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GUIA DE LABORATORIO

QUIMICA ANALITICA

2007 - II

SEGURIDAD DE LABORATORIO QUÍMICO


Trabajar en un laboratorio químico donde lógicamente se manipula equipos eléctricos y
electrónicos, materiales de vidrio, reactivos químicos, implica estar preparado para
contrarrestar los problemas que pueden ocasionar principalmente los reactivos químicos,
cuando ellos pueden ser de diverso carácter y que pueden generar problemas de salud.

Es prioritario minimizar estos problemas contando con equipos de manipulación de gases,


disponer de envases seguros, indumentaria apropiada y dispositivos protectores de las
personas. La utilidad del curso reside, en que previo diagnóstico, preparar un reglamento
de seguridad en el laboratorio donde se prevea los problemas que se puedan presentar y
lógicamente trabajar en forma segura, donde no se comprometa a la persona, ni a la pro
piedad.

Finalmente debemos estar preparados para que nuestro centro de trabajo, el laboratorio
químico, esté en condiciones de cumplir con los requisitos, para lograr un grado de
certificación de calidad en el servicio.

En un laboratorio químico, donde hay manipulación de sustancias químicas de diverso


índole, el personal que trabaja en este ambiente está expuesto a productos químicos que
pueden ser: reactivos, inflamables, que afecten a la salud, sustancias radiactivos, etc.

Un aspecto importante para quienes trabajan permanentemente con sustancias químicas


es conocer sus propiedades físicas y químicas de los materiales. Los frascos de reactivos,
normalmente tienen información que hay que interpretar para tomar algunas decisiones,
cuando ocurre algún accidente en el ambiente de laboratorio.

Las denominados riesgos ( R ) y los consejos de prudencia (S) que figuran en los
frascos de reactivos hay que tomarlos en cuenta, con lo cual nos estamos asegurando
nuestra integridad física, nuestra salud. Incluso la información sobre toxicología, es decir,
la afectación por algún tipo de riesgo de intoxicación u otros que puede ocasionar los
reactivos químicos, nos servirá para tomar las decisiones del caso.

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1. Materiales peligrosos

Los materiales peligrosos son aquellas sustancias que en cualquier estado físico,
forma o cantidad, al salir de su contenedor, genera o desprende humos, gases, vapores,
polvos o fibras de naturaleza peligrosa (explosiva, inflamable, tóxica, infecciosa,
radiactiva, corrosiva o irritante), que puede poner en peligro la salud, el medio ambiente o
las propiedades.

1.1 Riesgos de los materiales peligrosos

Los riesgos se dividen en 3 grupos según sus efectos:


Riesgos a la salud
Riesgos de incendios.
Riesgos de reactividad

1.2 Riesgos para la salud de los materiales peligrosos

Todo material peligrosos puede ingresar al cuerpo humano de tres formas:


Vía respiratoria ( por inhalación)
Vía digestiva ( por ingestión )
Vía cutánea ( por adsorción )
Los efectos que pueden causar en el organismo son :
agudos: afectan a la salud inmediatamente (alergias, quemaduras, irritaciones, mareo,
etc.)
Crónicos: daños graduales luego de haber sido expuesto a niveles bajos del material
peligroso durante un periodo de tiempo prolongado (cáncer, mutaciones, etc.)

1.3 Efectos nocivos de los materiales peligrosos para la salud.

Asfixiante: simple (N2, H2 CH4), químicos (CO, NaCN, H2S).


Corrosivos: ácidos y bases.
Irritantes: piel (sales, solventes); respiratorio (SO2, NO2, HCl )
Sensibilizantes: piel (NH3, Hg, Ni); respiratorio (SO2, isocianatos)
Carcinógenos: asbesto, DDT, Cl4C, Cloroformo, Cd, Cr+4, Pb, PCB.
Mutógeno: reproductivas; hemofilia, mongolismo; corporales: cáncer; benceno, H 2O2,
oxido de etileno, radiación ionizante, hidracina,
Teratógenos: Hg orgánico; gases anestésicos, talidomida.
Tóxicos: As, CN, dioxina, aldrin, parathion, plomo tetraetilo, Cl4C.
Toxicos sistemáticos: sangre (CO, CN); pulmón (Si, asbesto) ; riñón (plomo, uranio );
neurotóxicos (Hg, CS2); hígado (Cl4C, nitrosaminas)

1.4 Norma 704 del NFPA

Es un sistema de normas de la identificación de diversos riesgos de los materiales,


mediante el símbolo de un rombo. En cual está dividido en cuatro cuadrantes o secciones,
cada uno con un código de colores que se indican.

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ROJO
AZUL
AMARILLO

Los colores representan:


El azul: Riesgos para la salud
El rojo: Riesgos de inflamabilidad
El amarillo: Riesgos de reactividad
El blanco: información especial
Los números que pueden estar en los rombos azul, rojo o amarillo indican el nivel o grado
de peligrosidad del producto químico, en escala de 0 a 4.

Riesgos de los productos químicos:

NIVEL GRADO

Muy alto 4
Alto 3
Mediano 2
Bajo 1
Muy bajo 0

Los símbolos del rombo del NFAP sirve para señalizar e identificar los productos químicos
y así prevenir riesgos en su manipulación, transporte y almacenamiento. Los reactivos
químicos usuales la mayor parte todavía no usan estos códigos, en los productos de la
J.T. Baker, se observa dichos códigos.. Sin embargo es usual observar que en tanques
cisternas, cilindros u otros recipientes grandes se utilizan los rombos; es usual observar
los camiones cisternas de ácido sulfúrico o combustibles que normalmente llevan esta
señalización.

Creemos que también en los laboratorios químicos deberíamos usar estos tipos de
señalizaciones para colocarse en aquellos frascos que accidentalmente perdieron sus
etiquetas.

Ejemplos de Identificación de Riesgos

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Para el caso del NaOH, el valor de 3 en el riesgo salud indica que es extremadamente
peligroso, es cáustico, causa quemaduras en la piel. En cuanto al riesgo de
inflamabilidad, se considera un valor cero, no arde. En cuanto al riesgo de reactividad
es inestable si se calienta. En cuanto al amoníaco el riesgo de salud, es alto, con el
valor de 3; su inhalación de vapores concentrados puede causar edemas en el tracto
respiratorio, espasmo en el glotis y asfixia. La máxima tolerancia en 8 horas es de una
exposición de 100 p.p.m.

El gas propano es ligeramente peligroso en cuanto al riesgo salud; respecto al riesgo de


inflamabilidad es extremadamente inflamable; respecto a la reactividad, es estable.

El ácido sulfúrico concentrado, en cuanto al riesgo de salud es extremadamente


peligroso, pues corroe los tejidos del cuerpo. En cuanto al riesgo de inflamabilidad, no
arde ( se le considera un valor cero), en cuanto a la reactividad de 2, significa la
posibilidad de cambio químico violento. Una cuestión adicional, respeto a la información
especial es que si hay derrame de ácido no debe emplearse agua para neutralizarlo,
pues hay una liberación tremenda de calor y puede ocasionar salpicaduras peligrosas.

