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UNIVERSIDAD TECNOLÓGICA DE PEREIRA

FACULTAD DE TECNOLOGIA

Unidad 1. Capitulo 3.
Análisis Proximal

PROGRAMA DE QUIMICA INDUSTRIAL

CURSO:
TECNOLOGIA DE ALIMENTOS.

CARLOS HUMBERTO MONTOYA NAVARRETE


ANALISIS DE ALIMENTOS:
DEFINICIÓN
• Del griego brom-atos: alimento, y logía: estudio.
La bromatología es una disciplina científica que estudia de
íntegramente los alimentos.

• Con esta se pretende hacer el análisis químico, físico, higiénico


(microorganismos y toxinas), hacer el cálculo de las dietas tanto
en humanos como en animales y ayudar a la conservación y el
tratamiento de los alimentos.

• La bromatología se divide en:


- Antropobromatología: estudio de los alimentos destinados
al consumo humano.
- Zoobromatología: estudio del alimento destinado al
consumo de las diferentes especies de animales
RELACION CON OTRAS CIENCIAS

La bromatología se relaciona con ciencias como la química, la biología y la


física; igualmente con la nutrición, la bioquímica, la farmacología y la
toxicología. Abarca el estudio de las sustancias alimentarias en los siguientes
aspectos:
• Determinación de la composición y propiedades nutricionales
• Comprobación de estándares de higiene y calidad
• Estudio de los cambios químicos y bioquímicos
• Mejoramiento de los alimentos con respecto al color, olor, sabor, textura,
valor nutritivo y funcionalidad.
• Conocimiento de la legislación concerniente al control de calidad y el
etiquetado.
EL ANALISIS DE LOS ALIMENTOS

INTRODUCCIÓN

Los Alimentos pueden causar problemas: Nutricional, sanitaria, industrial, jurídica, y


económicos.
Las normas se apoyan directamente en los análisis y sus resultados se aplican de acuerdo al
fin establecido.
1. Para la industria, mantener un autocontrol, alimentos con características organolépticas y
nutritivas altos niveles de calidad. Control a nivel agrícola y ganadero, a nivel de materia
prima y de elementos que intervienen en elaboración del producto: agua, aditivos,
condimentos, envases, etc.
2. Control sanitario: contaminaciones, alteraciones y fraudes. Perjudica salud pública. Bases
de reglamentaciones para la vigilancia de productos alimenticios.
3. Campo de nutrición, elaboración de dietas adecuadas.
4. Investigación y experimentación alimentaría, necesidades nutricionales y función de
alimentos; reacciones y cambios bioquímicos en procesos naturales o artificiales de
maduración, fermentación, las alteraciones, etc.; nuevas fuentes de producción;
propiedades y efectos de aditivos; interacciones de sustancias con alimentos y desarrollar
nuevos métodos y técnicas de análisis y conservación.
Significado de la muestra para el análisis de laboratorio
1. Toma, conservación y tratamiento de muestra.
2. Para control simple: presencia /ausencia de la sustancia, basta con inspeccionar uno de los
alimentos para conseguir la información buscada.
3. Se procura un examen no destructivo el cual no siempre es posible.
4. Es imposible examinar todos elementos del lote.
5. Se concreta un control al grupo, y este constituye la muestra.
6. La estimación determinará si los productos cumplen categorías: aceptable o no aceptable,
según la propiedad analizada.
Preparación de la muestra
para análisis Físico y Químico:
• Preparar muestra de acuerdo con las
características de los productos.
• Conseguir homogeneidad,
• Se pueden generar resultados no
representativos por mal tratamiento
• Técnica del cuarteo, asegura muestreo
adecuado, se aplicable a mayoría de los
alimentos, (no líquidos),
1. Recoger material de diferentes puntos, o
distintos grupos, cantidad superior a
necesaria.
2. Distribuir en 4 cuadrantes,
homogeneizar.
3. Recoger 2 cuadrantes opuestos.
4. Volver a mezclar. Distribuir en 4
cuadrantes.
5. Proceder igual hasta conseguir la
cantidad de muestra necesaria.
Consideraciones de la muestra para el análisis Físico
y Químico:

Las muestras deben analizarse lo más rápidamente posible, para evitar alteraciones. En el
laboratorio se realizan primero los microbiológicos, luego los análisis físicos y
posteriormente los análisis químicos.
Cuando se realizan análisis a productos terminados se deben seguir los siguientes pasos:

1. Inspeccionar detalladamente el producto, su envase o empaque, rotulado, etc. (Esta etapa


es fundamental cuando se buscan adulteraciones o alteraciones del producto).

