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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS

MODALIDAD: INVESTIGACIÓN

TEMA:

ESTUDIO COMPARATIVO DE LA CELULOSA OBTENIDA A PARTIR DEL


PSEUDOTALLO DE BANANO CON LA OBTENIDA DE BAGAZO DE LA
CAÑA DE AZÚCAR, EMPLEANDO LA MISMA METODOLOGÍA

TRABAJO DE TITULACIÓN PRESENTADO COMO REQUISITO PREVIO


PARA OPTAR AL GRADO DE QUÍMICOS Y FARMACÉUTICOS

AUTORES:

MERELLYS JAZMÍN AROCA CHICA

PAÚL EMILIO ESTRADA RAMÍREZ

TUTORA:

Ing. Qca. YAIMÉ DELGADO ARCAÑO, MSc.

GUAYAQUIL – ECUADOR

2015
i

APROBACIÓN DEL TUTOR

En calidad de tutora del Trabajo de Titulación, Certifico: Que he asesorado,


guiado y revisado el trabajo de titulación en la modalidad de investigación cuyo
título es Estudio comparativo del rendimiento y la pureza de la celulosa
obtenida a partir del pseudotallo de banano con la obtenida de bagazo de la
caña de azúcar, empleando la misma metodología, presentados por Merellys
Jazmín Aroca Chica y Paúl Emilio Estrada Ramírez, con cédulas de ciudadanía
N° 0930529540 y 0930518600, previo a la obtención del título de Químico(a) y
Farmacéutico(a).

Este trabajo ha sido aprobado en su totalidad y se adjunta el informe de Anti-


plagio del programa URKUND. Lo Certifico.-

Guayaquil, Noviembre de 2015

Ing. Yaimé Delgado Arcaño, Msc.

TUTORA DE TITULACIÓN
lectores mediante
atención de los
la [Capte

El palgio en el Proyecto de Titulación cuyo tema es ESTUDIO COMPARATIVO DE LA CELULOSA OBTENIDA A PARTIR DEL PSEUDOTALLO DE
BANANO CON LA OBTENIDA DE BAGAZO DE LA CAÑA DE AZÚCAR, EMPLEANDO LA MISMA METODOLOGÍA; fue del 6%, según lo certifica el
programa de Urkund.

ii
FIRMA TUTOR DE TESIS
Ing. Qca. YAIMÉ DELGADO ARCAÑO, MSc.
iii

CERTIFICADO DEL TRIBUNAL

El Tribunal de Sustentación del Trabajo de Titulación de la Srta. MERELLYS


JAZMÍN AROCA CHICA y de Sr. PAÚL EMILIO ESTRADA RAMÍREZ ,
después de ser examinado en su presentación, memoria científica y defensa
oral, da por aprobado el Trabajo de Titulación.

Q.F. LEILA PRIAS MOGRO, M.Sc.


DECANA-PRESIDENTE DEL TRIBUNAL

Dr. OSWALDO PESANTES DOMÍNGUEZ, M.Sc Q.F. PATRICIA ZAMBRANO MORA


DOCENTE – OPONENTE DOCENTE – OPONENTE
MIEMBRO DEL TRIBUNAL MIEMBRO DEL TRIBUNAL

Q.F. KATHERINE BUSTAMANTE PESANTES, Mg


DOCENTE
MIEMBRO DEL TRIBUNAL

ING. NANCY VIVAR CÁCERES


SECRETARIA ENCARGADA
iv

CARTA DE AUTORÍA DEL TRABAJO DE TESIS

28 de Noviembre del 2015

Nosotros, Merellys Jazmín Aroca Chica y Paúl Emilio Estrada Ramírez, autores
de este trabajo declaramos ante las autoridades de la Facultad de Ciencias
Químicas de la Universidad de Guayaquil, que la responsabilidad del contenido
de este TRABAJO DE TITULACIÓN, nos corresponde a nosotros
exclusivamente; y el patrimonio intelectual de la misma a la Facultad de
Ciencias Químicas de la Universidad de Guayaquil.

Declaramos también son de nuestra autoría, que todo el material escrito,


salvo el que está debidamente referenciado en el texto. Además ratificamos que
este trabajo no ha sido parcial ni totalmente presentado para la obtención de
un título, ni en una Universidad Nacional, ni una Extranjera.

MERELLYS JAZMÍN AROCA CHICA PAÚL EMILIO ESTRADA RAMÍREZ

C.I. 0930529540 C.I. 0930518600


v

DEDICATORIA

A Dios.

Dedico este trabajo especialmente a mis padres.

Mi Mamá, Alba Chica por el apoyo brindado durante todo este tiempo que sin
duda alguna me ha demostrado su amor, corrigiendo mis faltas y celebrando mis
triunfos.

A mi Papá, Rolando Aroca por su perseverancia y constancia que lo


caracteristizan y me ha infundado siempre que las metas se cumplen si uno se lo
propone, y por el valor mostrado sacando adelante a sus Hijas.

A mis Hermanas Scarlet y Olga por estar siempre apoyándome durante toda la
etapas de la carrera.

A mi novio Daniel que durante toda mi carrera me ha brindado su apoyo


incondicional, ha sido mi mejor amigo durante estos 5 años de carrera en
alegrías y tristeza siempre conmigo, gracias por darme tu hombro cuando tantas
veces quise darme por vencida gracias por ser parte de mi presente y mi futuro
TE AMO.
vi

AGRADECIMIENTO

El presente trabajo de tesis primeramente me gustaría agradecerte a ti Dios por


bendecirme y darme la oportunidad de ser una profesional en el Área de la
salud, porque hiciste realidad este sueño anhelado.

A la Universidad de Guayaquil por darme la oportunidad de estudiar y ser una


profesional.

A mi directora de tesis, Ing. Yaime Delgado por su esfuerzo y dedicación, quien


con sus conocimientos, su experiencia, y sobre todo su paciencia siempre nos
motivó en todas las etapas de la investigación logrando en mí terminar mis
estudios con éxito formándome como persona e investigadora.

También me gustaría agradecer a mis profesores durante toda mi carrera porque


han dejado en mi sus conocimientos y en especial a mis profesores la Q.F.
Martha Barba, Q.F. Anita Tobar, Q.F. Estrellita, Q.F. Johnson, Q.F. José Moran,
Q.F. Luis Cazar por sus consejos, su enseñanza y sobre todo por su amistad.

A mis amigos durante 5 años han formado parte de mi vida profesional, a mi


compañero de tesis a mi colega Paúl Estrada, agradecerle su amistad, consejos,
apoyo, ánimo y compañía en los momentos más difíciles de mi vida.
vii

AGRADECIMIENTO

Ante todo quiero agradecer a Dios, por todas las bendiciones que nos brinda
en cada momento de nuestras vidas y más aun de tener una excelente
familia, hogar y estudios.

Sin desmerecer a nadie, quiero expresar mis profundos deseos de


agradecimiento a mis pilares de formación, mis padres la Q.F. Grey Ramírez
Aspiazu y el Ing. Qco. Rubén Estrada Reyes, con su infinito amor y correcta
disciplina inculcaron en mí las ganas de superarme he aquí el resultado de
ello, gracias Padres mejor regalo no pude tener.

A mis hermanos Ing. Gabriel Estrada Ramírez y la Dra. Roxanna Estrada


Ramírez, cada uno aporto un granito de arena para este logro.

A mi novia la Q.F. Lisbeth Reyes López, que le puedo decir a ella jejeje, que
la “amo incondicionalmente”, cada muestra de amor me inspiro a seguir
adelante e ir por mas, sé que es una parte fundamental de mi vida y mis
logros.

A mi querida tutora la Ing Qca. Yaimé Delgado Arcaño, gracias por guiarnos
en este proceso de titulación, por su paciencia y enseñanzas, definitivamente
estoy muy contento de haberla conocido dejo una huella muy grata en mí.

A la Universidad Guayaquil, a las autoridades y profesores de la Facultad de


Ciencias Químicas por brindarme la oportunidad de formarme
académicamente.

Por último y no menos importante a mi compañera de tesis y amiga Merellys


Aroca, durante estos cinco años tuve la suerte de compartir su amistad y
afecto, me llevo la satisfacción de haber formado una amistad.
viii

INDICE GENERAL
INTRODUCCIÓN ..........................................................................................................1

PROBLEMA ..................................................................................................................3

Planteamiento del problema .................................................................................3

Contextualización del Problema ....................................................................3

Formulación del Problema ....................................................................................3

JUSTIFICACIÓN...........................................................................................................4

OBJETIVOS ..................................................................................................................5

Objetivo General....................................................................................................5

Objetivos Específicos ............................................................................................5

HIPÓTESIS ...................................................................................................................6

VARIABLES ..................................................................................................................6

Variable Dependiente ............................................................................................6

Variables Independientes ......................................................................................6

VARIABLES, CONCEPTUALIZACIÓN E INDICADORES ..........................................7

Capítulo I .......................................................................................................................8

MARCO TEORICO .......................................................................................................8

1.1. Antecedentes ..................................................................................................8

Contexto internacional ....................................................................................8

Contexto nacional ..........................................................................................11

1.2. Fundamentos teóricos ..................................................................................12

Biomasa ...........................................................................................12

Clasificación de los residuos biomásicos ................................................................. 12


Residuos por su estado físico .................................................................................... 13
ix

Características de los residuos agrícolas................................................................. 13


Beneficios del uso de la biomasa .............................................................................. 15
Beneficios económicos ........................................................................................... 15
Beneficios medioambientales ................................................................................ 15
Beneficios sociales .................................................................................................. 15
Biorrefinería ...........................................................................................15

Materias primas para usar en una biorrefinería ...................................................... 16


Productos obtenidos de la biorrefinería .................................................................... 16
Celulosa ...........................................................................................17

Usos de la celulosa ..................................................................................................... 20


Aplicaciones en formulación farmacéutica o tecnología farmacéutica ................. 21
Celulosa microcristalina ...............................................................................22

Aplicaciones de la microcelulosa cristalina en la industria .................................... 22


Usos de la celulosa microcristalina como medicamento ........................................ 24
Caracterización de la microcelulosa cristalina ......................................................... 24
Métodos utilizados para la obtención de la celulosa ................................25

Método alcalino ............................................................................................................ 25


Método de sulfato ........................................................................................................ 25
Método de hidrolisis ácida .......................................................................................... 25
Pre-tratamiento de la muestra ................................................................................... 25
Tratamiento con ácido acético-ácido nítrico ............................................................ 26
Tratamiento con hidróxido de sodio .......................................................................... 26
Tratamiento mecánico ................................................................................................ 26
Métodos de identificación de la celulosa ....................................................26

Espectroscopía FT- IR ................................................................................................ 26


Cristalinidad de microcelulosas ................................................................................. 27
Aplicación de la técnica al estudio de polímeros celulósicos ................................ 27
Materias primas empleadas en este trabajo ...............................................29

Banano .......................................................................................................................... 29
Caña de azúcar............................................................................................................ 30
x

Usos de la caña de azúcar ..................................................................................... 32


Subproductos industriales derivados de la elaboración de azúcar................... 33
1.3. Glosario .....................................................................................................35

Capítulo II ....................................................................................................................36

METODOLOGÍA DE INVESTIGACIÓN .....................................................................36

2.1 Métodos científicos empleados en la investigación ......................................36

2.1.1 Métodos teóricos ..................................................................................36

2.1.2 Métodos empíricos ...............................................................................36

2.1.3 Métodos matemáticos o estadísticos.................................................36

2.2 Metodología ...................................................................................................36

Reactivo de identificación de celulosa: solución de cloruro de cinc frente


a la muestra. ...........................................................................................38

Reactivo ........................................................................................................................ 38
Ensayo .......................................................................................................................... 38
2.3 Tipo de investigación .....................................................................................41

2.4 Diseño experimental de la investigación ......................................................41

Diagrama de proceso de investigación .......................................................42

2.5 Población y muestra ......................................................................................43

Capítulo III ...................................................................................................................44

RECOLECCION DE DATOS. ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS


.........................................................................................................................................44

CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES .............................................................51

Conclusiones .......................................................................................................51

Recomendaciones ...............................................................................................52

