“AÑO DEL DIÁLOGO Y RECONCILIACIÓN NACIONAL”

PROFESOR: Mg. José Alfonso Apesteguía Infantes

TEMA: Practica N°4 – Análisis Químico Toxicológico

INTEGRANTES:
 Estumbelo Ríos, Lily Fiorella
 Grados Peláez, Jennifer Ivon
 Pacheco Huamán, Marilyn Fry
 Ramos Cubas, Elizabeth
 Revilla Pachas, Diego Enrique
 Roncal Fernández, Jossy Pamela
 Roque Gómez, Cesia Jemina
 Salvador Bellido, Harold Aldair
 Vega Natividad, Julio Cesar

 FECHA DE REALIZACIÓN:
29/09/18
 FECHA DE ENTREGA:
02/10/18

PERÚ – LIMA
2018
 INDICE

I. RESUMEN ....................................................................................................................................3
II. ABSTRACT...................................................................................................................................3
III. INTRODUCCION........................................................................................................................3
IV. OBJETIVOS .................................................................................................................................4
V. MARCO TEORICO.....................................................................................................................4
5.1. ANÁLISIS QUÍMICO-TOXICOLOGICO ..........................................................................4
5.2. ROTULACIÓN DE UNA MUESTRA .................................................................................5
5.2.1. Muestra Legal. ...................................................................................................................5
5.2.2. Muestra no legal. ...............................................................................................................5
5.3. ENSAYOS PRELIMINARES DE UNA MUESTRA .........................................................6
5.3.1. Análisis físico......................................................................................................................6
5.3.2. Análisis Químico ................................................................................................................6
5.4. MUESTRAS Y SU RECEPCIÓN ..........................................................................................7
5.4.1. Aseguramiento de la identidad y trazabilidad de la muestra .......................................7
5.4.2. Almacenamiento y conservación......................................................................................8
VI. MATERIALES Y REACTIVOS ............................................................................................ 10
6.1. MATERIALES .................................................................................................................... 10
6.2. REACTIVOS........................................................................................................................ 10
VII. PROCEDIMIENTO.............................................................................................................. 11
VIII. DATOS EXPERIMENTALES ............................................................................................ 12
IX. RESULTADOS ...................................................................................................................... 12
9.1. ANÁLISIS FÍSICO............................................................................................................... 12
9.2. ANÁLISIS QUÍMICO ......................................................................................................... 13
9.3. FUNDAMENTO DE LOS PAPELES SENSIBLES CON LOS REACTIVOS ............. 13
9.3.1. Papel Sensible de Schombein ....................................................................................... 13
9.3.2. Papel Sensible de Iodo Almidonado ............................................................................ 14
9.3.3. Papel sensible de Griynard.......................................................................................... 15
9.3.4. Papel Sensible de Nitrato de Plata(AgNO3) ............................................................... 16
9.3.5. Papel Sensible de Cloruro de paladio (PdCl2) ........................................................... 17
9.3.6. Papel Sensible de Tártaro Emético............................................................................. 19
9.3.7. Papel Sensible de Acetato de plomo ........................................................................... 19
9.3.8. Papel Sensible Alcalino ............................................................................................... 20
X. DISCUSION ............................................................................................................................... 21
XI. CONCLUSIONES ..................................................................................................................... 23
XII. RECOMENDACIONES .......................................................................................................... 23
XIII. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ................................................................................. 23
XIV. CUESTIONARIO ................................................................................................................... 24
XV. ANEXOS ........................................................................................................................25

2
I. RESUMEN
En el informe presente se llegó a determinar el análisis químico toxicológico de
una muestra contaminada de un rio con posible presencia de cianuro, ante ello se
realizó ensayos preliminares, realizando análisis físicos como químicos, se
requirió de tiras de papel sensible en las cuales se aplicó los reactivos que
posteriormente fue llevado puesto en un frasco a baño María, para que finalmente
se observe y analice el color de cambio efectuado en este análisis químico
toxicológico y determinar la posible presencia del cianuro.

II. ABSTRACT
In the present report, the toxicological chemical analysis of a sample
contaminated from a river with the possible presence of cyanide was determined.
Before this, preliminary tests were carried out, performing physical analyzes
such as chemicals, sensitive paper strips were required in which the reagents
were applied later it was placed in a bottle in a water bath, so that finally the
color of the change made in this toxicological chemical analysis was observed
and analyzed and the possible presence of cyanide was determined.

III. INTRODUCCION
En el presente informe determinaremos el análisis químico toxicológico de una
muestra contaminada, en primer lugar haremos un ensayo con papeles sensibles
(papel filtro) y en segundo lugar se realizará el ensayo con láminas metálicas, para
verificar si encontramos posibles elementos contaminantes en la muestra.

