Cromatografia de Gases

29/8/2019 Cromatografía de gases aplicada a la industria del gas natural - Revista e-medida
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Cromatografía de gases aplicada a la industria

del gas natural
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Resumen: La cromatografía de gases se aplica en la industria del gas natural para la determinación
de las concentraciones de sus componentes (que di eren en función del yacimiento de origen) y para
la medida de la concentración de la sustancia odorante que se adiciona al mismo.
En esta técnica analítica, un pequeño volumen de muestra, mezcla de varios componentes, se inyecta
en un ujo de gas portador que lo introduce y empuja a través de una columna. Dentro de ella los
componentes se separan y alcanzan el detector en tiempos distintos. Cuando un componente llega al
detector se genera una señal en forma de pico, siendo el área situada bajo la curva directamente
proporcional a la concentración del componente. Esta concentración puede calcularse mediante
comparación del área obtenida para la muestra con la facilitada por el equipo para una concentración
conocida. A esta operación se denomina calibrado y se realiza con gases de calibración estables y
trazables a patrones nacionales o internacionales.
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Susana Ávila Calzada

Dirección de Tecnología e Innovación
Enagás S.A.
La estimación de la incertidumbre asociada al análisis del gas natural requiere contemplar al menos
las siguientes contribuciones: repetibilidad del instrumento, incertidumbre del patrón o patrones
empleados para la calibración, incertidumbre asociada al ajuste de la curva de calibración, errores de
linealidad, si existen, e incertidumbre que se introduce al normalizar la composición.
En este artículo se describen el tipo de equipos, columnas y detectores empleados en la

cromatografía de gases aplicada a la industria del gas natural, los métodos y patrones utilizados
para la calibración y veri cación, la normativa de referencia y la incertidumbre asociada a la medida.
Palabras clave: Cromatografía, Gas natural, Calibración, Incertidumbres.
Summary: Gas chromatography is applied in the natural gas industry for determining the
concentrations of components (which di er depending on the site of origin) and for measuring the
concentration of odorant to be added there too.
In this analytical technique a small sample volume, a mixture of several components, is injected into a
carrier gas stream and introduced and pushed through a column. Within it, the components are
separated and reach the detector at di erent times. When a component reaches the detector it
generates a signal peak and the area under the curve is directly proportional to the concentration.
This concentration can be calculated by comparing the area obtained for the sample with the one
provided for a known concentration. This operation is called calibration and is performed with stable
and traceable calibration mixtures of gases.
The estimation of the uncertainty associated with the analysis of natural gas requires considering, at
least, the following contributions: repeatability of the instrument, uncertainty of the standard or
standards used for calibration, uncertainty associated with the adjustment of the calibration curve,
linearity errors, if any, and uncertainty introduced when the composition is normalized.
This article describes the type of equipment, columns and detectors used in gas chromatography
applied to the natural gas industry, the methods and standards used for calibration and veri cation,
the reference standards and the uncertainty related to the measurement.
Keywords: Chromatography, Natural gas, Calibration, Uncertainties.
1. La cromatografía de gases en la industria del gas

natural
La cromatografía de gases es una técnica analítica cuya utilización está ampliamente extendida
en la industria gasista. Se aplica para la determinación de las concentraciones de los
componentes del gas natural y para la medida de la concentración del odorante que se adiciona
al mismo.
1.1. Calidad del gas natural