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ANALITICA
QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 1

“PREPARACION Y ESTANDARIZACION
DE NaOH. DETERMINACION DE AC.
ACETICO EN VINAGRE”“Preparación y
estandarización de NaOH. Determinación de ac.
Acético en vinagre”

1. Objetivos

 Aplicar los principios teóricos y experimentales para preparación de soluciones.


 Aplicar los principales procedimientos de estandarización de una base por titulación
directa.
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

La valoración se basa en la neutralización de un peso exacto de patrón primario de


biftalato de potasio. Usando como indicador fenolftaleína. Cuando se valora una solución
de un ácido débil (HAc) con solución valorada de NaOH, se observa que durante la
valoración ocurre una neutralización gradual; es decir que se producen variantes en el
valor del pH debido a que se ha formado una sal de acetato más ácido débil (HAc)
remanente hasta alcanzar el punto de equivalencia; produciéndose una hidrólisis de la sal.
Esta hidrólisis es de reacción básica (pH: 8.72), siendo el Indicador apropiado la
fenolftaleína (pH = 8- 10). Cuando se quiere determinar la presencia del ácido acético en
un vinagre, se aplica estos fundamentos.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

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A le r ta
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4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y Soluciones

 HCI 0.1 N
 Anaranjado de metilo 0,1%: Pesar 0,1 9 del Indicador y disolver y llevar a 100 ml con
agua destilada. Envasar en frasco gotero, etiquetar .
 Verde de bromocresol 0,1%: Pesar 0.1 g del indicador, disolver y llevar a 100 ml con
agua destilada. Envasar en frasco gotero. etiquetar.
 N,aOH 0.1 N
 Fenolftaleina 1%: Pesar 1 gr del Indicador, disolver y llevar a 100 ml con etanol al 95
%.

6. Procedimiento

Preparación y estandarización de Hidróxido de Sodio

1. Prepare una solución NaOH 0.1 N de concentración


2. Realice la estandarización del NaOH según secuencia:

 W patrón primario (4 decimales)


 Volumen teórico (2 decimales)

Vt = W / (Peq x Nt)

 Factor de corrección (4 decimales)

Fc = Vt / Vexp

 Normalidad corregida (4 decimales)

Nc = Nt x Fc
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Obs: patrón primario: Biftalato de Potasio

HASTA AQUÍ YA TIENE UD. NaOH VALORADO LISTO PARA SU USO

Análisis de ac. acético en vinagre

El vinagre es un condimento que se prepara por fermentación de materiales ricos en


almidón o en azúcares, y equivale a una solución diluida de ácido acético con pequeñas
cantidades de otras sustancias orgánicas e inorgánicas. Por lo general para que pueda
considerarse como vinagre, el producto debe contener cuando menos 4 gr, de ácido
acético por 100 ml. del líquido a 20 °C.

El intervalo de acidez más común es de 3.5 a 8,0 p/v de ácido acético. El ácido acético es
un ácido monoprótico débil que puede titularse con NaOH usando fenolftaleina como
indicador. Los vinagres pueden ser coloridos, pero después de una dilución adecuada, el
color no impide la observación del pto. final. Las pequeñas cantidades de otros ácidos
presentes se cotitulan con el acético y la acidez. total se expresa en términos de este
ácido. El ácido acético es un ácido débil típico. Su cte. de disolución se representa por:

CH3COOH H + CH3COO-

¿Qué sucede con el equilibrio de disociación cuando se valora el ácido acético con
una base fuerte tal como el NaOH?

Cuando se añaden los iones OH reaccionan con los H para formar moléculas de agua
poco disociadas. Así a medida que avanza la valoración se desplaza el equilibrio hacia la
derecha:

CH3COOH H+ + CH3COO- H 2O
OH-

Cuando algunos de los iones H+ son eliminados por los iones OH- se disocian más
moléculas de CH3COOH para que se restablezca el equilibrio. El resultado neto es que el
pH aumenta lentamente. Las moléculas de ácido acético actúan como depósito de
reserva de iones H+. A pH 7 la mayoría de las moléculas de ácido acético se habrán
disociado y el pH empieza a crecer más rápidamente, sin embargo el punto de
equivalencia aún no se ha alcanzado. Sólo cuando el pH es aproximadamente igual a 9 la
valoración es esencialmente completa.

Procedimiento para análisis

 Transfiérase 10 ml del vinagre a un matriz volumétrico de 100 ml, dilúyanse y


mézclese bien. A esta solución se le considera como solución problema.
 Transfiérase una alícuota de 25 ml. de la solución problema a un erlenmeyer,
añádanse unos 25 ml. de agua destilada y 5 gotas de fenolftaleina.
 Titúlese con solución NaOH 0.1 N valorando hasta obtener un color rosa que persista
20 segundos cuando menos.
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 Exprésese el resultado, en gramos de ácido acético por 100 ml, de vinagre.
 Repítase la determinación con cuando menos una alícuota adicional de la solución
problema.
 Infórmense los dos resultados y el promedio.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a. título del tema desarrollado en la sesión.


b. Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes del
informe mismo). No debe exceder de una página.
c. Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o comportamientos
observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados
de experimentos.
d. Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o errores
de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las
tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si fuese el caso.
e. Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar la normalidad corregida del titulante y el contenido de ac. Acético en el vinagre.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.

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QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N°2
“ANALISIS DE MEZCLAS
ALCALINAS””Análisis de Mezclas Alcalinas”
1. Objetivos

 Aplicar los principios teóricos y experimentales para preparación y estandarización de


soluciones.
 Aplicar técnica de titulaciones sucesivas para mezclas alcalinas: OH-, CO3-2 y HCO3-.
 Organizar el trabajo del equipo y asumir diferentes roles
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Una aplicación interesante de la volumetría de neutralización se encuentra en la


determinación cualitativa y cuantitativa de los componentes de una solución que contenga
carbonato de sodio, bicarbonato e sodio e hidróxido de sodio solos en mezcla en aguas
industriales. Los constituyentes pueden determinarse por valoraciones con H2SO4 0.1 N
que implican la utilización de dos indicadores.

