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QUIMICA ANALITICA
2007 - II
Finalmente debemos estar preparados para que nuestro centro de trabajo, el laboratorio
químico, esté en condiciones de cumplir con los requisitos, para lograr un grado de
certificación de calidad en el servicio.
Las denominados riesgos ( R ) y los consejos de prudencia (S) que figuran en los
frascos de reactivos hay que tomarlos en cuenta, con lo cual nos estamos asegurando
nuestra integridad física, nuestra salud. Incluso la información sobre toxicología, es decir,
la afectación por algún tipo de riesgo de intoxicación u otros que puede ocasionar los
reactivos químicos, nos servirá para tomar las decisiones del caso.
Los materiales peligrosos son aquellas sustancias que en cualquier estado físico,
forma o cantidad, al salir de su contenedor, genera o desprende humos, gases, vapores,
polvos o fibras de naturaleza peligrosa (explosiva, inflamable, tóxica, infecciosa,
radiactiva, corrosiva o irritante), que puede poner en peligro la salud, el medio ambiente o
las propiedades.
NIVEL GRADO
Muy alto 4
Alto 3
Mediano 2
Bajo 1
Muy bajo 0
Los símbolos del rombo del NFAP sirve para señalizar e identificar los productos químicos
y así prevenir riesgos en su manipulación, transporte y almacenamiento. Los reactivos
químicos usuales la mayor parte todavía no usan estos códigos, en los productos de la
J.T. Baker, se observa dichos códigos.. Sin embargo es usual observar que en tanques
cisternas, cilindros u otros recipientes grandes se utilizan los rombos; es usual observar
los camiones cisternas de ácido sulfúrico o combustibles que normalmente llevan esta
señalización.
Creemos que también en los laboratorios químicos deberíamos usar estos tipos de
señalizaciones para colocarse en aquellos frascos que accidentalmente perdieron sus
etiquetas.
“PREPARACION Y ESTANDARIZACION
DE NaOH. DETERMINACION DE AC.
ACETICO EN VINAGRE”“Preparación y
estandarización de NaOH. Determinación de ac.
Acético en vinagre”
1. Objetivos
2. Introducción Teórica
3. Recomendaciones
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos y Soluciones
HCI 0.1 N
Anaranjado de metilo 0,1%: Pesar 0,1 9 del Indicador y disolver y llevar a 100 ml con
agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar .
Verde de bromocresol 0,1%: Pesar 0.1 g del indicador, disolver y llevar a 100 ml con
agua destilada. Envasar en frasco gotero. etiquetar.
N,aOH 0.1 N
Fenolftaleina 1%: Pesar 1 gr del Indicador, disolver y llevar a 100 ml con etanol al 95
%.
6. Procedimiento
Vt = W / (Peq x Nt)
Fc = Vt / Vexp
Nc = Nt x Fc
Prof. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA
ANALITICA
Obs: patrón primario: Biftalato de Potasio
El intervalo de acidez más común es de 3.5 a 8,0 p/v de ácido acético. El ácido acético es
un ácido monoprótico débil que puede titularse con NaOH usando fenolftaleina como
indicador. Los vinagres pueden ser coloridos, pero después de una dilución adecuada, el
color no impide la observación del pto. final. Las pequeñas cantidades de otros ácidos
presentes se cotitulan con el acético y la acidez. total se expresa en términos de este
ácido. El ácido acético es un ácido débil típico. Su cte. de disolución se representa por:
CH3COOH H + CH3COO-
¿Qué sucede con el equilibrio de disociación cuando se valora el ácido acético con
una base fuerte tal como el NaOH?
Cuando se añaden los iones OH reaccionan con los H para formar moléculas de agua
poco disociadas. Así a medida que avanza la valoración se desplaza el equilibrio hacia la
derecha:
CH3COOH H+ + CH3COO- H 2O
OH-
Cuando algunos de los iones H+ son eliminados por los iones OH- se disocian más
moléculas de CH3COOH para que se restablezca el equilibrio. El resultado neto es que el
pH aumenta lentamente. Las moléculas de ácido acético actúan como depósito de
reserva de iones H+. A pH 7 la mayoría de las moléculas de ácido acético se habrán
disociado y el pH empieza a crecer más rápidamente, sin embargo el punto de
equivalencia aún no se ha alcanzado. Sólo cuando el pH es aproximadamente igual a 9 la
valoración es esencialmente completa.
