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TESIS
TRUJILLO – PERU
2015
1
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JURADO DICTAMINADOR
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DEDICATORIA
Martin Roldan Alva y Javier Roldan Alva, por compartir momentos de alegría y
tristeza y por los consejos y el apoyo que alguna vez me brindaron y que me
brindan para seguir alcanzando mis sueños. Muchas gracias.
A Dios:
FRANCISCO
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A Dios:
JUAN CESAR
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AGRADECIMIENTO
Los autores
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PRESENTACION
Br. Francisco Lenin, Roldan Alva Br. Juan Cesar Urbina Guarniz
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RESUMEN
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ABSTRACT
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INDICE
DEDICATORIA 2
AGRADECIMIENTO 4
PRESENTACION 5
RESUMEN 6
ABSTRACT 7
INDICE 8
CAPITULO I: INTRODUCCION 16
1.1 Antecedentes 19
1.2 Mecanismo de Reacción 27
1.3 Objetivos 28
1.4 Hipótesis 29
1.5 Justificación 29
8
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CAPITULO V: RECOMENDACIONES 48
APENDICE 53
Figuras del Porcentaje de Extracción de Cobre a Concentración NH3, 54
Determinación de Humedad 68
Protocolo de Conminución 73
Desarrollo experimental 77
Balances de lixiviación 95
ANEXOS 106
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INDICE DE FIGURAS
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Figura Nº8. Influencia del RS/L vs % extracción Cu, W m 20 g, vagitación 800 rpm, 59
a malla -#100(150) micras, pH= 9,5-9,8-10,Rs/L = 1/5,1/8,1/10,
[NH3]= 3,706 g/L respectivamente, tiempo 5 horas y a condiciones
ambientales.
Figura Nº9. Influencia del RS/L vs % extracción Cu, W m 20 g, vagitación 800 rpm, 60
a malla -#100(150) micras, pH= 9,5-9,8-10, Rs/L=1/5,1/8,1/10,
[NH3]= 5,560 g/L respectivamente, tiempo 5 horas y a condiciones
ambientales.
Figura Nº10. Influencia del RS/L vs % extracción Cu, W m 20 g, vagitación 800 rpm, 61
malla -#100(150) micras, pH= 9,5-9,8-10, Rs/l= 1/5,1/8,1/10,
[NH3]= 6,672 g/L respectivamente, tiempo 5horas y a condiciones
ambientales.
Figura Nº11. Muestras del mineral crisocola utilizadas en el proceso, tamaño 107
de partícula malla -#100 tyler.
Figura Nº12. Las muestras están en sus respectivos vasos de precipitación 107
400 ml y cada uno con su muestra de cabeza para su posterior
análisis.
Figura Nº13. Vasos de precipitación (400 ml) con mineral crisocola con sus 108
respectivos agitadores, con una velocidad de agitación de 800
rpm.
Figura Nº14. Nitrato de amonio grado fertilizante con Nitrógeno al 33% 108
proveniente de la corporación misti y la cal viva al 69%.
Figura Nº15. Preparación del reactivo lixiviante del NH4NO3 disuelto en 109
agua destila.
Figura Nº16. Adición del agente lixiviante NH4NO3 en el mineral crisocola y 109
de igual manera para los otros vasos restantes. Con distintas
relación sólido/líquido 1/5-1/8-1/10.
Figura Nº17. El mineral crisocola, junto al agente lixiviante NH4NO3 a 800 110
rpm.
Figura Nº18. Lectura inicial del pH=2,89, de la pulpa junto al reactivo 110
lixiviante NH4NO3.
Figura Nº19. A nivel laboratorio la lixiviación en tanque por agitación las 111
concentraciones A, B (exceso del 50%), C (exceso del 80%),
las RS/L 1/5-1/8-1/10, solo el pH= 9,50 se mantiene constante.
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Figura Nº20. La pulpa del mineral de color marrón pasa a verdoso oscuro 111
hasta que termine la reacción, posteriormente, se regresa a
marrón y forma el Fe(OH)3,Cu(NH 3)42+ más el insoluble.
Figura Nº22. Adicionar el HNO3cc y el pH= 10,27 se tiene que adicionar 112
más HNO3 concentrado.
Figura Nº25. Filtrar, con una bomba de vacío, utilizar papel filtro de filtrado 114
lento.
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INDICE DE TABLAS
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CAPITULO I
INTROD
UCCION
hidrometalurgia, sus
instalaciones de un proceso son
más rentables, menos costosos
y contaminan menos el aire
[Ekmekyapar, A., y otros,1988;
Habashi, F., 1983; Fang, J., y
otros, 2008; Antonijevic, M., y
otros, 2004].
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(CuSiO3.2H2O), son
completamente solubles ya sea
en la lixiviación ácida o alcalina
a temperatura de ambiente [Ata,
O., y otros, 2001; Kuhn, F., y
otros, 1974; Habashi, F., 1983];
no obstante, el mineral de
estudio es la crisocola, que es
un silicato de cobre hidratado
que se encuentra en las zonas
de oxidación superiores de los
depósitos de cobre y se asocia
comúnmente con malaquita,
azurita y limonita. El contenido
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La lixiviación amoniacal, es
selectiva, no reacciona con los
carbonatos y gangas silíceas,
las soluciones lixiviadas tienen
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facilidad a la purificación,
producción a bajo costo y
docilidad a la regeneración y
facilidad en el tratamiento
posterior de las soluciones de
lixiviación alcalina [Ju, S., y
otros, 2005; Fang, J., y otros,
2008; Wang, C., y otros, 2001].
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El empleo del carbonato de amonio [Bingol, D., y otros, 2005], o del cloruro
de amonio [Ekmekyapar, A., y otros, 2003], son los que sostienen la
factibilidad del empleo del amoniaco en la lixiviación de minerales de cobre
y demuestran que la velocidad de disolución del cobre aumenta por las
siguientes razones: al disminuir el tamaño de partícula, al disminuir la
relación sólido/líquido y al incrementar las concentraciones de NH3(ac) y de
NH4+.
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Reacción principal
Mecanismo de reacción
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2+ 2+ (13)
Cu + 2NH3 Cu(NH3)2
2+ 2+ (14)
Cu(NH3) 2 + 2NH3 Cu(NH3)4
1.3 Objetivos
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1.4 Hipótesis
Teniendo en cuenta que los minerales oxidados de cobre de tipo malaquita
se pueden lixiviar con compuestos amoniacales como cloruro de amonio,
carbonato de amonio e hidróxido de amonio, produciendo amoniaco in situ
por la regularización del pH, siendo el amoniaco el agente complejante del
cobre formando el complejo tetraamonio de cobre (II), de coloración azul,
entonces se puede realizar la lixiviación amoniacal del mineral de cobre tipo
crisocola utilizando nitrato de amonio.
1.5 Justificación
Actualmente la lixiviación con ácido sulfúrico es la mejor alternativa para los
minerales oxidados de cobre, pero en sus soluciones siempre son
acompañadas por el fierro; no obstante, cuando los minerales oxidados de
cobre tienen carácter de tipo básico, el consumo de ácido sulfúrico resulta
ser considerable y contaminante. Estos problemas presentan la lixiviación
con ácido sulfúrico. Para evitar este problema existen alternativas para lixiviar
como el carbonato de amonio, sulfato de amonio, cloruro de amonio e
hidróxido de amonio. El amoniaco como agente complejante de lixiviación es
ventajoso en cuanto se realice en medio básico por la posibilidad de
regenerarlo, por su carácter selectivo para ciertos iones metálicos (el cobre
entre ellos) y por la eliminación del fierro en las soluciones de cobre. Existen
varios trabajos de investigación de lixiviación de los óxidos de cobre en
medio amoniacal, pero no trabajos donde se haya utilizado el nitrato de
amonio como agente lixiviante para lixiviar una crisocola. En el departamento
de la Libertad se podría aplicar este trabajo ya que existen yacimientos
cupríferos que contienen crisocola con alto contenido de fierro o puede
utilizarse como pre tratamiento de minerales auríferos con alto contenido de
cobre oxidado.
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CAPITULO II
MATERIALES Y METODOS
2.1. Equipos
2.2 Materiales
2.2.1. Materiales de Vidrio
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2.3. Reactivos
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2.4 Procedimiento
pH Potenciómetro 3,12
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Tabla 3. Las variables independiente, concentración del agente disolvente, relación sólido/líquido y pH, donde se muestra las
combinaciones de las variables de operación utilizadas en el presente estudio. En el apéndice 6, se encontrara los
cálculos de las concentraciones.
Ph
1/5 3,706-9,5-1/5 3,706-9,8-1/5 3,706-10-1/5 5,56-9,5-1/5 5,56-9,8-1/5 5,56-10-1/5 6,672-9,5-1/5 6,672-9,8-1/5 6,672-10-1/5
RS/L
1/8 3,706-9,5-1/8 3,706-9,8-1/8 3,706-10-1/8 5,56-9,5-1/8 5,56-9,8-1/8 5,56-10-1/8 6,672-9,5-1/8 6,672-9,8-1/8 6,672-10-1/8
1/10 3,706-9,5-1/10 3,706-9,8-1/10 3,706-10-1/10 5,56-9,5-1/10 5,56-9,8-1/10 5,56-10-1/10 6,672-9,5-1/10 6,672-9,8-1/10 6,672-10-1/10
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CAPITULO III
RESULTADOS Y DISCUSION
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FACTOR Nivel
1 2 3
pH 9,5 9,8 10
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Los factores concentración NH3 (g/L), pH, relación Sólido/Líquido (Rs/L), por
si solos, afectan significativamente a la variable porcentaje de extracción de
cobre, y las interacciones entre las variables no afectan significativamente
el porcentaje de extracción de cobre.
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de fluido que cubre la superficie del sólido en reposo, ya que actúa como
una resistencia a la difusión.
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CAPITULO IV
CONCLUSIONES
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CAPITULO V
RECOMENDACIONES
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CAPITULO VII
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
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APENDICE
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APENDICE 1
Figuras del Porcentaje de Extracción de Cobre a Concentración de NH3,
Relación Sólido/líquido y a pH variable.
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APENDICE 2
APENDICE 2.1
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Modo Operatorio
1. Pesar 1 g de muestra examen en vaso de 250 ml.
2. Aplicarle unas 3 vueltas de agua destilada, hacerla homogénea.
3. Agregar ½ cucharada de KClO3 y 3 ml de HNO3 llevar a sequedad.
4. Bajar el vaso y dejar enfriar, agregar 3 ml de HCl y luego agregar 2 ml de
H2SO4 1:1 para sulfatar las sales que se han formado.
5. Dejar enfriar lavar las paredes las tapas y la luna de reloj.
6. Agregar NH4OH hasta conseguir que la muestra tome un color azul cielo.
7. Agregar 10 ml de CH3COOH para formar el acetato de cobre.
8. Agregar una cucharada de NaF para acomplejar al fierro.
9. Agregar una cucharadita de KI y unas 5 gotas de almidón soluble con lo que
toma un color azul morado.
10. Dejar caer de la bureta la solución de Na2S2O5.5H2O hasta que desaparezca
el color azul morado y se torne un color blanco paja.
11. Contamos los ml consumidos, siendo este el porcentaje siempre que el factor
sea uno.
12. Si tiene factor se le multiplica por el mismo.
%Cu= f x Vg
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APENDICE 2.3
Análisis de CaO
Preparación de la Solución Decinormal de HCl
36,453 ----- X
X=103,0036734g
V= 8,7291 ml HCl
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APENDICE 2.3
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APENDICE 2.4
Determinación de Humedad
Método Gravimétrico
A) Materiales:
Crisol de porcelana.
Luna de reloj.
1 g de mineral seco.
Estufa.
Pinzas.
Desecador.
B) Procedimientos:
C) Cálculos:
D= 45,3737+1,0008-46,2312 =0,1433g
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APENDICE 2.5
Método de la fiola
A) Materiales:
Embudo.
Agua destilada.
Balanza analítica.
B) Procedimientos:
Peso de mineral.
C) Cálculos:
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APENDICE 2.6
Relación 1:2.
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APENDICE 3
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APENDICE 4
Protocolo de Conminución
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APENDICE 5
A) Materiales:
Agua destilada.
Pinzas.
B) Procedimientos:
C) Cálculos:
D=((76,7852g-26,8198g)/(76,8210g-26,8198g))*1g/cm3=0,9993g/cm3
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APENDICE 6
Desarrollo y Ecuaciones
2CaO + 2H2O 2Ca (OH)2 (7)
Reacción principal
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6.6513-1.574 = 5.0773g Fe
Por lo tanto
A= [NH3]=3.706 g/l
B=[NH3]=5.560 g/l
C=[NH3]=6.672 g/l
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APENDICE 7
DATOS EXPERIMENTALES
Tabla Nº10. Las experimentaciones (1),(2),(3), se realizó en simultaneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió, las
variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ], ] y[ ], respectivamente, tiempo 5
horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº11. Las experimentaciones (4),(5),(6), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió, las
variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. , respectivamente, tiempo 5
horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula -#100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº12. Las experimentaciones (7),(8),(9), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. , respectivamente, tiempo 5
horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº13. Las experimentaciones (10),(11),(12), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ],[ ] y [5,56 ], respectivamente, tiempo 5
horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula -#100 tyler y temperatura 25°C se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº14. Las experimentaciones (13),(14),(15), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ], [ ] respectivamente, tiempo 5
horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº15. Las experimentaciones (16),(17),(18), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se
estudió, las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ],[ ] y[ ], respectivamente,
tiempo 5 hora, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº16. Las experimentaciones (19),(20),(21), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ],[ ] y[ ], respectivamente, tiempo
5 horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas
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Tabla Nº17. Las experimentaciones (22),(23),(24), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ],[ ]y[ ], respectivamente, tiempo 5
horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº18. Las experimentaciones (25),(26),(27), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se
estudió, las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ],[ ] y[ ], respectivamente,
tiempo 5 horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº19. Las experimentaciones (28),(29,(30), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ], ]y[ ], respectivamente, tiempo
5 horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº20. Las experimentaciones (31),(32),(33), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ],[ ]y[ ], respectivamente, tiempo
5 horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº21. Las experimentaciones (34),(35),(36), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ],[ ] y[ ], respectivamente, tiempo 5
horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº22. Las experimentaciones (37),(38),(39), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ],[ ] y[ ], respectivamente, tiempo 5
horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº23. Las experimentaciones (40),(41),(42), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ],[ ] y[ ], respectivamente, tiempo 5
horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº24. Las experimentaciones (43),(44),(45), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se
estudió, las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L.[ ],[ ] y[ ], respectivamente,
tiempo 5 horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº25. Las experimentaciones (46),(47),(48), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración (g/L), pH, relación S/L. [ ],[ ]y[ ], respectivamente, tiempo
5 horas, velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº26. Las experimentaciones (49),(50),(51), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración, pH, relación S/L. [ ],[ ] y[ ], respectivamente, tiempo 5
horas, velocidad de agitación 800rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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Tabla Nº27. Las experimentaciones (52),(53),(54), se realizó en simultáneo, una lixiviación en tanque por agitación a nivel laboratorio, donde se estudió,
las variables de operación, concentración, pH, relación S/L. [ ],[ ]y[ ], respectivamente, tiempo 5 horas,
velocidad de agitación 800 rpm, tamaño de partícula - #100 tyler y temperatura 25ºC se mantuvieron fijas.
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APENDICE 8
BALANCES DE LIXIVIACION
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Peso(g) L ey Cu % g Cu % extracción Cu
Cabeza 17,80 1,16 0,206 34,41
Solución 14,8 0,48 0,071 34,31
Relave 20 0,68 0,136
cabeza calculada 1,16 0,207
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ANEXO
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ANEXO 1
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Figura Nº25. Filtrar con una bomba de vacío, utilizar papel filtro de
filtrado lento.
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