El gas natural está constituido principalmente por un conjunto de hidrocarburos entre los que el
metano se presenta en proporción superior al 70 %. Los componentes que acompañan al metano
son hidrocarburos saturados de bajo peso molecular, tales como etano, propano, butanos,
pentanos e hidrocarburos superiores. Además, suele contener dióxido de carbono y nitrógeno y
otros componentes en menor concentración, como sulfuro de hidrógeno, agua y helio.
La concentración en la que se encuentra cada uno de los componentes depende del yacimiento
de origen del gas natural. Desde este yacimiento al punto de consumo el gas puede transportarse
tanto por tubería como, tras su licuación, en buques metaneros o camiones cisterna.
Previamente a la operación de licuado, los gases se someten a un tratamiento mediante el cual se
eliminan el dióxido de carbono y los hidrocarburos pesados. La composición del gas natural
depende, además de, como se ha indicado, el yacimiento de origen, de la forma en la que el gas se
transporta, pues su composición varía a medida que determinados componentes pueden
disminuir su concentración en función del método, el tiempo y las condiciones del transporte.
Es habitual que en una red de gas se introduzcan gases naturales de distintas calidades, lo que
genera la necesidad de determinar, en cada punto de entrega, los componentes que constituyen
el gas y sus concentraciones relativas debido a que las propiedades que son de interés para su
utilización, como la entalpía de combustión, la densidad o el factor de compresibilidad, se calculan
a partir de la composición.
1.2. Odorización
Por otra parte, y como medida de seguridad para poder detectar fugas que podrían crear una
atmósfera potencialmente explosiva, se añaden al gas natural sustancias odorantes que
permiten detectar olfativamente su presencia en el aire cuando está todavía en concentraciones
muy bajas.
Los odorantes suelen ser compuestos de azufre que se inyectan en determinados puntos de la
red de gasoductos en cantidades establecidas por la regulación [1], siendo necesario efectuar
medidas de la concentración de los mismos para garantizar que se cumplen los valores
establecidos.
2. La cromatografía de gases como técnica analítica
La cromatografía de gases es una técnica analítica que permite separar, identi car y determinar
la concentración de cada uno de los componentes de una muestra.
La aplicación de esta técnica requiere el empleo de un instrumento denominado cromatógrafo de

gases ( gura 1). Este equipo consta de tres partes fundamentales: sistema de inyección para la
introducción de la muestra dentro del equipo; sistema de separación, constituido por una o varias
columnas en las que se separan los componentes de la muestra; y sistema de detección, en
donde se obtiene una señal proporcional a la concentración de cada componente.
Figura 1. Esquema de un cromatógrafo de gases
Durante el proceso de medida un pequeño volumen de muestra se inyecta en un ujo de gas

portador que lo introduce y empuja a través de una columna. Dentro de ella, como consecuencia
de interacciones físico-químicas, los componentes se separan y alcanzan el detector en tiempos
distintos. Cuando un componente llega al detector, éste genera una señal en forma de pico,
siendo el área situada bajo la curva directamente proporcional a la concentración del mismo en la
muestra. Al conjunto de los picos generados por todos los componentes de la muestra se le
denomina cromatograma ( gura 2).
Figura 2. Cromatogramas típicos de los componentes principales del gas natural.
La identi cación de cada pico se lleva a cabo mediante la inyección en el sistema de

componentes puros, mientras que el cálculo de la concentración de cada componente en la
muestra se realiza mediante la comparación del área obtenida para la muestra con la obtenida
para un gas de calibración de composición conocida.
3. Características de los equipos

Los cromatógrafos que se utilizan en la industria gasista disponen de las columnas y detectores
adecuados para la separación y detección de los componentes del gas natural. Además, estos
instrumentos tienen la capacidad de trabajar de forma desatendida y disponen de sistemas de
protección contra explosiones.
Existen otros modelos, especí cos para su utilización en laboratorio, que no tienen por qué
cumplir estos últimos requisitos.
Estos equipos, al margen de esta especi cidad, están constituidos por las tres partes
fundamentales indicadas anteriormente, que se describen en mayor detalle en los siguientes
apartados.
Figura 3. Cromatógrafos de gases utilizados en la industria del gas natural.
3.1. Sistema de inyección
Se denomina sistema de inyección al mecanismo mediante el cual se introduce la muestra dentro

del equipo de análisis. Los sistemas de inyección más habituales para el análisis de gases son
válvulas neumáticas o inyectores micro-electromecánicos. Ambos sistemas permiten la entrada
en la columna de un volumen muy preciso de gas. A nivel de laboratorio existen también jeringas
estancas que pueden utilizarse para la introducción de muestras gaseosas en el cromatógrafo, si
bien su utilización es cada vez menos frecuente.
3.2. Sistema de separación