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
2. Introducción Teórica
3. Recomendaciones
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos
Anaranjado de metilo
Fenolftaleína
HCl QP
Na2CO3
NaHCO3
6. Procedimiento
Cálculos
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
2. Introducción Teórica
Este método se basa en la solubilidad del óxido de calcio en una solución de azúcar, para
ser titulado después con ácido oxálico, usando solución de fenolftaleina como indicador.
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
5. Reactivos y soluciones
Azúcar blanca
Acido Oxálico 0.1 N: Disolver 6.303 gramos de ácido oxálico (N 2C2O4.2H2O pesando
exactamente) en un poco de agua destilada y llevar a un litro en un frasco volumétrico
de 1,000 ml.
Fenolftaloína : al 0.5 % disuelto en alcohol.
Acido sulfúrico (1:3)
Oxalato de sodio Q.P
Sol. de Permanganato de potasio 0.1N . Estandarizar con patrón primario de oxalato
de sodio Q.P. Una vez realizados los cálculos y la preparación de la solución stock
esta deberá ser calentada 95 'C por dos horas, enfriar y se almacena por dos días.
Decantar la solución clara y almacenar en una botella oscura.
Notas:
6. Procedimiento
Vt = W / (Peq x Nt)
Fc = Vt / Vexp
Nc = Nt x Fc
Pesar (en posa filtro) un gramo de la muestra pulverizada a malla –100 y transferirlo a
un frasco volumétrico de 500 ml.
Pesar 30 gramos de azúcar en un vaso de 100 ml. y disolverlo con 300 ml. de agua
destilada.
Agregar al frasco volumétrico poco a poco, la solución de azúcar, lavando el pesa filtro
con esta solución y después con agua, (Estar seguro que toda la muestra ha sido
transferido al frasco volumétrico).
Agitar vigorosamente para evitar que se formen grumos o se pegue la cal a las
paredes del frasco.
Diluir a la marca del frasco, con agua destilada fría, tapar y agitar de rato en rato
durante hora y media.
Mirar usando papel abatana y 4 seco y recibiendo el filtrado en un vaso seco. Eliminar
la primera porción filtrada y continuar filtrando.
Tomar con una pipeta una parte alicuota de 50 ml. y echarlo en un elermeyer de 250
ml. Agregar dos gotas de solución de fenolftaleina y titular con solución valorada de
ácido oxálico 0.1 N hasta justa desaparición del color grosella.
Hacer los cálculos y reportar como cal útil o disponible.
Se basa en la solubilidad de la cal en una solución de azúcar y por titulación con ácido
Oxálico.
Parte Experimental
Muestra seca
W = 1 gr. Enrasar
Filtrar
500 ml
Alícuota de 50
2 2
CO 2 4
2Mn O 4 16 H 10C O 2 Mn
Ejemplo:
1) HCO 2 2 4
o. 1 N ( H C O . 2 H O)
2 2 4 2
W = N x V x Pequiv.
2) El KMnO 4
debe ser exacto (std. De manera usual con oxalato de Na)
Titulación:
C O H Ca H CO Ca / COO C 12 O11 H 22
12 11 20 2 2 4 / COO
Cal total: Se refiere a todo el calcio que contiene el mineral, pero se da el resultado como
CaO (es decir se calcina totalmente antes). El mínimo aceptable para el proceso de
flotación es 70 %; si es menor la cal es considerada no apta como regulador de pH.
Cálculo
1.0 gr.x50ml.
Peso de muestra en los 50 ml. = = 0.100 mg
500ml.
Ejemplo:
Se ha pesado 1.0 gr. de muestra después de diluir etc. se ha tomado 50 ml. de solución, y
se ha titilado con solución de ácido oxálico 0.1 N. y se ha gastado 29.5 ml. el % de cal
disponible será:
1.0 gr.x50ml.
Peso de la muestra en los 50 ml. = 0.100 gr.
500ml.
