Universidad Abierta y a

Distancia de México

Química Analítica

Evidencia de Aprendizaje
Control de calidad del agua: Desarrollo del proyecto (primera
parte)

Docente
Ana María León Choreño

Julio César Chan Ángeles

ES1821000013
Ing. Energía Renovable

Villahermosa, Tabasco a 20 de Mayo del 2019

Titulo
Pruebas de control de calidad del agua para consumo humano,
fundamentadas en el equilibrio por formación de complejos, óxido-reducción
y por precipitación.

Justificación
Existe una diversidad de razones que justifica el estudio, incluyendo magnitud del
problema de contaminación del agua, consideraciones socioeconómicas que
intervienen y la influencia del área de estudio en el desarrollo del área donde se
presentó tal problema de salud.
Es muy importante conocer la razón por la cual sea dado el problema de salud en
la población, por lo que el estudio de la calidad del agua es imprescindible para, por
un lado, reconocer si esta es la causa de la enfermedad, y las repercusiones a la
salud que podría ocasionar, y por otro lado, identificar las causas de la
contaminación del agua, si el estudio revelara que el agua es la causante de la
condición médica que acecha a la comunicad.
En la actualidad el recurso hídrico está bajo presiones crecientes como
consecuencia del crecimiento de la población a todos los niveles, las actividades
industriales y el establecimiento de asentamientos humanos en zonas no
adecuadas, lo que nos lleva al deterioro de los mantos acuíferos y la consecuente
calidad del agua y la inevitable búsqueda de nuevas fuentes de abastecimiento. Una
combinación de problemas económicos y socioculturales ha contribuido a la
sobreexplotación de los recursos naturales, lo cual afecta negativamente la calidad
del recurso agua; las carencias de medidas de control de la contaminación dificultan
el uso sostenible del vital líquido. Sobre las consecuencias del problema, se podría
estimar la contaminación e insalubridad existente como efecto inmediato de la
degradación de los recursos. El deterioro de la calidad del agua causado por la
contaminación influye amenaza la salud humana reduciendo así la efectiva
disponibilidad e incrementando la competencia por el agua de calidad.
Cada vez, la calidad del agua es más baja, lo que puede contribuir a trasmitir gran
cantidad de enfermedades diarreicas agudas. Estas constituyen uno de los
principales problemas de salud en la población infantil. Cabe destacar que el
monitoreo de la calidad del agua potable pone al alcance de las autoridades
sanitarias información sistemática y rápida sobre la causa de cualquier brote o
epidemia, permitiendo saber qué medidas tomar en cada caso.

Objetivos
Analizar la calidad del agua de la de la muestra. Se conocerá en esta ocasión la
dureza total del agua, determinación del carbonato de calcio (CaCO3), empleando
una valoración complejométrica.
Analizar la relación entre la cantidad de carbonato de calcio existe en el agua
y los parámetros de calidad dados por la Secretaría de Salud.
 • Conocer los pasos necesarios para la realización de la determinación de la
concentración de carbonato de calcio existe en el agua.
Se analizará, también, la calidad del agua de la de la muestra, para
determinar la cantidad de hierro y manganeso que esta contiene, mediante el
método de aireación y precipitación.

Marco Teórico
En México, los parámetros para todo uso doméstico los establece la NOM-127-
SSA1-1994 (Salud ambiental, agua para uso y consumo humano-Límites
permisibles de calidad y tratamientos a que debe someterse el agua para su
potabilización).
El agua contiene, entre o, CaCO3 y MgCO3. Estas son la confieren al agua la
denominada dureza. Esta se mide con tres parámetros:
 Dureza total, que es la cantidad en mg/l de ambas sales expresada en
forma de mg/l de CaCO3
 Dureza cálica, que es el contenido de calcio expresado en mg/l, cuyo
valor optimo es de 100 mg/l y el valor máximo 200mg/l
 Dureza Magnésica, que es la cantidad de magnesio expresada en
ppm, presente en la muestra de agua y que tiene un valor orientativo
de la calidad de 30mg/l y no tiene un valor máximo establecido; pero
se sabe que por encima de 125mg/l tiene efectos laxantes.