Las columnas constituyen la parte del cromatógrafo dónde se efectúa la separación de los
componentes ( gura 4).
Figura 4. Esquema del interior de una columna cromatográ ca
Exteriormente están constituidas por un tubo que puede ser de distintos diámetros y de
diferentes materiales inertes.
Internamente la columna puede contener un relleno sólido (denominado soporte sólido), un
relleno líquido (denominado fase estacionaria) o coexistir ambos tipos de rellenos.
Debido a su longitud, las columnas suelen estar enrolladas en espiral y se mantienen calientes a
una temperatura que puede ser constante o variable a lo largo del tiempo del análisis.
La separación de los componentes se produce como consecuencia de un equilibrio entre:
Un efecto de retención del componente dentro de la columna provocado por:

La fuerza de absorción que ejerce la fase estacionaria
Los impedimentos generados por el soporte sólido
Un efecto de empuje provocado por la presión del gas portador (denominado fase móvil).
Cada componente, dependiendo de sus características físico-químicas, tarda un tiempo diferente

en salir de la columna. Este tiempo se denomina tiempo de retención y es constante si se
mantienen las mismas condiciones de operación (columna, temperatura y presión de gas
portador), por lo que sirve para la identi cación del compuesto.
Dependiendo de la complejidad de la muestra, y de las características físico-químicas de sus

componentes, puede ser necesario utilizar más de una columna para conseguir la separación de
todos los constituyentes.
Este es el caso del gas natural, para el que se requiere la utilización de al menos dos columnas.
En una de ellas se separan el nitrógeno, el metano, el dióxido de carbono y el etano; y en la otra el
propano, los butanos, los pentanos y lo que se denomina la fracción C6+ (conjunto de
hidrocarburos de seis o más átomos de carbono).
3.3. Sistema de detección
El detector más ampliamente utilizado en la industria del gas natural es el detector de

conductividad térmica (TCD) debido a su linealidad, su universalidad y sus bajos requerimientos,
ya que sólo necesita para su funcionamiento gas portador (a diferencia de otros detectores que
requieren otros gases auxiliares).
Un
detector
TCD
consta de
un
lamento
calentado
Figura 5. Esquema de un detector de conductividad térmica.
eléctricamente. La temperatura del elemento de detección depende de la conductividad

térmica del gas que uye a su alrededor. Los cambios en la conductividad térmica causan una
variación de temperatura en
el elemento que es detectada como un cambio en la resistencia ( gura 5). Estos detectores se
componen de:
Detector de referencia: por el que siempre circula gas portador.

Detector de medida: por el que circula el gas procedente de la columna. Cuando un
componente llega al detector de medida se genera una diferencia de resistencia entre ambos
detectores que se representa mediante un pico en el cromatograma.
A nivel de laboratorio se utilizan asimismo algunos detectores de mayor sensibilidad y

selectividad como son el detector de ionización de llama (FID), para el análisis de hidrocarburos, o
los detectores fotométricos de llama (FPD) o de quimioluminiscencia (SCD), para el análisis de
compuestos de azufre.
4. Características de los gases necesarios para la

operación
4.1. Gas portador
Se trata de un gas inerte, habitualmente helio, que tiene como misión empujar la muestra dentro
del equipo y a través de las columnas hasta llegar al detector. También se utiliza en el detector
como gas de referencia y como elemento que mantiene la refrigeración del mismo.
Este gas portador debe ser de una elevada pureza, ya que la presencia de impurezas, como
hidrocarburos, origina ruido en la línea base del cromatograma disminuyendo la sensibilidad y los
límites de detección de la separación. De igual modo, las trazas de agua y oxígeno pueden
descomponer la fase estacionaria (y con ello provocar la destrucción prematura de la columna) o
generar la corrosión del lamento del detector.
4.2.Gases para el funcionamiento de los detectores

Los detectores necesitan gases auxiliares de alta pureza para su funcionamiento. De este modo
los detectores FID, FPD y SCD requieren aire sintético e hidrógeno, mientras que, como ya se ha
indicado, los detectores TCD emplean el mismo gas portador del sistema.
4.3.Gases para la calibración del instrumento