El análisis se basa en una neutralización ácido-base en presencia de indicadores de


neutralización. Cuando se valora una mezcla de hidróxidos y carbonatos se usa la
fenolftaleína y se titula hasta que se produzca la decoloración de la solución rojo violácea,
esto se produce cuando se neutraliza el hidróxido y el carbonato según la siguiente
reacción:

OH- + H+ H2O y CO3= + H+ HCO3-


Si a esta solución decolorada, se sigue titulando con la misma solución ácida en
presencia del Indicador anaranjado de metilo ocurriría un viraje de amarillo a rojo - naranja
por la neutralización de los bicarbonatos según la reacción:

HCO3- + H+ CO2 + H2O

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

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4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos

 Anaranjado de metilo
 Fenolftaleína
 HCl QP
 Na2CO3
 NaHCO3

6. Procedimiento

 Medir con pipeta volumétrica 50 ml de la muestra alcalina colocarla en un erlenmeyer


de 250 ml añadir 2 gotas del indicador fenolftaleina.
 Titular con solución de HCI 0.1 N valorada hasta decoloración V1. Anotar el volumen
gastado.
 En otro erlenmeyer medir con pipeta volumétrica 50 ml de la muestra alcalina agregar
2 gotas del indicador anaranjado de metilo y continuar la titulación hasta coloración
rojo-naranja. Anotar el volumen gastado, V2

Cálculos

V neutralización OH = VnOH- = V2 - 2(V2-V1)

V neutralización CO3== VnCO3 = = 2(V2-V1)

Ppm NaOH = Nc x Vg x Peq NaOH x 106


Valicuota

Nc = Normalidad corregida de titulante


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Vg = Volumen de gasto en litros
Peq = peso equivalente
Valícuota = Volumen de muestra tomada

Ppm Na2CO3 = Nc x Vg x Peq Na2CO3 x 106


Valicuota

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes
del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los ppm de carbonato de sodio e hidróxido de sodio obtenidos en la muestra


problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.

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Laboratorio N° 3
“DETERMINACION DE CaO POR METODO
DEL AZUCAR.”
“Determinación de CaO por método del azúcar.
Permanganometría y neutralización”
1. Objetivos

 Aplicar la combinación de método Redox con Neutralización ácido base.


 Evaluar con técnica vía clásica una materia prima como CaO.
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Este método se basa en la solubilidad del óxido de calcio en una solución de azúcar, para
ser titulado después con ácido oxálico, usando solución de fenolftaleina como indicador.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers

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 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y soluciones

 Azúcar blanca
 Acido Oxálico 0.1 N: Disolver 6.303 gramos de ácido oxálico (N 2C2O4.2H2O pesando
exactamente) en un poco de agua destilada y llevar a un litro en un frasco volumétrico
de 1,000 ml.
 Fenolftaloína : al 0.5 % disuelto en alcohol.
 Acido sulfúrico (1:3)
 Oxalato de sodio Q.P
 Sol. de Permanganato de potasio 0.1N . Estandarizar con patrón primario de oxalato
de sodio Q.P. Una vez realizados los cálculos y la preparación de la solución stock
esta deberá ser calentada 95 'C por dos horas, enfriar y se almacena por dos días.
Decantar la solución clara y almacenar en una botella oscura.

Notas:

 La muestra de cal debe conservarse en un frasco completamente seco y bien


tapado.
 Para evitar la absorción de agua, la muestra debe pesarse en pesafiltro.
 Para evitar la formación de grumos y que la muestra se pegue a las paredes del
frasco volumétrico, el frasco debe estar completamente seco y al echar la muestra
hay que dispersarlo y la solución de azúcar debe de agregarse poco a poco y
agitarlo.

6. Procedimiento

Estándarización de Permanganato de Potasio

Para la estandarización de Permanganato de potasio se pesa 0.2 gr de oxalato de sodio


(patrón primario y se disuelve con agua se agrega 5 ml de ácido sulfúrico (1:3) se calienta
y se titula con permanganato preparado previamente. Se hace cálculo para normalidad
corregida.

a) W patrón primario (4 decimales)

b) Volumen teórico (2 decimales)

Vt = W / (Peq x Nt)

c) Factor de corrección (4 decimales)

Fc = Vt / Vexp

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d) Normalidad corregida (4 decimales)

Nc = Nt x Fc

Estandarización de ácido oxálico

Se titula contra el permanganato de potasio anteriormente valorado. Se toma una alícuota


de 40 ml de ácido oxálico se agrega 5 ml de ácido sulfúrico (1:3) se calienta y se titula con
permanganato preparado previamente. Se hace cálculo para normalidad por :

NKMnO4 x V KMnO4 = N H2C2O4 x V H2C2O4

Análisis de muestra de cal

 Pesar (en posa filtro) un gramo de la muestra pulverizada a malla –100 y transferirlo a
un frasco volumétrico de 500 ml.
 Pesar 30 gramos de azúcar en un vaso de 100 ml. y disolverlo con 300 ml. de agua
destilada.
 Agregar al frasco volumétrico poco a poco, la solución de azúcar, lavando el pesa filtro
con esta solución y después con agua, (Estar seguro que toda la muestra ha sido
transferido al frasco volumétrico).
 Agitar vigorosamente para evitar que se formen grumos o se pegue la cal a las
paredes del frasco.
 Diluir a la marca del frasco, con agua destilada fría, tapar y agitar de rato en rato
durante hora y media.
 Mirar usando papel abatana y 4 seco y recibiendo el filtrado en un vaso seco. Eliminar
la primera porción filtrada y continuar filtrando.
 Tomar con una pipeta una parte alicuota de 50 ml. y echarlo en un elermeyer de 250
ml. Agregar dos gotas de solución de fenolftaleina y titular con solución valorada de
ácido oxálico 0.1 N hasta justa desaparición del color grosella.
 Hacer los cálculos y reportar como cal útil o disponible.

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ESQUEMA DE LA DETERMINACION DE CAL UTIL

Se basa en la solubilidad de la cal en una solución de azúcar y por titulación con ácido
Oxálico.

Parte Experimental

+50 ml H2O destilada / agitada


+30 gr. de azúcar molida / se homogeniza
bien

Muestra seca
W = 1 gr. Enrasar

Filtrar

500 ml

Alícuota de 50

H2C2O4 (0.1 N) + Indicador fenolftaleina

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Reacciones

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Disolución:

C12O11H22 + CaO C12O11H20Ca + H2O


La sacarosa solo atrae al calcio del CaCO3 que hay en la muestra . La muestra se debe
calcinar antes para que la mayor cantidad de CaCO3 se convierta a CaO.

Estandarización del ácido oxálico

2   2
CO 2 4
 2Mn O 4  16 H  10C O 2  Mn

Ejemplo:

1) HCO 2 2 4
o. 1 N ( H C O . 2 H O)
2 2 4 2

W = N x V x Pequiv.

W = 0.1 x 1 x 126.07/2 = 6.303 gr. /Lt

2) El KMnO 4
debe ser exacto (std. De manera usual con oxalato de Na)

Titulación:

C O H Ca  H CO  Ca / COO  C 12 O11 H 22
12 11 20 2 2 4 / COO

En la titilación el ácido oxálico cede 2H regenerando la sacarosa y atrapando el Ca


formando CaC O 2 4
.

Observaciones : Se reportan los resultados como:

Cal total: Se refiere a todo el calcio que contiene el mineral, pero se da el resultado como
CaO (es decir se calcina totalmente antes). El mínimo aceptable para el proceso de
flotación es 70 %; si es menor la cal es considerada no apta como regulador de pH.

Cal útil: Se refiere al CaO que se encuentra como tal en la caliza.