2. Recolectar toda la información pertinente sobre el producto y en el reporte de laboratorio


se debe declarar esta información:
a. Nombre del producto.
b. Fabricante o productor.
c. Dirección de la fábrica.
d. Registro sanitario.
e. Numero del lote.
f. Fecha de fabricación y fecha de vencimiento.
h. Otras observaciones que aparezcan en la etiqueta del producto.
MÉTODOS DE ANALISIS DE LOS ALIMENTOS

Los métodos de análisis de los alimentos pueden ser:

Subjetivos : Aspecto del alimento, olor, gusto y sensaciones táctiles,

Objetivos: Físicos, químicos, microscópicos y microbiológicos y


Otros : Biológicos y encuestas nutricionales.

Métodos objetivos:

Métodos físicos: Las propiedades físicas objeto de estos métodos son :


La apariencia.
El color.
La textura.
MÉTODOS DE ANALISIS EN CIENCIA DE LOS
ALIMENTOS

Métodos Químicos : Incluyen todos los métodos destinados a determinar los


componentes nutritivos de los alimentos, los que afectan a su sabor y los considerados
como contaminantes o impurezas como:

Métodos clásicos : Se emplean en la determinación de humedad, contenido en agua,


cenizas, materia grasa, fibra , materia grasa, etc;

Métodos instrumentales : Ópticos : los atómicos para la determinación de metales y


las técnicas moleculares (UV-Visible) para determinar compuestos
orgánicos;
Electroquímicos: Potenciometricos (electrodos selectivos) o valoraciones
potenciometricas.
Cromatográficos: La cromatografía de gases para la determinación de gases
y sustancias volátiles (aromas), la cromatografía líquida para sustancias
orgánicas no volátiles como vitaminas, ácidos grasos, azucares, aditivos, etc..
ANALISIS DE ALIMENTOS.
Para el análisis se pueden emplear las siguientes técnicas,
dependiendo del componente a medir: .
• Se usan, dependiendo del componente a establecer.
Gravimetría: Método cuantitativo, determina cantidad de
sustancia, midiendo el peso.
Volumetría: Medición del volumen.
Fotometría medición de absorbancia o transmitancia.
Cromatografía: Conjunto de técnicas basadas en separación
de componentes de una mezcla y su posterior investigación.
El Análisis químico:
Método de Weende y de Van Soest propuesto.

Agua
CHO´s
Materia Orgánica Lípidos
Alimento (MO) Vitaminas
Proteína
Materia Seca
(MS)

Materia inorgánica Macroelementos


(MI) Microelementos
ANALISIS
INMEDIATO MUESTRA
DE ALIMENTOS
O WEENDE
Desecada a 105°C
HUMEDAD

MATERIA SECA
Extracción Digestión
con Eter Ácida
Kjeldahl

EXTRACTO ETEREO
(GRASA) RESIDUO NITROGENO RESIDUO Filtrado
(Proteína) Digestión
IGNICIÓN Alcalina
CENIZAS + FIBRA BRUTA Filtrado
CENIZAS
IGNICIÓN
(SALES)
RESIDUO
CENIZA (Fibra)
ANALISIS BÁSICO Y MINERAL DE LOS
ALIMENTOS
Contenido en agua
La mayoría de los alimentos contienen
Contenido en agua
una proporción comprendida entre el 60 Determinación Aplicación
y el 95 %
Puede estar como: Desecación en estufa Muchas matrices
a) Libre se libera con facilidad hasta peso constante en general.
b) Ligada como agua de cristalización ,
unida a las proteínas a los azucares o
adsorbida sobre los coloides . Deshidratación hasta
Tejidos vegetales
Requiere un calentamiento de distinta temperatura ambiente
intensidad y en algunos casos permanece
ligada incluso al carbonizar el alimento. Destilación con un Alimentos ricos
disolvente orgánico en azúcares
El % de agua en un alimento solo tendrá Alimentos
Métodos químicos:
significado si se especifica el método deshidratados
Karl Fisher
seguido para su determinación.
COMPOSICION DE LOS ALIMENTOS
Agua (H2O) y materia seca
• Estufa a 105 º C por 2 o 4 horas, evapora agua y queda residuo o materia seca.
• Agua varia dependiendo origen:
1. Plantas inmaduras: 70 – 80% (20 – 30% materia seca).
2. Semillas: de 8 a 10 % ( 90 a 92% materia seca).
• Medio transcurren reacciones bioquímicas y transformaciones metabólicas.
• Puede favorecer crecimiento microbiológico.
• Siempre presente en los alimentos
• Agua es componente en mayor proporción en mayoría de alimentos.
• Presencia y concentración determinan grado de sabor y digestibilidad.

lechuga 94% huevos 74%


sandía 92% carne 61 ~ 65%  proteína 20%, el resto grasa
leche 87,5 ~ 91% nueces 3.3%
papas 79% caramelos 1 ~ 2%
miel 20% azúcar 0 ~ 0.5%
METODOS PARA DETERMINACION DE AGUA EN
ALIMENTOS
BALANZA INFRARROJA

KARL FISCHER
MÉTODO PARA ALIMENTOS DE BAJA HUMEDAD Y/O ALTO CONTENIDO DE
AZÚCAR O PROTEÍNAS

2H2O + SO2 + I2 → H2SO4 + 2HI

Se determina mediante una valoración


titulométrica con la solución de Karl Fisher, a
través de la reducción del yodo.
Que otras técnicas existen?
DETERMINACIÓN DE AGUA, MATERIA SECA Y CENIZAS.

Fundamento.
Deshidratación en estufa en cápsula abierta.
Pérdida de sustancias volátiles determinadas por pesado.

Procedimiento.
Materiales Aparatos 1. Encerar balanza.
Cápsulas de porcelana Estufa 2. 2 cápsulas, lavadas y enjuagadas.
Pinza para crisoles Balanza Analítica 3. Colocar en mufla
4. Retirar
Desecador 5. Enfriar
Pipeta Volumétrica 6. Pesar.
7. 5 a 10 g o 25 mL
8. Colocar en estufa a 105 ºC
9. Una hora
10. Enfriar
11. Pesar.
12. Devolver a estufa por 45 min.
13. Repetir peso constante (diferencia de pocos
mg entre pesada y pesada).
DETERMINACIÓN DE CENIZAS (MINERALES).

Fundamento
Incineración entre 500 a 600 °C.
Destrucción de materia orgánica quedando un residuo inorgánico.
En vegetales predominan componentes de K y en animales los de Na.

Materiales Aparatos Reactivos

Cápsulas de porcelana Mufla Étanol

Pinza para crisoles Balanza Analítica Agua destilada.

Desecador HNO3 10%

Pipeta Volumétrica NH4NO3 50 %


Nutrientes que contienen nitrógeno.

• Nitrógeno: presente en proteínas y otros compuestos orgánicos e inorgánicos (amoniaco, urea,


aminos, ácidos nucleicos, nitratos, nitritos).
• Proteínas: cadenas de aminoácidos.
• Parte de N se llama N no-proteíco (NNP) no forma proteína y no tiene valor nutritivo.
• J.G. Kjeldahl, (1883) desarrolló método en para determinar la cantidad de nitrógeno en un
compuesto. Consiste en convertir todo el N orgánico (de las proteínas en su mayoría ) en N
amoniacal (como NH4SO4) , destilar el amoniaco (en medio básico) y valorarlo con una
disolución ácida contrastada.
• N en proteínas es 16 %.
• Porcentaje de proteína en alimentos se calcula como % N x 6.25 (100/16 = 6.25). Es el
Factor mas empleado. Este factor de conversión se basa en la suposición de que la proteína
promedio, contiene alrededor de 16% de nitrógeno por unidad de peso, aún cuando en la
práctica es posible una variación entre 12 y 19% de nitrógeno entre proteínas individuales
Existen varios factores.
• Valor obtenido se llama la proteína cruda.
• Proteína cruda da un sobre-estimado del % verdadero de proteína en un alimento.
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO Y PROTEINA BRUTA

