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11-18 (Dez 2018 – Fev 2019) Brazilian Journal of Surgery and Clinical Research - BJSCR
* Faculdade Única de Ipatinga, Rua Salermo, 299, Ipatinga, Minas Gerais, Brasil. CEP: 35164-799, Brasil. engenhariaquimica@unicaipatinga.com.br
flacidez e de tonalidade pouco uniforme. Por essa Rhammus purshiana para antraquinonas, Baccharis
razão, muitas pessoas acabam por necessitar de genistelloides para flavonóides, a Pheffia paniculate
produtos que atuem protegendo a pele e minimize as para saponinas e a Endopleura uch, para taninos.
características do envelhecimento3.
Antraquinonas
Nos últimos anos muitas pesquisas e experimentos
sobre tratamentos estéticos foram descobertos e novas A primeira análise realizada visa detectar a presença
técnicas apareceram, para retardar o envelhecimento de antraquinonas, através do teste de antraquinonas
cutâneo e melhorar esteticamente a pele, como livres e heterosídeos antraquinônicos.
eletroterapia, radiofrequência, cirurgias plásticas. O
tratamento com cosméticos é uma alternativa menos A) Antraquinonas livres
invasiva que tem sido adotada. Atualmente, investe-se Em tubo de ensaio adicionou-se 1 grama de extrato
em formulações, compostas por princípios ativos seco de Hibiscus sabdariffa e 10 ml de éter etílico. Em
naturais, de origem vegetal, seja um extrato ou óleo seguida, pipetou-se 1 ml de amônia 10% (v/v) e agitou-
essencial, que proporciona a pele condições de se a mistura. O controle positivo pode ser verificado
equilíbrio e saúde4. quando ocorre a formação de coloração rósea na
No Brasil existe uma enorme biodiversidade de camada aquosa.
compostos naturais com ação terapêutica. Comumente, B) Heterosídeos antraquinônicos (reação de Borntrager
relata-se sobre as flores e os seus efeitos medicinais5, direta)
um exemplo é o Hibiscus sabdariffa, que segundo a Para este teste utilizou-se 1 grama de extrato seco
literatura, possui propriedades antioxidantes, que de Hibiscus sabdariffa e 5 ml de amônia 10% (v/v), em
amenizam e/ou bloqueiam as reações de oxidação tubo de ensaio. O controle positivo, também pode ser
induzidas pelos radicais livres, podendo diminuir ou verificado quando ocorre a formação de coloração
evitar o envelhecimento da pele6. rósea na camada aquosa.
Esse estudo tem como objetivo verificar as
Flavonóides
propriedades antioxidantes do extrato aquoso do
Hibiscus sabdariffa, através de uma triagem A) Reação de Shinoda
fitoquímica, e testes in vitro do radical livre estável Foram pesados 5g de extrato seco de Hibiscus
DPPH comparando os resultados com a literatura sabdariffa, posteriormente realizou-se a digestão da
existente. Posteriormente desenvolver um creme amostra com 50 ml de solução hidroalcoólica a 75%
dermatológico facial vegetal que tem como ativo esse (v/v) em um béquer de vidro. Levou-se a solução para
extrato. E por fim, testar a estabilidade dessa aquecer em banho-maria por 5 minutos. Logo após,
formulação, buscando assim um produto de qualidade. acrescentou-se 3 ml de metanol e transferiu-se a
mistura para um tubo de ensaio. Adicionou-se 100 mg
2. MATERIAL E MÉTODOS de magnésio em pó e 1 mL de ácido clorídrico (HCl )
concentrado. O resultado positivo é comprovado pela
Trata-se de uma pesquisa experimental com relação formação de uma coloração alaranjada, indicando a
aos meios, de abordagem mista, que se concentra em presença de flavona, e avermelhado a presença de
coletar, analisar e misturar dados quantitativos e flavonol.
qualitativos num mesmo estudo.
Os testes foram realizados de acordo com a Saponinas
metodologia proposta por Costa (2002), e aperfeiçoada A solução extrativa foi obtida adicionando-se 100
por Mendes (2015), assim como metodologia ml de agua destilada a 2g do extrato do Hibiscus
estipulado pela ANVISA (2012) no Guia de Qualidade sabdariffa seco em um béquer. A mistura foi fervida
de Produtos Cosméticos. Os mesmos foram realizados sob refluxo durante 10 minutos. Resfriou-se e
no Laboratório de Farmacotécnica, da Faculdade posteriormente, filtrou-se a amostra utilizando um funil
Única, de Ipatinga/MG7,8,9. com algodão, vertendo-se para um tubo de ensaio.