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N°4
“ANALISIS DE CALCIO POR
GRAVIMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
MATERIAL
Balanza analítica
Baño de agua
Quemador Bunsen
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Horno de mufla con regulación de temperatura
Crisol de placa filtrante del núm. 4
Crisol para cenizas
Matraz aforado de 250 ml
Triángulo de cerámica
Vitrina-campana extractora
REACTIVOS
METODOLOGÍA
2.- Situar el crisol inclinado sobre un triángulo de cerámica y calentar con la llama
oxidante del quemador Bunsen, hasta carbonización (en campana-vitrina).
3.- Calcinar a 550ºC hasta convertir la muestra al estado de cenizas (puede aprovecharse
para determinar el contenido de cenizas totales).
7.- Filtrar (¡sin lavar el filtro!) y recoger una porción alícuota de filtrado que contenga entre
10 i 40 miligramos de calcio y pasar a un matraz erlenmeyer de 250 ml; añadir 1 ml de la
disolución de ácido cítrico y 5 ml de la disolución de cloruro amónico; completar el
volumen aproximadamente a unos 100 ml con agua destilada.
11.- Retirar el erlenmeyer del baño y dejar reposar 1 hora. Filtrar con crisol del nº 4,
lavando erlenmeyer y crisol con agua hasta la total eliminación del exceso de oxalato
amónico (ausencia de cloruros - ensayo con nitrato de plata en medio ácido).
12.- Disolver el precipitado pasando por el filtro unos 50 ml de ácido sulfúrico de d=1'13.
13.- Lavar el crisol con agua caliente fasta completar un volumen de alrededor de 100 ml.
14.- Calentar a 70-80ºC y valorar con disolución de permanganato de potasio 0'1 N hasta
obtención de color rosa persistente por un tiempo de como mínimo 1 minuto.
CÁLCULOS
OBSERVACIONES
QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 5
“ARGENTOMETRIA: DETERMINACION DE
CLORUROS POR METODO DE MOHR”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
2. Introducción Teórica
El ión cloruro es uno de los aniones inorgánicos principales en aguas y aguas residuales.
La concentración de cloruros es mayor en aguas residuales que en aguas corrientes,
debido a que el cloruro de sodio es un componente común en la dieta y pasa sin cambios
a través del sistema digestivo en una cantidad promedio de 6 gr/persona/día, aumentando
la concentración de las aguas de desecho en aproximadamente 15 mg/l, en relación con
el agua de bebida.
Antes del desarrollo de la bacteriología, las pruebas química como las de cloruros y
nitrógeno amoniacal serán aplicadas par determinar probable contaminación de las aguas
subterráneas por aguas residuales.
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos y soluciones
6. Procedimiento
Para obtener el título de Nitrato de Plata en términos de Cloruro se procede como sigue:
Calcular TiTAgNO3/Cl:
gr NaCl x Cl
NaCl
TiTAgNO3/Cl = = gr Cl/ ml AgNO3
ml AgNO3
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Tomar 100 ml de agua destilada en otro matraz como blanco y testigo de comparación
de color. Añadir a cada uno de los matraces 1 ml de solución indicadora. El color de
ambos matraces cambia a amarillo brillante.
Anotar la lectura de la bureta antes de empezar a titular. Titular con solución de AgNO3
0.0141 N el blanco hasta la aparición de un color melón. Anotar la lectura de la bureta
y calcular por diferencia el gasto de solución para el blanco.
Cálculos
Calcular el gasto real de solución tituladora de AgNO3 como la diferencia entre el gasto de
solución de AgNO3 para la muestra y para el blanco (Es decir, se calcula el valor de A-B).
Calcular la concentración de cloruros en las diferentes muestras líquidas proporcionadas
por el profesor:
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 6
“DETERMINACION DE ZINC POR
COMPLEXOMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
2. Introducción Teórica
Se basa en tratar un mineral conteniendo Zinc con solución valorada de EDTA utilizando
como indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5. El Zinc se separa de sus interferencias como
el Hierro mediante una precipitación de este con Hidróxido de amonio. El el caso del
plomo este se puede separa precipitándolo como sulfato de plomo.