El análisis quimico-toxicologico es el conjunto de procesos analíticos que tienen

por objeto el aislamiento, identificación y determinación cuantitativa de los
tóxicos, tanto en el vivo como en el cadáver, con el fin de permitir el diagnóstico
de la intoxicación y para evaluar la presencia de tóxicos en la muestra y buscar los
posibles agentes etiológicos de un cuadro clínico de intoxicación, tanto en el vivo
como en el cadáver, con el fin de permitir el diagnóstico de la intoxicación. Es
imprescindible disponer de métodos analíticos con dos propiedades importantes:
la sencillez en el manejo de las muestras y la rapidez en aportar respuestas.

3
IV. OBJETIVOS

 Determinar la presencia de tóxicos en la muestra de ensayo con papales

sensibles (papel filtro).
 Determinar los tóxicos presentes en la muestra de ensayo mediante el análisis
químico.
 Esclarecer la presencia de tóxicos ignorados.
 Caracterización de las formas químicas bajo las que se encuentra la estructura
del xenobióticos.

V. MARCO TEORICO
5.1. ANÁLISIS QUÍMICO-TOXICOLOGICO
El análisis quimico-toxicologico, es el conjunto de procesos analíticos que
tienen por objeto el aislamiento, identificación y determinación cuantitativa
de los tóxicos, tanto en el vivo como en el cadáver, con el fin de permitir el
diagnostico de intoxicación. En las muestras se debe buscar la presencia de
un producto exógeno para establecer un diagnostico y/o controlar la
efectividad del tratamiento terapéutico.

No pretende conocer la composición absoluta de una muestra, a diferencia

de un análisis químico ordinario, sino sólo las sustancias de interés
toxicológico que aquella contenga.

Frecuentemente, la muestra problema es de naturaleza biológica (sangre,

orina, saliva, vísceras, leche, cabellos, etc.); pero a diferencia de los análisis
clínicos, la identificación y la determinación (análisis cualitativo y el
cuantitativo) suelen requerir la separación o extracción previa del tóxico de
la matriz biológica. Los procedimientos que se lleven a cabo deben permitir
un manejo seguro de las muestras potencialmente infecciosas y/o tóxicas.
El manejo seguro de las muestras es un paso esencial de la buena práctica
global de todo el laboratorio. Es necesario asegurar que el personal
responsable de la extracción, conservación y traslado de la muestra al
laboratorio de análisis toxicológico se encuentre adecuadamente capacitado.

4
5.2. ROTULACIÓN DE UNA MUESTRA
La rotulación de una muestra para su traslado y próximo análisis de lleva
acabo de dos formas distintas:

5.2.1. Muestra Legal: Es proporcionado por una toma de muestra, cuyo

contenido es dirigido ante un juez o juzgado, manteniendo así un
análisis totalmente detallado, cronológico, y también con una
prevención por precaución de problemas externos.

Tipo de rotulado, donde se especifica el tipo de análisis que se desea

analizar en dicha muestra.

5.2.2. Muestra no legal: Muestra que no necesita un análisis minucioso,

debido a q es informal, solo busca identificar compuestos mas no la
cantidad o concentración de estos.

De ambos tipo de rotulado, se determina que el rotulado para muestra legal es más
minucioso, y a la vez algo costoso, mientras que el rotulado no legal maneja un
análisis solo de detección de un compuesto más no la determinación de la cantidad
de tal.

5
5.3. ENSAYOS PRELIMINARES DE UNA MUESTRA
5.3.1. Análisis físico
Los análisis preliminares se determinan mediante las siguientes propiedades
de cada compuesto:
a) Aspecto: Análisis a simple vista, pudiendo identificar la presencia de
partículas o componentes externos al analito.
b) Color: dependiendo el color del analito, uno puede identificar que
posibles componentes presenta este.
c) Olor: La mayoría de compuestos químico poseen un olor característico.
d) Peso y / o volumen: Estas propiedades se rigen por una determinada
densidad del compuesto, el cual es global siempre y cuando se trate del
mismo compuesto.
e) Solubilidad: Identificar si es miscible o inmiscible en agua o en algún
solvente orgánico.

5.3.2. Análisis Químico

Las técnicas consisten principalmente en pesar, medir, e identificar

sustancias basadas en sus reacciones con otras sustancias químicas
(reactivos).
Otras como la espectroscopia, la cromatografía y la espectroscopia
magnética nuclear, son altamente sofisticadas y requieren equipos muy
caros. Estos métodos hacen posible analizar cantidades muy pequeñas de
compuestos con un alto grado de exactitud. Pero todas las técnicas
requieren de conocimientos básicos de un químico para preparar muestras,
e interpretar los resultados.
La química analítica trata acerca de los métodos de determinación de la
composición química de la materia. Un método cualitativo proporciona
información respecto a las especies atómicas o moleculares o a los grupos
funcionales que existen en la muestra; un método cuantitativo, por otra
parte, suministra información numérica como, por ejemplo, la cantidad
relativa de uno o varios de estos compuestos.

