PRACTICA N°6 : Determinación gravimétrica de sulfato

CURSO : Química Analítica Cuantitativa

PROFESOR : Ing. Portales Tarrillo Ronald
INTEGRANTES
 Balcázar Celis Magaly Elizabeth
 Huamán Montes Rubén
 Mendivil Baldeon Franco Raúl
 Najarro Gutiérrez Juan Carlos
 Rivera Cano Melissa
GRUPO / HORA : Laboratorio 92G / 15:30 – 18:50

FECHA DE LA PRÁCTICA : Jueves 20 de octubre del 2016

 OBJETIVOS
i. Realizar las operaciones básicas que se utilizan en las técnicas gravimétricas.
ii. Cuantificar gravimétricamente muestras que contienen sulfato (alumbre y
Sulfato de níquel).

INTRODUCCIÓN
En esta práctica utilizaremos se determinará la cantidad de sulfato utilizando como
agente precipitante el cloruro de bario para formar sulfato de bario. El sulfato de
bario es poco soluble en agua (Kps = 1.1x10-10) y las perdidas debidas a la
solubilidad son pequeñas. La precipitación se realiza en disolución de HCl
concentrado con el propósito de que el precipitado sea duro, de partículas grandes
y prevenir la coprecipitación del BaSO4.
El BaSO4 es filtrado, lavado y secado. La masa determinada (como BaSO 4 o
expresada como anión SO42-) se refiere al volumen de muestra tomado,
obteniéndose de este modo la concentración.
I. MARCO TEÓRICO
El análisis gravimétrico es una técnica que tiene como fundamento la
determinación de los constituyentes de una muestra o categorías de
materiales por la medida de sus pesos. En la industria el agua se emplea
como un ingrediente en un producto acabado, como un medio de
transporte, como agente de limpieza, como refrigerante o como fuente de
vapor para calefacción o producción de energía. Las exigencias de calidad
de las aguas de los procesos industriales varían dentro de límites muy
amplios, según el tipo de industria y la función del agua en cuestión. Por
tanto, no es posible establecer un único estándar para el agua empleada
con diversas finalidades industriales, por ejemplo; en la industria de la
alimentación el agua dura puede provocar la pérdida de ácido ascórbico,
así como la deposición de calcio durante el blanqueado de los guisantes y
habichuelas. No obstante, los cerveceros prefieren un agua dura que tenga
una dureza considerable y, en algunos casos, hasta recurren a una adición
de cloruro y sulfato de calcio para lograr la reacción optima de enzimas
durante las operaciones de mezcla. Resulta de lo anterior mente dicho que
la determinación del contenido de algunos elementos es de vital
importancia para un uso adecuado de este vital compuesto.
Los sulfatos pueden tener su origen en que las aguas atraviesen terrenos
ricos en yesos o a la contaminación con aguas residuales industriales.
El contenido de sulfatos no suele presentar problema de potabilidad a las
aguas de consumo pero, en ocasiones, contenidos superiores a 300 mg/l
pueden ocasionar trastornos gastrointestinales en los niños. Se sabe que
los sulfatos de sodio y magnesio pueden tener acción laxante, por lo que no
es deseable un exceso de los mismos en las aguas de bebida.
El Método gravimétrico, mediante precipitación con cloruro de bario, es un
método muy preciso y aplicable a concentraciones superiores a 10 mg/l.
Los resultados previamente precipitados con cloruro bárico, en medio ácido,
son secados a 110ºC y calcinados a 600ºC.
II. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL
2.1 Equipos
Bomba del vacío
2.2 Materiales
2 vasos de 400mL
Matraz kitasato
Embudo buchner
Papel filtro sin cenizas (2)
2.3 Muestra problema
Alumbre ( K2 SO4 Al2  SO4 3  24H 2O )

Sulfato de Níquel ( NiSO4 )

