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NACIONAL
ESCUELA SUPERIOR DE INGENIERÍA QUÍMICA E
INDUSTRIAS EXTRACTIVAS
(ESIQIE)
Departamento Ingeniería Química Industrial
(DIQI)
Laboratorio de procesos
De
1
OBJETIVOS.
CONSIDERACIONES TEÓRICAS.
♦- Una columna cilíndrica en la que se mezclan las dos fases íntimamente para favorecerla
transferencia de los componentes de una fase a otra, hasta llegar al equilibrio.
R = L/D
2
Esta relación de reflujo puede modificarse, con lo que variaría la composición y
cantidad del destilado obtenido.
Medida que vamos subiendo los vapores van siendo más ricos en el componente más
volátil mientras que en el calderín, a medida que bajamos, el líquido es más rico en el
componente menos volátil.
La destilación con reflujo continuo consiste en alimentar una mezcla de “n” Compuestos
a una torre más o menos centrada en una cascada vertical de etapas. El vapor se eleva en
la sección arriba del alimentador (zona de enriquecimiento) se laca con el líquido para
eliminar o absorber el componente menos volátil.
Reflujo: se define como reflujo la relación que existe entre la cantidad de mezcla que
retorna a la columna (L) y el destilado que sale del sistema (D) quedando la expresión de
la siguiente manera:
Reflujo total.- Se define como el retorno de todo el destilado obtenido por el domo de la
columna como reflujo, sin que haya extracción de residuo ni alimentación de la mezcla.
Cuando esto ocurre (R) = ∞, D=0 y (L) tiene su máximo valor, necesitándose un número
mínimo de etapas teóricas para efectuar la separación.
3
Para la determinación de la eficiencia total de una columna de rectificación a reflujo total,
se pueden emplear los métodos gráficos de Ponchon-Savarit o bien el de Mc Cabe-Thiele.
El primero se basa en los diagramas de Entalpía-Concentración y diagrama de equilibrio
de la mezcla, mientras que el segundo, emplea para su cálculo, solo el diagrama de
equilibrio.
Caída de presión.
La caída de presión a través del plato, puede ser una consideración de diseño importante,
particularmente para columnas al vació. La caída de presión en el plato dependerá del
diseño detallado del plato pero, en general, los platos perforados dan una menor caída
depresión seguidos de los platos de válvula, con los casquetes de burbujeo dando la más
alta caída de presión.
4
𝑋𝑛−1 − 𝑋𝑛
𝜂𝑀𝐿 =
𝑋𝑛−1 − 𝑋 ∗ 𝑛
METODO DE McCABE-THIELE
𝑉 ∗ 𝑦 = 𝐿 ∗ 𝑥 + 𝐷 ∗ 𝑥𝐷
Despejando:
𝐿 𝐷
𝑦 = ( ) ∗ 𝑥 + ( ) ∗ 𝑥𝐷
𝑉 𝑉
Otra manera alternativa de expresar esta misma ecuación es empleando la relación de
reflujo R=L/D. Sustituyendo se obtiene:
𝑅 1
𝑦=( )∗𝑥+( ) ∗ 𝑥𝐷
𝑅+1 𝑅+1
Para calcular la recta de la sección de agotamiento se procede de igual manera:
𝐿′ ∗ 𝑥 = 𝑉 ′ ∗ 𝑦 + 𝐵 ∗ 𝑥𝐵
𝐿′ 𝐵
𝑦 = ( ) ∗ 𝑥 + ( ) ∗ 𝑥𝐵
𝑉′ 𝑉′
5
Se comprueba que para la sección de rectificación la pendiente de la recta es L/V <1
mientras que en la sección de agotamiento la pendiente es L'/V' >1.
(𝐿′ − 𝐿)
𝑞=
𝐹
Si la mezcla está parcialmente vaporizada q<1, si la alimentación es un líquidos sub-
enfriado, q>1, y si es un vapor sobrecalentado, q<0.
PROCEDIMIENTO DE OPERACIÓN
6. Registrar y anotar las temperaturas del hervidor y del plato 1, así como la temperatura
de los platos por medio del registrador y selector de temperatura. Mantener constante la
presión del vapor de calentamiento entre 0.2 y 0.4 Kg/cm2 y también mantener constante
la presión del hervidor.
6
8. Cuando se haya alcanzado el equilibrio, se toman las muestras siguientes:
a) Del hervidor
b) Del reflujo
DATOS EXPERIMENTALES.