Cálculo
1.0 gr.x50ml.
Peso de muestra en los 50 ml. = = 0.100 mg
500ml.

m = gr de ml. de ácido oxálico usado en la titulación.

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f = Factor de ácido oxálico para convertir a CaO.
Para solución 0.1 N = 0.0028 gr. CaO.

Cal disponible =. m x f x 100


Peso de muestra (en 50 ml.)

Ejemplo:

Se ha pesado 1.0 gr. de muestra después de diluir etc. se ha tomado 50 ml. de solución, y
se ha titilado con solución de ácido oxálico 0.1 N. y se ha gastado 29.5 ml. el % de cal
disponible será:

1.0 gr.x50ml.
Peso de la muestra en los 50 ml. = 0.100 gr.
500ml.

29.5 x 0.0028 x100


% Cal disponible = = 82.6 %
0.100.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes
del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Cal total obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981

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 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.

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QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N°4
“ANALISIS DE CALCIO POR
GRAVIMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Análisis de calcio por Gravimetria


OBJETIVO Y FUNDAMENTOS

El ión calcio es precipitable cuantitativamente como oxalato de calcio, mediante la acción


del oxalato amónico:

El precipitado de oxalato cálcico es soluble en ácido sulfúrico, pasando a la forma de


ácido oxálico:

El ácido oxálico formado se valora con disolución titulada de permanganato potásico:

MATERIAL

Balanza analítica
Baño de agua
Quemador Bunsen
Erlenmeyer de 250 ml
Frasco lavador
Horno de mufla con regulación de temperatura
Crisol de placa filtrante del núm. 4
Crisol para cenizas
Matraz aforado de 250 ml
Triángulo de cerámica
Vitrina-campana extractora

REACTIVOS

Ácido clorhídrico d=1'14


Ácido nítrico 40 ºBé
Ácido sulfúrico d=1'13
Agua destilada
Amoníaco d=0'98
Disolución al 30 % (p/v) de ácido cítrico
Disolución al 5 % (p/v) de cloruro amónico
Disolución de verde de bromocresol al 0'04 %
Disolución saturada de oxalato amónico
Disolución titulada de permanganato potásico 0'1 N
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METODOLOGÍA

1.- Pesar alrededor de 5 gramos de muestra en un crisol de cenizas.

2.- Situar el crisol inclinado sobre un triángulo de cerámica y calentar con la llama
oxidante del quemador Bunsen, hasta carbonización (en campana-vitrina).

3.- Calcinar a 550ºC hasta convertir la muestra al estado de cenizas (puede aprovecharse
para determinar el contenido de cenizas totales).

4.- Trasvasar las cenizas a un matraz erlenmeyer de 250 ml y añadir 40 ml de ácido


clorhídrico (d=1'14), 60 ml de agua destilada y unas gotas de ácido nítrico.

5.- Llevar a ebullición y mantenerla unos 30 minutos.

6.- Enfriar y trasvasar cuantitativamente a un matraz aforado de 250 ml, completando el


volumen con agua destilada y homogeneizar.

7.- Filtrar (¡sin lavar el filtro!) y recoger una porción alícuota de filtrado que contenga entre
10 i 40 miligramos de calcio y pasar a un matraz erlenmeyer de 250 ml; añadir 1 ml de la
disolución de ácido cítrico y 5 ml de la disolución de cloruro amónico; completar el
volumen aproximadamente a unos 100 ml con agua destilada.

8.- Llevar a ebullición, añadir 10 gotas de disolución de verde de bromocresol y 30 ml de


disolución caliente de oxalato amónico Si aparece un precipitado, disolver con unas gotas
de ácido clorhídrico de d=1'14

9.- Añadir amoníaco hasta virar el indicador.

10.- Colocar el erlenmeyer en un baño de agua en ebullición durante 30 minutos, dejar


reposar el precipitado formado.

11.- Retirar el erlenmeyer del baño y dejar reposar 1 hora. Filtrar con crisol del nº 4,
lavando erlenmeyer y crisol con agua hasta la total eliminación del exceso de oxalato
amónico (ausencia de cloruros - ensayo con nitrato de plata en medio ácido).

12.- Disolver el precipitado pasando por el filtro unos 50 ml de ácido sulfúrico de d=1'13.

13.- Lavar el crisol con agua caliente fasta completar un volumen de alrededor de 100 ml.

14.- Calentar a 70-80ºC y valorar con disolución de permanganato de potasio 0'1 N hasta
obtención de color rosa persistente por un tiempo de como mínimo 1 minuto.

CÁLCULOS

1 ml de permanganato 0'1000 N equivale a 2'004 miligramos de calcio.


Expresar el resultado en % de calcio en la muestra:
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

OBSERVACIONES

Si la muestra está constituida exclusivamente de materiales minerales (no orgánicos),


como por ejemplo un corrector mineral para piensos, proceder a la disolución mediante
ácido clorhídrico sin incineración previa.

Si se sospecha que el contenido en magnesio en la muestra es muy alto, proceder a una


segunda precipitación con oxalato de calcio.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 5
“ARGENTOMETRIA: DETERMINACION DE
CLORUROS POR METODO DE MOHR”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

“Argentometría: Determinación de Cloruros por


Método de Mohr”
1. Objetivos

 Aplicar los principios teóricos y experimentales para preparación de soluciones.


 Aplicar los principales procedimientos de estandarización vía Título
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

El ión cloruro es uno de los aniones inorgánicos principales en aguas y aguas residuales.
La concentración de cloruros es mayor en aguas residuales que en aguas corrientes,
debido a que el cloruro de sodio es un componente común en la dieta y pasa sin cambios
a través del sistema digestivo en una cantidad promedio de 6 gr/persona/día, aumentando
la concentración de las aguas de desecho en aproximadamente 15 mg/l, en relación con
el agua de bebida.

Antes del desarrollo de la bacteriología, las pruebas química como las de cloruros y
nitrógeno amoniacal serán aplicadas par determinar probable contaminación de las aguas
subterráneas por aguas residuales.

No interfieren las sustancias en as cantidades encontradas normalmente en el agua


potable. El Bromuro, cianuro y yoduro se registran como las concentraciones equivalentes
de cloruro. Los iones sulfuro, tiosulfato y sulfito interfieren pero se pueden eliminar con un
tratamiento de peróxido de hidrógeno. El ortofosfato por encima de 25 mg/l interfiere por
precipitar como fosfato de plata. El hierro por encima de 10 mg/l interfiere por enmascarar
el punto final.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y soluciones

 NaCl Q.P. preparar solución patrón.

 Solución tituladora de AgNO3 0.0141 N : Pesar 2.4 g de AgNO3 y disolver en 100 ml de


agua destilada. Transferir cuantitativamente a una fiola de 1 L lavando con tres
porciones de 1 00 ml de agua destilada. Guardar en frasco ámbar en una gaveta
oscura. Hallar la concentración exacta titulando 15 ml de solución estándar de NACI,
por el procedimiento descrito más adelante y calculando el valor de «N' de la fórmula.