2.4 Procedimiento
2.4.1 Pesar 0.5g. de la muestra en vasos de 400mL.
2.4.2 Añadir a cada muestra aprox. 50mL de agua destilada.
2.4.3 Si la muestra es soluble en agua, añadir 1mL de HCl concentrado. De lo
contrario añadir el HCl gota a gota, con agitación, hasta que la muestra se
disuelva completamente y 1mL de HCl concentrado en exceso.
2.4.4 Diluir luego, a unos 200mL de agua destilada.
2.4.5 Calentar la muestra, justamente a ebullición y añadir 20mL de disolución de
BaCl2 0.25M gota a gota con agitación constante.
2.4.6 Dejar en reposo, (el precipitado sin calor), y ensayar en el liquido claro, si la
precipitación ha sido completa, añadiendo unas gotas más de cloruro
bárico, agitando enérgicamente. Dejar asentar y ensayar de nuevo.
2.4.7 Cuando la precipitación se complete, tapar los vasos con luna de reloj, y
dejar las mezclas, reposar en caliente durante aprox. 1 hora, o más tiempo
si fuera necesario para conseguir un líquido sobrenadante perfectamente
transparente.
2.4.8 Filtrar en caliente, en papel de filtro sin cenizas, después de la digestión,
moviendo el precipitado lo menos posible.
2.4.9 Lavar con agua caliente el precipitado.
2.4.10 Pasar el precipitado contenido en el papel filtro a una capsula previamente
tarada, procediendo a quemar el papel a baja temperatura y con un buen
acceso de aire.
2.4.11 Calcinar el precipitado por aprox. 45min, llevando la cápsula hacia el fondo
del horno a 800°C.
2.4.12 Enfriar los crisoles y pesarlos exactamente.
2.4.13 Repetir el calentamiento al rojo durante 10 min. Enfriar y pesar. Continuar
hasta peso constante.
2.4.14 Calcular el tanto por ciento de SO3 presente en la muestra. El sulfato se
expresa en forma de anhídrido SO3.
2.4.15 Reportar la desviación de los 3 resultados.

III. RESULTADOS
Luego de realizar cada paso de la parte experimental obtuvimos la siguiente
tabla.
Tabla 3.1 Tabla de resultados
Alumbre NiSO4

Grupo I Peso de la muestra (gr.) 0.5001 0.5044

Peso de BaSO4 (gr.) 0.3088 0.3875

Grupo II Peso de la muestra (gr.) 0.5011 0.5018

Peso de BaSO4 (gr.) 0.4335 0.3629

Grupo III Peso de la muestra (gr.) 0.5072 0.5029

Peso de BaSO4 (gr.) 0.0734 0.3992

IV. DISCUSIÓN DE RESULTADOS
Ahora analizaremos los datos obtenidos experimentalmente.
Para la determinación de los porcentajes requeridos utilizaremos las
siguientes ecuaciones:

 Para el sulfato de níquel:

PesoBaSO4  f .g 100 PesoBaSO4  f .g 100
% SO4  % Ni 
Peso de la muestra Peso de la muestra
P.FSO4 96 P.FNi 58.69
f .g   f .g  
P.FBaSO4 233.33 P.FBaSO4 233.33
PesoBaSO4  f .g 100
% SO3 
Peso de la muestra
P.FSO3 80
f .g  
P.FBaSO4 233.33
Tabla 4.1: Porcentajes hallados del sulfato de níquel

%Ni 19.32 18.19 19.97

%SO4 31.61 29.75 32.66

%SO3 26.34 24.80 27.22

Analizaremos el porcentaje del níquel:

Realizamos la prueba Q al 95% y al 99% del cual no se rechaza ningún dato.

18.19 x  19.16

% Ni 19.32  s  0.900
19.97 C.V  4.70%

Ahora veremos los límites de confianza
0.90 0.90
L.C  19.16  4.30  L.C  19.16  9.92 
Al 95%: 3 Al 99%: 3
L.C  19.16  2.24 L.C  19.16  5.16
Analizaremos las desviaciones absolutas:

xx x  Me
0.97 1.13
0.16 0
0.81 0.65
0.65 0.59
Como la deviación promedio de la mediana es menor, la mediana es el valor
reportado.
Analizaremos el porcentaje de sulfato:
Una vez hecha la Prueba Q resulta que no se rechaza ningún dato.