Método de Kjeldahl. Macro, semi macro y micro

Fundamento
1. Digestión en caliente con ác. Sulfúrico y catalizador. Transformación de N protéico,
amídico y amínico en Amoniaco y finalmente sulfato de amonio

O H

R - C - N - COOH  H 2 SO 4  
430 C
CO 2  H 2 O  NH 3

2NH 3  H 2 SO 4 
 (NH 4 ) 2 SO 4
2. Destilación. Destilar con NaOH 50 % y recoger sobre ácido Bórico 4 %. Con
indicador.

3. Titulación. Titular con Ac sulfúrico 0.1 N hasta cambio de coloración

Cálculo. (V ml  N H 2SO 4 )  0.014 x 100


%N
g muestra

% Proteína  % N  6.25
Materiales, Aparatos y Reactivos.

Materiales Aparatos Reactivos

Balones Kjeldahl de vidrio Balanza analítica Acido sulfúrico concentrado


Soporte universal Agitador magnético Acido sulfúrico 0.1 N
Bureta Batería de destilación Sol. Acido bórico al 4 %
Erlenmeyer 250, 500 ml Batería de digestión Mezcla Catalizadora

Mortero de porcelana con pistilo Mezcla Indicadora


Antiespumante
Hidróxido de sodio al 45 %
Equipo de destilación Kjeldahl
METODOS PARA DETERMINACION DE AZUCARES

Tipo de azúcar presente


•Métodos gravimétricos
•Métodos cromatográficos
•Métodos polarimétricos
•Métodos oxidativos del grupo aldehido/ceto
•Métodos enzimáticos
•Métodos Fotocolorimétricos

Métodos Gravimétricos
Muy selectivos.
•Balanza de Mohor.
•Picnómetro
Métodos Cromatográfícos.
Separativos. Identificativos y cuantificativos.
Métodos polarimétricos.
Rotación específica de carbohidratos
Indice de Refracción. La concentración en sólidos solubles de los zumos
se expresa en grados Brix. Originariamente, los grados Brix son una medida
de densidad. Un grado Brix es la densidad que tiene, a 20° C, una solución de
sacarosa al 1 %, y a esta concentración corresponde también un determinado
índice de refrácción.
Refractómetro de Abbe

• La sustancia líquida a ensayar se


coloca en forma de gota sobre la cara
pulimentada y libre del prisma; se
aprisiona mediante otro prisma de
igual forma, pero que posee
esmerilada su cara externa. Ambos
primas están unidos mediante una
bisagra que permite el libre giro de
uno de ellos.
Métodos Oxidativos (Reducción del Cobre).

Fundamento.
Análisis de aldehídicos o cetónicos con acción reductora del Cu
Método aplicable a todos los azúcares, soluciones azucaradas, jarabes de productos de
maíz (jarabes de glucosa) y todos los azúcares de almidones hidrolizados enzimática
y/o por ácidos.
Azúcar Reductor.
Monosacárido se oxida por Fehling en caliente. Al final da color rojo ladrillo.

Método de Lane y Eynon. Reducción de Cu, por titulación e indicador redox.


Método de Munson y Walquer. Igual anterior, Cu2O separado por filtración y pesada.
Método de Luff-Schoorl. Citrato de Cu + azúcares en calor. Añade I2/IK y ácido. I2 es
titulado con tiosulfato y equivale al Cu que no ha sido reducido.
Métodos Enzimáticos.
Determinación indirecta de azúcares, posterior se usa otros métodos.

Métodos Colorimétricos.
Reacción entre azúcar y otro compuesto quimico.
•Acido Dinitrosalisílico + Azúcar Reductor → Color café
•Acido Sulfúrico + glucosa → Color Rosado
DETERMINACION DE GRASA. (EXTRACTO ETEREO)
Extracción con solvente adecuado.
Determinación por extracción directa
Soxhlet, extrae la grasa con eter dietilico, eter de petróleo o hexano.
Eter de petróleo buen agente de extracción de la grasa del material seco.