Para la calibración del equipo se utilizan mezclas de gases, de composición certi cada, que
permiten establecer una relación entre la señal que facilita el detector y la concentración.
Idealmente la composición del gas de calibración debe ser lo más parecida posible a la del gas a
analizar. No obstante, cuando se necesita analizar muestras variables dentro de un rango amplio
de concentración, se recomienda la utilización de varios gases de calibración que permitan de nir
la curva de respuesta del sistema de medida para dicho rango.
Los gases de calibración utilizados deben ser estables en las condiciones de presión y
temperatura de uso y su concentración debe ser trazable a patrones nacionales o
internacionales. La regulación española [1] establece, además, que su composición debe ser
certi cada por un laboratorio acreditado [2].
5. Calibración
La sistemática a seguir para la calibración del cromatógrafo está re ejada en normativa [3], [4],
[5] y conlleva la de nición de los siguientes aspectos:
Los componentes y el rango de concentración de las muestras a analizar. Este rango puede
obtenerse a partir de datos históricos o a partir de valores límites re ejados en una
especi cación de calidad.
Los componentes de la muestra que se van a medir directamente y los que se determinarán
de forma indirecta. La medida directa implica que el componente a analizar debe estar
presente en la mezcla de gas de calibración, mientras que los componentes que se
determinan de forma indirecta no están presentes en esta mezcla y para su medida se utiliza
la respuesta ofrecida por el equipo para un componente distinto, denominado de referencia,
que sí está presente en el gas de calibración.
El número y composición de los gases de calibración a emplear:
El número de gases de calibración vendrá de nido por el tipo de curva de respuesta que
tenga el detector para el rango de concentración a analizar.
Los componentes presentes en el gas de calibración serán aquellos que se haya decidido
medir directamente.
Las concentraciones deberán cubrir todo el rango de trabajo, de forma equidistante entre
sí.
Figura 6. Ejemplo de calibración efectuada para varios niveles de concentración.
Una vez de nidos estos aspectos, los pasos a seguir en la calibración del equipo son los
siguientes:
Analizar los gases de calibración.

Calcular la curva de calibración del equipo para cada componente, mediante un análisis de
regresión de las concentraciones certi cadas y las respuestas obtenidas.
Decidir si:
Se introduce esta curva de respuesta en el equipo y se actualiza periódicamente.
No se introduce en el equipo la curva obtenida y se emplea, en cambio, una recta de
calibración que pase por el origen, obtenida mediante el análisis periódico de un único gas
de calibración.
En este caso, la calibración puede conllevar errores de linealidad que se cuanti can comparando
la recta de calibración que se utiliza con la curva de respuesta verdadera del equipo. Estos errores
de linealidad deben incluirse en el cómputo de la incertidumbre asociada a la medida.
6. Veri cación
La sistemática de veri cación, entendida como la acción realizada para la comprobación del buen
funcionamiento del equipo, suele variar entre los cromatógrafos de campo y los de laboratorio.
Para ambos tipos de equipos, la inspección de los datos de calibración puede dar una indicación
sobre si el cromatógrafo y los métodos analíticos están operando satisfactoriamente. No
obstante, se requiere un gas de composición conocida (gas de veri cación), para determinar si el
equipo está midiendo correctamente.
6.1.Cromatógrafos de laboratorio
Un método de veri cación habitual para los cromatógrafos de laboratorio es la realización de

grá cos de control para cada componente de la muestra ( gura 7). Para su elaboración se analiza
el gas de veri cación un número su ciente de veces y se calcula el valor medio y la desviación
típica de las medidas. Posteriormente este gas se analiza junto con cada lote de muestras y el
resultado se representa en un grá co, comparándolo con el valor medio y los límites marcados
por dos o tres veces la desviación típica.
Figura 7. Ejemplo de grá co de control
6.2. Cromatógrafos de campo