Las reacciones de formación de complejos pueden utilizarse en análisis volumétrico

para la determinación de casi todos los iones metálicos. Como agentes
complejantes se utilizan con asiduidad algunas aminas con grupos de ácido
carboxílico. El ácido etilendiamino-tetraacético (abreviado EDTA) es el más
ampliamente utilizado de esta clase de compuestos. Su estructura se muestra en la
siguiente figura.

HOOC—CH2 CH2—COOH
+HN—CH —CH —NH+
2 2
HOOC—CH2 CH2—COOH

Estructura del EDTA. Los átomos de H ácidos se indican en negrita(IUSE)i

Como se puede observar, el EDTA es un sistema hexaprótico. El EDTA es un ácido

débil para el cual pK1=0.0, pK2=1.5, pK3=2.0, pK4=2.66 pK5=6.16, pK6=10.24. Los
cuatro primeros valores se refieren a los protones carboxílicos (que se perderán con
mayor facilidad) y los dos últimos a los de amonio. Emplearemos las abreviaturas
habituales H6Y2+, H5Y+, H4Y, H3Y-, H2Y2-,..., genéricamente (H4-mY) m-, para
referirnos a las especies iónicas del EDTA con distinto grado de disociación
(desprotonación). En la siguiente gráfica se representa la fracción molar de estas
especies en función del pH de la disolución.
 Fracciones molares de los derivados iónicos del EDTA en función del pH.
Nótese que las escalas son logarítmicas

La deprotonación (pérdida de H+ por hidrólisis) de los grupos carboxílicos y amonio

en disolución hace posible la formación de complejos estables 1:1 entre el EDTA y
una gran variedad de iones metálicos multivalentes Mn + (n>1, no se incluyen los
metales alcalinos: Li+, Na+, K+,...). Para n=2 (en el caso de los alcalinotérreos) la
reacción de complejación se puede resumir como sigue:

𝑀2+ +(𝐻4−𝑚 𝑌)𝑚− ↔ 𝑀𝑌 2− + (4 − 𝑚)𝐻 + (1)

Por ejemplo, el EDTA totalmente desprotonado (Y4-) con el manganeso (Mn2+) forma
un complejo hexacoordinado (MnY2-) mediante enlaces con los cuatro hidrógenos y
los dos nitrógenos, tal y como se representa en la figura a continuación.

Complejo hexacoordinado EDTA-Mn (Harris)ii

Atendiendo a la ecuación (1) y la gráfica anteriormente presentada, la formación de

estos complejos estará condicionada por la concentración relativa de los distintos
iones del EDTA y, por tanto, por el pH. Normalmente, el control del pH de la
disolución y/o la adición de agentes enmascarantes (que impidan la asociación del
EDTA con alguno de los cationes) permite controlar las interferencias y aumentar la
selectividad en las valoraciones. En el caso del Ca2+ y el Mg2+, sin embargo, las
constantes de formación de los complejos están demasiado próximas entre sí como
para poder valorar independientemente cada uno de ellos por lo que es común
realizar la determinación conjunta de ambos (dureza total del agua).
En la práctica, seguiremos un procedimiento habitual para la determinación de la
dureza del agua mediante valoración con EDTA a pH 10 y con negro de eriocromo
T como indicador. Las reacciones de complejación con sus correspondientes
constantes aparentes de equilibrio son:

𝐶𝑎2+ +𝐻𝑌 3− ↔ 𝐶𝑎𝑌 2− + 𝐻 + Kph10=1.75*1010 (2)

𝑀𝑔2+ +𝐻𝑌 3− ↔ 𝑀𝑔𝑌 2− + 𝐻 + Kph10=1.72*108 (3)

ya que a pH 10 la especie del EDTA que predomina es el HY3- (según gráfica
mostrada anteriormente). El pH no debe ser mucho más elevado de 10, ya que se
produciría la precipitación de hidróxidos de los metales que se quieren valorar y la
reacción con el EDTA sería muy lenta. El magnesio, que de todos los cationes
comunes multivalentes en muestras típicas de agua es el que forma el complejo
menos estable con el EDTA, no se valora hasta que se ha añadido cantidad
suficiente de reactivo para complejar los demás cationes de la muestra.