A primeira etapa do estudo, foi avaliar a atividade A) Teste de espuma
antioxidade do extrato da Hibiscus sabdariffa através Transferiu-se 1 mL da solução extrativa para tubos
da triagem fitoquímica e teste in vitro do radical livre de ensaio, adicionou-se 10 mL de água destilada e em
estável DPPH. Os testes foram realizados com um seguida agitou-se vigorosamente por 15 segundos. A
extrato seco das pétalas do Hibiscus sabdariffa, confirmação foi realizada com a formação de espuma
adquiridos em uma farmácia de manipulação em persistente por 20 minutos, que não desaparece à
Ipatinga, Minas Gerais. Todos os testes foram adição de 1 ml de ácido clorídrico 2 N.
realizados com o mesmo lote do produto. B) Reação de Salkowski
Triagem Fitoquímica do Extrato Adicionou-se 10 mL da solução extrativa em uma
cápsula de porcelana. Aqueceu-se a amostra até a
A Triagem Fitoquímica foi realizada com intuito de obtenção do resíduo seco. Este foi dissolvido em 5 ml
analisar os metabólitos presentes no Hibiscus de clorofórmio e, logo após, verteu-se a mistura em um
sabdariffa, comparando a presença dos mesmos, com a tubo de ensaio. O solvente foi removido por
literatura dos efeitos antioxidantes. As espécies evaporação em banho maria. Posteriormente,
utilizadas espécies como controle positivo, foram a
os resultados expressos em centipoise (cP). Foram Os testes de estabilidade foram realizados após o
analisados 15g de amostra, com o sensor mergulhado teste de centrifugação em que o creme produzido se
diagonalmente na mesma, sob velocidades crescentes, mostrou-se estável. Depois da centrifugação, foi feito o
obtendo assim a leitura das viscosidades. O valor de teste de exposição à radiação luminosa onde ocorreu
referência é de 7500 – 13000 cPs15. uma alteração da cor no sexto mês, deixando o produto
com aspecto mais claro que no início dos testes. O odor
Espalhabilidade
característico do produto manteve-se o mesmo durante
Cerca de 0,3g da amostra, foi colocada entre duas todos os testes.
placas de vidro, com 10 x18cm e 0,5cm de espessura, O pH do creme permaneceu na faixa aceitável
sendo uma delas disposta sobre um papel milimetrado, durante a realização de todos os testes, variando entre o
colado em uma placa de madeira. A adição de pesos de valor de 6 a 6,2. A densidade do sistema emulsionado
250, 500, 750 e 1000g, a cada três minutos, na placa estudado na estabilidade preliminar, diminuiu de
superior, promoveu o espalhamento do produto, que 0,8873 (g/ml) para 0,8865 (g/ml) no 15º dia, como
pode ser medido como extensibilidade, em centímetros. demonstrado na figura 1.
A determinação da espalhabilidade da amostra foi
realizada a partir da leitura dos diâmetros abrangidos
pela amostra em um sistema formado por uma placa
molde circular de vidro com orifício central, sobre uma
placa suporte de vidro posicionada sobre uma escala
milimetrada16.
3. RESULTADOS
Analisando a triagem Fitoquímica do Extrato do
Hibiscus sabdariffa L pode-se notar a presença de
Alcalóides, Flavonóides e Taninos. Já as antraquinonas
e as saponinas não foram detectadas pelos métodos Figura 1. Densidade do creme rejuvenescedor durante o teste de
estabilidade preliminar. Fonte: Autores
utilizados como mostra a tabela 2.
Tabela 2. Resultado da triagem fitoquímica do Hibiscus sabdariffa L
A densidade do sistema emulsionado estudado na
Classes Reações A B C estabilidade acelerada, diminuiu de 0,8863 (g/ml) para
0,8860 (g/ml) no 6º mês, como representado na figura
Antraquinonas Antraquinonas livres - - -
2.