En el caso de los cromatógrafos de campo se suelen realizar dos acciones de control.
Por una parte se establecen límites de desviación entre dos calibraciones sucesivas del
instrumento. Como ya se ha indicado, esta acción por sí sola no permite garantizar un correcto
funcionamiento del equipo, por lo que adicionalmente se analiza periódicamente un gas de
veri cación. Los resultados del análisis deben estar dentro de los límites de reproducibilidad
establecidos en normativas relacionadas con el análisis de gas natural [6].
Una variante de esta segunda acción es tomar una muestra del gas analizado por el
cromatógrafo de campo y analizarla en un cromatógrafo de laboratorio. Nuevamente las
diferencias entre los dos análisis deben estar dentro de los límites de reproducibilidad admisibles.
7. Cálculo de incertidumbres
La sistemática a seguir para la determinación de la incertidumbre asociada al análisis del gas
natural está re ejada en normativa [4] y sigue las recomendaciones de la Guía para la expresión
de la incertidumbre de medida [7].
Esta normativa contempla varias contribuciones que afectan al cómputo total de la

incertidumbre:
La repetibilidad del instrumento, que deberá ser tenida en cuenta dos veces (cuando se
calibra el equipo y cuando se analizan las muestras).
La incertidumbre del gas o los gases empleados para la calibración.
La incertidumbre asociada al ajuste de la curva de calibración.
Los errores de linealidad si se calibra utilizando un único gas de calibración.
La incertidumbre que se introduce al normalizar la composición: Se denomina normalizar a la
acción de aumentar o disminuir proporcionalmente la concentración de todos los
componentes para que la suma total de las mismas sea igual al 100 %. Es una acción habitual
que sólo puede efectuarse si la suma total se desvía del 100 % en menos de un ± 1 %. De lo
contrario se estima que se ha producido algún error en el análisis, error que debe ser
subsanado.
Además de estas contribuciones, puede ser necesario tener en cuenta otras componentes de
incertidumbre tales como la resolución del equipo y el efecto memoria.
7.1. Cromatógrafos de laboratorio
En el caso de los cromatógrafos de laboratorio, los componentes que determinan la incertidumbre

global se estiman de forma pormenorizada. En la gura 8, a modo de ejemplo, se presentan las
fórmulas a utilizar para la determinación de la incertidumbre asociada a la concentración de cada
componente del gas natural para un cromatógrafo calibrado con un único gas de calibración.
Ejemplo de cálculo de incertidumbres para un cromatógrafo calibrado con un único gas de

calibración.
7.2. Cromatógrafos de campo
No suelen realizarse evaluaciones individuales para la estimación de la incertidumbre asociada a

las medidas de los equipos de campo, siendo más habitual optar por una de estas dos
posibilidades:
Realizar cálculos detallados de incertidumbre para un número limitado de equipos y aplicar

esos valores a todos los equipos de la misma marca y modelo que trabajen en el mismo rango
de concentración y utilizando el mismo patrón de calibración.

Utilizar como estimación de incertidumbre valores de reproducibilidad obtenidos a partir de
ensayos inter-laboratorios de carácter internacional.
8. Conclusiones
La cromatografía de gases se aplica en la industria del gas natural para la determinación de las
concentraciones de sus componentes y para la medida de la concentración del odorante que se
adiciona al mismo.
Aunque en sí misma no es una técnica analítica simple, los fabricantes han desarrollado modelos
de cromatógrafos que permiten realizar medidas de forma desatendida y en presencia de
atmósferas potencialmente explosivas.
Estos equipos pueden calibrarse de forma automática utilizando mezclas de gases de calibración
que sean estables y trazables a patrones nacionales o internacionales.
Símbolos
Bibliografía
[1] España. Resolución de 22 de septiembre de 2011, de la Dirección General de Política Energética

y Minas, por la que se modi ca el protocolo de detalle PD-01 “medición” de las normas de gestión
técnica del sistema gasista. Boletín O cial del Estado, 3 de octubre de 2011, núm. 238, p.
103888.Modi cado a su vez en BOE 7 enero 2013, num 6, pag 889: Resolución de 21 de diciembre
de 2012 de la Dirección General de Política energética y Minas
[2] AENOR. Evaluación de la conformidad. Requisitos generales para la competencia de los

laboratorios de ensayo y de calibración.UNE-EN ISO/IEC 17025. Madrid: AENOR, 2005.
[3] AENOR. Gas natural. Determinación de la composición y de la incertidumbre asociada por

