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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL
FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS
MODALIDAD: INVESTIGACIÓN
TEMA:
AUTORES:
TUTORA:
GUAYAQUIL – ECUADOR
2015
i
TUTORA DE TITULACIÓN
lectores mediante
atención de los
la [Capte
El palgio en el Proyecto de Titulación cuyo tema es ESTUDIO COMPARATIVO DE LA CELULOSA OBTENIDA A PARTIR DEL PSEUDOTALLO DE
BANANO CON LA OBTENIDA DE BAGAZO DE LA CAÑA DE AZÚCAR, EMPLEANDO LA MISMA METODOLOGÍA; fue del 6%, según lo certifica el
programa de Urkund.
ii
FIRMA TUTOR DE TESIS
Ing. Qca. YAIMÉ DELGADO ARCAÑO, MSc.
iii
Nosotros, Merellys Jazmín Aroca Chica y Paúl Emilio Estrada Ramírez, autores
de este trabajo declaramos ante las autoridades de la Facultad de Ciencias
Químicas de la Universidad de Guayaquil, que la responsabilidad del contenido
de este TRABAJO DE TITULACIÓN, nos corresponde a nosotros
exclusivamente; y el patrimonio intelectual de la misma a la Facultad de
Ciencias Químicas de la Universidad de Guayaquil.
DEDICATORIA
A Dios.
Mi Mamá, Alba Chica por el apoyo brindado durante todo este tiempo que sin
duda alguna me ha demostrado su amor, corrigiendo mis faltas y celebrando mis
triunfos.
A mis Hermanas Scarlet y Olga por estar siempre apoyándome durante toda la
etapas de la carrera.
AGRADECIMIENTO
AGRADECIMIENTO
Ante todo quiero agradecer a Dios, por todas las bendiciones que nos brinda
en cada momento de nuestras vidas y más aun de tener una excelente
familia, hogar y estudios.
A mi novia la Q.F. Lisbeth Reyes López, que le puedo decir a ella jejeje, que
la “amo incondicionalmente”, cada muestra de amor me inspiro a seguir
adelante e ir por mas, sé que es una parte fundamental de mi vida y mis
logros.
A mi querida tutora la Ing Qca. Yaimé Delgado Arcaño, gracias por guiarnos
en este proceso de titulación, por su paciencia y enseñanzas, definitivamente
estoy muy contento de haberla conocido dejo una huella muy grata en mí.
INDICE GENERAL
INTRODUCCIÓN ..........................................................................................................1
PROBLEMA ..................................................................................................................3
JUSTIFICACIÓN...........................................................................................................4
OBJETIVOS ..................................................................................................................5
Objetivo General....................................................................................................5
HIPÓTESIS ...................................................................................................................6
VARIABLES ..................................................................................................................6
Capítulo I .......................................................................................................................8
Biomasa ...........................................................................................12
Banano .......................................................................................................................... 29
Caña de azúcar............................................................................................................ 30
x
Capítulo II ....................................................................................................................36
Reactivo ........................................................................................................................ 38
Ensayo .......................................................................................................................... 38
2.3 Tipo de investigación .....................................................................................41
Conclusiones .......................................................................................................51
Recomendaciones ...............................................................................................52
BIBLIOGRAFÍA ...........................................................................................................53
ANEXOS .....................................................................................................................59
xi
ÍNDICE DE TABLAS
ÍNDICE DE FIGURAS
RESUMEN
Este proyecto analiza las condiciones de hidrólisis ácida – básica para obtener la
mayor cantidad de celulosa a partir del pseudotallo de banano y de bagazo de caña de
azúcar, mediante un tratamiento previo a la hidrólisis, con sosa para disminuir el
contenido de lignina en sus fibras.
ABSTRACT
This project analyzes the conditions of acid hydrolysis - basic for the largest amount
of cellulose from banana pseudostem and sugar cane bagasse by hydrolysis prior to
treatment with sodium hydroxide to reduce the content of lignin in the fibers .
Different methodologies were analyzed, opting to develop its own procedure using
guidance techniques Romero - Viloria, 2014 and Arroyo, 2008. It also took into account
the working conditions and Garcia Cuevas (2012).