 Solución indicadora de K2CrO4: Pesar 25 g de K2CrO4 y disolver en 250 ml de agua


destilada. Agregar solución de AgNO3 0.0141 N, gota a gota hasta observar la
formación de un precipitado de color rojo ladrillo. Dejar reposar toda la noche a 250°C.
Al día siguiente, se filtra la solución y el filtrado se lleva a 500 ml con agua destilada.

6. Procedimiento

Estandarización de Nitrato de Plata vía Título.

Para obtener el título de Nitrato de Plata en términos de Cloruro se procede como sigue:

 Pesar 0.5 gr de Cloruro de Sodio cristales QP y llevar a 250 ml en fiola.


 Tomar 50 ml de esta solución y titular con indicador cromato de potasio.

Calcular TiTAgNO3/Cl:

gr NaCl x Cl
NaCl
TiTAgNO3/Cl = = gr Cl/ ml AgNO3
ml AgNO3
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Análisis de Cloruro en muestras de agua

 Seleccionar un volumen adecuado de muestra, transferir a un matraz de 300 ml y


llevar a 100 ml con agua destilada.

 Tomar 100 ml de agua destilada en otro matraz como blanco y testigo de comparación
de color. Añadir a cada uno de los matraces 1 ml de solución indicadora. El color de
ambos matraces cambia a amarillo brillante.

 Anotar la lectura de la bureta antes de empezar a titular. Titular con solución de AgNO3
0.0141 N el blanco hasta la aparición de un color melón. Anotar la lectura de la bureta
y calcular por diferencia el gasto de solución para el blanco.

 Registrar la nueva lectura de la bureta y empezar a titular el matraz con la muestra


hasta la aparición de un color melón similar al del blanco. Anotar la lectura de la bureta
y calcular por diferencia el gasto de solución para la muestra.

Cálculos

Calcular el gasto real de solución tituladora de AgNO3 como la diferencia entre el gasto de
solución de AgNO3 para la muestra y para el blanco (Es decir, se calcula el valor de A-B).
Calcular la concentración de cloruros en las diferentes muestras líquidas proporcionadas
por el profesor:

mg/l Cl- = Tit x Vg x 106/ Vg


Donde:
mg CI-/L = (A-B) = Gasto real de solución de AgNO3 = Vg
Tit AgNO3/Cl = título de nitrato de plata en términos de cloruros

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.

b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el


laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes del
informe mismo). No debe exceder de una página.

c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,


respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o comportamientos
observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados
de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o errores
de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las
tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si fuese el caso.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la


finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % o ppm de cloruros según la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 6
“DETERMINACION DE ZINC POR
COMPLEXOMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

“Determinación de Zinc por Complexometría”


1. Objetivos

 Aplicar técnicas de digestión ácida en caliente para disolución de muestras de


minerales.
 Aplicar principios teóricos y experimentales para análisis de Zn en muestras de
minerales.
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Se basa en tratar un mineral conteniendo Zinc con solución valorada de EDTA utilizando
como indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5. El Zinc se separa de sus interferencias como
el Hierro mediante una precipitación de este con Hidróxido de amonio. El el caso del
plomo este se puede separa precipitándolo como sulfato de plomo.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

5. Reactivos

 Solución Buffer pH : 5.5 : pesar 200 gr de acetato de amonio, disolver en agua


destilada, agregar 20 ml de ácido acético glacial y completar a un litro
 Solución de EDTA: Pesar 16 gr de sal disódica de EDTA, disolver en agua destilada y
completar a un litro.
 Ind. Naranja de Xilenol: Pesar 0.2 gr de la sal y disolver con agua destilada y enrazar
a 100 ml.
 ZnSO4 Sulfato de Zinc QP

6. Procedimiento

Estandarización de EDTA

Pesar 0.5 gr de ZnSO4 agregar 50 ml de buffer pH 5.5 Calentar a ebullición hasta


disolución de la sal agregar indicador Naranja de Xilenol y valorar con solución de EDTA
Anotar el volumen y calcular el título con respecto a EDTA.

TiT EDTA/ Zn = W ZnSo4 Fg = # gr Zn / ml EDTA


ml Edta

Análisis de mineral

1. Pesar 0.25 gr de muestra


2. Empezar el ataque de mineral con 10 ml HCl y 10 ml HNO 3, luego que la digestión
ácida en caliente ha progresado, agregar 10 ml de H2SO4 (1:1), reducir el volumen
con calentamiento hasta por lo menos 5 ml, sacar de la plancha y enfriar, lavar las
paredes del vaso con agua destilada.
3. Agregar 10 ml de NH4Cl 25% y luego hidróxido de amonio gota a gota hasta que se
observe ligera turbidez, más de 10 gotas en exceso. Calentar hasta ebullición.
4. Filtrar por decantación en caliente con papel W-40 lavar el precipitado dos veces con
NH4Cl 1%.
5. Al filtrado agregar pizca de ac. Ascóbico, gramo de tiourea o 10 ml de tiourea al 10%
gotas de indicador Naranja de Xilenol. Agregar HCl (1:1) gota a gota hasta que el color
violaceo vire a amarillo.
6. Agregar 10 ml de Buffer pH 5.5 (la solución debe volver a color violaceo) e indicador
Naranja de Xilenol. Luego valorar con solución de EDTA hasta color amarillo brillante.

Cálculos

Reportar porcentaje de Zn de la muestra de mineral.

% Zn = Tit x V gasto x 100


w muestra inicial
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes del
informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o comportamientos
observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados
de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o errores
de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las
tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Zinc obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 7
“DETERMINACION DE PLOMO POR
COMPLEXOMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

“Determinación de Plomo por Complexometría”


1. Objetivos

 Aplicar técnicas de digestión ácida en caliente para disolución de muestras de


minerales.
 Aplicar principios teóricos y experimentales para análisis de Pb en muestras de
minerales.
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Se basa en tratar un mineral de plomo con solución valorada de EDTA utilizando como
indicador Naranja de Xilenol a pH 5,5. El plomo precipita como sulfato de plomo. El
procedimiento analítico se llevará a cabo durante dos sesiones, en cada sesión se
tratarán matrices de diferente procedencia.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

5. Reactivos y soluciones

 Solución Buffer pH : 5.5 : pesar 200 gr de acetato de amonio, disolver en agua


destilada, agregar 20 ml de ácido acético glacial y completar a un litro
 Solución de EDTA: Pesar 16 gr de sal disódica de EDTA, disolver en agua destilada y
completar a un litro.
 Ind. Naranja de Xilenol: Pesar 0.2 gr de la sal y disolver con agua destilada y enrazar
a 100 ml.
 PbSO4 Sulfato de Plomo QP

6. Procedimiento

Estandarización de EDTA

Pesar 0.5 gr de PbSO4 agregar 50 ml de buffer pH 5.5 Calentar a ebullición hasta


disolución de la sal agregar indicador Naranja de Xilenol y valorar con solución de EDTA
Anotar el volumen y calcular el título con respecto a EDTA