𝜌
T=°C IR %peso xpeso xmol
Alimentación 20 0.96 ------- 26 0.26 0.16502116
Destilado 46 0.8 ------- 97 0.97 0.94788274
Residuo 75 0.98 ------- 6 0.06 0.03465982
Plato 4 35 ----- 1.3325 95 0.95 0.9144385
Plato 5 39 ----- 1.3326 93 0.93 0.88198103
Plato 7 42 ----- 1.3341 88 0.88 0.80487805
Plato 8 44 ----- 1.3349 86 0.86 0.7755511
Alimentación
0.26
̅
𝑍𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔
32
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝑍𝑀𝐸𝑂𝐻 = = = 0.165021 𝑚𝑜𝑙
𝑍̅𝑀𝐸𝑂𝐻 𝑍̅𝐻2𝑂 0.26 0.74
+
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝑃𝑀𝐻2𝑂 𝐾𝑔 + 𝐾𝑔
32 18
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
Destilado
0.97
̅𝑀𝐸𝑂𝐻
𝐷 𝐾𝑔
32
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝐷𝑀𝐸𝑂𝐻 = = = 0.94788274 𝑚𝑜𝑙
̅𝑀𝐸𝑂𝐻
𝐷 ̅𝐻 𝑂
𝐷 0.97 0.03
+ 2
𝐾𝑔 + 𝐾𝑔
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝑃𝑀𝐻2𝑂 32 18
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
Residuo
0.06
𝐵̅𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔
32
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝐵𝑀𝐸𝑂𝐻 = = = 0.03465982𝑚𝑜𝑙
𝐵̅𝑀𝐸𝑂𝐻 ̅
𝐵𝐻2 𝑂 0.06 0.94
+ 𝐾𝑔 + 𝐾𝑔
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝑃𝑀𝐻2𝑂 32 18
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
7
Platos
0.95
𝑥̅𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔
32
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝑥𝑀𝐸𝑂𝐻𝑃4 =
𝑥̅𝐻2 𝑂 =
= 0.9144385𝑚𝑜𝑙
𝑥̅𝑀𝐸𝑂𝐻 0.95 0.05
+
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝑃𝑀𝐻2𝑂 𝐾𝑔 + 𝐾𝑔
32 18
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
0.93
𝑥̅𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔
32
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝑥𝑀𝐸𝑂𝐻𝑃5 = = = 0.88198103𝑚𝑜𝑙
𝑥̅𝑀𝐸𝑂𝐻 𝑥̅𝐻2𝑂 0.93 0.07
+ 𝐾𝑔 + 𝐾𝑔
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝑃𝑀𝐻2𝑂 32 18
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
0.88
𝑥̅𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔
32
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝑥𝑀𝐸𝑂𝐻𝑃7 = = = 0.80487805𝑚𝑜𝑙
𝑥̅𝑀𝐸𝑂𝐻 𝑥̅𝐻2𝑂 0.88 0.12
+
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝑃𝑀𝐻2𝑂 𝐾𝑔 + 𝐾𝑔
32 18
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
0.86
𝑥̅𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔
32
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
𝑥𝑀𝐸𝑂𝐻𝑃8 =
𝑥̅𝐻2 𝑂 =
= 0.7755511𝑚𝑜𝑙
𝑥̅𝑀𝐸𝑂𝐻 0.86 0.14
+
𝑃𝑀𝑀𝐸𝑂𝐻 𝑃𝑀𝐻2𝑂 𝐾𝑔 + 𝐾𝑔
32 18
𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙 𝐾𝑔𝑚𝑜𝑙
Temperaturas
8
Con la ecuación de Antoine y sus constantes en mmHg se obtienen las temperaturas con
la presión de operación 0.5 kg/cm2 y Presión de Trabajo 0.24 kg/cm2
𝐾𝑔 𝐾𝑔 𝐾𝑔 735.559 𝑚𝑚 𝐻𝑔
𝑃𝑎𝑏𝑠 = 0.24 + 0.5 2 = 0.74 2 × = 544.3138 𝑚𝑚 𝐻𝑔
𝑐𝑚 2 𝑐𝑚 𝑐𝑚 𝐾𝑔
1 2
𝑐𝑚
Constantes Metanol Agua
P=mm Hg y T=°C
A 8.07240 8.07131
B 1574.990 1730.63
C 238.870 233.426
𝐵
𝑙𝑜𝑔10 (𝑃 ) = 𝐴 −
𝐶+𝑇
Despejando a T nos queda
𝐵
𝑇= −𝐶
𝐴 − 𝑙𝑜𝑔10 (𝑃 )
15774.990
𝑇𝑚𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 = − 238.870 = 56.2625869 °C
8.07240 − 𝑙𝑜𝑔10 (544.3138)
1730.63
𝑇𝑎𝑔𝑢𝑎 = − 233.426 = 90.9377451 °C
8.07131 − 𝑙𝑜𝑔10 (544.3138)
Constantes