The yield of cellulose from banana pseudostem was higher (more than double) than
that obtained from sugarcane bagasse.
INTRODUCCIÓN
1
2
- Mejorar los sistemas de valor agregado, y con ello poder diferenciar nuestros
productos; esto acompañado de tecnificación y conocimiento sobre las industrias de
biotecnología, servicios ambientales y energías renovables (Jaramillo, 2014).
2
3
PROBLEMA
En Ecuador, los principales cultivos son: el café, el cacao, el maíz, la papa, el arroz,
el banano y la caña de azúcar, siendo estos una fuente significativa de residuos
agrícolas, los cuales no son aprovechados eficientemente. Estos residuos ocasionan
un impacto negativo que conlleva a una serie de problemáticas relacionadas con
aspectos ambientales. Los residuos de la agroindustria pueden ser utilizados para la
obtención de diversos productos, entre ellos la celulosa (Alcivar, 2011).
3
4
JUSTIFICACIÓN
4
5
OBJETIVOS
Objetivo General
Comparar el rendimiento de la celulosa obtenida a partir del pseudotallo
del banano con la obtenida del bagazo de la caña de azúcar.
Objetivos Específicos
Analizar las diferentes metodologías necesarias para obtener celulosa,
aprovechando residuos naturales como el pseudotallo del banano y el
bagazo de la caña de azúcar.
Desarrollar la hidrólisis ácida - alcalina como metodología para obtener
celulosa a partir de fibras de la pseudotallo del banano y bagazo de la
caña de azúcar.
Determinar si se obtiene igual rendimiento de celulosa a partir del
pseudotallo del banano que a partir de bagazo de la caña de azúcar.
5
6
HIPÓTESIS
VARIABLES
Variable Dependiente
Rendimiento de celulosa.
Pureza de celulosa
Variables Independientes
Temperatura
pH
Concentración de ácido sulfúrico
Concentración de hidróxido de sodio
6
7
VARIABLES INDICADORES
CONCEPTUALIZACIÓN
- MEDICIONES
Pureza
DEPENDIENTE Tratamiento de celulosa
Pureza de Conductividad
guarde criterios de
celulosa Aspecto físico
aceptación.
pH
7
8
Capítulo I
MARCO TEÓRICO
1.1. Antecedentes
Contexto internacional
8
9
9
10
En el trabajo realizado por López Gira, Cuarán, Arenas García, Flórez a partir de la
cáscara de banano, se obtuvo como resultados que el contenido de hemicelulosa fue
de 23.03%, así como 23.02% de celulosa, 29.87% de lignina, 11% de solubles, 12.3%
de almidón y 0.78% de cenizas. Para su caracterización e identificación utilizaron
pruebas tinciones hechas durante el estudio morfológico, como la celulosa y el almidón
para poder diferenciarlas (López, Gira, Cuarán, Arenas, & Flórez, 2014) . Esto afirma
lo mencionado por Arroyo en su tesis de Obtención de Biocompósitos de almidón
termoplástico con microfibras de celulosa, que la celulosa y el almidón poseen similitud
química y en ocasiones es difícil distinguirlos entre sí (Arroyo, 2008).
En Noviembre del 2014, Rhim, Prasad y Luo publicaron en la editorial Springer, una
investigación donde aislaron nanocristales de α-celulosa (CNC) a partir de la cáscara
de cebolla. En su investigación utilizaron diferentes concentraciones de ácido (45, 55,
y 65% de H2SO4) y agar. La CNC se preparó con láminas compuestas para probar el
desempeño de sus propiedades. El componente principal de la cáscara de cebolla era
la celulosa (41,1%). El rendimiento, el índice de cristalinidad (CI), el tamaño de los
cristales, y la estabilidad térmica de la CNC variaron dependiendo de la concentración
de ácido. (Jong-Whan Rhim, 2014).
10
11
Contexto nacional
11
12
Biomasa
12
13
en el hogar estas dejan el bagazo sin usos a nivel domiciliario, pudiendo ser secadas y
recicladas para dar uso.
