Análisis Gravimétrico

UNIVERSIDAD LIBRE
FACULTAD DE INGENIERÍA
DEPARTAMENTO DE CIENCIAS BÁSICAS
QUÍMICA ANALÍTICA

GUIA DE CLASE N° 2

NOMBRE DE LA ASIGNATURA: QUÍMICA ANALÍTICA

TÍTULO: Análisis Gravimétrico
DURACIÓN: 6 horas
BIBLIOGRAFÍA SUGERIDA: Harvey David. Química Analítica Moderna. Edit. McGraw Hill:
Madrid, 2002. 570 p.

Underwood A. Day R. Química Analítica Cuantitativa. Edit.

Prentice Hall. 5 edición, México, 1989. 840 p.
AUTOR: MSc. IQ. Martha Alix Novoa G.

DIAGNÓSTICO

Para la sesión presencial realizar las siguientes actividades:

1. Explicar cómo se pueden contaminar los precipitados en un análisis gravimétrico, específicamente, por
coprecipitación (inclusión), adsorción y oclusión.

2. Qué masa en gramos de Cu(IO3)2 precipita al mezclar 10 mL de CuCl2 0.15 M con 15 mL de NaIO3 0.30M. Qué
cantidad en g y moles de qué reactivo sobra.

3. Balancear las siguientes ecuaciones por el método de ión-electrón

a. Cu(s) + HNO3(ac) Cu2+ (ac) + NO (g) ( en medio ácido)

b. P4 (s) + NO3 1-(ac) H3PO4(ac) + NO(g) (medio ácido)

c. Oxidación de los iones Fe2+ a Fe3+ por iones Cr2O7 2- que se reducen a Cr+3 en medio ácido

COMPETENCIAS

Identificar los conceptos básicos relacionados con el análisis gravimétrico haciendo énfasis en el método por
precipitación.

Expresar los resultados de operaciones realizadas teniendo en cuenta la aproximación de cifras significativas.

Interpretar las relaciones estequiométricas a partir de ecuaciones de reacción balanceadas que permitan el
planteamiento de los factores gravimétricos.

Participar activamente en su autoformación, reconociendo fortalezas y debilidades.

1
 Análisis Gravimétrico

CONCEPTUALIZACIÓN

1. INTRODUCCIÓN

En los métodos gravimétricos de análisis se determina la masa de algún constituyente o sustancia derivada de
una muestra problema a partir de diferentes métodos. En esta guía se hará énfasis en la técnica de precipitación,
en donde el constituyente buscado se separa en forma de sustancia insoluble, que se pesa directamente o se
transforma cuantitativamente en otra sustancia que se pesa; es decir que la forma de precipitación y la pesada
tienen influencia en el éxito del análisis.

2. TIPOS DE MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS

Existen 3 métodos de análisis gravimétrico:

 Gravimetría de precipitación. En este método gravimétrico se mide la masa de un precipitado.

 Electrogravimetría. En este método se mide la masa del electrodepósito formado en el cátodo o en el ánodo
de una celda electroquímica.

 Gravimetría de volatilización. Se utiliza la energía térmica o química para eliminar una especie volátil, cuya
masa se mide.

3. GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN

El método de análisis por precipitación debe cumplir con las siguientes condiciones:

 El precipitado debe ser insoluble y su pureza elevada.

 Al usar un reactivo precipitante se debe garantizar que los constituyentes adicionales presentes en la
disolución y que no son de interés, no sean precipitados.

 El precipitado no debe quedar contaminado con las sustancias solubles que hay en disolución.

 El precipitado debe ser fácilmente filtrable y lavable.

 Cuando el precipitado queda solo impregnado de agua debe secarse en una estufa.

3.1. Condiciones para la precipitación

Para tener partículas sólidas grandes y mínima contaminación en el precipitado se deben tener en cuenta los
siguientes aspectos:

 Uso de disoluciones diluidas de muestra problema y de reactivo precipitante.

 Adición lenta de reactivos con agitación intensa.