El punto de equivalencia en una valoración complexométrica se puede determinar

mediante la adición de un indicador a la muestra que se compleje más débilmente
que el EDTA con los cationes que se quieren valorar y que presente un cambio de
color al romperse dicho complejo en presencia del EDTA. En la presente práctica
utilizaremos como indicador negro de eriocromo T, un ácido débil cuyo color
depende del pH de la disolución. Su comportamiento como ácido débil se puede
describir a partir de las ecuaciones:

𝐻2 𝑙𝑛− + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝐻𝑙𝑛2− + 𝐻3 𝑂+ K2=5*10-7 (4)

𝐻2 𝑙𝑛2− + 𝐻2 𝑂 ↔ 𝑙𝑛3− + 𝐻3 𝑂+ K1=2.5*10-12 (5)

El H2In- es rojo (pH < 6), el HIn2- es azul (pH 6 a 12) y el In3- es amarillo anaranjado
(pH>12). Cuando se adiciona una pequeña cantidad del indicador negro de
eriocromo T a la disolución de la muestra, ésta reacciona con ambos cationes dando
productos de los cuales el más estable es el que origina el Mg2+ que da un color rojo
vino:

𝑀𝑔2+ +𝐻𝑙𝑛2− ↔ 𝑀𝑔𝑙𝑛− + 𝐻 + Kph10=1.00*107 (6)

 𝐶𝑎2+ +𝐻𝑙𝑛2− ↔ 𝐶𝑎𝑙𝑛− + 𝐻 + Kph10=2.5*105 (7)
ya que a pH 10 la especie del indicador que predomina es el HIn 2-. El EDTA se
asocia antes con el Ca2+, destruyendo el complejo CaIn-. Finalmente, el EDTA se
asocia con el Mg2+. La detección del punto final se realiza empleando la siguiente
reacción indicadora:

𝑀𝑔𝑙𝑛− +𝐻2 𝑌 2− ↔ 𝑀𝑔𝑌 2− + 𝐻𝑙𝑛2− + 𝐻 2+ (8)

Donde:
𝑀𝑔𝑙𝑛− , es color rojo vino
𝐻2 𝑌 2− , es incoloro
𝑀𝑔𝑌 2− , es incoloro
𝐻𝑙𝑛2− , es color azul

Con el fin de evitar la formación de carbonatos insolubles que retirarían cationes de

la disolución, impidiendo su detección, las muestras se pueden hervir en medio
ácido para eliminar los aniones carbonato en forma de CO2:

𝐶𝑂3 2− +2𝐻 + ↔ 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 (9)

La concentración individual de calcio y magnesio (durezas específicas) se pueden
determinar mediante eliminación por precipitación de uno de los dos cationes.

Por otro lado, contiene ciertos minerales, como el fierro, el magnesio y el plomo.

Tanto el hierro como el manganeso crean problemas en la calidad del suministro de

agua. En general estos problemas son más comunes en aguas subterráneas y en
aguas de lagos estratificados; en algunos casos también en aguas superficiales
provenientes de algunos ríos y embalses.

El hierro existe en el suelo y minerales principalmente como óxido férrico insoluble

y sulfuro de hierro, pirita. En algunas áreas se presenta también como carbonato
ferroso o siderita, el cual es muy poco soluble. Como las aguas subterráneas
contienen cantidades apreciables de CO2, producidas por la oxidación bacteriana
de la materia orgánica con la cual el agua entra en contacto, se pueden disolver
cantidades apreciables de carbonato ferroso mediante la siguiente reacción:

𝐹𝑒𝐶𝑂3 + 𝐶𝑂2 + 𝐻2 𝑂 → 𝐹𝑒 2+ + 𝐻𝐶𝑂3 −

De la misma manera que se disuelven carbonatos de calcio y magnesio. Sin

embargo, los problemas con el hierro predominan cuando éste está presente en el
suelo como compuestos férricos insolubles. Si existe oxígeno disuelto en el agua,
la solución del hierro de tales suelos con el agua no ocurre, aun en presencia de
suficiente CO2, pero, en condiciones anaerobias, el hierro férrico es reducido a
hierro ferroso y la solución ocurre sin ninguna dificultad.
Al ser expuestas al aire las aguas con hierro y manganeso, por acción del oxígeno,
se hacen turbias e inaceptables estéticamente debido a la oxidación del hierro y
manganeso solubles en Fe+++ y Mn4+, los cuales forman precipitados coloidales. La
tasa de oxidación es lenta y por ello el hierro y el manganeso solubles pueden
persistir por algún tiempo en agua aireada; esto es generalmente válido para el
hierro cuando el pH es menor de 6 y para el manganeso cuando el pH es menor de
9.

4𝐹𝑒 ++ + 8𝐻𝐶𝑂3 − + 2𝐻2 𝑂 + 𝑂2 → 4𝐹𝑒(𝑂𝐻)3 ↓ +8𝐶𝑂2 ↑

La conversión anterior del hierro al estado férrico remueve alcalinidad

reemplazándola por CO2 y puede tener un efecto pronunciado sobre el pH del agua.
De la misma manera, puede presentarse un efecto similar por la oxidación del
manganeso:

2𝑀𝑛++ + 4𝐻𝐶𝑂3 − + 2𝐻2 𝑂 + 𝑂2 → 2𝑀𝑛(𝑂𝐻)4 ↓ +4𝐶𝑂2 ↑

En aguas superficiales las concentraciones de hierro son generalmente bajas,

menores de 1 mg/l. Las aguas subterráneas, por el contrario, pueden contener
cantidades apreciables de hierro, comúnmente hasta 10 mg/l, raras veces hasta 50
mg/l en aguas anóxicas (carentes de oxígeno disuelto) con baja alcalinidad.

El hierro en bajas concentraciones da sabores metálicos al agua. Hasta donde se

conoce, el consumo humano de aguas con hierro no tiene efectos nocivos para la
salud. En estudios de nuevas fuentes de abastecimiento de agua, especialmente de
aguas subterráneas, la determinación de hierro es muy importante. Contenidos de
hierro en exceso de 0.3 mg/l son objetables. La determinación del hierro es también
útil en el control de la corrosión de tuberías de hierro fundido o de hierro galvanizado,
en las que aguas corrosivas producen problemas de enrojecimiento o coloración.

El manganeso produce problemas de manchas en la ropa, similares a las del hierro,

excepto que las manchas y los depósitos son más oscuros y con frecuencia más
persistentes.

El manganeso existe en el suelo principalmente como dióxido de manganeso, el

cual es muy insoluble en aguas que contienen dióxido de carbono. Bajo condiciones
anaerobias, el manganeso en la forma de dióxido es reducido de una valencia +4 a
una valencia +2 y se presenta en solución de la misma manera que con los óxidos
férricos. Los problemas se acentúan porque el manganeso rara vez se presenta en
forma aislada, pero si por lo general en aguas de pozos.

El contenido de manganeso es normalmente bajo, en general menor de 0.2 mg/l,

aunque en aguas subterráneas es común encontrar concentraciones hasta de 1
mg/l. Resulta indispensable su eliminación cuando éste alcanza un nivel objetable,
que puede ser tan bajo como 0.1 mg/l.
El hierro y el manganeso, además, en bajas concentraciones, imparten sabores
metálicos al agua. Hasta donde se conoce, el consumo de aguas con estos
elementos no tiene efectos nocivos para la salud.