Se clasifica en líquidos y sólidos. Los líquidos, por su origen son aguas residuales o
aguas de desechos. Los sólidos, según su origen pueden ser: urbano, agrícolas,
ganaderos entre otros residuos (Moreira, 2013).
13
Tabla II. Composición de distintas materias primas lignocelulósicas
(Monsalve,
Medina, &
Angela,
John F. Monsalve G
Producción de
Cáscara de banano Medellín 2006 Victoria Isabel Medina De Pérez 39,89 89,10 14,80 11,37 13.2
etanol a partir
Ángela Adriana Ruiz Colorado
de la cáscara
de banano,
2005)
Monsalve,
John F. Monsalve G
Medina, &
Yuca base seca Medellín 2006 Victoria Isabel Medina De Pérez 76,43 66,7 - 4,18 -
Ángela, 200
Ángela Adriana Ruiz Colorado
(Castilla,
Paja de trigo Madrid 2010 Miguel Barroso Castilla - - 30-35 - 34 - 40
2010)
Paja de trigo Valladolid 2013 Carolina Bendillo Diez - 6.5 20.6 7.0 33.8 (Bellido, 2013)
Bagazo de caña de azúcar Cuenca 2014 Carchi Maurat David Esteban - - 27-38 - 40-42 (Carchi, 2014)
Pseudotallo de banano Cuenca 2014 Carchi Maurat David Esteban - - 26.67 8.65 37.85 (Carchi, 2014)
Hugo Romero (Romero,
Cáscara de banano Machala 2015 Humberto Ayala 39 12 14 11 10 Ayala, & Lapo,
Byron Lapo Calderón 2015)
14
Beneficios del uso de la biomasa
Beneficios económicos
Beneficios medioambientales
Beneficios sociales
Biorrefinería
15
Materias primas para usar en una biorrefinería
Las materias primas que pueden ser utilizadas en una biorrefinería provienen
normalmente de cuatro sectores diferentes:
16
Según los productos generados tras el tratamiento de la biomasa, se puede hablar
de dos categorías:
Celulosa
17
en una matriz de lignina amorfa y hemicelulosa semicristalina. Además de
microfibrillas de celulosa se encuentra fuertemente unidas por puentes de hidrogeno
(Morán J. , 2008).
Figura I.Celulosa
(fing.edu.uy, 2010)
18
Estas microfibrillas de celulosa están formadas por regiones de celulosa amorfa y
cristalina la cuales son las principales responsables de las propiedades mecánicas de
las fibras naturales (Morán J. , 2008).
(Carchi, 2014)
19
- La celulosa denominada Quimio-Termo-Mecánica: se utiliza una combinación de
los procesos anteriores. La celulosa resultante de estos procesos tiene la forma de
una pasta (tiene un alto contenido de agua) y tiene aún un contenido importante de
lignina, que le da una tonalidad color café, similar al color natural de la madera.
Usos de la celulosa
20
La primera etapa consiste en la transformación de las materias primas en fibras
celulósicas aisladas, en una suspensión acuosa y de una separación en mayor o
menor medida de la lignina que actúa como cemento, aglomerado las fibras
celulósicas fijando su posición y resistencia (González Z. , 2013).
En las cápsulas blandas de gelatina, la celulosa puede ser utilizada para reducir la
tasa de sedimentación de los rellenos en suspensión oleosa. También se utiliza como
21
el material de base de polvo de formas de dosificación en polvo, y como agente de
suspensión en suspensiones acuosas para la entrega por vía oral. Ello también puede
ser utilizado para reducir la sedimentación durante la fabricación de supositorios
(Rowe, Sheskey, & Quinn, 2009).
Usos de la Celulosa
Llenado de cápsula 5 - 30
Celulosa microcristalina
22
principios activos poco solubles y disminuir la dureza de los comprimidos expuestos a
ambientes húmedos. Actúa como adsorbente, antiadherente, y lubrificante (acofarma
distribuidución, S.A., 2010). En el área farmacéutica también se emplea en la
fabricación de cremas y suspensiones sólidas, así como para cosméticos y
detergentes.
20-90
Adsorbente
Antiadherente 5-20
20-90
Aglutinante de la cápsula / diluyente
5-15
Tableta disgregante
23
aglutinante tiene las siguientes ventajas: nivel alto de dureza, baja friabilidad,
excelente compresión y cohesividad (repositorio.ug.edu.ec).