BIBLIOGRAFÍA ...........................................................................................................53

ANEXOS .....................................................................................................................59
xi

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla I Variables, conceptualización e indicadores .............................................. 7

Tabla II. Composición de distintas materias primas lignocelulósicas.............. 14

Tabla III. Productos obtenidos de una biorrefinería ............................................ 17

Tabla IV. Usos de la celulosa en la industria farmacéutica ................................ 22

Tabla V. Usos de la celulosa microcristalina en la industria farmacéutica ...... 23

Tabla VI. Composición química del banano ......................................................... 30

Tabla VII. Composición de la caña en estado de madurez ................................. 31

Tabla VIII. Composición de la caña al tercio de su desarrollo ........................... 32

Tabla IX. Lista de reactivos, equipos y materiales .............................................. 39

Tabla X. Condiciones de los experimentos .......................................................... 45

Tabla XI. Resultados para ambas materias primas ............................................. 45

Tabla XII. Rendimiento de la celulosa obtenida a partir del pseudotallo de


banano y del bagazo de caña de azúcar. .............................................................. 46

Tabla XIII. Comparación de resultados de densidades en Handbook of


Pharmaceutical Excipients ..................................................................................... 47

Tabla XIV. Semejanza de la celulosa obtenida a partir del pseudotallo de


banano y del bagazo de caña de azúcar con el CAS de celulosa. .................... 48
xii

ÍNDICE DE FIGURAS

Figura I.Celulosa ...................................................................................................... 18

Figura II. Estructura de la celulosa ........................................................................ 19

Figura III. FTIR de Celulosa y Lignina ................................................................... 28

Figura IV. Proceso de obtención de la celulosa .................................................. 40

Figura V. Semejanza en celulosa de la muestra obtenida a partir de


pseudotallo de banano............................................................................................ 49

Figura VI. Semejanza en celulosa de la muestra obtenida a partir de bagazo de


caña de azúcar. ........................................................................................................ 50
xiii

RESUMEN

La biomasa lignocelulósica es un recurso completamente renovable, que está


cobrando cada vez mayor importancia debido a que puede ser utilizado para la
producción de una amplia variedad de compuestos, tales como biocombustibles,
biopolímeros, etc. Para esta investigación, se han utilizado dos residuos procedentes
de cultivos agrícolas típicos de la región del Trópico de Ecuador: el pseudotallo de
banano y el bagazo de la caña de azúcar, con el fin de obtener celulosa.

Este proyecto analiza las condiciones de hidrólisis ácida – básica para obtener la
mayor cantidad de celulosa a partir del pseudotallo de banano y de bagazo de caña de
azúcar, mediante un tratamiento previo a la hidrólisis, con sosa para disminuir el
contenido de lignina en sus fibras.

Se analizaron diferentes metodologías, optando por desarrollar un procedimiento


propio empleando como guía las técnicas de Romero – Viloria, 2014 y Arroyo, 2008.
También se tuvo en cuenta las condiciones de trabajo de Cuevas y García (2012).

Una vez realizada la experimentación se llevó a cabo la caracterización química de


las muestras de celulosa, utilizando la técnica de espectroscopia de infrarrojo, lo que
permitió comprobar que la celulosa obtenida a partir del pseudotallo de banano tiene
mayor semejanza a la celulosa patrón que la obtenida a partir del bagazo de la caña
de azúcar.

El rendimiento de la celulosa a partir del pseudotallo de banano fue mayor (más


del doble) que el obtenido a partir del bagazo de caña.

Palabras clave: celulosa, hidrólisis, bagazo de caña de azúcar, pseudotallo de


banano.
xiv

ABSTRACT

Lignocellulosic biomass is a fully renewable resource that is becoming increasingly


important because they can be used for the production of a wide variety of compounds,
such as biofuels, biopolymers, etc. For this research, we used two residues from
agricultural crops typical of the tropics of Ecuador: banana pseudostem bagasse sugar
cane and, in order to obtain cellulose.

This project analyzes the conditions of acid hydrolysis - basic for the largest amount
of cellulose from banana pseudostem and sugar cane bagasse by hydrolysis prior to
treatment with sodium hydroxide to reduce the content of lignin in the fibers .

Different methodologies were analyzed, opting to develop its own procedure using
guidance techniques Romero - Viloria, 2014 and Arroyo, 2008. It also took into account
the working conditions and Garcia Cuevas (2012).

Once the experiment was conducted chemical characterization of cellulose samples


using the technique of infrared spectroscopy, which revealed that the cellulose
obtained from banana pseudostem has greatest similarity to the pattern obtained
cellulose bagasse from sugar cane.

The yield of cellulose from banana pseudostem was higher (more than double) than
that obtained from sugarcane bagasse.

Keywords: cellulose hydrolysis, sugar cane bagasse, banana pseudostem


1

INTRODUCCIÓN

En el Ecuador los residuos agrícolas, tales como el pseudotallo de banano y el


bagazo de caña de azúcar, no son aprovechados en su totalidad, dándole poca
importancia a estos, perdiendo recursos que podrían ser rentables para el país (Dávila,
y otros, 2011).

La fibra de banano es aprovechada solamente en el campo artesanal, que está


dada a cargo de mujeres emprendedoras, quienes produce artesanías como:
canastas, sombreros, lámparas, que se comercializan. La literatura reporta que este
tipo de fibra está enriquecida más del 50% de celulosa y varía este porcentaje
dependiendo de la planta. Si esta celulosa se extrae, puede ser más rentable para el
país, incluso disminuir su importación, y el agricultor podrá obtener beneficios, ya que
no quedarían estos desechos tirados en el campo (Torres, 2013).

El bagazo de la caña de azúcar es un residuo fibroso que se obtiene luego de la


extracción del jugo. Es explotado en grandes cantidades, concentradas en los ingenios
azucareros. Su manipulación, su transportación y su almacenamiento disminuyen los
riesgos de inversión y lo hace un material atractivo, en comparación con otras fuentes
de materia prima lignocelulósicas (López, y otros, 2010). Fuera de los grandes
ingenios, los agricultores ven al bagazo como un desecho inservible que deben
eliminar. En ocasiones esta situación causa problemas ambientales, pues esta materia
orgánica rica en azúcares atrae a roedores e insectos.

Dada la preocupación y la creciente ansiedad por el deterioro del medio ambiente,


existe una predisposición mundial de dar uso de los recursos naturales y que
conlleven a beneficios, tales como:

- Beneficios económicos: ayuda a crear puestos de trabajo.

- Beneficios medioambientales: se reduce el fuerte impacto de contaminación por


los residuos orgánicos.

- Beneficios sociales: se crean actividades económicas que generan empleo.

Con tecnología adecuada, es posible utilizar el pseudotallo de banano y bagazo de


caña de azúcar como una fuente de ingresos tanto para el que emprende y como a

1
2

terceros. En el proceso de su aplicación a estas materias primas intervienen una serie


de factores. Principalmente, el acondicionamiento y separación de la celulosa de la
hemicelulosa (Torres, 2013)

Según la Secretaría Nacional de Planificación y Desarrollo para generar un cambio


en la matriz productiva hay que tomar en cuenta lo siguientes aspectos:

- Alcanzar una diversificación productiva muy amplia sobre el desarrollo de


industrias como la de biocombustibles, forestal y petroquímica, con lo cual se amplía el
abanico de oferta del país (Jaramillo, 2014).

- Mejorar los sistemas de valor agregado, y con ello poder diferenciar nuestros
productos; esto acompañado de tecnificación y conocimiento sobre las industrias de
biotecnología, servicios ambientales y energías renovables (Jaramillo, 2014).

- Maximizar el portafolio de productos de exportación, dando soporte a la economía


popular, logrando mayores aportadores y productos sobre las industrias de alimentos,
textiles y turismo (Jaramillo, 2014).

Este trabajo aborda el aprovechamiento de dos residuos agrícolas que en la


actualidad son descartados por los agricultores, causando problemas
medioambientales. Demostrará que no son desechos, sino materia prima para otros
procesos en la obtención de nuevos productos. Se realizará a escala de laboratorio,
pero será un incentivo para continuar investigando este campo y a futuro, lograr
implementar tecnologías que aporten valor agregado a los productos agrícolas. Se
podrá disminuir las importaciones y contribuir al cambio de la matriz productiva del
país.

2
3

PROBLEMA

Planteamiento del problema


Contextualización del Problema

En Ecuador, los principales cultivos son: el café, el cacao, el maíz, la papa, el arroz,
el banano y la caña de azúcar, siendo estos una fuente significativa de residuos
agrícolas, los cuales no son aprovechados eficientemente. Estos residuos ocasionan
un impacto negativo que conlleva a una serie de problemáticas relacionadas con
aspectos ambientales. Los residuos de la agroindustria pueden ser utilizados para la
obtención de diversos productos, entre ellos la celulosa (Alcivar, 2011).

Ecuador se ha dedicado a la importación de materias primas, debido a los bajos


niveles de tecnificación, haciéndose dependiente de los mercados internacionales
(Jaramillo, 2014). Esta situación afecta a la economía del país, y va en contra de los
objetivos planteados en el Plan Nacional del Buen Vivir. Esta realidad impide el
desarrollo de una matriz productiva nacional, colocándonos en una posición muy
vulnerable.

Este trabajo está enfocado en obtener celulosa a partir de residuos agrícolas, en el


pseudotallo del banano y el bagazo de caña de azúcar empleando la misma
metodología, con el fin de comparar si se obtiene el mismo rendimiento, en ambos
casos pensando a futuro se podría implementar dicha tecnología.

Formulación del Problema


¿Se obtendrá el mismo rendimiento de celulosa empleando la misma
metodología a partir de dos residuos agrícolas: pseudotallo del banano o el
bagazo de la caña de azúcar?

3
4

JUSTIFICACIÓN

En el país se cultiva caña de azúcar y banano, actividades que dan subproductos


como bagazo y pseudotallo. Estos son generados en grandes, y prácticamente
carecen de importancia económica. Aproximadamente sólo el 50% de éstos materiales
se reutiliza, no se usan como alimento animal por sus bajas propiedades nutricionales,
y debido a su bajo poder calórico y elevada humedad no se usan para generación de
energía por combustión directa. Por estas razones se convierten en un problema
ambiental, pues su degradación es lenta, y pueden atraer a roedores e insectos
causantes de enfermedades. Su excesiva acumulación conlleva a que sean
quemados, produciendo partículas y emisiones a la atmósfera que contribuyen en gran
medida a la contaminación ambiental y provocan serios riesgos y problemas de salud
en los agricultores y comunidades cercanas (Mantilla, 2012).

Los residuos de banano no son aprovechados eficientemente por el cultivador, ya


que su producción va encaminada a la comercialización como opción alimenticia para
el hogar, y el pseudotallo es empleado como abono. Cabe destacar que estos no
ayudan en un 100% a la nutrición del suelo, sino que darán un resultado negativo al
ambiente porque al incorporarlos al suelo, proliferan diversos microorganismos,
fundamentalmente diversidad de hongos en estos lugares de sembrío. Según el PhD
en Química, Carlos Ariel Cardona Alzate, estos residuos no ayudan a la nutrición del
suelo, sino que impactan negativamente el medio ambiente ”Al generar el crecimiento
de diversos microbios en zonas donde no deberían crecer, en que afectará a otros
cultivos, por obstrucción de cañadas, al acumularse agua donde se dará la formación
de hongos en lugares inadecuados” (agronegociosecuador, 2011).

El presente estudio se basa en rescatar estos residuos para obtener celulosa. Se


empleará una misma metodología, utilizando dos materias primas diferentes:
pseudotallo del banano y el bagazo de caña de azúcar. La importancia de dar un valor
agregado a estos desechos agrícolas generados a nivel industrial radica en que se
convierten en materias primas para la obtención de nuevos recursos. Se demostrará
como favorecer a la implementación de una matriz productiva nacional que beneficiará

4
5

a la economía del país, motivando a nuevas investigaciones sobre los desechos


emitidos en el país; permitiendo además una disminución en el impacto ambiental
provocado por los desechos agrícolas (Tapia, 2007).