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
5. Reactivos
6. Procedimiento
Estandarización de EDTA
Análisis de mineral
Cálculos
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 7
“DETERMINACION DE PLOMO POR
COMPLEXOMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
2. Introducción Teórica
Se basa en tratar un mineral de plomo con solución valorada de EDTA utilizando como
indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5. El plomo precipita como sulfato de plomo. El
procedimiento analítico se llevará a cabo durante dos sesiones, en cada sesión se
tratarán matrices de diferente procedencia.
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
5. Reactivos y soluciones
6. Procedimiento
Estandarización de EDTA
Análisis de Mineral
Cálculos
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 8
“DETERMINACION DE HIERRO POR
DICROMATOMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
2. Introducción Teórica
Los minerales que contienen óxidos de hierro anhídro se disuelven lentamente en HCl,
mientras que los hidratos lo hacen facilmente. El agregado de SnCl2 ayuda en la
disolución de los Óxidos anhidros. Una vez que se ha disuelto los compuestos de hierro,
el siguiente paso es la reducción del elemento al estado divalente, ya que en la
descomposición del mineral parte del hierro se encuentra en el estado trivalente. En la
reducción cuantitativa del hierro se utiliza SnCl2 según la siguiente reacción:
El exceso de reductor que queda en la solución se elimina por adición de HgCl2 según:
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos y soluciones
6. Procedimiento
Pesar 0,200 g de alambre de hierro puro (libre de oxido) y limpio. Colocar en un vaso de
250 ml y disolver con 20 ml de HCI 6N, con calentamiento suave, evitando llevar a
sequedad. Añadir en caliente SnCl2 gota a gota y con agitación constante hasta
decoloración y 1 gota de exceso. Enfriar rapidamente agregar 20 ml de HgCl 2, diluir a 150
ml con agua, 5 ml de H3PO4 18M, 5ml H3PO4 al 85% y 10 gotas del indicador, titular con
solución de dicromato 0,1 N. hasta que el indicador vire a azul violáceo. Anotar el volúmen
gastado. Determinar la Normalidad y el Título expresado en g Fe/mL
También puede usar como patrón la sal de Mohr (W = 0.25), esta se disuelve, se agrega
sol. Fosfosulfúrica e indicador difenilamina e inmediatamente se titula. Hallar
Determinación de Hierro
Agregar 10ml de NH4Cl 25% y luego NH4OH gota a gota hasta que se observe ligera
turbidez, más de 10 gotas de exceso. Calentar hasta ebullición.
Filtrar por decantación en caliente con papel Watman 40. Lavar el precipitado 2 veces
con NH4Cl 1% agitación y filtración por gravedad. Luego pasar todo el precipitado al
papel de filtro con agua caliente.
Se disuelve el precipitado con HCl (1:1) usando el mismo vaso de 250 ml y se lava
con pequeñas porciones de agua caliente varias veces, hasta que el papel de filtro
quede completamente blanco.
Se evapora la solución hasta pequeño volumen y se decolora gota a gota con solución
de cloruro de estaño (50 g/l) hasta desaparición de color amarillo de la solución.
Agregando una gota de exceso.
Se agrega de una sola vez 10 ml de HgCl2. Se produce una ligera opalescencia . (si se
produce un precipitado gris u oscuro indica que se formó Hg elemental por lo que
debe descartarse). Se continua agregando la solución fosfosulfúrica.
SE agrega 4 gotas de Difenilamina y se valora con K2Cr2O7 de verde a púrpura o azul
violeta.
Reporte % Fe en la muestra de mineral proporcionada.
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 9
“DETERMINACION DE Ca POR
PERMANGANOMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
2, Introducción Teórica
Este método volumétrico indirecto se basa en la precipitación cuantitativa del calcio como
oxalato bastante insoluble, el cual por un tratamiento con ácido sulfúrico diluido, libera
acido oxálico el mismo que es titulado con solución valorada de permanganato:
Se puede apreciar que el calcio no reacciona con el permanganato pero es fácil deducir
su peso equivalente de las reacciones anteriores. Así una mol de calcio es equivalente a
una mol de oxalato, y como una mol de oxalato pierde 2 electrones en su oxidación, ,su
peso equivalente es PF/2; por la relación existente el peso equiv del calcio es PF/2.