24
dependiendo de las condiciones de esta, al cabo de cierto período se obtiene una
constancia en su valor y una celulosa llamada "grado de polimerización nivelado" o
"celulosa GP". El valor de dicho GP permanece invariable, aunque prosiga
ulteriormente el proceso de hidrólisis (García, Bordallo, Dopico, & Cordero, 2013).
Método de sulfato
Pre-tratamiento de la muestra
25
filtradas al vacío y secadas en un horno a 50°C hasta obtener un peso constante
(Rueda, 2009).
Después de la extracción soxhlet, la fibra se trata con ácido acético-y ácido nítrico
(10:1, v/v) con agitación durante una hora. Posteriormente, con el propósito de
neutralizar las fibras, éstas se separan del ácido por decantación y por medio de
lavados sucesivos con agua destilada. Seguidamente, se adiciona hidróxido de sodio
(NaOH) hasta lograr un pH neutro, haciéndose necesario un lavado final con agua
destilada para retirar la sal formada después de la neutralización con la base. Por
último, las fibras se filtran al vacío, se secan y pesan. (Rueda, 2009).
Tratamiento mecánico
26
Una molécula absorberá la energía de un haz de luz infrarroja cuando la energía
incidente sea igual a la necesaria para que se dé un cambio de vibración en la
molécula. Este tipo de vibraciones deben generar un cambio en el momento dipolar de
la molécula para que se produzca la absorción. La energía relacionada con el infrarrojo
no es la suficientemente alta como para excitar los electrones, pero puede inducir
excitación vibratoria de los átomos unidos por enlaces covalentes. Las vibraciones de
tensión se caracterizan por el aumento o disminución de la distancia interatómica,
estas pueden ser simétricas y asimétricas. Identificación de grupos funcionales en
sustancias desconocidas (Dávila, y otros, 2011).
Cristalinidad de microcelulosas
27
celulósica. Inicialmente se realizaron numerosos estudios cualitativos sobre polímeros
de celulosa (tesisenred.net).
(Morán J. , 2008)
28
Materias primas empleadas en este trabajo
Banano
El inicio del "boom" bananero en el Ecuador comienza entre los años 1944 y 1948.
El historiador Rodolfo Pérez Pimentel narra que a consecuencia de un furioso huracán
que azotó la costa del Caribe y destruyó las plantaciones de esta fruta en los países
productores de Centro América, el señor Clemente Yerovi Indaburu (posteriormente
Presidente de la República) vio la oportunidad para los agricultores del Litoral y tuvo el
acierto de solicitar al gobierno del presidente en funciones, Galo Plaza Lasso. La
concesión de un préstamo de 22 millones de sucres para el cultivo de la fruta. Fueron
ambos, Yerovi Indaburu y Plaza Lasso quienes con esta visión promovieron
activamente la expansión de los cultivos y el desarrollo de este nuevo rubro de
exportación (CICT&I, 2013).
29
La cáscara de banano maduro contiene aproximadamente 2,7% de fructosa, 3,2%
de glucosa y 7,8% de sacarosa en base seca (Moreira, 2013). La fibra cruda en la
cáscara de banano maduro contiene 60% de lignina, 25% de celulosa y 15% de
hemicelulosa (Moreira, 2013).
Fuente: Bello- Pérez et al, 1999, citado por Ministerio de Agricultura y Desarrollo
Rural Observatorio Agrocadenas Colombia 2005. (Ly, 2004)
Caña de azúcar
30
teniendo estas condiciones se tendrá un cultivo eficiente (con 14% a 17% de sacarosa,
14% a 16% de fibra y 2% de otros productos solubles). Es una planta que asimila muy
bien la radiación solar, teniendo una eficiencia cercana a 2% de conversión de la
energía incidente en biomasa. Crece en mayor abundancia en la región costa del país.
Las provincias de Guayas, Manabí y Los Ríos son los principales productores de caña
de azúcar (Rueda, 2009).