29.75 x  31.34

% SO4  31.61  s  1.47
32.66 C.V  4.70%

Ahora veremos los límites de confianza:
1.47 1.47
L.C  31.34  4.30  L.C  31.34  9.92 
Al 95%: 3 Al 99%: 3
L.C  31.34  3.65 L.C  31.34  8.42
Analizaremos las desviaciones absolutas de la media y la mediana:

xx x  Me  Como ambos valores son iguales


1.59 1.86  halaremos las desviaciones relativas

0.27 0  Para la media Para la mediana

1.32 1.32  1.06 100  3.38% 1.06 100  3.35%
 31.34 31.61
1.06 1.06 
Como la desviación relativa de la mediana es menor, la mediana es el valor
reportado.
Del mismo modo para el SO3 el valor reportado de la mediana.
 Para el alumbre:
PesoBaSO4  f .g 100 PesoBaSO4  f .g 100
% SO4  % Al 
Peso de la muestra Peso de la muestra
P.FSO4 96 P.FAl 1
f .g   f .g  
P.FBaSO4 233.33 P.FBaSO4 2
PesoBaSO4  f .g 100 PesoBaSO4  f .g 100
%K  % SO3 
Peso de la muestra Peso de la muestra
P.FK 1 P.FSO3 80
f .g   f .g  
P.FBaSO4 2 P.FBaSO4 233.33
Tabla 4.2: Porcentajes hallados a partir de la muestra de alumbre

%Al 3.57 5.00 0.8367

%K 5.17 7.25 1.21

%SO4 25.41 35.60 5.95

%SO3 21.17 29.66 4.96

Analizaremos el porcentaje de aluminio

Realizada la prueba Q, no se elimina ningún dato

 0.84 x  3.14

% Al  3.57  s  2.12
 5.00 C.V  67.46%

Analizaremos los límites de confianza
2.12 2.12
L.C  3.14  4.30  L.C  3.14  9.92 
Al 95%: 3 Al 99%: 3
L.C  3.14  5.27 L.C  3.14  12.15
Analizaremos las desviaciones absolutas:

xx x  Me
2.30 2.73
0.43 0.00
1.86 1.43
1.53 1.38
Observamos que la desviación promedio de la mediana es menor; por tanto, el
valor reportado es la mediana.
Analizaremos el porcentaje de potasio
Realizada la prueba Q, no se elimina ningún dato

 1.21 x  4.54

% K  5.17  s  3.07
 7.25 C.V  67.54%

Hallamos los límites de confianza
3.07 3.07
L.C  4.54  4.30  L.C  4.54  9.92 
Al 95% 3 Al 99%: 3
L.C  4.54  7.63 L.C  4.54  17.60
Ahora veremos las desviaciones absolutas de la media y la mediana

xx x  Me
3.33 3.96
0.63 0.00
2.71 2.08
2.22 2.01
El valor reportado de la mediana, ya que su desviación absoluta es menor.
Analizamos el porcentaje de sulfato presente en el alumbre
Realizada la prueba Q, no se elimina ningún dato

 5.95 x  22.32

% SO4  25.41  s  15.06
 35.60 C.V  67.49%

Ahora veremos los límites de confianza
15.06 15.06
L.C  22.32  4.30  L.C  22.32  9.92 
Al 95% 3 Al 99% 3
L.C  22.32  37.38 L.C  22.32  86.30
Hallaremos las desviaciones absolutas de la media y la mediana

xx x  Me
16.37 19.46
3.09 0.00
13.28 10.19
10.91 9.88
El valor reportado de la mediana, ya que su desviación absoluta es menor.
Del mismo modo para el SO3 el valor reportado de la mediana.

V. CONCLUSIONES
Para el sulfato de níquel se reportó los siguientes resultados:
%Ni %SO4 %SO3

19.32% 31.61% 26.34%

Para el alumbre se reportó los siguientes resultados:

%Al %K %SO4 %SO3

3.57% 5.17% 25.41% 21.17%

En el caso de la muestra de alumbre no se ha tenido una buena precisión

ya que se ha observado que el coeficiente de variación ha sido demasiado
alto y por tanto existe micha dispersión entre los datos obtenidos.

VI. RECOMENDACIONES
El precipitado no debe ocupar más de la mitad del pape de filtro en el
embudo ya que el BaSO4 es un precipitado que “tiende a subir” por las
paredes.
VII. REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
Control de Calidad y Tratamiento del Agua, Manual de Abastecimientos
Públicos de Agua, Federico de Lora, 3ª. Edición, A.W.W.A, Madrid, 1975,
pp734.
Alan S. Foust, Leonard A. Wenzel, Curtis W.Clump, Louis Maus, L.Bryce
Andersen, Principios de Operaciones Unitarias, CECSA, 3ª. Reimpresión en
español, México, 1969, pp. 704. Lange's Handbook of Chemistry
Day, R. A. Jr. Y Underwood, A. L. Química Analítica Cuantitativa. 5° edición.
Prentice – Hall Hispanoamericana, S. A. México 1989. Cap 22.