A nivel iónico, el hierro está presente en dos formas: como ión férrico Fe +3, y como
ión ferroso Fe+2. Su interconversión mutua depende de distintos parámetros como
el pH, contenido de oxígeno disuelto, intensidad de la luz y constituyentes de la
matriz de la muestra en la que se encuentre. Se puede observar que estos iones se
encuentran formando especies hidratadas en soluciones acuosas ácidas, b que
hace que su valencia dependa fuertemente del pH. Por tal motivo, es necesario
aplicar procedimientos para establecer una sola forma de hierro: se solubiliza el
hierro y se lleva al estado ferroso (Fe+2) mediante ebullición con ácido clorhídrico e
hidroxilamina. El hierro ferroso obtenido se hace reaccionar con el reactivo 1,10-
fenantrolina formando un complejo color rojo anaranjado (la intensidad del color
varía de acuerdo a la concentración de Fe+2); se mide en un espectrofotómetro la
intensidad de luz absorbida por la solución coloreada y se relaciona con la cantidad
de hierro de la muestra a través de una curva de calibración trazada con referencias
de contenido de hierro conocida (estándares).

El hierro que es disuelto en las aguas subterráneas se reduce a su forma Fe +2. Esta
forma es soluble y normalmente no causa ningún problema por sí misma. El hierro
II se oxida a formas de hierro III que son hidróxidos insolubles en agua. Estos son
compuestos rojos corrosivos que tiñen y provocan el bloqueo de pantallas, bombas,
tuberías y sistemas de recirculación, etc. Si los depósitos de hidróxido de hierro se
producen por bacterias del hierro entonces son pegajosos y los problemas de
manchas y bloqueo de sistemas son todavía más graves. La presencia de bacterias
de hierro puede venir indicada por sustancias limosas corrosivas dentro de lugares
de distribución, la reducción del flujo del agua, olor desagradable etc.

El método de determinación de hierro al estado de óxido férrico consta del

tratamiento de la solución caliente que contiene hierro al estado férrico, con un
pequeño exceso de amoníaco, para precipitar hidróxido férrico.

𝐹𝑒 +3 (𝑎𝑐) + 3𝑂𝐻 − ↔ 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠)

𝐹𝑒𝐶𝑙3(𝑎𝑐) + 3𝑁𝐻3(𝑎𝑐) + 3𝐻2 𝑂(𝑙) ↔ 𝐹𝑒(𝑂𝐻)3(𝑠) + 3𝑁𝐻4 𝐶𝑙(𝑎𝑐)

El hidróxido férrico hidratado no ha sido aislado. Puede considerarse que la fórmula

corresponde al óxido hidratado Fe2O3.xH2O

El potencial del sistema Fe(III) / Fe(II) es bastante elevado en medio ácido (E° red =
0,77 V) pero disminuye al aumentar el pH por estabilizarse el Fe(III) en forma de
hidróxido. En medio alcalino, el sistema se hace tan reductor que el Fe(II), estable
en medio ácido, es oxidado rápidamente por el oxígeno disuelto o el ambiente.

Esto también se observa en la reacción:

 2𝐹𝑒 +2 + 3𝑁𝑂3 − + 4𝐻 + ↔ 3𝐹𝑒 +3 + 𝑁𝑂 + 2𝐻2 𝑂

Aquí se hace evidente que un aumento en la concentración de oxhidrilos acarrea el

desplazamiento del equilibrio hacia la derecha.

El catión amonio disminuye la concentración de oxhidrilos en el medio y no se

alcanza el producto de solubilidad del hierro en estado ferroso, esto es, del Fe(OH) 2
(Kps = 14,7) por lo que es necesaria la oxidación a estado férrico.

Para su precipitación cuantitativa el hierro debe estar totalmente oxidado a Fe +3,

pues el Fe+2 precipita incompletamente con amoníaco en presencia de sales de
amonio por su elevado producto de solubilidad, mientras que el Fe+3 al estado de
Fe(OH)3 presenta un producto de solubilidad de 10 -36. De aquí se debe que las
pérdidas por solubilidad en los lavados sean despreciables. El óxido férrico
hidratado es un ejemplo típico de coloide floculado.

Los términos hidróxido y óxido hidratado se usan a menudo como sinónimos.

Estrictamente hablando un hidróxido metálico tiene una composición definida,
correspondiente a la fórmula química. Los precipitados de los hidróxidos de metales
tetravalentes, trivalentes y muchos divalentes no se obtienen nunca como tales, sino
como óxidos hidratados, altamente voluminosos.