Se puede observar en las tablas VII y VIII que la composición de la caña de azúcar
varía según su edad. Se puede apreciar que tiene mayor porcentaje de azúcar, agua y
celulosa en su etapa de madurez disminuyendo en su composición las materias
extrañas difíciles de separar (Reynoso, 2010).
(Reynoso, 2010)
31
Tabla VIII. Composición de la caña al tercio de su desarrollo
(Reynoso, 2010)
32
Subproductos industriales derivados de la elaboración de azúcar.
33
pueden ser utilizadas para aplicar al cultivo de caña en forma fresca o compostada.
Cabe acotar que la vinaza no es apreciado en la aplicación de cultivos, considerándolo
un gran contaminante del agua y del suelo al ser liberados de algunos ingenios
descargan grandes volúmenes de vinaza provocando en el medio ambiente un
impacto negativo en lagunas, mares y ríos.
34
1.3. Glosario
Lignina.- polímero hidrófobo que se encuentra en los espacios entre las fibrillas de
celulosa y hemicelulosa, fijándolas juntas; de estructura muy compleja, en un
entramado tridimensional, cuyos monómeros estás conectados por enlaces del tipo
éter (C-O-C) y de Carbono – Carbono (C-C) aleatoriamente distribuidos (Carchi, 2014).
35
Capítulo II
METODOLOGÍA DE INVESTIGACIÓN
2.2 Metodología
La metodología de este trabajo está basada en dos estudios: uno realizado por
Arroyo (2008) y el otro es de Romero-Viloria (2014). El propósito es comparar el
rendimiento de celulosa obtenida a partir de distintos residuos, empleando la misma
metodología: un tratamiento ácido- alcalino.
36
como para el pseudotallo de banano. En cambio, la identificación de la celulosa se
hará a partir del método de Romero – Viloria.
37
hidrólisis alcalina, se filtrará y se lavará nuevamente con agua hasta pH 7 y se dejará
secar a temperatura ambiente. (Arroyo, 2008).
Ensayo
38
Tabla IX. Lista de reactivos, equipos y materiales
39
UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL , FACULTAD CIENCIAS QUÍMICAS., MODALIDAD:
INVESTIGACIÓN., TEMA: ESTUDIO COMPARATIVO DE LA CELULOSA OBTENIDA A PARTIR DEL
PSEUDOTALLO DE BANANO CON LA OBTENIDA DE BAGAZO DE LA CAÑA DE AZÚCAR,
EMPLEANDO LA MISMA METODOLOGÍA. TRABAJO DE TITULACIÓN PRESENTADO COMO
REQUISITO PREVIO PARA OPTAR AL GRADO DE QUÍMICOS Y FARMACÉUTICOS., AUTORES:
MERELLYS JAZMÍN AROCA CHICA., PAÚL EMILIO ESTRADA RAMÍREZ
Figura IV. Proceso de obtención de la celulosa
Molienda
(Anexo X) Filtración al vacío con agua
destilada pH 7 (Anexo XIX)
Tamizado
(AnexoXII)
Blanqueado hipoclorito de sodio al
0.5 % (Anexo XX)
Extracción por soxleth
(Anexo XIII)
40
2.3 Tipo de investigación
El método escogido para la investigación es de tipo correlacional pues se desea
saber el rendimiento de la celulosa obtenida a partir de diferentes residuos agrícolas,
empleando una misma metodología. Se relacionarán los factores que pueden incidir
positiva o negativamente en los resultados.
41
Diagrama de proceso de investigación
Planteamiento del
Estudio bibliógrafico
tema
Elección de
Selección de laboratorio
materias primas
Inspección de la Preparación de
Hacienda Mejía reactivos
(Anexo I) ver (Anexo XII)
42
2.5 Población y muestra
43
Capítulo III
Al buscar una explicación a lo sucedido, la ficha técnica del ácido sulfúrico indica
(Anexo XXVI), que este reactivo cuando se usa con alta concentración, al entrar en
contacto con Ia materia orgánica reacciona violenta y exotérmicamente,
carbonizándola. Las condiciones de los experimentos realizados por los autores de
este trabajo aparecen reflejadas en la tabla X.