TiT EDTA/Pb = gr PbSO4 x Pb


ml EDTA PbSO4

Análisis de Mineral

 Pesar 0.25 gr de muestra de acuerdo su contenido de Plomo y transferir a un vaso de


precipitado de 250 ml.
 Añadir 10 ml HCl y 10ml HNO 3, luego proceder a la digestión en caliente. Una vez que
la muestra esta totalmente disuelta, Ud. puede observar presencia de sílice en el
fondo del vaso( no puntos negros ni azufre). Agregar 10 ml de H2SO4 (1:1).
 Tapar el vaso con luna de reloj y colocar en la plancha, calentar por 10 minutos.
 Luego evaporar la solución hasta desprendimiento de abundantes humos blancos; y
que el volumen se reduzca hasta aproximadamente 5 ml. Sacar de la plancha y enfriar
lava paredes, se hierve suavemente por 10 minutos, se saca de la plancha y se deja
en reposo por 15 min.
 Filtrar por decantación en caliente con papel filtro W-42. El filtrado puede guardarse
para análisis de Zinc o Cobre. Lavar el precipitado con porciones de H 2SO4 3%
agitando y filtrando por decantación, luego pasar todo el precipitado al papel de filtro
con agua caliente.
 Transferir el precipitado al beaker original y añadir 30 ml de solución de Buffer pH 5.5
y calentar en la plancha hasta que la solución hierva, evitando salpicaduras.
 Agregar Ac. Ascórbico e ind. Naranja de Xilenol y valorar con solución valorada de
EDTA hasta viraje de violeta a amarillo.
 Calcular % de Plomo en la muestra.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

Cálculos

% Pb = Tit x V gasto x 100


w muestra inicial

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes del
informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o comportamientos
observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de interpretar resultados
de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o errores
de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el desarrollo de las
tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Pb obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 8
“DETERMINACION DE HIERRO POR
DICROMATOMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

“Determinación de Hierro por


Dicromatometría”
1. Objetivos

 Aplicar método redox en la determinación de metales en minerales.


 Aplicar técnica vía clásica de Dicromatometría previa reducción
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2. Introducción Teórica

Los minerales que contienen óxidos de hierro anhídro se disuelven lentamente en HCl,
mientras que los hidratos lo hacen facilmente. El agregado de SnCl2 ayuda en la
disolución de los Óxidos anhidros. Una vez que se ha disuelto los compuestos de hierro,
el siguiente paso es la reducción del elemento al estado divalente, ya que en la
descomposición del mineral parte del hierro se encuentra en el estado trivalente. En la
reducción cuantitativa del hierro se utiliza SnCl2 según la siguiente reacción:

2 Fe+3 + Sn+2 2 Fe+2 + Sn+4

El exceso de reductor que queda en la solución se elimina por adición de HgCl2 según:

Sn+2 + HgCl2 Hg2Cl2 + Sn+4 + 2Cl -

El Hg2Cl2 producido, que es Insoluble, normalmente no consume KMn04 ml K 2Cr2O7


mientras que el exceso de HgCl2 no reoxida al Fe (II). Al realizarse ésta reacción debe
evitarse el agregado de un exceso apreciable de Sn (II). por que tiene lugar la siguiente
reacción:

Sn+2 + 2HgCl Hg° + Sn+4 + 2Cl-

El Hg metálico así formado si reacciona con el KMnO 4 y el K2Cr207 dando lugar a


resultados altos. Esta última reacción indeseable se aprecia por la aparición de un
precipitado gris. Si esto ocurre deberá desecharse la solución de trabajo.

La aparición de un precipitado blanco de aspecto sedoso indica que la precipitación se ha


realizado adecuadamente. La ausencia total de precipitado. Indica que el agregado de
SnCI2 fue Inadecuado y por lo tanto también hay que desechar la solución. El Fe (II) es
titulado en medio Ha con solucf6n valorada de KMnO 4 mediante auto - Indicación según la
reacción:

5 Fe+2 + MnO4- + 8H+ 5Fe+3 + Mn+2 + 4H2O


Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

En esta determinación es necesario utilizar la solución Manganoso - fosfórlca, cuyos


componentes cumplen diferentes roles: El ión fosfato del Ac. fosfórico forma fosfato férrico
complejo, el cual por ser incoloro previene el enmascaramiento del punto final por el color
amarillo Intenso del FeCI3. La formación de éste canplejo también aumenta el potencial de
reducción del Fe (II) favoreciendo así su oxidación preferencial, en presencia de iones
cloruro y mercurioso. El H2SO4 suministra los iones hidronio requeridos para la reducción
del KMnO4, El MnSO4 da los iones Mn que catalizan la reacción entre el Fe (II) y el KMnO 4
y también disminuye el potencial de oxidación del permanganato, haciendo así muy lenta
la velocidad de oxidación del cloruro.

Con respecto al método de Dicromatometría una de las diferencias esta en el indicador


difenilaminosulfonato de sodio que por acción de un ligero exceso de dicromato vira a
purpura ó azul violáceo. El cromato es bastante estable, su reacción es completa y se
realiza en medio fuertemente ácido. En éste método se utiliza H 3PO4 y H2SO4 los mismos
que cumplen las siguientes funciones: El H3PO4 se utiliza para acomplejar al hierro como
fosfato férrico que es incoloro y evitar que interfiera el color amarillo del Fe (III) en el punto
final de la titulación. Además se aumenta el potencial de reducción del Fe (II) favoreciendo
así su oxidación preferencial en presencia de iones cloruro y mercurio, solamente en esta
condición puede ocurrir el viraje del indicador dentro de los límites de la variación del
potencial inmediatos al punto de equivalencia. El H2SO4 suministra los iones hjdronio
requeridos para la reducción del dicromato.

Cr2O7 = + H+ + 6e- 2 Cr +3 + H2O


Fe+2 + H+ + Cr2O7 = 2 Cr +3 + Fe +3 + H2O

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y soluciones

 SnCl2 : Colocar en un vaso de 250ml granallas de Sn metálico, agregar 50 ml de HCl


cc. y calentar por 15 min. Añadir agua, envasar en gotero manteniendo las granallas
de Sn. Etiquetar.
 HgCl2 : Pesar 50 gr de sal, disolver y diluir a 1 lt. Con agua, envasar en frasco oscuro,
etiquetar.
 Solución Manganosa-fosfórica (MnSO4 + H2SO4 + H3PO4): Pesar 70 gr. de MnSO4.H2O,
disolver en 250 ml. de agua, agregar 125 ml. de H3PO4 85%, 125 ml. de H2SO4 cc. el
mismo que se agrega lentamente y por las paredes del vaso, enfriar la solución y diluir
a 1 lt con agua. Envasar y etiquetar.
 Sol. Dicromato de potasio 0.1 N