Estos precipitados no tienen composición estequiométrica definida, sino que

consisten de óxido e hidróxido de metal con cantidades variables de agua. Ésta
puede encontrarse unida en parte químicamente y en parte físicamente (por
adsorción) y la cantidad de agua contenida en el precipitado depende de la forma
de precipitación y del envejecimiento antes de la filtración.

El precipitado Fe2O3.xH2O ya se forma en medio ácido debido a las características

ácidas del catión Fe+3. Aparece al principio en fase dispersa, pero al calentar, en
presencia de electrolitos, coagula en una masa gelatinosa que sedimenta. Si el
calentamiento se prolonga, los coágulos se rompen formando partículas pequeñas,
por lo que se calienta hasta la agregación de partículas coloidales primarias, luego
se retira el calor, dejándose sedimentar hasta que se enfría.

En las valoraciones redox el potencial antes del punto estequiométrico se calcula a

partir del potencial estándar de la sustancia que se valora. Después del punto
estequiométrico el potencial de determina a partir del potencial estándar del
valorante en exceso y en el punto de equivalencia se tiene en cuenta los dos
potenciales estándar. En la presente práctica la muestra que se valora es el hierro
(II) suspendido en el agua muestra, considerando la semireacción de reducción, se
puede confirmar su potencial estándar en la semivaloración, pero descontando el
potencial del electrodo de referencia. El reactivo valorante, utilizado en este caso
es una solución de Cerio (IV), actuando como agente oxidante, el cual produce la
siguiente reacción redox:

𝐹𝑒 +2 + 𝐶𝑒 +4 → 𝐹𝑒 +3 + 𝐶𝑒 +3
Algunos de estos parámetros se muestran en las siguientes tablas:

Límites permisibles de características químicas

Determinación de la Dureza Total por Complejometría

Desarrollo

Descripción del área de estudio

La investigación se realizará sobre una muestra de agua tomada en las líneas de

agua potable de una comunidad X.

Procesos metodológicos

Analizar la relación entre calidad del agua existente con el uso y manejo del agua
que se está desarrollando en la zona, y determinar cuáles son los contaminantes
que afectan la calidad del agua.

Para esto deberán realizarse análisis de muestras de agua tomadas en la zona en

cuestión.

Toma de muestras de agua

Las muestras se obtuvieron de una fuente de agua dentro de la comunidad en

estudio, representatividad con accesibilidad, donde se puedan identificar fuentes
puntuales y no puntuales de contaminación. Para tomar la muestra en las obras de
tomas de agua se introdujo el frasco destapado boca bajo a una profundidad de 20
cm, tomándolo por su base, con los extremos de los dedos. En seguida se dio vuelta
hacia arriba y hacia delante cuidando que la mano del recolector quede aguas abajo
en relación con la boca del frasco; luego se procedió a taparlo y guardarlo en la
hielera.

Toma de muestras de los grifos

Se eligieron grifos que eran de uso continuo y no presentaban anomalías; se

procedió a lavar el grifo, se dejó escurrir por dos minutos, el lavado se hizo por la
presencia de barro y sales de cobre que desprenden los grifos. Se cerró la llave y
se puso a flamear el grifo con el mechero, luego se procedió a abrir la llave y dejarla
escurrir por dos minutos, luego se procedió a llenar el frasco, dejando un centímetro
entre el nivel del agua y la tapa esto para permitir al laboratorista agitar el líquido
antes de proceder al análisis, lo que es un requisito esencial. Todos estos procesos
fueron necesarios para que la muestra fuera un fiel reflejo del agua cuya calidad se
investigaba.
Componentes inorgánicos
PARAMETRO METODO DE ANALISIS REFERENCIA

Dureza total (CaCO3) Análisis de agua – NMX-AA-072-SCFI-2001

Determinación de la
dureza total en aguas
naturales, residuales y
residuales tratadas-
Método de Prueba