44
Tabla X. Condiciones de los experimentos
TIEMPO DE
EXPERIMENTO CONCENTRACIÓN RELACION TEMPERATURA
CONTACTO
H2SO4 S/L °C
CON H2SO4
10 g
1 muestra/ 10
72 % 24 h 30
ml H2SO4
72%
10 g
2 muestra/
72 % 1h 30
10ml H2SO4
72%
10 g
3 muestra/
0.4 % 1h 30
10 ml H2SO4
0.4%
Se decidió trabajar con ácido sulfúrico al 0.4 %, con relación sólido/liquido de 10 g
muestra/ 10 ml H2SO4. Al cabo de 1 hora, se observó que el sólido se había tornado
blanco después de realizar toda la metodología. Lo ocurrido para cada condición de
experimento se muestra en la tabla X.
EXPERIMENTO RESULTADOS
1 SÓLIDO NO SE BLANQUEÓ
2
SÓLIDO NO SE BLANQUEÓ
3 SÓLIDO BLANCO
Según los criterios de aceptación que se indica en la USP 37, la celulosa en polvo
es un sólido blanco. Será analizada la muestra obtenida en el experimento 3 debido a
sus características físicas como celulosa, descartando el experimento 1 y 2 por no
tener la analogía macroscópica principal según la USP 37.
45
Luego de secar cada muestra, se procedió a realizar el ensayo de identificación de
celulosa empleando como reactivo cloruro de zinc. Una vez añadido dicho reactivo,
todas las muestras inmediatamente se tornaron de un color azulado, siendo positiva
para celulosa. Las muestras también se sometieron a pruebas de confirmación,
mediante espectroscopia infrarroja, lo cual será descrito más adelante.
Estos datos son solo aproximados, dado que el IR detectó otros componentes en
las muestras, además de la celulosa. Se puede calcular también el rendimiento de
celulosa a partir del contenido de celulosa en la materia prima, pero necesitaría una
caracterización previa de las materias primas, que debido a la falta de recursos no fue
posible realizar.
Rendimiento Rendimiento
de celulosa de celulosa
Muestra #1 Muestra #1
Muestra # 2 Muestra #2
Muestra #3 Muestra #3
32.666% 12.66%
46
En la Tabla XII. Se evidencia que el rendimiento de la celulosa a partir del
pseudotallo de banano fue mayor en todas las muestras, a diferencia del bagazo de
caña, que se obtuvo menor rendimiento porcentual en comparación del pseudotallo,
que lo superó a más del doble.
47
la fabricación de papel y otros derivados de la celulosa, en los cuales sus
especificaciones no sean rigurosas.
0.00003 0.00002
48
Figura V. Semejanza en celulosa de la muestra obtenida a partir de pseudotallo de
banano.
Se corrió la muestra la muestra de pseudotallo de banano tres veces para obtener una
media de los diferentes valores que nos proporcionó el IR. La semejanza con el
número CAS de celulosa es 0.96439, cercano a uno. Pero también se identificaron
otros componentes aparte de la celulosa, lo que quiere decir que no obtuvimos una
celulosa pura, por lo tanto no se la puede emplear como celulosa de grado
farmacéutico o alimenticio.
49
Figura VI. Semejanza en celulosa de la muestra obtenida a partir de bagazo de
caña de azúcar.
50
CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
Conclusiones
51
Recomendaciones
52
BIBLIOGRAFÍA
53
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58
ANEXOS
59
Anexo III. Toma de muestra Anexo IV. Corte
60
Anexo VII. Secado de pseudotallo
61
Anexo IX. Materia prima (pseudotallo) protegida de la humedad
62
Anexo XI. Preparación de reactivos
63
Anexo XIII. Equipo de shoxleth (eliminar interferencias)
64
Anexo XV. Extracciones
65
Anexo XVII. Blanqueo con hipoclorito de sodio 3.5% a celulosa de
pseudotallo de banano y bagazo de caña.
66
Anexo XIX. Filtración al vacío
67
Anexo XXI. Lavados hasta pH 7
68
Anexo XXIII. Bagazo de caña de azúcar
69
Anexo XXVI. Planta de banano y su pseudotallo
(Carchi, 2014).
70
Anexo XXVII. Carta de meses de
experimentación
71