Sistema Micro – Soxhlet. Alternativo


Procedimiento
1.Lavar recipientes
2.Secarlos
3.Pesar 1 g
4.Extraer con éter, u otro solvente una
hora.
5.Cerrar las llaves
6.Evaporar
7.Desecar a 60 ºC por 30 min.
8.Incrementar a 105 ºC por una hora.
9.Sacar, enfriar y pesar.
10.Calcular

(peso balón  residuo) (balón vacío)


% grasa  100
peso muestra
DETERMINACION DE LA FIBRA
Van Socst y Wine, del Agricultural Research Service del USDA, las sustancias vegetales
insolubles no digeridas por las enzimas diastáticos o proteolíticas, nutritivamente
inútiles excepto por fermentación microbiana en el tracto digestivo de los animales.
El residuo obtenido por digestión ácido-alcalina contiene cantidades considerables de
proteína vegetal perdiéndose, en cambio, parte de lignina, que se gelatiniza o se disuelve.

El valor de la fibra bruta en las nuevas tablas de composición de los alimentos se está
sustituyendo por un valor de carbohidrato no utilizable denominado fibra dietética.
Dos tipos de fibras:
• Solubles: pegajosa.
Pectina, frutas, legumbres, algunas verduras
Gomas, guar, algas y frijoles
Mucílagos, semillas y en secreciones
• Insolubles: inalterada por el sistema digestivo
Celulosa, salvado, cereales integrales, frutas y verduras
Hemicelulosa, verduras, frutas, nueces y cereales
Lignina, sustancia dura salvado, cáscaras de fruta, nueces y cereales
Determinación de fibra cruda según el método Weende en un equipo Fibertest
(AOAC 7.073)
Materiales, Aparatos y Reactivos:
Materiales Aparatos Reactivos
Frascos lavadores Balanza analítica Ácido sulfúrico 0,128 M
Vasos de precipitación 1000 ml Batería de digestión Hidróxido potásico 0,223 M
Trompa de agua Estufa Antiespumante
Crisoles con filtro poroso

11. Lavar
PROCEDIMIENTO: 12. 150 ml de solución de KOH a 90 – 100 °C.
1.Tarar 13. 1 ml de alcohol isoamílico
2.Pesar. 14. Ebullición 30 minutos.
3.Manipular los crisoles y fijarlos. 15. Filtrar y lavar
4.Tapa reflectora. 16. Sacar crisoles.
5.Válvulas en la posición de cerrado. 17. Secar 100 °C (toda la noche), o a 130 °C 2 horas.
6.150 ml de ácido 0,128 M precalentado. 18. Enfriar en un desecador,
7.1ml de alcohol isoamílico 19. Pesar los crisoles. (Peso = m2).
8.Mantener ebullición suave 20. Incinerar a 500 °C 3 horas.
9.Ebullición 30 minutos. 21. Enfriar
10.Filtrar. 22. Pesar (Peso = m3).
23. Calcular la fibra contenida con la formula:
peso de crisol después de la estufa  peso de crisol después de la mufla
% DE FIBRA CRUDA   100
peso de muestra
CAPACIDAD CALORIFICA.

Es la cantidad de energía requerida para aumentar en un grado la temperatura de una unidad


másica.

La capacidad calorífica (Cp) de un alimento puede calcularse con base a su composición, de


acuerdo a la formula propuesta por Singh y Heldman.

Cp = 1,424 x Xc + 1,549 x Xp + 1,675 x Xf + 0,37 x Xa + 4,187 x Xm

Donde:
Xc = Fracción Carbohidratos
Xp = Fracción Proteína.
Xf = Fracción Grasa
Xa = Fracción Cenizas
Xm = Fracción Humedad.

UNIDADES: KJ/g °C
CONDUCTIVIDAD TERMICA.
Se define como la capacidad de un cuerpo para conducir el calor.

Existen equipos analíticos instrumentales para realizar su medición

k = 0,25 xHC + 0,155 xP + 0,16 xGR +0,135 xCZ + 0,48 xH2O (W/m2*°C)

Donde xHC, xP, xGR, xCZ y xH2O corresponden a las composiciones de


carbohidratos, proteínas, grasas, cenizas y agua.
GRACIAS

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