OBJETIVOS

Objetivo General
 Comparar el rendimiento de la celulosa obtenida a partir del pseudotallo
del banano con la obtenida del bagazo de la caña de azúcar.

Objetivos Específicos
 Analizar las diferentes metodologías necesarias para obtener celulosa,
aprovechando residuos naturales como el pseudotallo del banano y el
bagazo de la caña de azúcar.
 Desarrollar la hidrólisis ácida - alcalina como metodología para obtener
celulosa a partir de fibras de la pseudotallo del banano y bagazo de la
caña de azúcar.
 Determinar si se obtiene igual rendimiento de celulosa a partir del
pseudotallo del banano que a partir de bagazo de la caña de azúcar.

5
6

HIPÓTESIS

Si empleamos la misma metodología para obtener celulosa, podremos determinar si


se obtiene mayor rendimiento a partir del pseudotallo del banano o del bagazo de caña
de azúcar.

VARIABLES

Variable Dependiente
 Rendimiento de celulosa.
 Pureza de celulosa

Variables Independientes
 Temperatura
 pH
 Concentración de ácido sulfúrico
 Concentración de hidróxido de sodio

6
7

VARIABLES, CONCEPTUALIZACIÓN E INDICADORES


Tabla I Variables, conceptualización e indicadores

VARIABLES INDICADORES
CONCEPTUALIZACIÓN
- MEDICIONES

Rendimiento de Es la masa de celulosa


celulosa obtenida respecto a la masa %
de materia prima inicial.

Pureza
DEPENDIENTE Tratamiento de celulosa
Pureza de Conductividad
guarde criterios de
celulosa Aspecto físico
aceptación.
pH

Temperatura Medida de calor °C

Es una medida de acidez o


pH 1-14
alcalinidad.
INDEPENDIENTE Volumen de soluto disuelto
en un volumen de disolvente
Concentraciones dado. En este caso, el ácido
de H2S04 sulfúrico y el hidróxido de %
Na(OH) sodio son solutos. El
disolvente es el agua es
ambos casos.

7
8

Capítulo I

MARCO TEÓRICO

1.1. Antecedentes
Contexto internacional

A nivel mundial, en la fabricación de excipientes farmacéuticos se han utilizado


diferentes materias primas y procesos. La celulosa ha sido fabricada mayormente
mediante hidrólisis controlada, empleando soluciones de ácido mineral, a partir de
materiales vegetales fibrosos. Posterior a la hidrólisis, se purifica y seca el producto
obtenido. Finalmente se realiza la pulverización del material, consiguiendo partículas
secas y porosas con una amplia distribución de tamaño. (Rowe, Sheskey, & Quinn,
2009).

La Asociación Argentina de materiales desarrolló en 2008 el Segundo Encuentro de


Jóvenes Investigadores en Ciencia y Tecnología. En dicho certamen fue presentado
un trabajo sobre la extracción y caracterización de celulosa y la obtención de
nanocelulosa a partir de fibra sisal por Morán, Vázquez y Cyras. (Morán J. , 2008).

Morán y col. se basaron en dos procedimientos diferentes con tratamientos como


hidrólisis ácida y extracción alcalina. Aplicando varios procedimientos para su
obtención como el preacondicionamiento de las fibras, tratamiento alcalino,
tratamientos sucesivos con peróxido de hidrógeno, y tratamiento ácido. Los productos
obtenidos fueron caracterizados por medio de Análisis Termogravimétrico (TGA),
Espectroscopia Infrarroja (FTIR), Difracción de Rayos X (DRX) y Microscopía
Electrónica de Barrido (SEM). Obtuvieron como resultado celulosa purificada. (Morán
J. , 2008).

En 2010, Sabaté presentó en la Escuela Universitaria de Ingeniería Técnica


Industrial de la Universidad de Zaragoza, la caracterización de residuos insolubles
agrícolas con el método de acetilación. La acetilación de celulosa se puede realizar en
ausencia de disolvente con catalizador yodo, que no presenta impacto ambiental
negativo y puede recuperarse fácilmente. (Sabaté, 2010)

8
9

A partir de los residuos lignocelulósicos, muchos estudios se enfocan en la


obtención de etanol, ya sea para consumo humano como para biocombustibles, dado
el alto contenido de celulosa que presentan. Ejemplo de ello es el trabajo: Producción
de etanol a partir de la cáscara de banano y de almidón de yuca, realizado por
Monsalve, Medina, Ruiz. En su estudio, se evaluó el almidón presente en la yuca y la
celulosa presente en la cáscara de banano. El objetivo era la obtención de etanol para
consumo humano. Se verificó que no se formen cianuros que serían mortal para los
consumidores o la formación de compuestos tóxicos al hidrolizarse con la celulosa de
banano. Obtuvieron resultados excelentes, como una concentración de etanol de 7.92
+/- 0.31% (Monsalve, Medina, & Colorado, DYNA, 2010).

En Enero del 2011, se publicó el estudio sobre la extracción y caracterización de


microfibrillas de celulosa de residuos agrícolas, realizado por los autores (Nuruddin, y
otros, 2011), Las características de composición de la paja de arroz, paja de trigo,
tallos de maíz y dhaincha se establecieron en términos de contenido de lignina,
celulosa y hemicelulosa, para evaluar la idoneidad de los desechos agrícolas para la
extracción de microfibrillas. Como reactivo barato y fácilmente disponible emplearon
ácido fórmico que aparece como un potencial agente químico para fraccionar
(Nuruddin, y otros, 2011).

La lignina se disuelve en ácido fórmico debido a la escisión de la lignina que se


degrada a 4 β-O- hemicelulosa, en los monos y oligosacáridos, dejando celulosa sólida
en el residuo. Cuando el agua es añadida al licor, la lignina se precipita y se separa del
licor. Después de la fabricación de pasta, el ácido fórmico se puede recuperar
fácilmente para su reutilización por destilación (Nuruddin, y otros, 2011). Este reactivo
tiene como desventajas que es perjudicial para el ser humano al ser un reactivo mortal
destruyendo los órganos por inhalación.

En Octubre del 2012, Gonzáles presentó en la Universidad de Girona un estudio de


materiales de nanocompuestos a partir de la obtención de whiskers de celulosa y
matriz polimérica de caucho; donde se obtuvo fibras y microfibras de celulosa a partir
de dos fuentes: celulosa vegetal de pino y eucalipto y celulosa bacterial. Las muestras
fueron caracterizadas en sus propiedades mecánicas, físicas y térmicas. Se observó
que, en general, la adición de las microfibrillas de celulosa en las matrices poliméricas

9
10

provoca una mejora sustancial en las propiedades mecánicas del material en


comparación con el polímero sin reforzar (González I. , 2012).

El trabajo titulado Aprovechamiento integral de los materiales lignocelulósicos, está


enfocado parcialmente de las podas de naranjo, el cual tiene como objetivo la fábrica
integral de papel al traspasar dos procesos: obtención de pasta y el de formación de la
hoja. Las podas han sido sometidas a un tratamiento hidrotérmico para degradar la
hemicelulosa y dejar separada la celulosa. Una vez obteniendo la celulosa se
aprovechará en la fabricación de cajas para embalaje de alimentos, cartones de
huevos, cajas para frutas, recipientes sanitarios, etc., permitiendo eliminar la utilización
de pasta de papel reciclado, que no es adecuada para estar en contacto con los
alimentos, y utilizar una pasta nueva reduciendo la contaminación de diferentes
residuos orgánicos (González Z. , 2013).

En el trabajo realizado por López Gira, Cuarán, Arenas García, Flórez a partir de la
cáscara de banano, se obtuvo como resultados que el contenido de hemicelulosa fue
de 23.03%, así como 23.02% de celulosa, 29.87% de lignina, 11% de solubles, 12.3%
de almidón y 0.78% de cenizas. Para su caracterización e identificación utilizaron
pruebas tinciones hechas durante el estudio morfológico, como la celulosa y el almidón
para poder diferenciarlas (López, Gira, Cuarán, Arenas, & Flórez, 2014) . Esto afirma
lo mencionado por Arroyo en su tesis de Obtención de Biocompósitos de almidón
termoplástico con microfibras de celulosa, que la celulosa y el almidón poseen similitud
química y en ocasiones es difícil distinguirlos entre sí (Arroyo, 2008).

En Noviembre del 2014, Rhim, Prasad y Luo publicaron en la editorial Springer, una
investigación donde aislaron nanocristales de α-celulosa (CNC) a partir de la cáscara
de cebolla. En su investigación utilizaron diferentes concentraciones de ácido (45, 55,
y 65% de H2SO4) y agar. La CNC se preparó con láminas compuestas para probar el
desempeño de sus propiedades. El componente principal de la cáscara de cebolla era
la celulosa (41,1%). El rendimiento, el índice de cristalinidad (CI), el tamaño de los
cristales, y la estabilidad térmica de la CNC variaron dependiendo de la concentración
de ácido. (Jong-Whan Rhim, 2014).

10
11

Contexto nacional

El primer estudio relacionado con la obtención de celulosa en Ecuador que


encontraron los autores del presente trabajo, fue realizado en la Escuela Politécnica
Nacional (EPN) ubicada en Quito. En 1998, Duque expuso en la Facultad de
Ingeniería Química y Agroindustria, el programa de simulación del funcionamiento de
una planta productora de celulosa que utiliza como materia prima el pseudotallo del
banano, en el cual consideraron el balance de masa y energía de la planta.
Demostraron que el control automático permite observar la respuesta dinámica del
sistema a cambios de operación o perturbaciones (Duque, 1998).

En Octubre del 2009, Chiluiza y Hernández expusieron en la Escuela Politécnica


Nacional de Quito, el estudio de laboratorio comprendido de la evaluacion de dos
métodos de obtención de pulpa de celulosa: proceso a la sosa y al sulfito neutro. Los
criterios de evaluación fueron el rendimiento obtenido y el contenido de alfa celulosa
de las pulpas. Se establecieron las condiciones adecuadas de digestión, manejando
como variables la temperatura y la concentración de reactivo. De esta manera se
determinó que el proceso a la sosa presenta alto rendimiento en pulpa (50%) y alto
contenido de alfa celulosa (90%) (Chiluiza & Hernandez, 2009).

En 2014, Carchi presentó en la Facultad de Ciencias Químicas, el trabajo de


obtención de nanocelulosa aprovechando los residuos agrícolas del cultivo de banano.
Estudió la variedad de banano Grand Cavendish y se encontró que las partes de la
planta conocidas como tallo floral y pseudotallo poseen 26,86 % y 37,85 % de celulosa
respectivamente. Además se obtuvo celulosa nanocristalina por hidrólisis ácida de la
celulosa obtenida a partir de las mencionadas partes con una relación
longitud/diámetro igual a 16,16 (Carchi, 2014).

11
12

1.2. Fundamentos teóricos

Biomasa

La biomasa es aquella materia orgánica de origen vegetal o animal, incluyendo los


residuos y desechos orgánicos, susceptible de ser aprovechada energéticamente. Las
plantas transforman la energía radiante del sol en energía química a través de la
fotosíntesis, y parte de esta energía queda almacenada en forma de materia orgánica.
Por su amplia definición, la biomasa abarca un amplio de materias orgánicas que se
caracteriza por su heterogeneidad, tanto por su origen como por su naturaleza
(agronegociosecuador, 2011).

Los residuos agrícolas están compuestos fundamentalmente por celulosa,


hemicelulosa y lignina. Aunque poseen otros componentes, se les conoce como
residuos lignocelósicos. Con un adecuado proceso de extracción, estos productos
pueden ser recuperados y aprovechados, dando valor agregado al proceso.

En Ecuador la biomasa de residuos agrícolas más abundantes son el banano, café,


cacao, flores, palmito, maíz duro, maíz blando, cascarillas de arroz, papas y otros. Por
ser numerosos, en la actualidad sean clasificados de varias formas y aspectos.
(agronegociosecuador, 2009).

Clasificación de los residuos biomásicos

Los residuos biomásicos se pueden clasificar por su origen, estado, composición,


características, peligrosidad, posibilidades de valorización, eliminación, etc. Moreira
clasifica según los sectores de recolección como:

1. Residuos del sector primario: Mineros - Agrícolas - Forestales - Ganaderos


2. Residuos del sector secundario: Industria - Actividades de transformación
3. Residuos del sector terciario: Actividad domiciliaria y urbana (Moreira,
2013).

En nuestro trabajo el tipo de residuo pertenece al sector terciario donde la mayor


cantidad de desechos existe a nivel de domiciliario, la cáscara de banano. Cabe
destacar que el pseudotallo es otro residuo perteneciente de la planta, siendo un
contaminante en el sector urbano. En cuanto a la caña de azúcar, al ser consumidas

12
13

en el hogar estas dejan el bagazo sin usos a nivel domiciliario, pudiendo ser secadas y
recicladas para dar uso.

Residuos por su estado físico

Se clasifica en líquidos y sólidos. Los líquidos, por su origen son aguas residuales o
aguas de desechos. Los sólidos, según su origen pueden ser: urbano, agrícolas,
ganaderos entre otros residuos (Moreira, 2013).

En el presente trabajo emplearemos residuos sólidos a nivel urbano y agrícola. Por


largo tiempo, en la explotación industrial del banano, la mayoría de desechos de frutas
no aprovechable han sido lanzados a las vías, laderas y ríos.

Características de los residuos agrícolas

Los residuos agrícolas provienen de cultivos leñosos o herbáceos (Moreira, 2013),


donde la planta de banano como tal se la considera herbácea, mientras que la caña de
azúcar es considerada leñosa externamente pero su capa primaria interna es
herbácea debido que dicha estructura es suave (Eurobeta S.A, 2010).

La tabla II muestra la composición de algunos materiales lignocelósicos en cuanto a


humedad, almidón, celulosa, y cenizas. Para su elaboración, los autores del presente
trabajo recolectaron datos de distintas publicaciones científicas, donde realizan la
caracterización de la materia prima (residuos agrícolas), pero el objetivo de dichos
estudios era obtener otros productos. En la actualidad, el enfoque del
aprovechamiento cobra mayor fuerza en la obtención de biocombustibles, por los
beneficios económicos que representa, pero son variados los productos que se
pueden obtener, como se describirá más adelante.

13
Tabla II. Composición de distintas materias primas lignocelulósicas

Composición de distintas materias primas lignocelulósicas Componentes (%)

CIUDAD DE LA HEMICE- CENIZAS CELULOSA REFERENCIA


MATERIA PRIMA AUTOR ALMIDÓN HUMEDAD
LULOSA
IDENTIFICACIÓN

(Monsalve,
Medina, &
Angela,
John F. Monsalve G
Producción de
Cáscara de banano Medellín 2006 Victoria Isabel Medina De Pérez 39,89 89,10 14,80 11,37 13.2
etanol a partir
Ángela Adriana Ruiz Colorado
de la cáscara
de banano,
2005)
Monsalve,
John F. Monsalve G
Medina, &
Yuca base seca Medellín 2006 Victoria Isabel Medina De Pérez 76,43 66,7 - 4,18 -
Ángela, 200
Ángela Adriana Ruiz Colorado
(Castilla,
Paja de trigo Madrid 2010 Miguel Barroso Castilla - - 30-35 - 34 - 40
2010)
Paja de trigo Valladolid 2013 Carolina Bendillo Diez - 6.5 20.6 7.0 33.8 (Bellido, 2013)
Bagazo de caña de azúcar Cuenca 2014 Carchi Maurat David Esteban - - 27-38 - 40-42 (Carchi, 2014)

Pseudotallo de banano Cuenca 2014 Carchi Maurat David Esteban - - 26.67 8.65 37.85 (Carchi, 2014)
Hugo Romero (Romero,
Cáscara de banano Machala 2015 Humberto Ayala 39 12 14 11 10 Ayala, & Lapo,
Byron Lapo Calderón 2015)

14
Beneficios del uso de la biomasa
Beneficios económicos

Proporciona un aporte económico, destacando a la biomasa como recurso


renovable con posibilidad de aprovechar todos sus componentes. Además ayuda a
crear puestos de trabajo asociados tanto a los procesos de transformación como a los
procesos de recolección, pretratamiento y transporte de los residuos orgánicos
(Agencia Provincial de la Energía, 2011).

Beneficios medioambientales

Se reduce el fuerte impacto de contaminación bacteriana producida por los residuos


orgánicos y ayuda disminuir el consumo de combustibles fósiles y las emisiones de
gases de efecto invernadero (Agencia Provincial de la Energía, 2011).

Beneficios sociales

Se fortalece el medio rural a través de la creación de actividades económicas que


generan empleo y diversifican el sistema productivo. Mejora de los servicios e
infraestructuras en zonas rurales como consecuencia de la creación de estas
actividades económicas (Agencia Provincial de la Energía, 2011).

Biorrefinería

Se denominan biorrefinerías a las Industrias integradas de productos de base


biológica, donde se generan, de forma sostenible sustancias químicas,
biocombustibles y bioenergía, productos alimentarios y biomateriales empleando como
materia prima biomasas (Tabla III).

El aprovechamiento de todos los componentes de la biomasa genera un amplio


espectro de productos en una determinada postura, que pasan a convertirse en
materia prima empleada en los procesos productivos de las industrias que participan.

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Materias primas para usar en una biorrefinería

Las materias primas que pueden ser utilizadas en una biorrefinería provienen
normalmente de cuatro sectores diferentes:

 Sector Agrícola: cultivos energéticos y residuos agrícolas.


 Sector Forestal: madera, cultivos energéticos y residuos de la industria de
la madera.
 Sector Industrial: subproductos/residuos de los procesos industriales.
 Sector Doméstico: residuos orgánicos.

En general, la biomasa está constituida por un 95% de carbohidratos, lignina,


grasas y proteínas; el otro 5% lo forman las vitaminas, colorantes, aromatizantes y
otras pequeñas moléculas (Agencia Provincial de la Energía, 2011).

Productos obtenidos de la biorrefinería

El desarrollo de productos basados en recursos naturales renovables y menos


contaminantes, alternativos a los de origen fósil, mayormente se enfoca en la
obtención de los llamados biocombustibles (combustibles de origen orgánico)
provenientes de la biomasa. Uno de los principales biocombustibles es el bioetanol o
bioalcohol que es el alcohol obtenido mediante fermentación de azúcares (ArgenBio,
2007).

Los cultivos posibles de utilizar para la elaboración de biocombustibles son: caña de


azúcar, maíz, mandioca de alto contenido de carbohidratos, las oleaginosas como
soja, girasol y palmas, y algunas especies forestales como los eucaliptos y pinos
(ArgenBio, 2007).

16
Según los productos generados tras el tratamiento de la biomasa, se puede hablar
de dos categorías:

Tabla III. Productos obtenidos de una biorrefinería

Productos químicos: como productos de


la industria química fina, productos
aromáticos, aminoácidos, xilitol,
Biocombustibles gaseosos: biogás, gas polialcoholes, ácidos (succínico, láctico,
de síntesis, hidrógeno y biometano. levulínico, itacónico, furandicarboxílico,
Furfural), fenoles, etc., de gran
importancia para la industria química y
farmacéutica.

Polímeros y resinas: producidos por la


Biocombustibles sólidos: pelets, conversión bioquímica de monómeros de
lignina, carbón vegetal. biomasa como ácido poliláctico (PLA),
resinas fenólicas y furánicas.

Biocombustibles líquidos: bioetanol,


Biomateriales: fibras de celulosa y
biodiésel, biocombustibles Fischer-
papel; fibras de madera.
Tropsch y bio-aceites.

Fertilizantes. Productos para alimentación animal y


humana.
(Agencia Provincial de la Energía, 2011)

El presente trabajo está enfocado al aprovechamiento de dos residuos


lignocelulósicos (bagazo de caña y pseudotallo de banano) para obtener celulosa. A
continuación, se describirá la celulosa, los tipos, los métodos de obtención, así como
sus usos.

Celulosa

La celulosa es el principal componente de la mayoría de las fibras naturales, tales


como algodón, lino, cáñamo, yute y sisal. Debido a que representa un tercio de los
tejidos vegetales y puede restaurarse a través de la fotosíntesis se considera como un
polímero natural. La composición química de las fibras naturales varía en función del
tipo y origen de la fibra, usualmente está dada por un 60 a 80% de celulosa y
hemicelulosa. La microestructura, está formada por microfibrillas de celulosa embebida

17
en una matriz de lignina amorfa y hemicelulosa semicristalina. Además de
microfibrillas de celulosa se encuentra fuertemente unidas por puentes de hidrogeno
(Morán J. , 2008).
Figura I.Celulosa

(fing.edu.uy, 2010)

La celulosa está constituida por unidades repetitivas de glucosa de tipo D, con


enlaces 1-4 piranósido, pudiendo establecerse puentes de hidrógeno en las posiciones
1 y 6 y aumentar así la resistencia (Rueda, 2009).

Es considerado un polímero de glucosa de características similares a la amilasa del


almidón (la fracción no ramificada) con una formula molecular C 6H10O5(n) (Rueda,
2009).

Posee de cadenas lineales se polimerizan formando fibrillas, y éstas a su vez se


polimerizan en microfibrillas (que se orientan en función del citoesqueleto) hasta dar
una estructura rígida y cristalina.

18
Estas microfibrillas de celulosa están formadas por regiones de celulosa amorfa y
cristalina la cuales son las principales responsables de las propiedades mecánicas de
las fibras naturales (Morán J. , 2008).

Figura II. Estructura de la celulosa

(Carchi, 2014)

La celulosa es considerado un constituyente primordial de la biomasa y en términos


de producción anual uno de los polímeros más importantes de la tierra (Morán J. ,
2008).

Desde el punto de vista técnico y comercial, la celulosa recibe diferentes


denominaciones, dependiendo del proceso que se utilice para separar las fibras de
celulosa del resto de las componentes de la madera.

Tipos de celulosa, según el proceso de obtención:

- La celulosa química: se obtiene a partir de un proceso de cocción de las partículas


de madera (chips) con diferentes productos químicos a altas temperaturas y
presiones.

- La celulosa mecánica: mejor conocida como pulpa mecánica, se obtiene


desfibrando la madera a altas temperaturas y presiones.

19
- La celulosa denominada Quimio-Termo-Mecánica: se utiliza una combinación de
los procesos anteriores. La celulosa resultante de estos procesos tiene la forma de
una pasta (tiene un alto contenido de agua) y tiene aún un contenido importante de
lignina, que le da una tonalidad color café, similar al color natural de la madera.

La celulosa es un homopolisacárido ramificado que consta de 10.000 y 15.0000 de


D-Glucosa los residuos de glucosa están unidos por enlaces glicosídicos -14 le dan
una estructura y características físicas particulares. Su estructura y su forma y grado
de cristalinidad depende del origen y de los métodos de aislamientos (Morán J. ,
2008).

Los enlaces de hidrógeno son los responsables de la alta cohección celular y en


conjunto a la ausencia de ramificaciones origina que las cadenas puedan alinearse en
grupos formando zonas ordenadas unidos por regiones desordenadas o amorfas
(Morán J. , 2008).

Como fibra natural se subdividen en función de su origen, es decir, si provienen de


plantas, animales o minerales. Todas las fibras vegetales se componen de celulosa,
mientras que las de origen animal (pelo, seda y lana) de proteínas. (Maya, 2008). La
composición de la pared celular de las fibras vegetales está constituida principalmente
por celulosa (40–80%), lignina (5–25%) y hemicelulosa (10%). Dicha composición
química les confiere las características de rigidez y dureza los tejidos vegetales
(Macia, 2006; Hedworth, 2000).

Usos de la celulosa

Los materiales lignocelulósicos pueden ser aprovechados por su alto contenido de


celulosa proporcionándole diferentes usos como:

 Fibras de carbón a partir de lignina


 Obtención de whiskeres de celulosa a partir de la celulosa
 Obtención de bioetanol utilizando la celulosa y hemicelulosa
 Desarrollo de biomateriales (Álvarez, y otros, 2012).

Es importante saber que la fabricación de papel comprende de dos etapas:

 Obtención de pasta celulósica


 Formación de hojas.

20
La primera etapa consiste en la transformación de las materias primas en fibras
celulósicas aisladas, en una suspensión acuosa y de una separación en mayor o
menor medida de la lignina que actúa como cemento, aglomerado las fibras
celulósicas fijando su posición y resistencia (González Z. , 2013).

La segunda etapa para obtener papel es la transformación de la pasta, tratada


eficazmente para desarrollar su propiedad peculiar, y ser sometida a operaciones
físicas como la de extenderla en forma de láminas y eliminar la mayor parte de su
humedad (González Z. , 2013).

Este pasteado puede darse de dos procesos: mecánicos y químicos. El mecánico


utiliza energía mecánica para producir una suspensión acuosa de fibra otra forma
mecánica es al utilizar vapor de agua. En cambio, durante el proceso químico se
emplean reactivos diluidos, pero que sean tan fuertes que tengan la capacidad de
reblandecer la lignina, sin eliminarla en su totalidad porque esta permite que estas
fibras formen cadenas fuertes, obteniendo como resultado un pasteado más efectivo
(González Z. , 2013).

La celulosa en polvo ha sido investigada como una alternativa a la celulosa


microcristalina como un agente para ayudar a la fabricación de gránulos por extrusión /
esferonización. También se utiliza ampliamente en productos cosméticos y
alimenticios (Rowe, Sheskey, & Quinn, 2009)

Aplicaciones en formulación farmacéutica o tecnología farmacéutica

La celulosa se utiliza como un diluyente de tabletas y de relleno en cápsulas duras


(véase la tabla IV). En ambos contextos actúa como un agente de carga para
aumentar el tamaño físico de la forma de dosificación para formulaciones que contiene
una pequeña cantidad de sustancia activa (Rowe, Sheskey, & Quinn, 2009).

Posee propiedades de compresión aceptables, aunque las propiedades de flujo son


pobres. Sin embargo, la cristalinidad de la celulosa tiene propiedades que son
diferentes de los materiales de celulosa en polvo estándar, y es mostrada como un
excipiente potencial en compresión directa (Rowe, Sheskey, & Quinn, 2009).

En las cápsulas blandas de gelatina, la celulosa puede ser utilizada para reducir la
tasa de sedimentación de los rellenos en suspensión oleosa. También se utiliza como

21
el material de base de polvo de formas de dosificación en polvo, y como agente de
suspensión en suspensiones acuosas para la entrega por vía oral. Ello también puede
ser utilizado para reducir la sedimentación durante la fabricación de supositorios
(Rowe, Sheskey, & Quinn, 2009).

Tabla IV. Usos de la celulosa en la industria farmacéutica

Usos de la Celulosa

Usos Concentración (%)

Llenado de cápsula 5 - 30

Ligante de tabletas 5 - 40 (granulación húmeda)


10 - 30 (granulación en seco)
Desintegrante de tabletas

Deslizante de tabletas 1–2

Celulosa microcristalina

La celulosa cristalina es un derivado de la celulosa despolimerizada y purificada a


partir de plantas fibrosas (Morán J. , 2008). Es un producto blanco, inodoro y libre de
contaminantes orgánicos e inorgánicos. Es insoluble en agua, solventes orgánicos y
ácido diluido, acetona, etanol anhidro, tolueno, en ácidos diluidos y en una disolución
de 50 g/l de hidróxido de sodio (Na OH). Su punto de fusión está entre 260 – 270ºC. A
temperaturas mayores, carboniza (acofarma distribución, S.A., 2010).

Aplicaciones de la microcelulosa cristalina en la industria

En particular la celulosa cristalina se la utiliza como excipiente en las industrias


farmacéuticas cuya función es actuar como agente de compactación y desintegración
en el tableteo farmacéutico, es utilizado en cápsulas, como portador de color y el sabor
(Morán J. , 2008).

Las diversas propiedades que presenta la microcelulosa cristalina la hacen útil en la


manufactura de comprimidos y cápsulas orales, donde se utiliza tanto en la
granulación húmeda como en compresión directa. Es posiblemente el diluyente más
usado para compresión directa, a pesar de que puede retrasar la liberación de

22
principios activos poco solubles y disminuir la dureza de los comprimidos expuestos a
ambientes húmedos. Actúa como adsorbente, antiadherente, y lubrificante (acofarma
distribuidución, S.A., 2010). En el área farmacéutica también se emplea en la
fabricación de cremas y suspensiones sólidas, así como para cosméticos y
detergentes.

En la siguiente Tabla V, se puede apreciar los usos de la celulosa microcristalina en


la industria farmacéutica según su concentración.

Tabla V. Usos de la celulosa microcristalina en la industria farmacéutica

Usos de celulosa microcristalina

Uso Concentración (%)

20-90
Adsorbente

Antiadherente 5-20

20-90
Aglutinante de la cápsula / diluyente

5-15
Tableta disgregante

Aglutinante de tableta / diluyente 20-90

(Rowe, Sheskey, & Quinn, 2009)

La celulosa microcristalina no se absorbe sistémicamente sino por administración


oral y por lo tanto tiene poco potencial tóxico. El consumo de grandes cantidades de
celulosa puede tener un efecto laxante. El abuso deliberado de las formulaciones que
contienen celulosa, ya sea por inhalación o por inyección, ha dado lugar a la formación
de granulomas de celulosas. (Rowe, Sheskey, & Quinn, 2009)

Posee un secado uniforme y rápido, ayudando a la rápida evaporación del líquido


de la granulación húmeda. Regula la variación del ingrediente activo en todas las
partículas de la granulación. Además controla la consistencia de la masa húmeda,
pues posee una gran área de superficie y buena capacidad de absorción. Como

23
aglutinante tiene las siguientes ventajas: nivel alto de dureza, baja friabilidad,
excelente compresión y cohesividad (repositorio.ug.edu.ec).

Cabe resaltar que la microcelulosa cristalina debido a sus propiedades también


es usada en la industria alimentaria, destacándose como estabilizador en la
preparación de helados, sustitución de harinas y azúcar en alimentos de baja calorías,
y como aditivo de quesos amarillos, queso crema y yogurt. (Morán J. , 2008).

Usos de la celulosa microcristalina como medicamento

La celulosa microcristalina ha sido utilizada recientemente en el tratamiento de la


gastritis alcalina por reflujo biliar duodenogástrico. Estudios toxicológicos recientes
indican el efecto antiulceroso de celulosa microcristalina en suspensión al 12 % en
ratas. El efecto protector sobre la mucosa gástrica se evaluó sobre lesiones inducidas
por taurocolato de sodio y se ensayaron las dosis de 240, 360 y 540 mg/kg de la
suspensión. Como resultado en el estudio toxicológico, no se produjo mortalidad para
la dosis ensayada, por lo que se clasificó la sustancia como no tóxica. Mientras que las
diferentes dosis empleadas para el efecto antiulceroso disminuyeron el número y la
intensidad de las lesiones significativamente de manera dosis dependiente. La dosis
efectiva media fue de 356,8 mg/kg (Barzaga, y otros, 2004).

Caracterización de la microcelulosa cristalina

El aislamiento y purificación de la fracción cristalina de la celulosa se ha estudiado


mediante la hidrólisis parcial controlada con ácidos minerales, a partir de diversas
materias primas, tales como: algodón, diferentes tipos de maderas y, en menor
medida, a partir de plantas anuales y residuos, bambú, cáscara de trigo, papeles de
desecho, cáscara de nuez, bagazo de la caña de azúcar y otras. Cuando la celulosa
se aísla de otros componentes, se puede obtener en forma de cristal por medios
químicos (García, Bordallo, Dopico, & Cordero, 2013).

Debido a la menor reactividad frente a los agentes químicos de las regiones


cristalinas, o más ordenadas, se explica fácilmente la posibilidad de aislar la fracción
cristalina de la celulosa por hidrólisis controlada con ácidos minerales. En el transcurso
de la hidrólisis se atacan preferentemente las áreas amorfas y se produce una
disminución del GP promedio (grado de polimerización medio) con el tiempo, pero

24
dependiendo de las condiciones de esta, al cabo de cierto período se obtiene una
constancia en su valor y una celulosa llamada "grado de polimerización nivelado" o
"celulosa GP". El valor de dicho GP permanece invariable, aunque prosiga
ulteriormente el proceso de hidrólisis (García, Bordallo, Dopico, & Cordero, 2013).

Métodos utilizados para la obtención de la celulosa


Método alcalino

También conocido como proceso de Kraft. Emplea hidróxido de sodio (NaOH) o


sulfuro de sodio (Na2S), para aislar la lignina de la celulosa en la obtención de pulpa,
es muy eficaz en diversas clases de maderas especialmente la madera que contiene
contaminantes. La desventaja es el problema del olor, basado en los tioles y los
sulfuros. La pulpa que se obtiene es más blanca, comparada con el proceso del sulfato
(Lenntech, 2010).

Método de sulfato

El proceso del sulfato es un procedimiento basado en los ácidos. El efecto no es


igual comparado con el proceso alcalino, su transformación es más sensible, contra la
contaminación. Las ramas y la corteza interfieren en el proceso químico y no disuelve
la madera como se da en el método alcalino. (Lenntech, 2010)

Método de hidrolisis ácida

Prevalece la alta corrosividad en el desarrollo de hidrólisis ácida por el uso de


temperaturas altas y pH bajos. Tiende a producir un bajo rendimiento al compararlo
con el método enzimático. Sus desventajas es el alto costo del catalizador, ya que se
produce escasez del producto y los tiempos de hidrólisis son más extensos (Álvarez, y
otros, 2012).

Pre-tratamiento de la muestra

El espécimen se corta en fibras. Consecutivamente las fibras se lavan con agua


destilada y se secan en un horno a 50°C hasta conseguir un peso constante de éstas.
Con el objetivo de extraer su contenido graso, se someten a un proceso de extracción
soxhlet una vez culminada la extracción, se lava el sólido. Finalmente, las fibras son

25
filtradas al vacío y secadas en un horno a 50°C hasta obtener un peso constante
(Rueda, 2009).

Tratamiento con ácido acético-ácido nítrico

Después de la extracción soxhlet, la fibra se trata con ácido acético-y ácido nítrico
(10:1, v/v) con agitación durante una hora. Posteriormente, con el propósito de
neutralizar las fibras, éstas se separan del ácido por decantación y por medio de
lavados sucesivos con agua destilada. Seguidamente, se adiciona hidróxido de sodio
(NaOH) hasta lograr un pH neutro, haciéndose necesario un lavado final con agua
destilada para retirar la sal formada después de la neutralización con la base. Por
último, las fibras se filtran al vacío, se secan y pesan. (Rueda, 2009).

Tratamiento con hidróxido de sodio

Después de efectuado el procedimiento anterior, las fibras se trataron con hidróxido


de sodio (NaOH) a temperatura ambiente. A continuación, las fibras se neutralizaron
como se hizo en el tratamiento ácido Por último, se llevó a cabo una filtración al vacío
y el secado de las fibras que fueron finalmente pesadas en una balanza analítica
(Rueda, 2009).

Tratamiento mecánico

Con el objeto de individualizar las microfibras de celulosa, la muestra tratada


químicamente se congela en nitrógeno líquido y se somete a impacto mecánico en un
molino planetario (Rueda, 2009).

Métodos de identificación de la celulosa


Espectroscopía FT- IR

La espectroscopia es un método de análisis que estudia la interacción de la


radiación electromagnética con la masa, mide la luz absorbida a diferentes longitudes
de onda. La espectroscopia de infrarrojo se basa en la absorción de la radiación
infrarroja por las moléculas en vibración, su objetivo principal es la determinación de
los grupos funcionales presentes en una muestra, la cual puede ser sólida, líquida o
gaseosa (Dávila, y otros, 2011).

26
Una molécula absorberá la energía de un haz de luz infrarroja cuando la energía
incidente sea igual a la necesaria para que se dé un cambio de vibración en la
molécula. Este tipo de vibraciones deben generar un cambio en el momento dipolar de
la molécula para que se produzca la absorción. La energía relacionada con el infrarrojo
no es la suficientemente alta como para excitar los electrones, pero puede inducir
excitación vibratoria de los átomos unidos por enlaces covalentes. Las vibraciones de
tensión se caracterizan por el aumento o disminución de la distancia interatómica,
estas pueden ser simétricas y asimétricas. Identificación de grupos funcionales en
sustancias desconocidas (Dávila, y otros, 2011).

 Análisis cuantitativo de las muestras


 Análisis de films poliméricos.

El espectro de infrarrojo es de gran utilidad, en la caracterización de nanopartículas


permite identificar los enlaces químicos de la muestra y esta a su vez determinar la
composición del material caracterizado, así como también la presencia de
contaminantes. Este espectro permite saber el momento en que el material orgánico
de una muestra se ha eliminado (Dávila, y otros, 2011).

Cristalinidad de microcelulosas

Uno de los estudios que se encuentran en proceso de evaluación de resultados, es


la determinación de la cristalinidad de las microcelulosas y las nanocelulosas de varios
materiales considerados como desecho; entre ellos se encuentra la broza y el
pergamino de café, las cáscaras de piña, y la cascarilla de arroz. El objetivo de dicho
estudio será determinar los posibles usos a los que estos materiales podrían ser
sometidos en función de su cristalinidad. Por ejemplo, una baja cristalinidad de la
celulosa de la cáscara de piña, podría explicar los excelentes resultados obtenidos en
la optimización de la preparación de la disolución de ese material en polietilenglicol
(PEG) (Vega, Sibaja, Nikolaeva, & Rivera, 2014).

Aplicación de la técnica al estudio de polímeros celulósicos

Diversos estudios han constatado la aplicabilidad de la técnica espectroscopia de


infrarojo (FTIR) para la caracterización de la estructura de polímeros de base

27
celulósica. Inicialmente se realizaron numerosos estudios cualitativos sobre polímeros
de celulosa (tesisenred.net).

La espectroscopía (FTIR) es simple, directa, flexible y especialmente adecuada


para el estudio de la celulosa y sus derivados. La técnica consiste en el paso de un
haz de radiación infrarroja (IR) a través de un cristal transparente posee de alto índice
de refracción, sobre el que está colocado la muestra. En su paso a través del cristal, el
haz IR incidente se refleja varias veces y la superficie de la muestra absorbe parte de
la radiación a frecuencias características; por lo tanto, un requerimiento de vital
importancia es que haya el contacto adecuado entre el cristal y la muestra (Contreras,
y otros, 2010).

Anteriormente, para la caracterización por FTIR, la celulosa se molía y se


preparaban pastillas de bromuro de potasio (K Br), lo que obviamente daña su
estructura supramolecular. Con la técnica de FTIR es posible un estudio más completo
de las propiedades estructurales y supramoleculares de la celulosa, al no tener que
moler la muestra y en consecuencia no modificar o destruir la estructura cristalina
(Contreras, y otros, 2010).

El análisis mediante FTIR permite caracterizar la estructura química mediante la


identificación de los grupos funcionales presentes en cada muestra analizada. La
celulosa, la hemicelulosa y la lignina están compuestas principalmente por alcanos,
ésteres, cetonas, alcoholes y anillos aromáticos con diferentes grupos funcionales. La
Figura III muestra el espectro FTIR de una muestra para identificar la presencia de
celulosa y lignina, y la comparan con la comercial (Morán J. , 2008).

. Figura III. FTIR de Celulosa y Lignina

(Morán J. , 2008)

28
Materias primas empleadas en este trabajo
Banano

El inicio del "boom" bananero en el Ecuador comienza entre los años 1944 y 1948.
El historiador Rodolfo Pérez Pimentel narra que a consecuencia de un furioso huracán
que azotó la costa del Caribe y destruyó las plantaciones de esta fruta en los países
productores de Centro América, el señor Clemente Yerovi Indaburu (posteriormente
Presidente de la República) vio la oportunidad para los agricultores del Litoral y tuvo el
acierto de solicitar al gobierno del presidente en funciones, Galo Plaza Lasso. La
concesión de un préstamo de 22 millones de sucres para el cultivo de la fruta. Fueron
ambos, Yerovi Indaburu y Plaza Lasso quienes con esta visión promovieron
activamente la expansión de los cultivos y el desarrollo de este nuevo rubro de
exportación (CICT&I, 2013).

Plaza Lasso logró que el Ecuador se convierta en el más importante exportador de


banano en el mundo. En el año 1952 se convierte en el primer exportador de bananos
al mundo, pero desde el año 1914 empezó sus ventas de la fruta al exterior,
concretamente a los mercados de Perú, Chile y Estados Unidos de Norte América.
Ecuador es un productor de vanguardia de plátanos a escala mundial. A pesar de que
su territorio y población no sean tan grandes, el país proporciona alrededor del 10% de
la producción mundial de plátanos. Anualmente en Ecuador se cultivan cerca de 6
millones de toneladas de plátanos, la mayor parte para exportación. Eso coloca a
Ecuador en el primer puesto en el mundo como exportador (CICT&I, 2013).

En la actualidad se cultivan bananos en más de 150 países. Se cree que existen


casi 1000 variedades de banano en el mundo. La variedad más popular es la conocida
como “Cavendish”, que en Ecuador se produce fundamentalmente para los mercados
de exportación (Proecuador, 2013).

En el año 2012, el sector bananero ecuatoriano exportó USD 2, 078,239.38


millones de dólares por concepto de divisas y 5, 196,065.09 de toneladas ubicando al
banano como el primer producto de exportación del sector privado del país y uno de
los principales contribuyentes al fisco. Entre los productos no tradicionales, las
exportaciones ecuatorianas de banano, representan el 87.14% de las toneladas
exportadas (Proecuador, 2013).

29
La cáscara de banano maduro contiene aproximadamente 2,7% de fructosa, 3,2%
de glucosa y 7,8% de sacarosa en base seca (Moreira, 2013). La fibra cruda en la
cáscara de banano maduro contiene 60% de lignina, 25% de celulosa y 15% de
hemicelulosa (Moreira, 2013).

Bananas y plátanos tienen la característica general de las frutas, es decir, tienen un


valor nutritivo que radica fundamentalmente, en su contenido de carbohidratos (Ly,
2004). En la Tabla VI se muestra la composición química del banano.

Tabla VI. Composición química del banano

Composición química del banano


Componentes Banano Maduro Banano Inmaduro
Agua 69.58% 75.12%
Almidón 15.37% 4.21%
Celulosa 7.54% 0.92%
Sacarosa 9.36%
Glucosa 0.58% 5.19%
Dextrosa 1.82% 1.76%
Gomas 0.67% 1.6%
Tanino 0.06% 0.01%
Proteínas 2.1%
Cenizas 0.76% 0.76%

Fuente: Bello- Pérez et al, 1999, citado por Ministerio de Agricultura y Desarrollo
Rural Observatorio Agrocadenas Colombia 2005. (Ly, 2004)

Caña de azúcar

La caña de azúcar se desarrolla en un clima que va desde templado a tropical


húmedo. Crece mejor en temporada de lluvia, la cual es indispensable para
proporcionar la cantidad de agua adecuada durante el desarrollo de la misma. La
temperatura adecuada para su crecimiento va desde 21 hasta 32 grados centígrados
(Zossi, Cárdenas, Sorol, & Sastre, 2010; González I. , 2012).

En Ecuador existen cultivadas aproximadamente 146 501 ha de caña de azúcar, y


una producción bruta de 11,60 millones de TM, con un rendimiento promedio de 79,21
TM/ha (Mantilla, 2012). La caña de azúcar es un cultivo de zonas tropicales o
subtropicales del mundo. Requiere agua y suelos adecuados para crecer bien,

30
teniendo estas condiciones se tendrá un cultivo eficiente (con 14% a 17% de sacarosa,
14% a 16% de fibra y 2% de otros productos solubles). Es una planta que asimila muy
bien la radiación solar, teniendo una eficiencia cercana a 2% de conversión de la
energía incidente en biomasa. Crece en mayor abundancia en la región costa del país.
Las provincias de Guayas, Manabí y Los Ríos son los principales productores de caña
de azúcar (Rueda, 2009).

La composición de la caña de azúcar obedece a un gran número de factores,


incluyendo su edad, su tolerancia a enfermedades, las condiciones de cultivo y el uso
o no de madurantes (Zossi, Cárdenas, Sorol, & Sastre, 2010).

Se puede observar en las tablas VII y VIII que la composición de la caña de azúcar
varía según su edad. Se puede apreciar que tiene mayor porcentaje de azúcar, agua y
celulosa en su etapa de madurez disminuyendo en su composición las materias
extrañas difíciles de separar (Reynoso, 2010).

Tabla VII. Composición de la caña en estado de madurez

Composición de la caña en estado de madurez


Agua 71.04
Azúcar 18.00

Celulosa y materia leñosa, pectina, ácido péctico 9.56

Albúmina y otras tres materias azoadas 0.55

Cerosia, materia verde, sustancia colorante amarilla, materias colorables en


pardo y rojo carmín, sustancias grasas, resinosas, aceite esencial, materia 0.37
aromática, materia delicuescente.
Sales insolubles 0.12 y solubles 0.16, fosfato de cal y de magnesia, alúmina,
sulfato y oxalato de cal, acetatos, malatos de cal, de potasa, cloruro de potasio 0.28
y de sílice.
Sílice 0.20

(Reynoso, 2010)

31
Tabla VIII. Composición de la caña al tercio de su desarrollo

Composición de la caña al tercio de su desarrollo


Agua 79.70
Azúcar 9.06

Celulosa y materia leñosa incrustante 7.03

Albúmina y otras tres materias azoadas 1.17

Almidón, materia verde, sustancia colorante amarilla, materias colorables en


1.09
pardo y rojo carmín

Materias grasa y aromáticas, sustancia higroscópica, aceite esencial, sales


1.95
solubles e insolubles, sílice, alúmina

(Reynoso, 2010)

Usos de la caña de azúcar

La caña de azúcar se utiliza preferentemente para la producción de azúcar.


Adicionalmente se puede utilizar como fuente de materias primas para una amplia
gama de derivados. En este sentido es importante señalar el empleo de la cachaza
como fertilizante, las mieles finales y los jugos del proceso de producción de azúcar
pueden emplearse para la producción de alcohol. Una pequeña parte la producción de
caña de azúcar tiene fines de producción de piloncillo, el cual se obtiene de la
concentración y evaporación libre del jugo de la caña, también es conocido como
panela. El piloncillo tiene varios usos, como materia prima en la industria de la
repostería, pastelería, y como endulzante en diversos alimentos y también se usa para
la elaboración de alcohol y otros licores (Rueda, 2009).

32
Subproductos industriales derivados de la elaboración de azúcar.

Teniendo en cuenta el gran volumen de subproductos industriales derivados de la


elaboración de azúcar que se pueden aprovechar, se obtiene subproductos (Rueda,
2009), tales como:

 Cachaza: Es un subproducto en forma de torta, de color verde oscuro,


obtenido por la acción de la temperatura en el momento de la clarificación
del jugo durante la elaboración de la panela. Constituye cerca del 3% del
residuo de la caña.

 Melote: Se obtiene al deshidratar la cachaza. Representa de 25 a 34 kg


por cada 1000 kg de caña que entran al trapiche. El melote tiene color café
oscuro, consistencia pastosa, olor característico y alta densidad.

 Bagazo: Este se obtiene al extraer el jugo de la caña. El bagazo


representa cerca del 25% de la cosecha de caña. El bagazo completo está
integrado por tres componentes principales:
- El recubrimiento, en el que se incluye la epidermis, la corteza y el
periciclo.
- Los mazos de fibra vascular, entre los que figuran las células
conductoras de pared delgada asociadas con fibras de pared
relativamente delgadas con estrecho lumen.
- El tejido básico (parénquima) o médula, con mazos de fibra distribuidos
irregularmente.

La composición química del bagazo de la caña de azúcar depende de la variedad y


edad de la caña, con contenidos de celulosa entre 40 y 80 %, hemicelulosa entre el 25
y 45 %, y lignina entre el 5 y 25 % (Proecuador, 2013).

La industria azucarera y alcoholera del Ecuador generan una cantidad importante


de subproductos; en el año 2008 se generaron aproximadamente 1300000 t de
bagazo, 140000 t de cachaza, 35000 t de ceniza y 510000 m3 de vinaza. De estos el
bagazo es utilizado en cogeneración; mientras que, la cachaza, ceniza y vinaza

33
pueden ser utilizadas para aplicar al cultivo de caña en forma fresca o compostada.
Cabe acotar que la vinaza no es apreciado en la aplicación de cultivos, considerándolo
un gran contaminante del agua y del suelo al ser liberados de algunos ingenios
descargan grandes volúmenes de vinaza provocando en el medio ambiente un
impacto negativo en lagunas, mares y ríos.

El profesor Carlos Escobar Chalarca, miembro de este grupo de investigación,


explica el proceso de la producción del alcohol carburante. “Para la producción de un
litro se generan de tres a doce litros de vinaza, que si no se trata adecuadamente
contamina aguas y degrada suelos significativamente” La cachaza, también llamada
torta de filtro por su apariencia esponjosa, es el residuo de la clarificación del jugo de
caña. Se caracteriza por tener un alto contenido de humedad (alrededor de 75%) y
está compuesta químicamente por celulosa, hemicelulosa y ligninas provenientes del
bagacillo utilizado para atrapar a las impurezas y de azúcares.

34
1.3. Glosario

Biomasa.- toda materia orgánica que tiene su origen en un proceso biológico. A


partir de la luz solar, la formación de biomasa vegetal, conocida como fitomasa, se
lleva a cabo mediante el proceso de fotosíntesis gracias al que se producen moléculas
de alto contenido energético bajo la forma de energía química (ambientum, 2010).

Celulosa.- polisacárido, formado exclusivamente por monómeros de glucosa, es


rígida e insoluble en agua y en la mayoría de los disolventes. Es una molécula de gran
abundancia que se encuentra en todo el reino vegetal (Biológia, 2012).

Hemicelulosa.- son heteropolisacáridos constituidos por diferentes unidades de


monosacáridos (glucosa, manosa, galactosa, xilosa y arabinosa), enlazados por
diferentes tipos de enlaces acetálicos o glicosídicos del tipo α y β (Industrias de
Transformación Química , 2015).

Hidrólisis.- reacción química entre una molécula de agua y otra molécula, en la


cual la molécula de agua se divide y sus átomos pasan a formar parte de otra especie
química. Esta reacción es importante por el gran número de contextos en los que el
agua actúa como disolvente (Hernández & Miguel, 2013).

Lignina.- polímero hidrófobo que se encuentra en los espacios entre las fibrillas de
celulosa y hemicelulosa, fijándolas juntas; de estructura muy compleja, en un
entramado tridimensional, cuyos monómeros estás conectados por enlaces del tipo
éter (C-O-C) y de Carbono – Carbono (C-C) aleatoriamente distribuidos (Carchi, 2014).

35
Capítulo II

METODOLOGÍA DE INVESTIGACIÓN

2.1 Métodos científicos empleados en la investigación

2.1.1 Métodos teóricos

El método científico utilizado es de tipo hipotético deductivo, donde los resultados


obtenidos permitirán aceptar o rechazar la hipótesis planteada. Tomamos de
referencia distintos autores que aportan una guía y valor científico a nuestro trabajo.

2.1.2 Métodos empíricos

Estudio de documentación, experimental y observacional, ya que fue revisada la


literatura sobre los métodos de obtención de celulosa, y a partir de lo analizado, se
elaboró una metodología propia. Luego realizamos los experimentos, observamos lo
ocurrido para llegar a las conclusiones.

2.1.3 Métodos matemáticos o estadísticos.

Descriptivo, pues se usó la media y la desviación estándar.

2.2 Metodología
La metodología de este trabajo está basada en dos estudios: uno realizado por
Arroyo (2008) y el otro es de Romero-Viloria (2014). El propósito es comparar el
rendimiento de celulosa obtenida a partir de distintos residuos, empleando la misma
metodología: un tratamiento ácido- alcalino.

La aplicación del ácido sulfúrico (H 2SO4) y el hidróxido de sodio (NaOH) permitirán


que las muestras de los residuos agrícolas se disuelvan. Estos reactivos, al ser
polares forman puentes de hidrógeno, lo que será factible al entrar en contacto con el
agua que posee la materia orgánica (Ver Anexo XXVIII y XXIX).

Al igual que el trabajo de Romero – Viloria, como materia prima se empleará el


pseudotallo de banano (Musa sapientum). Se realizará el mismo procedimiento de
obtención de la celulosa empleado por Arroyo, tanto para el bagazo de caña de azúcar

36
como para el pseudotallo de banano. En cambio, la identificación de la celulosa se
hará a partir del método de Romero – Viloria.

El proyecto se llevará a cabo en los laboratorios de la Facultad de CIENCIAS


QUÍMICAS, ya que es un proceso investigativo que abarca varias materias: análisis
orgánico, análisis químico de alimentos, farmacia, química analítica cualitativa y
cuantitativa.

La Figura IV muestra el diagrama de flujo con el procedimiento empleado en la


realización de la parte experimental.

El procedimiento consta de varias etapas. Primero la materia prima será lavada


para eliminar polvos o residuos que puedan provocar interferencia en los resultados.
Luego se procederá a secado que se efectuará al ambiente por un mes. (Romero, y
otros, 2014).

Se realizará un proceso de molienda y de tamizado hasta obtener un polvo de


tamaño homogéneo. Posteriormente se efectuará una hidratación al polvo para
solubilizar parte de la galactosa y arabinosa, tanto en el pseudotallo de banano como
en el bagazo de la caña de azúcar. Se realizará una extracción soxhlet con alcohol al
72%, con el propósito de eliminar los extractivos que pueden interferir en el proceso de
acondicionamiento. Se realizará un proceso de hidrólisis con ácido sulfúrico (H 2SO4)
hasta pH 2. El objetivo de este paso es solubilizar carbohidratos propios de la
estructura que interfieren en los resultados de obtención de celulosa. (Arroyo, 2008).

Se realizará el proceso de lavado con agua hasta que el filtrado obtenga un pH 7.


Se decantará el agua y se alcalizará con hidróxido de sodio que se dará en proporción
de materia seca del 2% y 2.5%. Después, al sedimento se realizará una preservación
y acondicionamiento del medio con antioxidantes (hipoclorito de sodio al 3,5 %),
porque al estar en contacto con el aire tiende a oscurecerse, pues se produce una
reacción de oxidación y reducción. Este paso se realizará tres veces, para eliminar
restos de pectina presente en la suspensión. (Arroyo, 2008).

Esta suspensión será sometida a un proceso de agitación magnética constante con


temperatura de 90°C durante 2 horas. Después de este paso, se realizará una

37
hidrólisis alcalina, se filtrará y se lavará nuevamente con agua hasta pH 7 y se dejará
secar a temperatura ambiente. (Arroyo, 2008).

El material que se obtendrá se procederá a blanqueo utilizando solución de


hipoclorito de sodio al 0.5% el cual será sometido a calentamiento a 70°C por 3 horas
con agitación magnética constante. A continuación se filtrará la suspensión y se lavará
con agua hasta obtener un filtrado incoloro. (Arroyo, 2008)

El sólido obtenido es secado en estufa a 40ºC durante 24 horas. Luego se pesa


para calcular rendimiento.

Posteriormente, se procede a realizar los ensayos de identificación de la celulosa.


Lo primero que se efectuará es la identificación de fibra, según aparece descrito en la
NORMA TÉCNICA ECUATORIANA (ver Anexo XXXII).

Reactivo de identificación de celulosa: solución de cloruro de zinc frente a la


muestra.
Reactivo

Pesar aproximadamente 20 g de cloruro de zinc en 10 ml de agua. Agregar 2.1 g de


yoduro de potasio y 0,1 g de yodo disuelto en 5 ml de agua. Agregar una escama de
yodo. Tapar y proteger de la luz.

Ensayo

Una vez preparado el reactivo se procedió a su análisis cualitativo, utilizando 10 g


de muestra más 2 ml del reactivo de identificación de celulosa inmediatamente se
tornará de un color azulado, siendo positiva para celulosa.

Las muestras se someterán a pruebas de confirmación, mediante espectroscopia


infrarroja (FTIR). Estos ensayos se realizarán en las instalaciones de la industria
PROVENCO.

Los resultados serán tabulados empleando la hoja de cálculo de Microsoft Excel


para comparar la celulosa obtenida a partir de cáscara de banano con la obtenida de
bagazo de caña de azúcar y conocer cuál obtuvo mayor porcentaje de celulosa.

38
Tabla IX. Lista de reactivos, equipos y materiales

REACTIVOS EQUIPOS MATERIALES

 Ácido sulfúrico 0,4 %  Agitador magnético  Desecador


 Agua destilada  Bomba de vacío  Estufa
 Hidróxido de sodio  Equipo de  Fiolas
20% decantación  Papel filtro
 Hipoclorito de sodio  Equipo de soxhlet  Tamiz malla 8
3,5% -0,5 %  Horno de mufla
 Etanol al 72 %  IR
 Molino casero
 Potenciómetro

39
UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL , FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS., MODALIDAD:
INVESTIGACIÓN., TEMA: ESTUDIO COMPARATIVO DE LA CELULOSA OBTENIDA A PARTIR DEL
PSEUDOTALLO DE BANANO CON LA OBTENIDA DE BAGAZO DE LA CAÑA DE AZÚCAR,
EMPLEANDO LA MISMA METODOLOGÍA. TRABAJO DE TITULACIÓN PRESENTADO COMO
REQUISITO PREVIO PARA OPTAR AL GRADO DE QUÍMICOS Y FARMACÉUTICOS., AUTORES:
MERELLYS JAZMÍN AROCA CHICA., PAÚL EMILIO ESTRADA RAMÍREZ
Figura IV. Proceso de obtención de la celulosa

Filtración al vacío con agua destilada


Lavado pH 7 (Anexo XIX)
Molienda

Secado a temperatura Hidrólisis básica con hidróxido de


ambiente sodio al 20 % Envasado

Molienda
(Anexo X) Filtración al vacío con agua
destilada pH 7 (Anexo XIX)

Tamizado
(AnexoXII)
Blanqueado hipoclorito de sodio al
0.5 % (Anexo XX)
Extracción por soxleth
(Anexo XIII)

Hidrólisis ácida con ácido Filtración al vacío con agua


sulfúrico 0.4% (Anexo XVI) destilada pH 7 (Anexo XXI)

Secado por estufa a 40 °C (Anexo


Lavado por Hipoclorito de XXII – XXIII)
Sodio 3.5% (Anexo XVIII)

40
2.3 Tipo de investigación
El método escogido para la investigación es de tipo correlacional pues se desea
saber el rendimiento de la celulosa obtenida a partir de diferentes residuos agrícolas,
empleando una misma metodología. Se relacionarán los factores que pueden incidir
positiva o negativamente en los resultados.

2.4 Diseño experimental de la investigación


Se realizó un diseño experimental para la obtención de celulosa, donde empleando
la misma metodología y condiciones de trabajo, lo que varió fue la materia prima.

El proceso de obtención de celulosa a partir de pseudotallo de banano rojo y de


bagazo de caña de azúcar está basado en tratamiento ácido - alcalino que consta de
varias etapas: selección, pretratamientos (molienda, tamizaje, acondicionamiento,
decantación, soxhlet, hidrólisis ácida – alcalina, filtración al vacío, blanqueado, y
secado).

41
Diagrama de proceso de investigación

Planteamiento del
Estudio bibliógrafico
tema

Elección de
Selección de laboratorio
materias primas

Inspección de la Preparación de
Hacienda Mejía reactivos
(Anexo I) ver (Anexo XII)

Estudios de técnicas Aplicación de la


para la obtención metódologia
de celulosa seleccionada

Análisis de los Conclusiones del


resultados trabajo

Informe final Sustentación

42
2.5 Población y muestra

El universo de la presente tesis está constituido por muestras de pseudotallo de


banano y de bagazo de caña de azúcar, que fueron tomadas de la Hacienda Mejía en
Manabí en mayo del 2015.

El tipo de muestreo realizado fue aleatorio simple. Para la experimentación se tomó


1 kg de pseudotallo de banano y 1 kg de bagazo de caña de azúcar.

El modelo fue un experimento completamente al azar, en condiciones estables de


temperatura.

43
Capítulo III

RECOLECCION DE DATOS. ANÁLISIS E INTERPRETACIÓN DE


RESULTADOS

En los trabajos previamente analizados donde se emplean como materias primas


pseudotallo u otras partes del banano o bagazo de caña, Arroyo y Viloria no indican el
tiempo de hidrólisis, mientras que Cuevas y García en 2012 trabajaron con
endocarpios de aceituna, y emplearon los mismos pasos, pero ellos indican que el
H2SO4 al 72% con relación sólido/liquido de 10 g muestra/ 10 ml H2SO4.

Al trabajar con las condiciones de Cuevas y García, realizando el experimento por


triplicado, las muestras se tornaron de un color negruzco desde el comienzo al
adicionar ácido sulfúrico al 72%. Se pensó que al pasar más tiempo de contacto,
podría blanquearse, por lo que se dejó en esas condiciones durante 24 horas. Al cabo
de este tiempo, permaneció igual, indicando que Ia materia orgánica fue carbonizada.
Se repitió el experimento, pero esta vez, el tiempo de contacto fue de 1 hora. Los
resultados fueron los mismos.

Al buscar una explicación a lo sucedido, la ficha técnica del ácido sulfúrico indica
(Anexo XXVI), que este reactivo cuando se usa con alta concentración, al entrar en
contacto con Ia materia orgánica reacciona violenta y exotérmicamente,
carbonizándola. Las condiciones de los experimentos realizados por los autores de
este trabajo aparecen reflejadas en la tabla X.

44
Tabla X. Condiciones de los experimentos

TIEMPO DE
EXPERIMENTO CONCENTRACIÓN RELACION TEMPERATURA
CONTACTO
H2SO4 S/L °C
CON H2SO4
10 g
1 muestra/ 10
72 % 24 h 30
ml H2SO4
72%
10 g
2 muestra/
72 % 1h 30
10ml H2SO4
72%
10 g
3 muestra/
0.4 % 1h 30
10 ml H2SO4
0.4%
Se decidió trabajar con ácido sulfúrico al 0.4 %, con relación sólido/liquido de 10 g
muestra/ 10 ml H2SO4. Al cabo de 1 hora, se observó que el sólido se había tornado
blanco después de realizar toda la metodología. Lo ocurrido para cada condición de
experimento se muestra en la tabla X.

Tabla XI. Resultados para ambas materias primas

EXPERIMENTO RESULTADOS

1 SÓLIDO NO SE BLANQUEÓ

2
SÓLIDO NO SE BLANQUEÓ

3 SÓLIDO BLANCO

Según los criterios de aceptación que se indica en la USP 37, la celulosa en polvo
es un sólido blanco. Será analizada la muestra obtenida en el experimento 3 debido a
sus características físicas como celulosa, descartando el experimento 1 y 2 por no
tener la analogía macroscópica principal según la USP 37.

45
Luego de secar cada muestra, se procedió a realizar el ensayo de identificación de
celulosa empleando como reactivo cloruro de zinc. Una vez añadido dicho reactivo,
todas las muestras inmediatamente se tornaron de un color azulado, siendo positiva
para celulosa. Las muestras también se sometieron a pruebas de confirmación,
mediante espectroscopia infrarroja, lo cual será descrito más adelante.

La tabla XII muestra el rendimiento de la celulosa obtenida a partir del pseudotallo


de banano y bagazo de caña de azúcar, para lo que se empleó la siguiente fórmula:

Estos datos son solo aproximados, dado que el IR detectó otros componentes en
las muestras, además de la celulosa. Se puede calcular también el rendimiento de
celulosa a partir del contenido de celulosa en la materia prima, pero necesitaría una
caracterización previa de las materias primas, que debido a la falta de recursos no fue
posible realizar.

Tabla XII. Rendimiento de la celulosa obtenida a partir del pseudotallo de


banano y del bagazo de caña de azúcar.

PSEUDOTALLO DE BANANO BAGAZO DE CAÑA DE AZÚCAR

Rendimiento Rendimiento
de celulosa de celulosa

Muestra #1 Muestra #1

Muestra # 2 Muestra #2

Muestra #3 Muestra #3

32.666% 12.66%

46
En la Tabla XII. Se evidencia que el rendimiento de la celulosa a partir del
pseudotallo de banano fue mayor en todas las muestras, a diferencia del bagazo de
caña, que se obtuvo menor rendimiento porcentual en comparación del pseudotallo,
que lo superó a más del doble.

Tabla XIII. Comparación de resultados de densidades en Handbook of


Pharmaceutical Excipients

Handbook of Pharmaceutical Excipients

Especificaciones (Handbook of pharmaceutical excipients)


Densidad aparente Densidad apelmazada
0.15 - 0.39 g/ml 0.21 - 0.48 g/ml
Muestras:

Densidad aparente de residuos naturales


Pseudotallo de banana Bagazo de caña
Peso de muestra = 1.7222 g. Peso de muestra = 1.2902g.

Volumen = 29 ml. Volumen = 26ml.

Densidad aparente = masa/volumen Densidad aparente = masa/volumen

Densidad = 1.722g/29ml Densidad = 1.2902/26ml

= 0.05937 g/ml = 0.04962 g/ml

Densidad apelmazada residuos naturales


Pseudotallo de banana Bagazo de caña
Peso de muestra = 1.722g. Peso de muestra = 1.2902g.
Volumen = 19ml Volumen = 17ml

Densidad apelmazada = m/v Densidad apelmazada = m/v

Densidad = 1.722g/19ml Densidad = 1.2902g/17ml

= 0.090 g/ml = 0.090 g/ml

Tanto los resultados de densidad aparente como de densidad apelmazada no


cumplen con las especificaciones según Handbook of Pharmaceutical Excipients para
ser empleada en el campo farmacéutico o como aditivo alimenticio. Podría utilizarse en

47
la fabricación de papel y otros derivados de la celulosa, en los cuales sus
especificaciones no sean rigurosas.

Para la confirmación de celulosa, se utilizó un espectrómetro de infrarrojo con


transformada de Fourier (FTIR) Nicolet Magna Protege 460 en el modo de transmisión,
con una resolución de 4 cm –1 y 100 barridos. Se pesó 1 mg de muestra en 100 mg de
bromuro de potasio (KBr). Los resultados obtenidos al comparar las muestras de
pseudotallo de banano y bagazo de caña de azúcar con el número CAS de celulosa se
exponen en la Tabla XIV.

Tabla XIV. Semejanza de la celulosa obtenida a partir del pseudotallo de


banano y del bagazo de caña de azúcar con el CAS de celulosa.

PSEUDOTALLO DE BANANO BAGAZO DE CAÑA DE AZÚCAR


MUESTRA SEMEJANZA MUESTRA SEMEJANZA
1 0.96439 1 0.95742
2 0.96437 2 0.95739
3 0.96425 3 0.95736
0.96433 0.95739

0.00003 0.00002

La tabla XIV describe las semejanzas de las muestras de pseudotallo de banano y


bagazo de caña de azúcar con el número CAS de celulosa, caracterizadas por IR.
Tanto como el pseudotallo de banano y el bagazo de azúcar, se ejecutaron por
triplicado sus respectivas corridas dando valores similares, siendo la media 0.96433
en el caso del pseudotallo de banano con una desviación estándar de 0.00003;
mientras que el bagazo de la caña de azúcar su media fue de 0.95739 con una
desviación estándar de 0.00002, lo que indica que resultados de las muestras de
bagazo de caña de azúcar tienen mayor precisión. Sin embargo, la celulosa obtenida a
partir del pseudotallo de banano tiene más semejanza a la celulosa patrón que la
obtenida a partir del bagazo de la caña de azúcar.

48
Figura V. Semejanza en celulosa de la muestra obtenida a partir de pseudotallo de
banano.

Se corrió la muestra la muestra de pseudotallo de banano tres veces para obtener una
media de los diferentes valores que nos proporcionó el IR. La semejanza con el
número CAS de celulosa es 0.96439, cercano a uno. Pero también se identificaron
otros componentes aparte de la celulosa, lo que quiere decir que no obtuvimos una
celulosa pura, por lo tanto no se la puede emplear como celulosa de grado
farmacéutico o alimenticio.

49
Figura VI. Semejanza en celulosa de la muestra obtenida a partir de bagazo de
caña de azúcar.

De igual manera que con la muestra de pseudotallo de banano, se identificó


celulosa en la muestra de bagazo de caña de azúcar estableciendo una semejanza
respecto con el número CAS. Con la diferencia que este el valor de semejanza
respecto a la celulosa patrón es menor que la obtenida a partir del pseudotallo de
banano.

50
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Conclusiones

Se pudo comparar el rendimiento de la celulosa obtenida a partir de ambas


materias primas, aplicando la misma de metodología (hidrólisis ácida -
alcalina). La hipótesis planteada en la investigación determinan que el
mayor rendimiento teórico de celulosa fue el del pseudotallo de banano.

Se analizó diferentes metodologías. La empleada por Romero - Viloria,


(2014), así como la de Arroyo (2008) y la de Cuevas y García (2012)
fueron las que se tomaron como base para la elaboración de este trabajo,
para lo cual se realizaron algunas modificaciones.

Los resultados demostraron que no se lograron las condiciones ideales


para obtener celulosa pura, a partir del pseudotallo de banano y bagazo de
caña de azúcar.

51
Recomendaciones

La celulosa obtenida se la puede emplear en fabricación de pulpa de


papel, ya que no cumple las especificaciones para emplearla en la
elaboración de excipientes farmacéuticos o en la industria alimenticia.

En el tratamiento de los residuos orgánicos se debe tener precauciones en


todas las etapas de hidrólisis ácida o alcalina para poder hacer una
comparación real de rendimiento de celulosa.

Para la obtención de celulosa de alta pureza se recomienda una


prehidrólisis acuosa con un pulpeo químico a la soda con un esquema de
blanqueo.

Es recomendable emplear ácido sulfúrico diluido para evitar que la muestra


se carbonice.

52
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58
ANEXOS

Anexo I. Hacienda Mejía plantaciones. Sembríos de las materias primas


(pseudotallo de banano y bagazo de caña de azúcar)

Anexo II. Selección de las materias primas a procesar

59
Anexo III. Toma de muestra Anexo IV. Corte

Pseudotallo de banano Caña de azúcar

Anexo V. Corte de bagazo Anexo VI. Bagazo de caña de


azúcar. azúcar.

60
Anexo VII. Secado de pseudotallo

Anexo VIII. Pseudotallo seco

61
Anexo IX. Materia prima (pseudotallo) protegida de la humedad

Anexo X. Molienda de materias primas (pseudotallo de banano y bagazo de


caña de azúcar)

62
Anexo XI. Preparación de reactivos

Anexo XII. Tamizaje con malla 08 a materias primas

(Pseudotallo de banano y bagazo de caña de azúcar).

63
Anexo XIII. Equipo de shoxleth (eliminar interferencias)

Anexo XIV. Separar materia libre de interferencia “Sólido (materia libre


interferencia)”

64
Anexo XV. Extracciones

Anexo XVI. Adición de ácido sulfúrico al 0.4%

65
Anexo XVII. Blanqueo con hipoclorito de sodio 3.5% a celulosa de
pseudotallo de banano y bagazo de caña.

Anexo XVIII. Lavado de celulosa de pseudotallo de banano y bagazo de


caña. Con agua destilada.

66
Anexo XIX. Filtración al vacío

Anexo XX. Blanqueo hipoclorito de sodio 0.4% de celulosa de pseudotallo


de banano y bagazo de caña.

67
Anexo XXI. Lavados hasta pH 7

Anexo XXII. Secado por estufa a temperatura constante de 40ºC por 24


horas (SPEUDOTALLO DE BANANO)

68
Anexo XXIII. Bagazo de caña de azúcar

Anexo XXIV. Prueba preliminar: identificación de celulosa: Pseudotallo de


banano y Bagazo de caña de azúcar con solución yodada de cloruro de
zinc.

69
Anexo XXVI. Planta de banano y su pseudotallo

(Carchi, 2014).

70
Anexo XXVII. Carta de meses de
experimentación

71

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