6
5.4. MUESTRAS Y SU RECEPCIÓN
El laboratorio debe desarrollar y proveer guías e instrucciones precisas para
la toma de muestras, ya sea para uso interno o para quienes las remitan desde
otras instituciones. Estas instrucciones deben indicar las cantidades
mínimas necesarias de cada tipo de muestra para llevar a cabo los análisis,
así como las condiciones de conservación, transporte y estabilidad de las
muestras desde el momento de su obtención hasta el arribo al laboratorio.

Asimismo, recomendará o asesorará sobre la elección de la muestra en que

se podrá realizar la investigación toxicológica, y cuando corresponda, el
momento oportuno de la toma de la muestra. Las personas que participan en
la toma de muestras deben ajustarse a la normativa existente sobre
tratamiento y manejo de material peligroso.

5.4.1. Aseguramiento de la identidad y trazabilidad de la muestra

En el análisis toxicológico es de suma importancia asegurar la
identificación y la integridad de una muestra que se remite al laboratorio.
Así, las muestras y sus alícuotas deben rotularse adecuadamente para
asegurar inequívocamente su identidad.

Durante el proceso de recolección, algunos individuos pueden tratar de

falsificar la muestra mediante el agregado de diferentes sustancias como,
por ejemplo: sales, solventes, sustancias enmascarantes, o bien
reemplazan una muestra por otra.

Esta delicada situación se presenta especialmente con las muestras de

orina, por lo que se deben tomar ciertos recaudos que eviten la
adulteración de la misma.

Ellos incluyen:

1. Verificación de la identidad del individuo

2. Vigilancia directa del individuo durante la emisión de la orina
3. Evaluación del aspecto y de la temperatura de la muestra (en caso que
la muestra se tome en el laboratorio)
4. Medición del pH y de la densidad: permite considerar si se agregó
alguna sustancia que modificó el pH o se diluyó la muestra.

7
 El control del muestreo y de todas las etapas subsiguientes que forman
parte del análisis toxicológico, deben contar con un procedimiento que
permita asegurar que la muestra analizada es, en todo momento del
proceso analítico y aún terminado éste, la muestra que fue recogida, y
que no fue “alterada, sustituida, cambiada o manipulada entre el
momento en que ésta se recogió hasta el momento que finalizó el
análisis".

Para cumplir con el objetivo es conveniente que el laboratorio cuente con

una normativa escrita para la aplicación de cada paso y que esta
normativa sea conocida por quienes intervienen en ella.

Dado que desde el inicio hasta el final del proceso la muestra puede ser
manipulada por varias personas, la participación de todos debe quedar
debidamente documentada.
Se deberá:

1. Verificar el correcto rotulado de la muestra, con nombre y apellido,

tipo de muestra, condiciones de recolección, fecha, hora, etc. Guía para
la Obtención, Conservación y Transporte de Muestras para Análisis
Toxicológicos

2. Registrar todos estos datos en dos copias: una que será archivada por
el derivante en el caso que lo hubiere y la otra que será remitida al
laboratorio que realizará el análisis.

3. Registrar en el laboratorio receptor todos los datos de identificación y

condiciones de llegada de la muestra (temperatura, derrames o cualquier
otra condición que pueda afectar la integridad de la muestra o el resultado
del análisis).
5.4.2. Almacenamiento y conservación

Las muestras deben almacenarse de un modo seguro, a una temperatura

apropiada, protegidas de la luz, de manera tal que se asegure la
salvaguarda de su integridad y que asegure la estabilidad de los analitos
a investigar.

8
 Los ensayos preliminares son un conjunto de operaciones destinadas a
orientarnos sobre la naturaleza del tóxico. Constan de dos partes:
a) Examen Físico: Estudio macro y microscópico, caracteres
organolépticos, etc.
b) Examen Químico: Reacción, papeles sensibles, láminas metálicas,
diálisis, electrodiálisis, etc. Los papeles sensibles son tiras de papel
filtro impregnados con diversos reactivos, que sirven para demostrar la
presencia de tóxicos volátiles y gaseosos, siendo las más importantes:

 P.S. Alcalino
 P.S. Iodoalmidonado
 P.S. Picrosódico
 P.S. Cloruro de paladio
 P.S. Nitrato de plata
 P:S. Nessler
 P.S. Acetato de plomo*
 Si el papel sensible de Nitrato de plata, se ennegrece indica presencia
de fósforo e hidrógeno fosforado, arsina, formol y en general los cuerpos
volátiles dotados de poder reductor.
 Si el papel sensible de nitrato de plata y el acetato de plomo o mejor
el de plumbitode sodio se torna negro, nos indica presencia de hidrógeno
sulfurado, o de un sulfuro.
 El P .S. de Cloruro de paladio se tornará gris más o menos intenso en
presencia de CO, es muy sensible pero no específico, ya que el hidrógeno
sulfurado, el NH3 y el etileno también lo ennegrecen
 El P.S. Picrosódico en presencia de HCN se torna de color rojo sangre
intensa, debido a la formación de isopurpurato, es muy sensible
e inespecífico porque otras sustancias reductoras como: aldehído, cetonas,
H2S, SO2, etc., dan el mismo color, pero debido a la formación del ácido
picrámico.
 El P.S. Nessler, se torna de color amarillo rojizo por formación de
oxiyoduro de mercurio en presencia de amoníaco, pero sólo debe usarse
en ausencia de fósforo, del ácido sulfhídrico o del aldehído fórmico.

