Práctica No.

3 Cristalización Par Disolventes

Gilberto Alexis Ramos Mendoza

1. En dos renglones fundamenta la técnica de Cristalización por par de disolventes.

Se basa a partir de la solubilidad de un par de disolventes, una que disuelve en frio y
en caliente y la otra no disuelve en frio ni en caliente, que hacen el papel de un
disolvente ideal.
2. ¿Cuándo se debe emplear esta técnica? ¿Cuál es la función del 2do disolvente?

Esta técnica se utiliza cuando no es posible encontrar un disolvente ideal para cierto
solido que se quiere purificar. La función del segundo disolvente es permitir que se
tenga una disolución sobresaturada y así cumplir con el principio general de la
cristalización simple.
3. ¿Qué diferencias tiene esta técnica con la técnica de cristalización simple?
Que en una solo se ocupa un único disolvente(ideal) y en el segundo se utiliza un par
de disolventes que se complementan para así poder cristalizar la sustancia problema.
4. ¿Qué características deben cumplir el par de disolventes?
El primero debe disolver al soluto en frio y en caliente, el segundo no disuelve al
soluto en frio ni en caliente, ambos disolventes deben de ser miscibles entre sí, es
decir que fuese posible mezclarlos, no reaccionar con la sustancia a purificar, ni entre
ellos, con una polaridad similar, tener cercanos puntos de ebullición y este por debajo
del soluto, ser volátiles, de fácil acceso y baratos.

5. Da 4 ejemplos de Pares de disolventes posibles para llevar a cabo esta técnica.

Metanol-Agua, Etanol-Agua, Acetona-agua; Éter dietílico-Acetona
6. ¿Cuáles son las impurezas que pueden presentar un sólido y cómo se elimina
c/u?
Las impurezas pueden ser, insoluble, coloridas y solubles. Para eliminar las
impurezas insolubles se utiliza la filtración simple, para las coloridas se elimina por
adsorción, para esto se le agrega el carbón activado y para las solubles se utiliza la
filtración al vacío.
7. Investiga y ordena en orden creciente de polaridad los siguientes disolventes:
Agua, Benceno, AcOH, Diclorometano, Metanol, Acetona, Pentano, Tolueno,
Et2O, Cloroformo, Acetato de etilo, THF, Acetonitrilo, Hexano, Etanol, DMF,
isopropanol, Xileno.
Hexano, Pentano, Tolueno, Xileno, Benceno, Cloroformo, Diclorometano, THF,
Isopropil, Acetato de etilo, Etanol, Acetona, Ácido Acético, Acetonitrilo, DMF,
Metanol, Agua.
 8. Mapa mental de una Cristalización por par de disolventes.

No reaccionar con
el soluto, ni entre
ellos mismos Un disolvente que
disuelva en frio y
en caliente
Punto ebullición
Polaridad Miscibilidad Fuerza impulsora
entre ellos para formación de
Un disolvente que cristales
no disuelva en frio
Características ni en caliente
similares
Elección de par Sobresaturación
de disolventes
Cuando no se tiene
un disolvente ideal
Tipos:
Solubles
Coloridas Cristalización
Insolubles por par de Técnica de
disolventes purificación de un
Solido

Identificación de
impurezas Solubilidad Polaridad

Formas de
eliminación Lo semejante disuelve
lo semejante.

Filtración Adsorción

×
9. ¿Cuál fue tu par de disolventes empleado? Metanol-Agua
¿Masa de la 1era cosecha, 2da cosecha? 0.29g y 0.12 g respectivamente.
¿Por qué la 2da cosecha es de menor % de Rendimiento y menor pureza?
Porque en la primera cosecha se cristaliza la mayor cantidad de sustancia y los pocos
que no alcanzaron la temperatura de cristalización son los que se cristalizan en la
segunda cosecha, esto explica el bajo rendimiento, y presenta una menor pureza
debido a que esta se cristalizo junto con el disolvente que contenía impurezas.
¿Masa final total obtenida de la recristalización? 0.41
¿Cuál fue el % total purificación y parcial de cada cosecha?
Total:68.33%, Primera cosecha: 48% y segunda cosecha: 20%

¿Qué compuesto fue, estructura química (dibújala), que grupos funcionales

presenta y que fuerzas intermoleculares lo mantienen unido?
Benzoina

Grupos funcionales: Un alcohol, un

grupo ceto y dos grupos fenilo.
Fuerzas intermoleculares: Puentes
de H.