cromatografía de gases. Parte 1: Directrices generales y cálculo de la composición. UNE-EN ISO
6974-1. Madrid: AENOR, 2013.
[4] AENOR. Gas natural. Determinación de la composición y de la incertidumbre asociada por

cromatografía de gases. Parte 2: Cálculos de la incertidumbre. UNE-EN ISO 6974-2. Madrid:
AENOR, 2013.
[5] AENOR. Gas natural. Evaluación de los resultados de los sistemas analíticos. UNE-EN ISO
10723. Madrid: AENOR, 2013.
[6] AENOR. Gas natural. Análisis extendido. Método por cromatografía de gases. UNE-EN ISO 6975.
Madrid: AENOR, 2006.
[7] AENOR. Incertidumbre de medida. Parte 3: Guía para la expresión de la incertidumbre de

medida (GUM:1995). UNE-ISO/IEC GUÍA 98-3:2012 IN. Madrid: AENOR, 2012.
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Susana Ávila Calzada

En este artículo se describen el tipo de equipos, columnas y detectores empleados en la

Palabras clave: Cromatografía, Gas natural, Calibración, Incertidumbres.

Keywords: Chromatography, Natural gas, Calibration, Uncertainties.

1. La cromatografía de gases en la industria del gas

1.1. Calidad del gas natural

2. La cromatografía de gases como técnica analítica

La aplicación de esta técnica requiere el empleo de un instrumento denominado cromatógrafo de

Figura 1. Esquema de un cromatógrafo de gases

Durante el proceso de medida un pequeño volumen de muestra se inyecta en un ujo de gas

Figura 2. Cromatogramas típicos de los componentes principales del gas natural.

La identi cación de cada pico se lleva a cabo mediante la inyección en el sistema de

3. Características de los equipos

Figura 3. Cromatógrafos de gases utilizados en la industria del gas natural.

3.1. Sistema de inyección

Se denomina sistema de inyección al mecanismo mediante el cual se introduce la muestra dentro

3.2. Sistema de separación

Figura 4. Esquema del interior de una columna cromatográ ca

La separación de los componentes se produce como consecuencia de un equilibrio entre:

Un efecto de retención del componente dentro de la columna provocado por:

Cada componente, dependiendo de sus características físico-químicas, tarda un tiempo diferente

Dependiendo de la complejidad de la muestra, y de las características físico-químicas de sus

3.3. Sistema de detección

El detector más ampliamente utilizado en la industria del gas natural es el detector de

Figura 5. Esquema de un detector de conductividad térmica.

eléctricamente. La temperatura del elemento de detección depende de la conductividad

Detector de referencia: por el que siempre circula gas portador.

A nivel de laboratorio se utilizan asimismo algunos detectores de mayor sensibilidad y

4. Características de los gases necesarios para la

4.1. Gas portador

4.2.Gases para el funcionamiento de los detectores

4.3.Gases para la calibración del instrumento

Figura 6. Ejemplo de calibración efectuada para varios niveles de concentración.

Analizar los gases de calibración.

Un método de veri cación habitual para los cromatógrafos de laboratorio es la realización de

Figura 7. Ejemplo de grá co de control

6.2. Cromatógrafos de campo

Esta normativa contempla varias contribuciones que afectan al cómputo total de la

7.1. Cromatógrafos de laboratorio

En el caso de los cromatógrafos de laboratorio, los componentes que determinan la incertidumbre

Ejemplo de cálculo de incertidumbres para un cromatógrafo calibrado con un único gas de

7.2. Cromatógrafos de campo

No suelen realizarse evaluaciones individuales para la estimación de la incertidumbre asociada a

Realizar cálculos detallados de incertidumbre para un número limitado de equipos y aplicar

de concentración y utilizando el mismo patrón de calibración.

[1] España. Resolución de 22 de septiembre de 2011, de la Dirección General de Política Energética

[2] AENOR. Evaluación de la conformidad. Requisitos generales para la competencia de los

[3] AENOR. Gas natural. Determinación de la composición y de la incertidumbre asociada por

[4] AENOR. Gas natural. Determinación de la composición y de la incertidumbre asociada por

[7] AENOR. Incertidumbre de medida. Parte 3: Guía para la expresión de la incertidumbre de

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