 Precipitación en disolución caliente.

2
 Análisis Gravimétrico

 El método requiere evitar las impurezas del precipitado, cuando no puede evitarse la contaminación, se
separa el precipitado y se lava, disolviéndose luego en un reactivo adecuado y posteriormente se reprecipita.
El segundo precipitado se forma en una disolución que contiene solo las impurezas del primer precipitado,
de modo que está menos contaminado.

 El pH necesario para la precipitación depende de la separación que se busca, es decir, de si el constituyente

analizado debe separarse de aniones o de cationes.

 Realizar un proceso de digestión, en el cual el precipitado se deja en contacto con la disolución durante algún
tiempo antes de la filtración. Es más efectivo a temperatura elevada. Un precipitado bien digerido se
sedimenta con rapidez después de una agitación y deja un líquido transparente sobrenadante. La digestión
de la mayor parte de los precipitados da lugar a su purificación, ya que las impurezas quedan en la disolución
durante el proceso de recristalización.

 El lavado tiene como función eliminar las impurezas adsorbidas, generalmente se realiza con agua y se debe
garantizar que no haya acción química sobre el precipitado. La solución de lavado se separa por decantación
o filtración.

3.2. Procedimiento en un análisis gravimétrico por precipitación

En el siguiente esquema se encuentran las etapas que se siguen en la realización de un análisis gravimétrico por
precipitación.

Pesaje de la muestra y
disolución
Adición de reactivo
precipitante

Digestión

Filtración

Lavado del precipitado

Secado

Calcinación si es necesario

Dejar enfriar y pesar

4. APLICACIONES

Una aplicación de un análisis gravimétrico directo es la determinación de los sólidos totales suspendidos en el
agua que emana de una instalación de tratamiento de aguas residuales. Los sólidos suspendidos corresponden
3
 Análisis Gravimétrico

a la materia sólida depositada a partir de la matriz en la que estaba disuelta. El análisis es sencillo pues se parte
de recoger una muestra y pasarla por un filtro previamente pesado en el que quedan retenidos los sólidos
suspendidos. A continuación se realiza un secado, eliminando los restos de humedad y se pesa el sólido seco
obtenido junto con el filtro. La diferencia entre la masa original del filtro y la masa final corresponde a la masa
de los sólidos suspendidos. Este análisis es directo porque el objeto pesado es el propio analito. (Harvey, 2002).

Cuando el analito es un ión acuoso como el Pb2+, no puede aislarse directamente por filtración, ya que el ión se
encuentra disuelto, por lo que es necesario convertirlo químicamente en una forma sólida, por precipitación.

Otra aplicación es la determinación de la cantidad de agua en una muestra problema, para lo cual se usa un
método indirecto calentando la muestra hasta la temperatura de ebullición del agua. La cantidad de agua se
determina a partir de la diferencia entre la masa de la muestra húmeda y la masa de la muestra seca.

La determinación del contenido de cenizas inorgánicas de materiales como polímeros o el papel, es un ejemplo
de análisis gravimétrico por volatilización. La muestra se pesa, se coloca en un crisol adecuado y se elimina
cuidadosamente la materia orgánica por combustión. El crisol que contiene el residuo se calienta con un mechero
o en una estufa, hasta que la masa permanece constante.

5. CÁLCULOS

Se manejan con base en los principios estequiométricos que relacionan la masa del analito y la del precipitado.

Analizar detalladamente cada uno de los siguientes casos:

1. Calcular la masa en gramos de BaCl2 a partir de la cual se forman 0,80g de AgCl.

Relación estequiométrica BaCl2 2 AgCl

Masas 1mol*(208,25g/mol) 2mol*( 143,32g/mol)

Las relaciones estequiométricas que se pueden plantear son las siguientes:

 Por cada mol de BaCl2 se forman 2 moles de AgCl.