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos y soluciones
6. Procedimiento
(2) Precipitación.- Diluir el filtrado a 150 ml con agua., agregar 2 gotas del indicador roja
de metilo, acidificar con HCI 00. hasta coioraci6n roja, añadir 3 ml de exceso. Calentar a
ebullición incipiente y añadir 20 ml. de solución saturada de oxalato de amonio lentamente
y con agitación constante, luego NH4OH hasta que el indicador vire a amarillo. Continuar
el calentamiento hasta ebullición por unos minutos, retirar del calor, dejar en reposo por
30 minutos.
(3} Filtración y Lavado del Precipitado. Filtrar por decantación, lavar el precipitado 2 a 3
veces con solución diluida de oxalato de amonio 1g/l, transferir el pp al papel de filtro y
continuar lavando 2 a 3 veces con agua caliente, usando pequeños volúmenes,
haciéndolo en forma completa de los bordes del filtro hacia dentro.
(4) Disolución del Precipitado.- CoIocar un vaso limpio de 400 ml bajo el embudo y pasar
por el filtro 100 ml de H 2SO4 50:100, lavar 2 6 3 veces con agua caliente dejar el papel de
filtro pegado al embudo y calentar la solución a ebulllción incipiente.
(5) Titulación y Cálculos.- Retirar del calor y titular en caliente con solución valorada de
KMnO4 0,1N hasta suave coloracl6n rosada. Introducir el papel filtro en la solución y si
esta se decolora, continuar la titulación hasta nueva coloración rosada. Anotar el volumen
gastado. Expresar los resultados en Ojo de Ca y CaO. Si la muestra es una callza en %
CaCO3.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 10
“DETERMINACION DE Cu POR
YODOMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
1. Objetivos
2. Introducción Teórica
I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4 O6=
El Fe, As y Sb en sus estados de máxima oxidación, oxidan también al lodo, para eliminar
la interferencia del Fe se añade una sal de floruro que lo acompleja impidiéndole
reaccionar con el loduro. Regulando el pH 3,2 usando NH4HF2.
Como el Cul libera muy lentamente al lodo adsorbido, provocando puntos finales
prematuros, éste inconveniente se evita agregando solución de NH4SCN que forma con el
Cu(II) un precipitado mas insoluble que el CuI, lo que se realiza en la superficie del Cul;
en esta forma el lodo adsorbido vuelve a la solución siendo titulado por el N2S203 según:
3. Recomendaciones
A le r ta
A m b ie n ta l
4. Equipos y Materiales
Buretas
Erlenmeyers
Baguetas
Pipetas
Vaso de precipitados
Soporte metálico
gotero
5. Reactivos y soluciones
6. Procedimiento
Determinación de Cobre
Pesar 1g de la muestra a analizar, llevar a un vaso de 250 ml, disolver con 15 ml de HCI
cc. y 7 ml de HNO 3 cc. Calentar hasta que la muestra esté totalmente disuelta. enfriar y
añadir con cuidado 5 ml. de H2SO4 cc. calentar hasta desprendimiento de humos blancos.
retirar y enfriar, agregar por las paredes del vaso 50 ml de agua y llevar a ebullición. La
solución resultante se enfría y $e coloca en una fiola de 250 ml. enrasar y homogenizar.
Se toma una alicuota de 50 ml. Enfriar añadir 10 gr de acetato de sodio, la solución se
tomara de color caramelo, agregar ahora solución de NH4HF2 al 5% lentamente hasta Que
desaparezca el color caramelo y se torne celeste. Enfriar añadir 10 ml. de solución de KI
al 10% y titular con solución valorada de Na 2S203 0,1 N hasta ligera coloración amarilla,
agregar 2 ml del indicador almidón al 1% y continuar titulando hasta que el color azul baje
su coloración, agregar ahora 10 ml de NH 4CNS al 10%. el Indicador volverá a
oscurecerse, titular hasta que el indicador se decolore. Anotar el volumen gastado.
Determinar el % de Cobre presente en la muestra
7. Anexos
Resultados
Bibliografía
Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA