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Este documento describe los procedimientos para sintetizar p-bromotolueno y o-bromotolueno. Para el p-bromotolueno, la p-toluidina se hace reaccionar con una solución de bromuro de cobre. Para el o-bromotolueno, la o-toluidina se diazotiza con nitrito de sodio y luego se hace reaccionar con virutas de cobre. Ambos compuestos se purifican mediante lavados ácidos y alcalinos y destilación. El documento también lista los materiales
Este documento describe los procedimientos para sintetizar p-bromotolueno y o-bromotolueno. Para el p-bromotolueno, la p-toluidina se hace reaccionar con una solución de bromuro de cobre. Para el o-bromotolueno, la o-toluidina se diazotiza con nitrito de sodio y luego se hace reaccionar con virutas de cobre. Ambos compuestos se purifican mediante lavados ácidos y alcalinos y destilación. El documento también lista los materiales
Este documento describe los procedimientos para sintetizar p-bromotolueno y o-bromotolueno. Para el p-bromotolueno, la p-toluidina se hace reaccionar con una solución de bromuro de cobre. Para el o-bromotolueno, la o-toluidina se diazotiza con nitrito de sodio y luego se hace reaccionar con virutas de cobre. Ambos compuestos se purifican mediante lavados ácidos y alcalinos y destilación. El documento también lista los materiales
Universidad Distrital Francisco José de Caldas, Facultad de Ciencias y Educación,
Proyecto Curricular Licenciatura en Química, Bogotá D.C., Colombia AGOSTO – 2019
SINTESIS DEL P-BROMOTOLUENO:
SINTESIS DEL O-BROMOTOLUENO:
MATERIALES Y REACTIVOS:
Barra de agitación magnética,
pinzas para tubo de ensayo porta termómetro colector, probeta graduada de 10 mL embudo de adición con tapón refrigerante con mangueras espátula T de destilación matraz bola fondo plano de dos bocas de 50 mL termómetro de -10 a 400 °C matraces Erlenmeyer de 50 mL tubos de ensayo parrilla con agitación magnética vaso de precipitados de 100 mL pinzas de tres dedos con nuez vidrio de reloj acido sulfúrico sulfato de cobre pentahidratado cobre en viruta bromuro de sodio cristalizado p-toluidina agua destilada nitrato de sodio hidróxido de sodio cloruro de calcio anhídrido acido bromidrico
Procedimiento para el p-bromotolueno:
1. preparar una solución de bromuro de cobre en un matraz de dos cuellos de
calentando a reflujo 2. agregar 31.5 g de sulfato de cobre pentahidratado, 10 g de cobre en viruta, 77 g de bromuro de sodio cristalizado, 8,2 ml de ácido sulfúrico concentrado 3. en un matraz , mezcle 53.5 g de p-toluidina y 400 ml de agua, y luego agregue con cuidado el ácido sulfúrico concentrado; calentar hasta que la p-toluidina se disuelva 4. enfriar el matraz en un baño de hielo y sal a 0-5 ° C; agregue aproximadamente 100 g de hielo picado al contenido del matraz para acelerar el enfriamiento 5. agregue lentamente y con agitación frecuente una solución de 35 g de nitrato de sodio en 60 ml de agua hasta que haya un exceso de nitrato de sodio; mantener la temperatura de la mezcla por debajo de 10 ° c 6. agrega la solución de bromuro de cobre en un balón de dos cuellos para la destilación e inserte en un cuello un tubo que conduzca casi al fondo del matraz mediante un adaptador con tapa de rosca 7. conecte un embudo a este tubo por medio de un tubo de goma de longitud corta y sostenga el embudo en un anillo sujeto a un soporte de anillo 8. calentar la solución de bromuro de cobre a ebullición, agregar la solución de sulfato de tolueno-p-diazonio desde el embudo separador mientras se pasa vapor rápidamente a través de la mezcla 9. Para reducir la cantidad de sal de diazonio, transfiera solo al embudo separador (el resto se mantiene en la mezcla de congelación) y colóquelo en la solución de bromuro de cobre: cuando el embudo esté casi vacío, transfiera porción de la solución fría de diazonio sin interrumpir la adición 10. agregue toda la solución de diazonio de esta manera durante 20-30 minutos. continuar la destilación hasta que no se destile más materia orgánica. 11. haga el destilado alcalino con una solución de hidróxido de sodio al 20% (para eliminar cualquier p-cresol presente) agite bien y separe el p- bromotolueno crudo. 12. Con el fin de obtener un producto incoloro, de la sustancia cruda se hacen lavados con 50-40 ml de ácido sulfúrico concentrado caliente a 30 ° C, luego con agua, solución de hidróxido de sodio y finalmente con agua. 13. si el p-bromotolueno se solidifica, caliente los líquidos de lavado a 30 ° C antes de usar; a menos que se haga esto, puede ocurrir una pérdida considerable 14. secar sobre sulfato de magnesio o cloruro de calcio anhidro, calentar el filtro y destilar a través de un condensador enfriado por aire
PROCEDIMIENTO PARA EL O-bromotolueno:
En un matraz de fondo redondo, prepare una solución de 53,5 g (0,5 mol) de
o-toluidina en 170 ml de ácido bromhídrico al 40% p / p; enfriar a 5 ° C por inmersión en un baño de hielo y sal. Diazotise mediante la adición gradual de una solución de 36,5 g (0,53 mol) de nitrito de sodio en 50 ml de agua, tapar el matraz después de cada adición y agitar hasta que se absorban todos los humos rojos. Mantenga la temperatura entre 5 y 10 ° C Cuando se complete la diazotación, agregue 2 g de virutas de cobre coloque un condensador de reflujo en el matraz y caliéntelo muy cuidadosamente en un baño de agua. Inmediatamente se produce desprendimiento de gas, enfríe el matraz en hielo picado; a menos que el matraz se retire rápidamente del baño de agua, la reacción puede volverse tan violenta que el contenido se puede disparar fuera del matraz. Cuando se modere la evolución vigorosa del nitrógeno, caliente el matraz en un baño de agua durante 30 minutos. Luego diluya con 400 ml de agua y destile la mezcla hasta que se recojan aproximadamente 750 ml de destilado. Haga que el destilado sea alcalino con una solución de hidróxido de sodio al 10% (aproximadamente 50 ml) y separe la capa roja inferior de o- bromotolueno crudo. Lávelo con dos porciones de 20 ml de ácido sulfúrico concentrado (que elimina la mayor parte del color) y luego dos veces con agua. Seque con sulfato de magnesio o cloruro de calcio anhidro, destile de un matraz equipado con una columna de fraccionamiento. Recoja el o-bromotolueno a 178 181 C.