9
VI. MATERIALES Y REACTIVOS
6.1. MATERIALES
 Cocina eléctrica
 Recipiente con agua (baño maría)
 Frasco de vidrio con tapa rosca
 Probeta (100mL)
 Vaso de precipitado (250mL)
 Tiras de papel sensible (8)

6.2. REACTIVOS

 Sulfato de cobre 10% (CuSO4)

 Sol. Iodo yodurada
 Resina del Guayaco 10%
 Carbonato de sodio 10% (Na2CO3)
 Ácido pícrico 10% (C₆H₂OH(NO₂)₃)
 Cloruro plumboso 10% (PdCl2)
 Sal Tártaro Emético 10% (C8H4K2O12Sb2.3H2O)
 Nitrato de plata (AgNO3)
 Acetato de plomo 10%
(Pb(C2H3O2)2)
 Almidón 1% (C6H10O5)
 Hidróxido de sodio 10% (NaOH)
 Ácido clorhídrico (HCl)
 Sulfato de hierro (II) (FeSO4)
 Ácido tartárico (C4H6O6)

10
VII. PROCEDIMIENTO
1) Enumerar los papeles sensibles del 1 al 8, y aplicarle los siguientes reactivos:
1. P.S Schombein 1 gta. CuSO4 10% + 1 gta. Resina del Guayaco 10%
2. P.S Iodo Almidonado  1 gta. Iodo yodurado +1 gta. Almidón 1%
3. P.S Grignard 1 gta.Na2CO3 10% + 1 gta. Acido Pícrico 1%
4. P.S AgNO3  1gta. AgNO3 10%
5. P.S PdCl21 gta. PdCl2 10%
6. P.S TartaroEmetico1 gta. Tartaro Emético 10%
7. P.S Acetato de Plomo 1 gta. Acetato de Plomo 10%
8. P.S Alcalino NaOH 10% (luego del Baño María echar FeSO4 10%+1 gota
de HCL)

2) Colocar 1/3 del papel sensible dentro del frasco de vidrio que contiene agua con
un contaminante desconocido y llevarlo a Baño María aproximadamente 7
minutos.

3) Observar los cambios de color respectivos, anotar y analizar el tipo de

contaminante en el agua.

11
VIII. DATOS EXPERIMENTALES
De esta práctica deberíamos obtener los siguientes resultados:

Tabla 1: Datos de coloración de las pruebas con papel filtro.

PRUEBAS REACTIVO COLORACION

CuSO4 10%, Resino
1º P. S. Schombein Verde azulado
Guayaco 10%

Sol. Iodo Yorurada,

2º P. S. Iodo Almidonado Decolora
Resino Guayaco 10%

Na2CO3 10%, ácido

3º P. S. Grignard Naranja
pierico 10%

4º P. S. AgNO3 10% P°, H2S°, AsH3, SbH3 Negruzco

5º P. S. PdCl2 10% CO° Negruzco

6º P. S. TartaroEmetico 10% H2S° Naranja

P. S. Acetato de plomo
7º H2S° Negro
10%

NaOH 10%, FeSO4

8º P. S. Alcalino Azul
10%

IX. RESULTADOS
9.1. ANÁLISIS FÍSICO

Tabla 2: Aspecto físico de la muestra

Muestra
Liquido
Aspecto
Incoloro
Color
Inoloro
Olor
17.5ml
Volumen

12
 9.2. ANÁLISIS QUÍMICO
Tabla 3: Resultados del ensayo con papeles sensibles.
TOXICO A
PRUEBAS REACTIVO COLORACION RESULTADO DESCRIPCION
DETERMINAR
1º P. S. CuSO4 10%, Resino HCN Verde Negativo _
Schombein Guayaco 10% azulado
2º P. S. Iodo Sol. Iodo Yorurada, HCN, H2S° Decolora Positivo Posible presencia
Almidonado Resino Guayaco 10% de HCN° o H2S°
3º P. S. Grignard Na2CO3 10%, ácido HCN Naranja Positivo Posible presencia
pierico 10% de HCN°
4º P. S. AgNO3 P°, H2S°, AsH3, P°, H2S°, Negro Negativo _
10% SbH3 AsH3,
SbH3
5º P. S. PdCl2 CO° CO°, Pd° Negro Negativo _
10%
6º P. S. Tartaro H2S° H2S° Naranja Negativo _
Emetico 10%
7º P. S. Acetato H2S° H2S° Negro Negativo _
de plomo 10%
8º P. S. Alcalino NaOH 10%, FeSO4 HCN Azul Positivo Posible presencia
10% de HCN°

9.3. FUNDAMENTO DE LOS PAPELES SENSIBLES CON

LOS REACTIVOS
Cada reacción química por los reactivos dará una coloración específica según
contenga el HCN° y otros agentes tóxicos. El fundamento viene a ser el color, a
que se debe ese color y que es lo que se ha formado.