 208,25g de BaCl2 producen 286,64g de AgCl

Planteando factores de conversión para la resolución se tiene:

208,25𝑔𝐵𝑎𝐶𝑙2
0,80𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 ∗ = 0,58𝑔𝐵𝑎𝐶𝑙2
286,64𝑔𝐴𝑔𝐶𝑙

2. Una muestra con una masa de 0,4502g que contiene cloruro se precipitó como cloruro de plata con una masa
de 0,2641g. Determinar el porcentaje de cloruro en la muestra.

Relación estequiométrica Cl 1- AgCl

Masas molares 35,5g/mol 143,32g/mol

4
 Análisis Gravimétrico

Relaciones estequiométricas:

 Por cada mol de Cl 1- se forma 1 mol de AgCl

 35,5 g Cl 1- producen 143,32 g AgCl (por mol)

Los factores de conversión son:

35,5𝑔 𝐶𝑙1−
0,2641𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 ∗ = 0,0654 𝑔 𝐶𝑙1−
143,32𝑔𝐴𝑔𝐶𝑙

El porcentaje de cloruro en la muestra es:

0,0654𝑔 𝐶𝑙1−
% 𝐶𝑙1− = ∗ 100 = 14,5% 𝐶𝑙1−
0,4502 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑙

Una moneda de Cu y Ag tiene una masa de 12,5 g, después de disuelta en HNO3 concentrado y de adicionar
HCl, se obtuvo un precipitado de 4,35 g de AgCl. Hallar el % de Ag en la moneda.
R. 26,2%

3. Una muestra que solo contiene NaCl y KCl tiene una masa de 1,137g. Después de disuelta se trató con AgNO3
obteniéndose un precipitado de AgCl con una masa de 2,374g. Determinar el porcentaje de NaCl y de KCl en
la muestra.

Ecuaciones de reacción NaCl + AgNO3 AgCl(s) + NaNO3

KCl + AgNO3 AgCl(s) + KNO3
Relaciones estequiométricas NaCl AgCl
KCl AgCl
Masas molares NaCl AgCl
58,5g/mol 143,32g/mol

KCl AgCl
74,6g/mol 143,32g/mol
Relaciones estequiométricas:

 Por cada mol de NaCl se forma 1 mol de AgCl. Por cada mol de KCl se forma 1 mol de AgCl.

 Los 2,374 g de AgCl provienen tanto del NaCl como del KCl.

Para la resolución se tienen 2 incógnitas: Cantidad de NaCl en gramos (x) y cantidad de KCl (y) en la muestra, por
lo que se requieren 2 ecuaciones matemáticas, así:

(1) 𝑥 + 𝑦 = 1,137

5
 Análisis Gravimétrico

Para la segunda ecuación algebraica, se planteará la cantidad de AgCl producida a partir del NaCl y la obtenida
a partir del KCl:

143,32𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 143,32𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙

2,374𝑔 𝐴𝑔𝐶𝑙 = 𝑥 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 ∗ + 𝑦 𝑔 𝐾𝐶𝑙 ∗
58,50𝑔𝑁𝑎𝐶𝑙 74,60𝑔𝐾𝐶𝑙

Simplificando y haciendo operaciones se obtiene la ecuación (2):

(2) 2,374 = 2,449 𝑥 + 1,921 𝑦

Resolviendo las ecuaciones (1) y (2) ya sea por sustitución, igualación o reducción se obtiene:

𝑥 = 0,3589 𝑔 𝑁𝑎𝐶𝑙 𝑦 = 0,7785𝑔 𝐾𝐶𝑙

Se debe determinar el % de NaCl y de KCl a partir de la cantidad inicial de muestra, por lo tanto:

0,3589𝑔
% 𝑁𝑎𝐶𝑙 = ∗ 100 = 31,55% 𝑁𝑎𝐶𝑙
1,1374 𝑔 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎𝑙

%𝐾𝐶𝑙 = 68,45%

100 g de una muestra contiene solo Na2SO4 y K2SO4. Por un análisis se encontró que contiene 60,66% de ión
SO4 2-. Calcular el porcentaje de Na2SO4 y de K2SO4 en tal muestra. R. 44,4% Na2SO4