Materiales

Probeta de 50 ml

Matraces Erlenmeyer 300 ml

Pipeta de 10 ml
 Piseta

Mechero Bunsen

Tripie

Tela de alambre con asbesto

 Soporte Universal

Bureta de 25 ml ó 50 ml

Pinza para bureta

Reactivos y Patrones

Anaranjado de metilo
 Hidróxido de sodio (NaOH)

Sal disódica de ácido etilendiaminotetraacético dihidratado (EDTA)

Indicador de negro de eriocromo T

Cloruro de amonio (NH4Cl)

Preparación de la disolución de EDTA 0.01 M

Preparar cada pareja 250 ml de disolución 0.01 M de EDTA en forma de sal disódica
hidratada (Na2H2Y). Pese la cantidad de compuesto necesario y una vez hecha la
disolución calcule su concentración exacta. Esta sal de EDTA se usa por su
estabilidad, pureza y alta solubilidad en agua, y constituye un patrón tipo primario si
previamente se deseca a 80°C para eliminar la humedad.

Preparación de la disolución amortiguadora pH 10

Para compartir todas las parejas, preparar 250 ml de disolución amortiguadora

pH=10. Para ello disolver 3.4 g de cloruro amónico en unos 150 ml de agua
destilada. A continuación, en la campana extractora, añadir 30 ml de amoniaco
concentrado y enrasar finalmente el matraz aforado al volumen final de 250 ml.
Compruebe el pH con un pH-metro. El matraz con el tampón debe permanecer
cerrado en la campana extractora debido al fuerte olor del amoniaco.

Valoración de la solución de EDTA

Para valorar la solución de EDTA se deben tomar 10 ml de la solución estándar de

carbonato de calcio y diluirlos a 50 ml con agua en un matraz Erlenmeyer de 250
ml. Posteriormente, se agregan de 1 a 2 ml de la solución amortiguadora para llevar
la solución a un pH de 10 ± 0.1. Luego se adicionan de 1 a 2 gotas o una cantidad
adecuada del indicador en polvo de negro de eriocromo T y se titula lentamente con
la solución de EDTA, empleando agitación continua hasta observar un vire a color
azul. La titulación se debe repetir al menos tres veces para calcular el factor F.

Cálculo del factor F

Para calcular el factor F se utiliza la siguiente fórmula:

𝐶𝑎𝐶𝑂3 (𝑚𝑔 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖ó𝑛 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑑𝑎)
𝐹=
𝑉 𝐸𝐷𝑇𝑁 (𝑒𝑚𝑝𝑙𝑒𝑎𝑑𝑜 𝑒𝑛 𝑙𝑎 𝑡𝑖𝑡𝑢𝑙𝑎𝑐𝑖ó𝑛)

Determinación de la dureza total del agua

1. Monte la bureta y cárguela con la disolución de EDTA 0.01 M preparada
previamente.
Enrase la bureta abriendo la llave, asegurándose que en la punta inferior no
quedan burbujas de aire.
2. Mida en una probeta 50 ml de la muestra de agua y páselos a un matraz
Erlenmeyer.
3. A la muestra agregue 5 ml de solución Buffer pH=10 y una gota de anaranjado
de metilo, titular la solución hasta que quede de una coloración amarilla, agregar
5 ml de solución Buffer, para amortiguar el pH.
4. Caliente suavemente la muestra para eliminar los carbonatos en forma de CO 2.
Agregar el NET para tornar la solución a un color rojo vino.
5. Valore la muestra con el EDTA hasta el viraje a vereduzco (nota: en realidad el
negro de eriocromo vira de rojo vino a azul oscuro pero la presencia del color
amarillo del rojo de metilo altera estos colores).
6. En esta muestra se titularán el Ca y el Mg conjuntamente, es decir, la dureza
total. Esta se expresa en mg porciento de CaCO3 en la muestra total, dada por
la fórmula:

𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1000

𝐷𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂3 ) = ∗ 100
𝑉𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

7. Repita los pasos anteriores sobre 3 muestras del agua mineral que pretende
analizar. El resultado final y el error se obtendrán a partir del promedio de las 3
medidas.
Determinación de la dureza específica magnésica y cálcica

1. Mida en una probeta 50 ml de la muestra de agua y páselos a un matraz

Erlenmeyer.
2. A la segunda muestra agregue una gota de anaranjado de metilo y neutralice
con NaOH, hasta obtener una solución color amarilla. Agitando vigorosamente,
agregue gota a gota 5 ml de solución de NaOH.
3. Agregue suficiente murexida para obtener un color rosado.
4. Titule con la solución valorada de EDTA hasta que el color de la solución cambie
de rosa a violeta.
5. En esta titulación determina la dureza cálcica (DCa) en mg porciento de CaCO3.

𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1000

𝐷𝐶𝑎 (𝐶𝑎𝐶𝑂3 ) = ∗ 100
𝑉𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎
6. La dureza magnésica (DMg) se calcula mediante la diferencia de la dureza total
y la dureza cálcica.

𝐷𝑀𝑔 (𝐶𝑎𝐶𝑂3 ) = 𝐷𝑇 − 𝐷𝐶𝑎

7. Repita los pasos anteriores sobre 3 muestras del agua mineral que pretende
analizar. El resultado final y el error se obtendrán a partir del promedio de las 3
medidas.
Cálculos

La dureza del agua se expresa, por lo general, por el número equivalente de mg de

CaCO3 por litro que producen el mismo número de cationes que los totales
presentes en la muestra. Así, si [Ca2+]+ [Mg2+]=1mmol/L (1mmol/L = 10-3 M),
diremos que la dureza es 100mg/L de CaCO3 (1 mmol/L de CaCO3). Un agua de
dureza inferior a 60 mg de CaCO3 por litro se considera “blanda”. Si la dureza es
superior a 270 mg/l el agua se considera “dura”.

Teniendo en cuanta que CaCO3 tienen una masa molecular de 100.08 g/mol, para
determinar:

Dureza Total

𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ 𝑚𝑖𝑙𝑖𝑚𝑜𝑙 𝐶𝑎𝐶𝑂3 ∗ 1000

𝐷𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂3 ) = =
𝑉𝑀𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎

𝐷𝑇 (𝐶𝑎𝐶𝑂3 )
1𝐿 100.08𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 1000𝑚𝑔
9.8921 𝑚𝑙 𝐸𝐷𝑇𝐴 ( ) ∗ 0.01 𝑀 𝐸𝐷𝑇𝐴 ∗ ∗ 1𝑔
1000𝑚𝑙 𝑚𝑜𝑙
=
1𝐿
50 𝑚𝑙 ( )
1000𝑚𝑙
𝑚𝑔
= 198.0
𝑙
 Dureza Total en CaCO3 Resultados

Volumen de la muestra 50 ml

ml de EDTA 10.5

Milimol de CaCO3 100.08

DT (CaCO3) 198.0

Conclusiones
Dado que la dureza obtenida a partir de carbonato de calcio (CaCO3) en la muestra
de agua es de 198 mg/l, o bien, 198 ppm, podemos concluir que está dentro de los
parámetros establecidos en las Normas Oficiales Mexicanas (NOM) que marca un
máximo de 500 ppm, y dentro de los parámetros óptimos según recomendaciones
internacionales, la cual marca que debe estar entre 100 ppm y 200 ppm.

En esta etapa del análisis de muestras de agua, se están obteniendo constituyentes

a partir de los métodos de equivalencia ácido-base, por lo que solamente se puede
llegar a resultados de dureza total, Carbonato de Calcio (CaCO2), os demás
constituyentes del agua de analizarán en posteriores procesos de análisis.

Referencias

Ayres G. H. (2003). Análisis Químico Cuantitativo. Segunda edición. México: Oxford

University Press.

2. Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Stanley R. C. (2001). Química Analítica.
Séptima edición. México: Mc Graw-Hill.

3. Skoog D. A., West D. M., Holler F. J., Stanley R. C. (2005). Fundamentos de

Química Analítica. Octava edición. México: International Thomson Editores.

4. Rubinson J. F., Rubinson K. A. (2000). Química Analítica Contemporánea.

Primera edición. México: Pearson Educación.