9.3.1. Papel Sensible de Schombein

a) Nombre de la reacción: Papel guayaco-cuprico o de Schonbein.
Es un ensayo sensible pero inespecífico. Se puede reconocer hasta 0.25µg
de ácido cianhídrico.

b) Fundamento: El ensayo se fundamenta en el aumento del potencial de

oxidación de las sales cúpricas al pasar a sales cuprosas insolubles o poco
disociadas. El ensayo es identificativo dado que al sistema Cu (II)-cianuro
se acopla un compuesto reductor (resina de guayaco) que por oxidación
origina un derivado coloreado (de color castaño vira al azul). La reacción
se fundamenta en que el ácido cianhídrico y el sulfato de cobre producen
ozono que actúa sobre la resina de guayaco.

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 c) Mecanismo de reacción:

16CN-1 +16H+ 12HCN

16HCN + 8Cu++ 8Cu(CN)2 + 16H+

8(CN)2Cu 4Cu2(CN)2 + 4C2N2

4C2N2+C22H26O6+H2O 4HONC+ 4HCN+C22H24O9+8H+

4Cu2(CN)2 + 4HCN 4[Cu2(CN)3]- + 4H+

16CN- + 8Cu++ + 7H2O + C22H26O6 4HONC+ [Cu2(CN)3]- + 12H- + C22H24O9

d) Reacción Química Balanceada:

12HCN- + 3H2O+ 9CuSO4 + C22H26O6 9H2SO4+ 3Cu2 (CN)4 +3Cu (CN)2 + C22H24O9
1
e) Resultado:

Negativo.
No se coloreo el papel sensible azul
verdoso.
Reacción
negativa
9.3.2. Papel Sensible de Iodo Almidonado
a) Nombre de la reacción: Papel iodo-almidonado. Tiene una
sensibilidad de 1µg.
b) Fundamento: El yodo puede combinase con el cianuro o sulfuro de
hidrogeno para dar yoduro de cianógeno. El ioduro de potasio forma el
anión triioduro (I3−) al combinarse con iodo elemental. A diferencia del
iodo, los triioduros son altamente solubles en agua, por lo que el ioduro
de potasio aumenta considerablemente la solubilidad del iodo elemental
en agua.
El ión yodo (II) (I2+) puede reducirse a ión yoduro (I-) por la acción, de
un agente reductor que puede ser el ácido sulfhídrico o el ácido
cianhídrico, y cuando todo el yodo se consume, el color azul
desaparece. Esto se llama una valoración yodométrica.

14
 c) Mecanismo de reacción:
KI +I2 + 2almidón 2almidón-I + KI

HCN + 2almidón-I 2I-1 + 2almidón +CN-1 + H+1

d) Reacción Química Balanceada:

HCN + I2 ICN + HI

Otra reacción:

H2S + I3− S0 (Elemental) +

3I- + 2H+

e) Resultado
Positivo (se presenta una decoloración total).

Reacción
Indica la presencia
positiva
de 𝐻2 𝑆 o HCN.

9.3.3. Papel sensible de Griynard

a) Nombre de la reacción: Ensayo de Grignard, reacción poco
sensible que necesita 5 minutos para evidenciarla. Adaptación de la
clásica reacción de Hlasiwetz y Waller (reacción isopurpúrica)
b) Fundamento: El ensayo se fundamenta en que el ácido pícrico en
presencia del HCN, liberado de la muestra ácida, forma isopurpurato
alcalino, de color rojo al rojo naranja en el transcurso de cinco minutos.
c) Mecanismo de reacción:
- - - - -
O HO O O HO O O HO O
+ + + + +
N N N N N N -
-
O O O OH2 O O
+ H
CH N
-
C +
N C
- N -
+ + C
+
N - N - N
-
O O O O O O

- -
- - O O
- - O O OH
O O OH + +
OH + + N N -
+ + N N - O O
N N - O O
O O H + +
+ + + - N N -
-
HC + N N C C
N C N - - +
- C + C - N
+ C N O O
N -
- O O
O O

15
 - -
O O O
OH
+
HO + +
N N N NH2 - HN O
O O
-
CN
O + HO +
+ + Reducción + +
N N - N N -
- -
C C C + C
+
N - N
-
O O O O

d) Reacción Química Balanceada

HO
O
+
HO
O 2N N
O 2N NH2
O-
+ 3CN- + OCN- + HO-

NC CN
O 2N NO 2

Otra reacción:

e) Resultado: La formación de una coloración naranja. Indica la presencia de

ácido cianhídrico.