Se disolvió una muestra de 0,9250 g que contenía ión oxalato: C2O4 2-, precipitándolo como CaC2O4 el cual se
filtró y calcinó para obtener CaCO3, con desprendimiento de CO gaseoso. El CaCO3 obtenido tiene una masa de
0,2532 g. Plantear las ecuaciones de reacción y hallar el porcentaje de ión oxalato en la muestra original. R,
24,06%

Resolver el siguiente problema por etapas de acuerdo a las preguntas planteadas:

El ión yoduro: I1- en una muestra que también contiene cloruro: Cl 1- se convirtió a yodato: IO3 1-, por tratamiento
con exceso de Br2, el cual pasa a bromuro: Br1- en medio ácido. Plantear la ecuación iónica balanceada empleando
el método de ión-electrón.

El bromuro que no reaccionó se eliminó por ebullición, de manera que permanece el ión yodato. Posteriormente
se adicionó un exceso de ión Ba2+ formándose un precipitado de yodato de bario: Ba(IO3)2. Plantear la ecuación
de reacción balanceada:

6
 Análisis Gravimétrico

Si por este método se analiza una muestra que tiene una masa de 2,72g y se recuperan 0,0720g de yodato de
bario, hallar el % de KI en la muestra. R. 1,80%

Una muestra de oxalato de calcio monohidrato: CaC2O4.H2O tenía una masa de 24,60 mg y se calentó desde
temperatura ambiente hasta 1000°C, a una velocidad de 5°C por minuto. En el proceso se observaron los
siguientes cambios de la masa y las temperaturas: Pérdida de 3,03mg entre 100-250 °C. Pérdida de 4,72mg entre
400-500 °C. Pérdida de 7,41mg entre 700-850 °C. Determinar cuáles son los productos de volatilización y el
residuo sólido en cada paso de la descomposición térmica. R. productos: H2O, CO y CO2

EJERCICIOS

1. Elaborar un diagrama de flujo con el procedimiento para análisis gravimétrico de hierro.

2. Una muestra que pesa 0.800 g y contiene KClO3 y materia inerte se calcina dando KCl. Si el residuo de
calcinación tiene una masa de 0.5655 g. Hallar el porcentaje de KClO3 en la muestra.

3. Una muestra que solo contiene NaCl y KCl pesa 1.3310g. Por una análisis se encontró que contenía 0.7090 g
de cloruro. Hallar el porcentaje de sodio y potasio en la muestra.

4. Una muestra que solo contiene CaCO3, CaSO4 y BaCO3, tiene 28,5% de Ca y 32,0% de CO2. Calcular los
porcentajes de CaCO3, CaSO4 y BaCO3 en la muestra.

5. Una muestra contiene solo CaBr2 y NaBr y tiene una masa de 0.4050 g, produce 0.7500 g de AgBr precipitado.
Hallar el porcentaje de NaBr en la muestra y el contenido de Ca como porcentaje de CaO.

6. En una muestra de 1,4639g de piedra caliza se analizan el Fe y el Ca. El primero se determina en forma de
Fe2O3 obteniéndose 0,0357 g. El calcio se aísla como CaSO4 con un resultado de 1,4058g. Reportar los
resultados en % Fe2O3, % Fe, % CaO y % Ca

7. Realizar la simulación en Chemlab del análisis gravimétrico de cloruro en grupos de 2 personas.

Respuestas a los ejercicios:
2. 74,8% 3. 16,48% y 29,68% 4. 60.21% 14.90% 24.88%
5. 50.03% 14.02% 6. 2,44% Fe2O3 1,70% Fe 39,60% CaO 28,27% Ca

BIBLIOGRAFÍA

Ayres Gilbert. Análisis Químico Cuantitativo. Edit. Harla: Madrid, 740 p.

Harvey David. Química Analítica Moderna. Edit. McGraw Hill: Madrid, 2002, 570 p.