P=mm Hg y Metanol Agua
P=mm Hg
T=°C
544.3138 A 8.0724 8.07131
B 1574.99 1730.63
C 238.87 233.426
T=°C 56.2625869 90.9377451
Con estas temperaturas se hace una tabla para 10 puntos y con esto una gráfica a la cual
le se le hace una línea de tendencia para poder tener una ecuación que describa la
tendencia de la línea y calcular un rango de temperaturas
9
puntos T=°C
Título del gráfico
y = 3.8528x + 52.41
1 56.2625869 100
2 95
90
3
85
4 80
5 75
6 70
7 65
8 60
55
9
50
10 90.9377451 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11
Con (𝑇 = 3.8528 ∗ 𝑥 + 52.41) donde x se sustituye con cada valor de los puntos y así
se obtiene cada valor de temperatura para llenar la tabla quedando:
puntos T=°C
1 56.2625869
2 60.1156
3 63.9684
4 67.8212
5 71.674
6 75.5268
7 79.3796
8 83.2324
9 87.0852
10 90.9377451
Con los datos anteriores, calculamos presiones parciales entre estos rangos de
temperaturas para construir la curva de equilibrio del sistema Metanol–Agua con la
ecuación de Antoine despejando a la presión
𝐵
𝐵
𝑙𝑜𝑔10 (𝑃 ) = 𝐴 − 𝑃 = 10 𝐴−𝐶+𝑇
𝐶+𝑇
Y con las presiones calculamos la fase vapor y la fase liquida del componente más volátil
(metanol)
A) Metanol – ligero
B) Agua – pesado
10
𝑃𝑇 −𝑃°𝐵 𝑃°𝐴 ∗𝑥
𝑥= Y 𝑦=
𝑃°𝐴 −𝑃°𝐵 𝑃𝑇
Y VS X
1.1
0.9
0.8
0.7
0.6
Y
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.1
X
Gráfico 1. Diagrama x vs y del sistema sistema metanol–agua.
11
Tíemp vs x.y
100
95
90
85
80
Temperatura
75
70
65
60
55
50
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x.y
Y VS X
1.1
0.9
0.8
0.7
0.6
Y
0.5
0.4
0.3
0.2
0.1
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
12 1.1
X
Eficiencias en diagrama x,y
𝑁𝐸𝑇 − 1
𝜂 𝑇𝐶 = × 100
𝑁𝑅𝑇
5−1
𝜂 𝑇𝐶 = × 100 = 30.76 %
13
Tíemp vs x.y
100
95
90
85
80
Temperatura
75
70
65
60
55
50
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
x.y
Eficiencia en platos
𝑥7 − 𝑥8
𝜂𝑀𝐵 = × 100
𝑥7 − 𝑥8 ∗
0.8048 − 0.7755
𝜂𝑀𝐵 = × 100 = 8.8817
0.8048 − 0.475
13
Observaciones
En la toma de muestra para medir los índices de refracción y así obtener el %peso de las
muestras, se observó una gran discrepancia en los valores, ya que nuestros índices de
refracción del plato 4 y 5 resultaron ser casi los mismos (1.3325 y 1.3326) pero para el
platos 7 y 8, el valor fue de 1.341 y 1.349, lo cual nos denotó en el gráfico para obtener
% peso un alto margen de error, ya que para los platos, 7 y 8, el %peso resultó ser muy
cercano al del 4 y 5, aun así seguimos con los cálculos. Habría que hacer una revisión
del gráfico índice de refracción vs %peso, ya que la diferencia entre milésimos resulta
muy discrepante con la información de entrada.
Conclusiones
El operar a reflujo mínimo involucra un número infinito de platos que podemos tener en
una columna para realizare una reparación; el trabajar a reflujo total en una columna, es
un punto de arranque de una columna que comenzará sus operaciones, y así servirá para
conocer el número de etapas mínimas que requiere una mezcla para hacer la separación
por destilación.
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