Reacción
positiva

9.3.4. Papel Sensible de Nitrato de Plata(AgNO3)

a) Nombre de la reacción: Poco sensible debido a la poca cantidad de
reactivo para reaccionar.
b) Fundamento: Reacciona con la muestra problema formando ácido
sulfhídrico (en forma de sulfuro argéntico) además de arsina y fósforo
blanco.
c) Mecanismo de reacción:

H2S + 2Ag+ Ag2S + 2H+

ASH3 + 6Ag+ + 2H2O AsO2H + 6H+ + 6 Ag°

16
 d) Reacción Química Balanceada:

H2S + 2Ag+ Ag2S + 2H+

- Otras reacciones:

 Formol: Separación de la plata metálica.

CH2=O + 2Ag+ + H2O HCOOH + 2H+ + 2AgO

 Fosmamina: formación de fosfuro de plata

H3P + 3Ag+ 3H+ + Ag3P

 Arsenamina: separación de plata metálica:

H3As + 6Ag+ + 2 H2O HAsO2 + 6H+ + 6AgO

 Estibamina: formación de antimoniuro de plata.

H3Sb + 3AgO Ag3Sb + 3H+

 Fósforo blanco:

P4 + 6 H2O H3P + 3H3PO2

H3P + 3 Ag+ Ag3P + 36H+

12Ag+ + 3 H3PO2 + 6H2O 3 H3PO4- + 15H+ + 12AgO

e) Resultado: Negativo. No se coloreo negro.

Reacción
negativa

9.3.5. Papel Sensible de Cloruro de paladio (PdCl2)

a) Nombre de la reacción: Ensayos a la gota con reactivos - Papel
Sensible de Cloruro de Paladio (5%). Su límite de identificación es de
2 µg de CO.

17
 b) Fundamento: El paladio metálico producido da esa coloración
grisácea oscura. El cloruro de paladio reacciona con el monóxido de
carbono presente en la muestra produciendo el paladio metálico y la
precipitación del dióxido de carbono. Además de acidificar el medio.
Los métodos químicos emplean la propiedad del monóxido de carbono
de reducir diversas sales metálicas oxidantes. Uno de los elementos
metálicos más usados es el paladio II (Pd +2) Se basa en el poder
reductor del monóxido de carbono, el cual al ponerse en contacto con
una solución de PdCl2 , reacciona produciendo Pdº.

c) Mecanismo de reacción:

Pd+2 + -O═C PdO + O-C+ Pd O + O-C-OH

H2O-

Pd O + O═C═O + HCl Pd O + O═C-O-OH

HCl

d) Reacción Química Balanceada:

PdCl2 + CO + H2O Pd0 + CO2 + 2HCl

Otra reacción

Pd+2 + CO + H2O ---> Pdº + CO2 + 2H+

e) Resultado: Negativo. No se coloreo negro.

Reacción
negativa

18
 9.3.6. Papel Sensible de Tártaro Emético
a) Nombre de la reacción: Ensayos a la gota con reactivos - Papel Sensible
de Tártaro Emético (10%) o tartrato de antimonio y potasio.
b) Fundamento: El tártaro emético (tartrato de antimonio y potasio) al entrar
en contacto con el ácido sulfhídrico precipitará en forma de sulfuro de
antimonio.
c) Mecanismo de reacción:

O═Sb-S-Sb═O O-Sb-S-Sb═O H-O-Sb-S-Sb═O

S S
S
H H H
H H

S═Sb-S-Sb-O H2O + S═Sb-S-Sb═O

S═Sb-S-Sb-O-H

S
S S
H H
H H H

S═Sb-S-Sb═S + H2O

d) Reacción Química Balanceada:

2K (SbO)C4H4O6 +3H2S Sb2S3 + 2KH (C4H4O6) +2H2O

e) Resultado: Negativo. No se coloreo naranja.

Reacción
negativa

9.3.7. Papel Sensible de Acetato de plomo

a) Nombre de la reacción: Papel sensible de acetato de plomo. La
sensibilidad de la reacción es de 1 ug de azufre o 10 mg/L.
b) Fundamento: Se basa en la formación de sulfuro de plomo - PbS (color
negruzco).

19
 c) Reacción Química Balanceada:

SH2 + Pb(CH3COO)2 SPb + 2CH3COOH

Otra reacción

SH2 + [Pb (OH)3]  SPb + 2H2O + OH-

d) Resultado: Negativo, no se coloreo negro.