6. Procedimiento

Valoración de la Solución de Dicromato de Potasio en términos de Fe

Pesar 0,200 g de alambre de hierro puro (libre de oxido) y limpio. Colocar en un vaso de
250 ml y disolver con 20 ml de HCI 6N, con calentamiento suave, evitando llevar a
sequedad. Añadir en caliente SnCl2 gota a gota y con agitación constante hasta
decoloración y 1 gota de exceso. Enfriar rapidamente agregar 20 ml de HgCl 2, diluir a 150
ml con agua, 5 ml de H3PO4 18M, 5ml H3PO4 al 85% y 10 gotas del indicador, titular con
solución de dicromato 0,1 N. hasta que el indicador vire a azul violáceo. Anotar el volúmen
gastado. Determinar la Normalidad y el Título expresado en g Fe/mL

También puede usar como patrón la sal de Mohr (W = 0.25), esta se disuelve, se agrega
sol. Fosfosulfúrica e indicador difenilamina e inmediatamente se titula. Hallar

TiT K2Cr2O7 Fe = W Sal Mohr x Fg = # gr Fe / ml K2Cr207


ml Edta

Determinación de Hierro

 Pesar con precisión 0.15 gr de muestra de acuerdo a su contenido de hierro y


transferir a un vaso de 250 ml.
 Añadir 10 ml de HCl (1+1) calentar suavemente por 10 minutos en la plancha. Sacar el
vaso y agregar 10ml de ácido concentrado. 10 ml de H 2SO4 (1+1). Tapar el vaso con
luna de reloj colocar en la plancha y calentar por 10 minutos. Luego quitar la luna de
reloj lavándolo con agua destilada. Evaporar la solución hasta que el volumen se
reduzca hasta aproximadamente 5 ml. Sacar de la plancha y enfriar las paredes del
vaso con agua destilada hasta 100 ml.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

 Agregar 10ml de NH4Cl 25% y luego NH4OH gota a gota hasta que se observe ligera
turbidez, más de 10 gotas de exceso. Calentar hasta ebullición.
 Filtrar por decantación en caliente con papel Watman 40. Lavar el precipitado 2 veces
con NH4Cl 1% agitación y filtración por gravedad. Luego pasar todo el precipitado al
papel de filtro con agua caliente.
 Se disuelve el precipitado con HCl (1:1) usando el mismo vaso de 250 ml y se lava
con pequeñas porciones de agua caliente varias veces, hasta que el papel de filtro
quede completamente blanco.
 Se evapora la solución hasta pequeño volumen y se decolora gota a gota con solución
de cloruro de estaño (50 g/l) hasta desaparición de color amarillo de la solución.
Agregando una gota de exceso.
 Se agrega de una sola vez 10 ml de HgCl2. Se produce una ligera opalescencia . (si se
produce un precipitado gris u oscuro indica que se formó Hg elemental por lo que
debe descartarse). Se continua agregando la solución fosfosulfúrica.
 SE agrega 4 gotas de Difenilamina y se valora con K2Cr2O7 de verde a púrpura o azul
violeta.
 Reporte % Fe en la muestra de mineral proporcionada.

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes
del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Fe obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 9
“DETERMINACION DE Ca POR
PERMANGANOMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

“Determinación de Ca por Permanganometría”


1. Objetivos

 Aplicar método redox en la determinación de calcio.


 Aplicar técnica vía clásica de Permanganometría para análisis de minerales, previa
reducción de Hierro
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma

2, Introducción Teórica

Este método volumétrico indirecto se basa en la precipitación cuantitativa del calcio como
oxalato bastante insoluble, el cual por un tratamiento con ácido sulfúrico diluido, libera
acido oxálico el mismo que es titulado con solución valorada de permanganato:

Ca+2 + C2O4= CaC2O4 ; C2O4 = + 2 H+ H2C2O4

C2O4= + 2 MnO4- + 16 H+ 10 CO2 + 2 Mn+2 + 8 H2O

Se puede apreciar que el calcio no reacciona con el permanganato pero es fácil deducir
su peso equivalente de las reacciones anteriores. Así una mol de calcio es equivalente a
una mol de oxalato, y como una mol de oxalato pierde 2 electrones en su oxidación, ,su
peso equivalente es PF/2; por la relación existente el peso equiv del calcio es PF/2.

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y soluciones

 SnCl2 : Colocar en un vaso de 250 ml granallas de Sn metálico, agregar 50 ml de HCl


cc. y calentar por 15 min. Añadir agua, envasar en gotero manteniendo las granallas
de Sn. Etiquetar.
 HgCl2 : Pesar 50 gr de sal, disolver y diluir a 1 lt. Con agua, envasar en frasco oscuro,
etiquetar.
 Sol Permanganato de potasio de potasio 0.1 N

6. Procedimiento

(1) Preparación de la Muestra.- Pesar con exactitud 0,200 g de la muestra finamente


pulverizada y colocarla en un vaso de 250 ml. Disolver con 10 ml de agua y 5 ml de HCl
QP. Agitar y calentar hasta disolución total, evaporar a sequedad, dejar en la plancha
suave par unos min. Enfriar. AI residuo agregar unas gotas de HCl cc. distribuyéndolo en
el fondo del vaso, diluir con 50 ml. de agua, calentar a ebullición. Añadir 5 gotas de HNO 3
QP y continuar el calentamiento por 2 a 3 min. Retirar y agregar 1 ó 2 g de NH4Cl, agitar
hasta disolver, luego NH4OH QP gota a gota hasta alcalinidad al papel de tornasol y 3 ml
en exceso, hervir por 3 min. Filtrar en caliente, recibiendo el filtrada en un vaso de 400 ml.
Lavar el pptado. unas 3 a 4 veces con agua caliente.

(2) Precipitación.- Diluir el filtrado a 150 ml con agua., agregar 2 gotas del indicador roja
de metilo, acidificar con HCI 00. hasta coioraci6n roja, añadir 3 ml de exceso. Calentar a
ebullición incipiente y añadir 20 ml. de solución saturada de oxalato de amonio lentamente
y con agitación constante, luego NH4OH hasta que el indicador vire a amarillo. Continuar
el calentamiento hasta ebullición por unos minutos, retirar del calor, dejar en reposo por
30 minutos.

(3} Filtración y Lavado del Precipitado. Filtrar por decantación, lavar el precipitado 2 a 3
veces con solución diluida de oxalato de amonio 1g/l, transferir el pp al papel de filtro y
continuar lavando 2 a 3 veces con agua caliente, usando pequeños volúmenes,
haciéndolo en forma completa de los bordes del filtro hacia dentro.

(4) Disolución del Precipitado.- CoIocar un vaso limpio de 400 ml bajo el embudo y pasar
por el filtro 100 ml de H 2SO4 50:100, lavar 2 6 3 veces con agua caliente dejar el papel de
filtro pegado al embudo y calentar la solución a ebulllción incipiente.