La apariencia antes y después de la cristalización fue la misma, no observe cambios

en este aspecto.
¿Punto de fusión inicial / Punto fusión recristalizado 1er cosecha / Punto de
fusión 2da cosecha / Punto de fusión teórico?

Punto de fusión inicial 135-136

Punto de fusión de 136-137
recristalizado(primera cosecha)
Punto de fusión segunda cosecha 133-136
Punto de fusión teórico 136-137

El punto de fusión teórico con respecto a la recristalización de la primera cosecha

son exactamente iguales, esto debido a que nuestra sustancia se encuentra pura.
Para la segunda hay una diferencia de punto fusión pues es menor y con un intervalo
Mayor esto debido a que nuestra sustancia ya no se encuentra completamente pura.
10. Agrega la tabla de solubilidad y miscibilidad en disolventes orgánicos.

Disolventes Agua MeOH EtOH Hexano Acetona Acetato

de etilo
Soluble n ×   ×  
frio
Soluble en ×  ×
Caliente

Solventes Miscibles
MeOH-Agua Si
Acetona-Agua Si
AcoEt-Agua No

11. Añade el espectro de infrarrojo (IR) del compuesto que recristalizaste y señala
las bandas características de ese compuesto. Indica el nombre y estructura
química del compuesto en cuestión.
12. Caso práctico.

Se tiene tetrafenilporfirina, el cual es un sólido púrpura muy soluble en

diclorometano, Et2O y cloroformo, y muy poco soluble en Agua, EtOH, AcOH.
Elabora un diagrama de flujo sencillo para realizar la recristalización por par de
disolventes de la tetrafenilporfirina, busca la miscibilidad de los disolventes entre
ellos, y evalúa y anota todos los requisitos posibles para elegir al mejor par de
disolventes, de igual manera dibuja la estructura de la tetrafenilporfirina y sugiere con
base a sus estructuras químicas dos disolventes orgánicos más en los que pudiera ser
soluble, justificando científicamente tu razonamiento.

Pruebas de Miscibilidad

Se mezclan un disolvente en Se elige un par Se calienta la

donde el soluto es muy soluble de disolventes muestra soluble
con otro en donde no.

En caso de Se agrega poco a

Se filtra en caliente impurezas se poco el disolvente al
agrega carbón matraz con el solido
activado

Se adiciona el solvente Se elimina la turbidez Se induce a la

donde la mezcla es cristalización
insoluble

filtración al
Se pesa el Se secan los cristales vacío
material y se
obtiene el punto
de fusión.

Mezclas Miscibles Mezclas Miscibles Mezclas Miscibles

Diclorometano- × Et2O-Agua × Cloroformo ×
Agua -Agua
Diclorometano-  Et2O-  Cloroformo 
EtOH EstanoL -Etanol
Diclorometano-  Et2O-  Cloroformo 
AcOH AcOH -AcOH
A partir de la tabla de miscibilidad y de los requisitos para elegir un par de disolvente
para la cristalización, llego a la conclusión que el par disolvente adecuando es
Clorofromo y Etanol debido a que son miscibles entre sí, no reaccionan entre ellos
mismos, presentan cercanos puntos de ebullición e índice de polaridad.
Los requisitos para elegir al mejor par de disolventes:
Un disolvente debe de disolver al soluto en caliente y en frio y el otro no, deben
ser miscibles entre sí, no deben de reaccionar con el soluto problema y ni
tampoco entre ellos, deben de presentar características físicas similares como la
polaridad y el punto de ebullición.

A partir de su estructura simétrica se puede

determinar que la sustancia es apolar, es decir
no presenta momentos dipolares y aplicado la
regla de lo similar disuelve a lo similar esta
debe ser soluble en disolventes no polares por
lo que puede ser soluble en hexano y benceno.