Heterosídeos antraquinônicos - - -
(reação de Borntrager direta)
Alcalóides Mayer + + +
Wagner + + +
Flavonóides Reação de Shinoda + + +
Saponinas Reação de Salkowski - - -
Teste de Espuma - - -
Taninos Reação de gelatina + + +
Reação de sais de ferro + + +
Reação de acetato de chumbo + + +
A, B, C- amostra de Hibiscus sabdariffa L em triplicata.;(+) positivo Figura 2: Densidade do creme rejuvenescedor durante o teste de
(- )negativo. Fonte: Autores estabilidade acelerada. Fonte: Autores
Quanto à atividade antioxidante in vitro, A viscosidade aumentou no decorrer dos testes, mas
determinado pelo método do 2,2 difenil-1-picril de forma insignificante. Nos testes de estabilidade
hidrazil radical (DPPH), os resultados se encontram na preliminar a viscosidade passou de 8700 cPs para 8800
Tabela 3. cPs como demostra a figura 3.
Tabela 3: Resultados do método DPPH No teste de estabilidade acelerada a viscosidade
Infusão Decocção aumento de 8800 cPs para 9500cPs, conforme ilustrado
[]0,01 A B C A B C na figura 4. Vale ressaltar que o valor de referência
(%I) 17% 17,2% 17,4% 19,1% 19% 19,3% para esse tipo de formulação é de 7500 – 13000 cPs.
DP± 0,2% 0,3% 0,2% 0,4% 0,3% 0,3% A espalhabilidade da emulsão também se encontrou
estável, uma média de 1,90 cm na amostra inicial, antes
CV% 1,3% 1,4% 1,2% 0,9% 0,8% 1,0%
das realização dos testes, 1,85 cm após o testes de
[ ] concentração do extrato; (%I) porcentagem de inibição de radicais estabilidade preliminar e 1,80cm após os testes de
livres; (DP) desvio padrão; CV coeficiente de variação. Fonte: estabilidade acelerada.
Autores
aparecimento de irritação dérmica cumulativa23. [3] Soares JJ. Avaliação da atividade antioxidante in vitro e
A densidade do sistema emulsionado não in vivo de extratos preparados a partir das folhas de
apresentou variação significativa. Na estabilidade Syzygium cumini (L.) Skeels. (tese). Uruguaiana.
preliminar, durante os 15 dias houve uma variação Universidade Federal do Pampa. 2013.
[4] Ruivo JSP. Formulações, compostas por princípio ativo
mínima diminuiu de 0,8873 (g/ml) para 0,8865 (g/ml). natural, de origem vegetal, seja um extrato ou óleo
Na estabilidade acelerada, a densidade diminuiu de essencial, que proporciona a pele condições de
0,8863 (g/ml) para 0,8860 (g/ml) no 6º mês. A equilíbrio e saúde. (Monografia). Porto, Universidade
alteração de densidade das amostras não foi suficiente Fernando Pessoa. 2012.
para determinar se esta propriedade promoveu [5] Figueiredo BK, et al. Desenvolvimento e estabilidade
instabilidade nas preparações ensaiadas. preliminar de um fitocosmético contendo extrato de chá
Houve um aumento da viscosidade, mas nada que verde (Camellia sinensis) (L.) Kuntze (Theaceae).
pudesse interferir na qualidade do produto. Passando Revista Brasileira Farmácia. 2014; 95(2):770-788.
de 8700cPs no início do experimento para 9500cPs no [6] Morais ALF. Propriedades Antioxidantes de bebidas e
Chás preparados a partir de diferentes formulações.
final. Esse aumento surgiu devido à perda de água no (Tese) Porto, Universidade do Porto. 2011.
decorrer dos testes. [7] Costa K. Avaliação fitoquímica e antioxidante de
Sendo assim, o produto pode ser classificado como plantas medicinais, métodos de realização. Research
normal, sem alterações que pudessem interferir na Gate, Janeiro. 2002.
qualidade da emulsão e estável aos testes. [8] Mendes O.R. Avaliação da Atividade Antioxidante da
Flor de (Hibiscus Sabdariffa L.) Comercializada no
5. CONCLUSÃO Município de Palmas – TO. (Monografia) Tocantins.
Centro Universitário Luterano de Palmas. 2015.
A indústria cosmética tem desenvolvido inúmeros [9] Agência Nacional de Vigilância Sanitária. Guia de
ativos e bases dermatológicas de origem vegetal, no Estabilidade de Produtos Cosméticos / Agência
entanto, é fundamental a realização de pesquisas Nacional de Vigilância Sanitária. -- 2. ed. -- Brasília:
científicas para garantir a eficácia e segurança desses ANVISA. 2012; 2:61.
[10] Nascimento JC, et al. Determinação da atividade
produtos, visto que existem poucos estudos antioxidante pelo método DPPH e doseamento de
fitoquímicos perante a imensa biodiversidade existente. flavonóides totais em extratos de folhas da Bauhinia
A flor do Hibiscus sabdariffa, segundo a pesquisa variegata L. Revista Brasileira de Farmácia. 2011;
possui atividade antioxidante, comprovou-se pelo 92(4):327-332.
método do DPPH e pela presença de taninos, alcaloides [11] Coutinho CSS, Santos EP. Cremes e loções: visão
e flavonoides, detectados pela triagem fitoquímica. geral. Universidade Federal do Rio de Janeiro, RJ.
Sendo a presença de flavonoides, o principal Cosmetics & Toiletries. 2014; 26.
responsável pela atividade antioxidante segundo a [12] Morais JM. Desenvolvimento e avaliação no processo
literatura. de obtenção de emulsões múltiplas A/O/A em etapa
única empregando óleo de canola e tensoativo não
Foi desenvolvida uma emulsão óleo em água iônico derivado do óleo de rícino. (tese) Riberão Preto,
especifica para incorporação do extrato do Hibiscus Universidade de São Paulo. 2008.
sabdariffa. A emulsão foi em forma de um creme [13] 13.Aquino JS, et al. Estudo da Estabilidade de Géis
facial, com componentes vegetais e menos agressivos contendo Vitamina C Manipulados em Farmácias da
possíveis a pele, preferindo os tensoativos não iônicos. Cidade de Maringá-PR VII EPCC – Encontro
Sendo uma matéria prima pouco explorada nesse Internacional de Produção Científica, Cesumar
aspecto, o extrato foi incorporado ao creme e CESUMAR, Centro Universitário de Maringá Editora
submetido a vários testes de estabilidade preconizados CESUMAR Maringá, Paraná. 2011. Acesso em 20 de
pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária, os quais Março 2018. Disponível em:
http://www.cesumar.br/prppge/pesquisa/epcc2011/anais
permitiram concluir que o creme dermatológico facial /julimary_suematsu_aquino.pdf.
desenvolvido se manteve estável em relação a [14] Sant`Anna TB. A interferência do material de
características físico-químicas e organolépticas. embalagem na estabilidade de um medicamento –
Permitindo assim um maior conhecimento para orientar estudo de caso (Dietilcarbamazina 50mg).
e auxiliar outros estudos quanto ao desenvolvimento e (Monografia). Rio de Janeiro, Instituto de Tecnologia
ação antienvelhecimento desse fitocosmético. em Fármacos. 2013.
[15] Dallarmi L, Miguel MD, Cansian FC. Desenvolvimento
REFERÊNCIAS de Emulsão Dermatocosmética contendo Manteiga de
Manga (Mangifera Indica L.) Anacardiaceae. Visão
Acadêmica, Curitiba. 2012; 13(1).
[1] Santana GLS, et al. Envelhecimento Cutâneo [16] Souza JG. Desenvolvimento de formulações cosméticas
Extrínseco. Revista Conexão Eletrônica – Três Lagoas, contendo Goji berry (Lycium barbarum). (Monografia),
MS. 2018; 15(1). Palmas, Tocantins. Centro Universitário Luterano de
[2] Sandoval S, et al. Avaliação in vivo e in vitro da Palmas. 2015.
eficácia de um produto com associação de vitamina C, [17] Isaac VLB, et al. Protocolo para ensaios físico-
ácido hialurônico fragmentado e manose na prevenção químicos de estabilidade de fitocosméticos. Revista de
do envelhecimento cutâneo. Surg Cosmet Dermatol Ciências Farmacêuticas Básica e Aplicadas. 2008;
2015;7(1):37-44. 29(1):81-96.
[18] Sobota JF, Pinho MG, Oliveira VB. Perfil físico-