(5) Titulación y Cálculos.- Retirar del calor y titular en caliente con solución valorada de
KMnO4 0,1N hasta suave coloracl6n rosada. Introducir el papel filtro en la solución y si
esta se decolora, continuar la titulación hasta nueva coloración rosada. Anotar el volumen
gastado. Expresar los resultados en Ojo de Ca y CaO. Si la muestra es una callza en %
CaCO3.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes
del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Ca obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
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QUIMICA ANALITICA
Laboratorio N° 10
“DETERMINACION DE Cu POR
YODOMETRIA”
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

“Determinación de Cobre por Yodometria”

1. Objetivos

 Aplicar método redox en la determinación de metales en minerales.


 Aplicar técnica vía clásica de Yodometría para análisis de minerales, previa reducción
de heirro
 Aplicar los conocimientos de seguridad y medio ambiente según norma
 Organizar el trabajo del equipo y asumir diferentes roles

2. Introducción Teórica

Las soluciones neutras o debilmente ácidas de Cu (II) reaccionan con kI dando un


precipitado de color blanco de yoduro cuproso, y liberando yodo. En condiciones
adecuadas la reacción procede cuantitativamente hacia la derecha y el cobre puede
determinarse yodométricamente valorando el yodo libre con una solución valorada de
tiosulfato de sodio, según las siguientes reacciones.

2 Cu+2 + 4I- 2 CuI + I2

I2 + 2 S2O3= 2 I- + S4 O6=

El Fe, As y Sb en sus estados de máxima oxidación, oxidan también al lodo, para eliminar
la interferencia del Fe se añade una sal de floruro que lo acompleja impidiéndole
reaccionar con el loduro. Regulando el pH 3,2 usando NH4HF2.

Como el Cul libera muy lentamente al lodo adsorbido, provocando puntos finales
prematuros, éste inconveniente se evita agregando solución de NH4SCN que forma con el
Cu(II) un precipitado mas insoluble que el CuI, lo que se realiza en la superficie del Cul;
en esta forma el lodo adsorbido vuelve a la solución siendo titulado por el N2S203 según:

CuI + CNS- CuCNS + I-

3. Recomendaciones

El alumno debe presentarse al laboratorio puntualmente y habiendo leído previamente la


práctica correspondiente de la guía de laboratorio proporcionada por el profesor. Además
tomar en cuenta las siguientes simbologías:
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

A le r ta
A m b ie n ta l

4. Equipos y Materiales

 Buretas
 Erlenmeyers
 Baguetas
 Pipetas
 Vaso de precipitados
 Soporte metálico
 gotero

5. Reactivos y soluciones

 KI 10% : Pesar 10 gr y llevar a 100 ml. Envasar en frasco oscuro y etiquetar.


 Na2S2O3 0.1 N: Pesar 24.8 g de la sal. disolver y llevar a volumen de 1L con agua libre
de 002. Envasar en frasco oscuro, etiquetar. Determinar el Título expresado en g
Cu/mL.
 Almidón 1% : Pesar 1gr de almidón disolver en 20 ml de agua caliente, continuar el
calentamiento hasta solución transparente, diluir a 100 ml. Envasar en frasco gotero.
etiquetar .
 NH4CNS 10%: Pesar 100 g de la sal, disolver y llevar a volumen de un Litro con agua.
Envasar y etiquetar.

6. Procedimiento

Determinación del Título de la solución de N2S203

Pesar exactamente O.200 g de alambre de Cu al 99.9 % de pureza, colocar en un vaso


de 250 mL, disolver con 5 mL de HNO 3 cc y , calentar hasta disolución completa tratando
de eliminar los vapores nitrosos sin llevar a sequedad, diluir a 25 ml con agua. enfriar y
añadir 0,1 g de urea. volver a calentar a ebullición por 2 min y neutralizar la solución con
NH4OH cc. gota a gota hasta que el precipitado que inicialmente se forma se disuelva,
agregue 5 mL de Ac. Acético y 20 ml de KI al 10 % reposar por 1 min. y titular con solución
de Na2S2O3 0.1N hasta ligera coloración amarilla, 2 mL de solución de almidón y 20 ml.
De solución de NH4CNS al 10%. continuar la titulación hasta decoloraci6n total. Anotar el
volumen gastado. Calcular el Titulo de la solución.
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Determinación de Cobre

Pesar 1g de la muestra a analizar, llevar a un vaso de 250 ml, disolver con 15 ml de HCI
cc. y 7 ml de HNO 3 cc. Calentar hasta que la muestra esté totalmente disuelta. enfriar y
añadir con cuidado 5 ml. de H2SO4 cc. calentar hasta desprendimiento de humos blancos.
retirar y enfriar, agregar por las paredes del vaso 50 ml de agua y llevar a ebullición. La
solución resultante se enfría y $e coloca en una fiola de 250 ml. enrasar y homogenizar.
Se toma una alicuota de 50 ml. Enfriar añadir 10 gr de acetato de sodio, la solución se
tomara de color caramelo, agregar ahora solución de NH4HF2 al 5% lentamente hasta Que
desaparezca el color caramelo y se torne celeste. Enfriar añadir 10 ml. de solución de KI
al 10% y titular con solución valorada de Na 2S203 0,1 N hasta ligera coloración amarilla,
agregar 2 ml del indicador almidón al 1% y continuar titulando hasta que el color azul baje
su coloración, agregar ahora 10 ml de NH 4CNS al 10%. el Indicador volverá a
oscurecerse, titular hasta que el indicador se decolore. Anotar el volumen gastado.
Determinar el % de Cobre presente en la muestra

7. Anexos

Partes del Informe en el cuaderno de trabajo

a) título del tema desarrollado en la sesión.


b) Introducción: el alumno debe hacer una introducción al tema desarrollado en el
laboratorio (incluyendo la finalidad del experimento y los aspectos más importantes
del informe mismo). No debe exceder de una página.
c) Los resultados de los experimentos, considerando: tablas, gráficos, esquemas,
respuestas a preguntas realizadas, análisis de datos obtenidos y/o
comportamientos observados. Análisis de los resultados (demuestra capacidad de
interpretar resultados de experimentos.
d) Observaciones: se resaltan los logros alcanzados y también las dificultades o
errores de carácter técnico que pudiera haber encontrado el alumno en el
desarrollo de las tareas, respaldados por los cálculos o gráficos pertinentes si
fuese el caso.
e) Conclusiones: esta parte contiene la síntesis de los resultados alcanzados a la
finalización del experimento.

Resultados

Reportar los % Cu obtenidos en la muestra problema.

Bibliografía

 Fundamentos de Química Analítica Vol 1 Luna Rangel 3ra ed. Ed Limusa 1986
 Química Analítica Cuantitativa M. A. Flashca Vol II Ed Continental S.A. 1976
 Química Analítica 2da ed Gary D. Christian U. Washington Ed. Limusa México 1981
 Métodos modernos de análisis químico Robert L Pecsoky L Donald Shields. Ed
Limusa. 1983.
Proa. Julia Velarde Yllanes LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA

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