede de la siguiente manera:

∑ 𝒙𝒊
𝒙̅ = MEDIA
𝒏

𝒙̅ =O.1223
 ∑ 𝒅𝒊𝟐
S=√
𝒈𝒍
S = 0.0016
𝑺
RSD = ̅
𝑿

RSD = 0.013

Cv= RSD * 100 Cv= 1.3

 APLICACIÓN DE LA ESTADISTICA LA MUESTRA 4 SOLO Na2CO3

 Para hallar la media se procede de la siguiente manera:

∑ 𝒙𝒊
𝒙̅ = MEDIA
𝒏

𝒙̅ =0.02364

 La mediana (Me) es igual a: 0,7708

Desviación estándar (S) es igual a:

∑ 𝒅𝒊𝟐
S=√
𝒈𝒍

S = 0,00113

𝑺
RSD = ̅
𝑿

RSD = 0.047

Cv= RSD * 100 Cv= 4.7

 APLICACIÓN DE LA ESTADISTICA PARA LA MUESTRA 4 NaHCO3

 Para hallar la media se procede de la siguiente manera:

∑ 𝒙𝒊
𝒙̅ = MEDIA
𝒏

𝒙̅ = 0.0982
Desviación estándar (S) es igual a:

∑ 𝒅𝒊𝟐
S=√
𝒈𝒍
S = 0.00113

𝑺
RSD = ̅ = DESVIACIÓN ESTÁNDAR RELATIVA
𝑿

RSD = 0.011

Cv= RSD * 100 Cv= 1.1

 APLICACIÓN DE LA PRUEBA DE DIXON PARA LA MUESTRA 5 NaOH

 Para hallar la media se procede de la siguiente manera:

∑ 𝒙𝒊
𝒙̅ = MEDIA
𝒏

𝒙̅ =0.0992

 La mediana (Me) es igual a: 0.43

Desviación estándar (S) es igual a:

∑ 𝒅𝒊𝟐
S=√
𝒈𝒍
S = 0.00111

𝑺
RSD = ̅ = DESVIACIÓN ESTÁNDAR RELATIVA
𝑿

RSD = 0.0111

Cv= RSD * 100 Cv= 1.11

 CONCLUSION

De la practica ya concluida queda claro que antes de llevar a cabo una titulación hay
que tener en cuenta todas las clases de errores que se puede generar durante la
realización de la misma, para así minimizarlos y obtener los mejores resultados en el
análisis, ya que por este método de titulación volumétrica se pude conocer de manera
sencilla rápida y práctica la concentración del analito, con ayuda de distintos
indicadores ácido-base que permiten la aplicación de este método, siendo posible ver
el cambio de color en el punto final de la reacción, de esta manera gracias a este
método de valoración se pudo comprobar experimentalmente el porcentaje de
alcalinidad de ciertas muestras que se nos fue entregado en el laboratorio.
 BIBLIOGRAFIA

 SKOOG, Douglas; WEST; Donald; HOLLER; James. Química Analítica. Sexta

Edición. Ed. McGraw – Hill. Pág. 52 – 94

 Diccionario de Química. DAINTITH, John. Edit. Norma 1985.