Reacción
negativa

9.3.8. Papel Sensible Alcalino

a) Nombre de la reacción: Ensayo de Magnin. Sensibilidad: Reacción poco
sensible (10 µg de ión cianuro) pero muy específica.
b) Fundamento: Se basa en la formación del complejo azul de Prusia.
Realizado para el reconocimiento de pequeñísimas cantidades de HCN en
vísceras, ha sido como papel reactivo. Este ensayo, si bien a veces no resulta
tan sensible como algunos de los que se han detallado, tiene en cambio la
enorme ventaja de su especificidad, puesto que el azul de Prusia solo se forma
en presencia de HCN. La presencia de otros compuestos no interfiere en
absoluto, por lo cual este papel sensible tiene, en la práctica forense, enorme
aplicación aun en el aspecto cuantitativo.

c) Técnica operatoria:
Se impregna una tira de papel con hidróxido de sodio al 2% y se expone en
el interior del recipiente unos minutos. Se retira y se extiende sobre una
cápsula de porcelana. Se distribuyen sobre la superficie expuesta 4 gotas de
solución de sulfato ferroso 2%. Se observa un precipitado verdoso que luego
pasa a castaño (hidróxido férrico). Finalmente por agregado de unas gotas de
ácido clorhídrico concentrado se observa color azul por formación azul de
Prusia.

20
 d) Mecanismo de reacción:
HCN + OH- CN- + H2O Luego

6CN- + Fe+2 [Fe(CN)6] -4

Fe+2 + 2OH- Fe(OH)2 precipitado verde

2Fe (OH)2 + 1/2O2 + H2O 2Fe (OH)3 en medio HCL

Fe(OH)3 + [Fe(CN)6] -4 + 3H + + Na+ Fe(CN)6FeNa + 3H2O

Azul de prusia
e) Reacción Química Balanceada:

Fe(OH)3 + [Fe(CN)6] -4 + 3H + + Na+ Na [Fe2(CN)6] + 3H2O

f) Resultado: Positivo.Indica la presencia de ácido cianhídrico.

Reacción positiva, Reacción

formación de azul de Prusia.
positiva

X. DISCUSION

 En el laboratorio.

Tabla 4: Coloración de las pruebas en el laboratorio de Ecotoxicología-UNTELS.

PRUEBAS REACTIVO COLORACION

1º P. S. Schombein CuSO4 10%, Resino Guayaco 10% Incoloro

2º P. S. Iodo Almidonado Sol. Iodo Yorurada, Resino Guayaco 10% Decolora

Naranja
3º P. S. Grignard Na2CO3 10%, Ácido pierico 10%
Amarillento
4º P. S. AgNO3 10% P°, H2S°, AsH3, SbH3 Incoloro

5º P. S. PdCl2 10% CO°,Pd° Incoloro

6º P. S. Tartaro Emetico 10% H2S° Incoloro

P. S. Acetato de Plomo
7º H2S° Incoloro
10%
8º P. S. Alcalino NaOH 10%, FeSO4 10%,HCl Azul

21
  En la teoría

Tabla 5: Coloración estandarizada.

PRUEBAS REACTIVO COLORACION

1º P. S. Schombein CuSO4 10%, Resino Guayaco 10% Verde azulado

2º P. S. Iodo Almidonado Sol. Iodo Yorurada, Resino Guayaco 10% Decolora

3º P. S. Grignard Na2CO3 10%, ácido pierico 10% Naranja

4º P. S. AgNO3 10% P°, H2S°, AsH3, SbH3 Negro

5º P. S. PdCl2 10% CO°,Pd° Negro

6º P. S. Tartaro Emetico 10% H2S° Naranja

7º P. S. Acetato de Plomo 10% H2S° Negro

8º P. S. Alcalino NaOH 10%, FeSO4 10%,HCl Azul

Tomando en cuenta los datos previamente realizados con el curso de

Ecotoxicología en los laboratorios de la Universidad Nacional Tecnológica de
Lima Sur, se determinó mediante el método de los papeles sensibles que reacción
marcaba positivo en una muestra de agua residual dada por el docente, las cuales
estas se compararon con algunas prácticas similares realizadas en otros
laboratorios de otras entidades:

 Según la UNMSM; facultad de Farmacia y Bioquímica. (2012). Ensayos

preliminares o de orientación papel sensible. En su estudio trabajo con una
muestra de orina la cual al determinar mediante la técnica de los 8 papeles
sensibles, la muestra resulto positivo en tres papeles sensibles (P.S. Iodo -
almidón; P.S. Griygnard; P.S. Alcalino), del cual llego a concluir que su
muestra posiblemente contenga cianuro o sus sales respectivas.
 Los resultados Según la UNMSM fueron comparados con los nuestros del cual
resulto positivo en el papel sensible Iodo Almidonado el cual de un color
inicial medio rojizo se decoloro luego de los 5minutos del baño maría, del
mismo modo resulto positivo en el papel sensible Griygnard el cual de un color
inicial amarillento luego de los 5 minutos cambio de color a naranja y el papel
sensible Alcalino cambiándolo de color a azul luego de los 5 minutos.

22
 XI. CONCLUSIONES
 La muestra sumistrada (Agua de rio) por el docente en el laboratorio de
ecotoxicología en la Universidad Nacional Tecnológica de Lima Sur
(UNTELS) resultó positiva en tres papeles sensibles, los cuales estos eran:
P.S. Iodo almidonado; P.S. Griygnard y P.S. Alcalino, del cual se puede
afirmar que en la muestra existe posible presencia de HCL.
 De acuerdo a los tres papeles sensibles que resultaron positivos se determinó
que:
 El P.S. Alcalino es una reacción poco sensible (10µg de ion cianuro)
pero muy específica.
 De igual manera que el P.S. Griygnard es una reacción poco sensible
que necesita 5 min para evidenciarla.
 El P.S. Iodo – almidón es una reacción que tiene una sensibilidad de 1
µg.

XII. RECOMENDACIONES
 Es necesario aplicar la cantidad adecuada de reactivos para tener los resultados
esperados.
 Observar al detalle la coloración final de cada papel sensible.
 Observar los cambios de color respectivos, anotar y analizar el tipo de
contaminante en el agua.
 Al aplicar los reactivos es necesario tener en cuenta la cantidad de estos.
 Tener cuidado al momento de colocar los papeles sensibles en el recipiente de
baño maría para que no se toquen ya que pueden combinarse los reactivos y
dar resultados errados.
 Tener los materiales listos para el desarrollo del laboratorio

XIII. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

1. Apesteguía Infantes J. Practica N°4. En: Clase de Ecotoxicologia; 2018
2. Ensayos Preliminares: Usos de papeles sensibles y láminas metálicas [Internet].
2015 [citado el 30 de setiembre del 2018]. Disponible en:
https://es.scribd.com/document/364523817/ENSAYOS-PRELIMINARES-
USOS-DE-PAPELES-SENSIBLES-Y-LAMINAS-METALICAS

23
 3. Guía para la obtención, conservación y transporte de muestras para Análisis
Toxicológicos. [Internet]. 2016 [citado el 30 de setiembre del 2018]. Disponible
en: http://www.salud.mendoza.gov.ar/wp-
content/uploads/sites/16/2016/01/Gu%C3%ADa-An%C3%A1lisis-
Toxicol%C3%B3gicos-2016.pdf
4. López, M., López, P., Librado, A., & Reyes, V. Ensayo preliminar de
sustancias [Internet]. SEP Institutos tecnológicos. [Citado 29 septiembre
2018]. Disponible en: https://es.slideshare.net/iampollo/organica-1-practica-3-
ensayo-de-muestras-preliminares
5. Toma de muestra [Internet]. UNLP [Citado 29 septiembre 2018]. Disponible
en:
http://www.fcnym.unlp.edu.ar/catedras/geoquimica/Archivos/Muestreo%20TP.
pdf
6. Identificación de compuestos orgánicos. [Internet]. UIA [Citado 29 septiembre
2018]. Disponible en:
http://www.bib.uia.mx/gsdl/docdig/didactic/IngCienciasQuimicas/lqoa006.pdf

XIV. CUESTIONARIO

1. ¿Qué reactivo o compuesto puede sustituir al Ac. Tartárico?

Se encuentra normalmente en la naturaleza como tartrato de hidrogeno y en el
zumo de uva de forma de potasio. Sus múltiples propiedades le han valido
aplicaciones en la industria alimentaria, farmacéutica y de construcción,
entre otras. Así, desde la elaboración de bebidas efervescentes hasta la
fabricación de barnices son algunas de los usos que ha adquirido.

2. ¿Qué aplicaciones tiene el ácido tartárico?

Teniendo en cuenta las diversas propiedades que caracterizan a este compuesto,

los usos que ha adquirido son realmente varios. Si bien es conocido en la enología
por sus propiedades reguladoras de PH y dilatadoras de acidez, posee otras
aplicaciones.

24
XV. ANEXOS
Foto 1: Muestra contaminada (Muestra Problema).

Foto 2: Aplicación del Ácido Tartárico.

25
Foto 3: Aplicación de los reactivos en las tiras de papel sensible.

Foto 4: Tiras de papel con reactivos, se aprecia el color inicial.

26
Foto 5: 1/3 de las tiras en el frasco y 2/4 fuera del frasco.

Foto 6: Tiras en el frasco de vidrio

27
Foto 7: Preparación del frasco con las tiras de papel.

Foto 8: Frasco de vidrio en baño maría

28
Foto 9: Colocando las tiras de papel sensible en la fuente después de someterlo a baño
maría.

Foto 10: Observación de resultados para el respectivo análisis.

29